CN109793856A - 一种铁皮石斛粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种铁皮石斛粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)材料预处理；(2)剪切搅拌处理；(3)冻干处理；(4)酶解处理；(5)高压均质处理；(6)发酵处理；(7)真空浓缩处理；(8)喷雾干燥处理。与现有技术相比，本发明的优点在于：采用酶解处理配合发酵处理，产生生物加化学倍增效应，酶解处理不仅能初步对石斛纤维进行酶解，而且可以将石斛中纤维素、半纤维素转化成可发酵性糖原为后续乳酸菌、醋酸菌代谢产酸提供营养物，进而在酸性条件下水解纤维素；同时通过芽孢杆菌代谢后产生的酶类进一步水解纤维，破坏木质素和纤维素之间形成坚固的酯键，制得的铁皮石斛粉石斛纤维含量高、分散性好、石斛原料利用率高。

Description

一种铁皮石斛粉的制备方法

技术领域

本发明涉及植物粉剂加工技术领域，具体指一种铁皮石斛粉的制备方法。

背景技术

石斛始载于《神农本草经》，中国药典收录的石斛包括金钗石斛、鼓槌石斛、流苏石斛、铁皮石斛。石斛具有益胃生津，滋阴清热之功效。用于热病津伤，口干烦渴，胃阴不足，食少干呕，病后虚热不退，阴虚火旺，骨蒸劳热，目暗不明，筋骨痿软。石斛在民间有“中华仙草”之称，是名贵中药饮片枫斗的唯一来源，按含水量的不同分鲜石斛和干石斛两类。石斛的主要成分为多糖，也含有少量生物碱，现代药效学研究表明，石斛具有抗衰老、抗肿瘤、降血糖、提高免疫功能等作用，在防治恶性肿瘤、胃肠道疾病等方面也有很好疗效。另外，石斛内部含有纤维素丰富的石斛纤维，可增加肠胃的蠕动，保证代谢废物正常排出体外；吸附各种代谢废物，使之正常排出体外。

目前，市场上关于铁皮石斛的产品很多，有胶囊、口服液、滴丸等，且以保健品为多。大多数产品都是直接使用铁皮石斛药材粉末或者是其煎煮提取物，所采用的方法提取率低，对本来就紧缺的铁皮石斛药材资源本身就是一种浪费。为了解决上述问题，专利申请号为CN200910193293.9(公告号为CN101700361A)的发明专利《一种铁皮石斛速溶粉及其制剂制备方法》公开了一种铁皮石斛速溶粉及其各种相关剂型的制备方法，它是一种经现代真空***、反向膜渗透、冷冻干燥、喷雾干燥等现代化提取分离技术提取所得的铁皮石斛低温提取物与麦芽糊精、膳食纤维素等原料组合加工而成的一种铁皮石斛速溶颗粒，并且在此基础上加工制成颗粒剂、泡腾片、胶囊、口服液等剂型。该发明提高了铁皮石斛药材提取率，最大限度的保证了铁皮石斛的生物利用度，同时保存了铁皮石斛原始的香味，使铁皮石斛的服用更加方便。

但是通过上述手段对石斛纤维的提取非常有限，从而造成石斛原材料的浪费。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种石斛纤维含量高、分散性好、石斛原料利用率高的铁皮石斛粉的制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种铁皮石斛粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)材料预处理：将石斛鲜条进行烘干，得到水分含量≤6％的石斛干条，然后将石斛干条进行研磨打粉，筛分选取粒径小于200～300目的石斛粉A；

(2)剪切搅拌处理：将5～30质量份步骤(1)得到的石斛粉A加入1000质量份水中，进行剪切搅拌，过滤后得到初提液B及湿渣C；

(3)冻干处理：将步骤(2)得到的湿渣C进行冻干处理，得到干粉D；

(4)酶解处理：在步骤(3)得到的干粉D中加入纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶进行酶解，所述纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶的添加量分别为80～450u/g干粉D，80～150u/g干粉D和40～225u/g干粉D，酶解温度40～50℃，酶解时间3～4小时，得到酶解浆料E；

(5)高压均质处理：将步骤(4)得到的酶解浆料E采用高压均质处理，得到均质浆料F；

(6)发酵处理：在步骤(5)得到的均质浆料F中按质量体积比接种0.1～0.7g/L保加利亚乳杆菌、0.01～0.07g/L湿热链球菌、0.05～0.15g/L嗜酸乳杆菌和0.1～0.2g/L芽孢杆菌，按质量比加入1～8％乳糖、1～4％葡萄糖和1～2％蔗糖，在35.5～37.5℃下发酵15～20小时；再按质量体积比接种20～100g/L醋酸菌，同时按质量比加入占发酵料液总量1～6％的食用酒精，在30～35℃下继续好氧发酵30～45小时，待发酵终点至pH为2～3时终止发酵；采用碳酸氢钠、碳酸钠回调至pH为4～6，得到发酵浆料G并杀菌处理；

(7)真空浓缩处理：将步骤(6)得到的发酵浆料G与步骤(2)得到的初提液B合并，进行真空浓缩处理，得浓缩液H；

(8)喷雾干燥处理：将步骤(7)得到的浓缩液H进行喷雾干燥，得到所需的铁皮石斛粉。

优选地，步骤(1)中所述烘干温度为80～100℃，烘干时间为5～8小时。

优选地，步骤(2)中所述剪切搅拌温度为40～60℃，剪切搅拌时间为1～3小时。

优选地，步骤(3)中所述冻干温度为-30～-50℃，冻干时间为24～108小时。

优选地，步骤(4)中所述纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶的酶活分别为5～15万U/g，5～15万U/g和2.5～7.5万U/g。

优选地，步骤(5)中所述均质压力高压为20～40Mpa，均质压力低压为5～10Mpa，均质温度为50～70℃。

优选地，步骤(7)中所述真空浓缩处理的浓缩倍数为6.6～40倍。

进一步，步骤(7)中所述真空浓缩处理的真空度位0.1Mpa，温度65℃。

优选地，步骤(8)中所述喷雾干燥处理的步骤为：将合并后的发酵浆料G与初提液B加入0.2～1.0质量份水溶性胶体、1.2～7.5质量份糊精、0.9～4.5质量份变性淀粉，溶解后进行喷雾。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

(1)石斛鲜条经烘干、研磨和筛分后方便后续处理；

(2)剪切搅拌可以起到充分溶胀纤维的作用；

(3)冻干处理可以提高石斛纤维的破壁率，除去石斛纤维中的自由水及结合水，以形成疏松、多孔、多位点结构更有利于后续酶解处理，提高酶解处理效率；

(4)采用酶解处理配合发酵处理，产生生物加化学倍增效应：酶解处理不仅能初步对石斛纤维进行酶解，而且可以将石斛中纤维素、半纤维素转化成可发酵性糖原为后续乳酸菌、醋酸菌代谢产酸提供营养物，进而在酸性条件下水解纤维素；同时通过芽孢杆菌代谢后产生的酶类进一步水解纤维，破坏木质素和纤维素之间形成坚固的酯键；

(5)高压均质处理可以提高浆料的均匀度和稳定性；

(6)喷雾干燥处理可以改善食品的性质，更有利于人体的吸收利用。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1：

(1)材料预处理：将石斛鲜条在80℃下烘干5小时，得到水分含量为5.2％的石斛干条，然后将石斛干条进行研磨打粉，筛分选取粒径小于200目的石斛粉A；

(2)剪切搅拌处理：将5g步骤(1)得到的石斛粉A加入1000g水中，在40℃下剪切搅拌1小时，充分溶胀纤维，过滤后得到初提液B及湿渣C；

(3)冻干处理：将步骤(2)得到的湿渣C在-30℃下冻干处理24小时，得到干粉D，冻干处理可以提高石斛纤维的破壁率，除去石斛中自由水及结合水，以形成疏松、多孔结构更有利于后续处理；

(4)酶解处理：在步骤(3)得到的干粉D中加入纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶进行酶解，纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶的添加量分别为80u/g干粉D，80u/g干粉D和40u/g干粉D，纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶的酶活分别为5万U/g，5万U/g和2.5万U/g，酶解温度40℃，酶解时间3小时，得到酶解浆料E；

(5)高压均质处理：将步骤(4)得到的酶解浆料E采用高压均质处理，均质压力高压为20Mpa，均质压力低压为5Mpa，均质温度为50℃，得到均质浆料F；

(6)发酵处理：在步骤(5)得到的均质浆料F中接种保加利亚乳杆菌、湿热链球菌、嗜酸乳杆菌和芽孢杆菌，加入乳糖、葡萄糖和蔗糖，初始pH为5.23，在35.5℃下发酵15小时，料液pH降低至4.57；再接种醋酸菌，同时加入食用酒精，促进醋酸过程，在30℃下继续好氧发酵30小时，待发酵终点至pH为2时终止发酵；采用碳酸氢钠、碳酸钠回调至pH为4，得到发酵浆料G并杀菌处理；

其中，所加入的保加利亚乳杆菌、湿热链球菌、嗜酸乳杆菌、芽孢杆菌和醋酸菌与均质浆料F的质量体积比分别为0.1g/L、0.01g/L、0.05g/L、0.1g/L和20g/L；

所加入的乳糖、葡萄糖和蔗糖与均质浆料F的质量比分别为1％、1％和1％；

所加入的食用酒精与发酵料液的的质量比为1％；

(7)真空浓缩处理：将步骤(6)得到的发酵浆料G与步骤(2)得到的初提液B合并，在真空度0.1Mpa，温度65℃，真空浓缩40倍，得浓缩液H；

(8)喷雾干燥处理：在步骤(7)得的到浓缩液H中加入0.2g水溶性胶体、1.2g糊精、0.9g变性淀粉，溶解后进行喷雾，得到所需的铁皮石斛粉。

测试样品制备：进行重复实验，将发酵浆料G抽滤后得到的滤渣烘干得到干渣。

实施例2：

(1)材料预处理：将石斛鲜条在90℃下烘干6小时，得到水分含量为4.8％的石斛干条，然后将石斛干条进行研磨打粉，筛分选取粒径小于250目的石斛粉A；

(2)剪切搅拌处理：将10g步骤(1)得到的石斛粉A加入1000g水中，在50℃下剪切搅拌2小时，充分溶胀纤维，过滤后得到初提液B及湿渣C；

(3)冻干处理：将步骤(2)得到的湿渣C在-40℃下冻干处理48小时，得到干粉D，冻干处理可以提高石斛纤维的破壁率，除去石斛中自由水及结合水，以形成疏松、多孔结构更有利于后续处理；

(4)酶解处理：在步骤(3)得到的干粉D中加入纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶进行酶解，纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶的添加量分别为200u/g干粉D，200u/g干粉D和100u/g干粉D，纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶的酶活分别为10万U/g，10万U/g和5万U/g，酶解温度45℃，酶解时间3.5小时，得到酶解浆料E；

(5)高压均质处理：将步骤(4)得到的酶解浆料E采用高压均质处理，均质压力高压为30Mpa，均质压力低压为7.5Mpa，均质温度为60℃，得到均质浆料F；

(6)发酵处理：在步骤(5)得到的均质浆料F中接种保加利亚乳杆菌、湿热链球菌、嗜酸乳杆菌和芽孢杆菌，加入乳糖、葡萄糖和蔗糖，初始pH为5.25，在36.5℃下发酵17小时，料液pH降低至4.47；再接种醋酸菌，同时加入食用酒精，促进醋酸过程，在32℃下继续好氧发酵35小时，待发酵终点至pH为2.5时终止发酵；采用碳酸氢钠、碳酸钠回调至pH为5，得到发酵浆料G并杀菌处理；

其中，所加入的保加利亚乳杆菌、湿热链球菌、嗜酸乳杆菌、芽孢杆菌和醋酸菌与均质浆料F的质量体积比分别为0.4g/L、0.04g/L、0.1g/L、0.15g/L和50g/L；

所加入的乳糖、葡萄糖和蔗糖与均质浆料F的质量比分别为4％、2％和1.5％；

所加入的食用酒精与发酵料液的的质量比为3％；

(7)真空浓缩处理：将步骤(6)得到的发酵浆料G与步骤(2)得到的初提液B合并，在真空度0.1Mpa，温度65℃，真空浓缩20倍，得浓缩液H；

(8)喷雾干燥处理：在步骤(7)得的到浓缩液H中加入0.4g水溶性胶体、3g糊精、1.5g变性淀粉，溶解后进行喷雾，得到所需的铁皮石斛粉。

测试样品制备：进行重复实验，将发酵浆料G抽滤后得到的滤渣烘干得到干渣。

实施例3：

(1)材料预处理：将石斛鲜条在100℃下烘干8小时，得到水分含量为3.7％的石斛干条，然后将石斛干条进行研磨打粉，筛分选取粒径小于300目的石斛粉A；

(2)剪切搅拌处理：将30g步骤(1)得到的石斛粉A加入1000g水中，在60℃下剪切搅拌3小时，充分溶胀纤维，过滤后得到初提液B及湿渣C；

(3)冻干处理：将步骤(2)得到的湿渣C在-50℃下冻干处理108小时，得到干粉D，冻干处理可以提高石斛纤维的破壁率，除去石斛中自由水及结合水，以形成疏松、多孔结构更有利于后续处理；

(4)酶解处理：在步骤(3)得到的干粉D中加入纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶进行酶解，纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶的添加量分别为450u/g干粉D，450u/g干粉D和225u/g干粉D，纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶的酶活分别为15万U/g，15万U/g和7.5万U/g，酶解温度50℃，酶解时间4小时，得到酶解浆料E；

(5)高压均质处理：将步骤(4)得到的酶解浆料E采用高压均质处理，均质压力高压为40Mpa，均质压力低压为10Mpa，均质温度为70℃，得到均质浆料F；

(6)发酵处理：在步骤(5)得到的均质浆料F中接种保加利亚乳杆菌、湿热链球菌、嗜酸乳杆菌和芽孢杆菌，加入乳糖、葡萄糖和蔗糖，初始pH为5.24，在37.5℃下发酵20小时，料液pH降低至4.49；再接种醋酸菌，同时加入食用酒精，促进醋酸过程，在35℃下继续好氧发酵45小时，待发酵终点至pH为3时终止发酵；采用碳酸氢钠、碳酸钠回调至pH为6，得到发酵浆料G并杀菌处理；

其中，所加入的保加利亚乳杆菌、湿热链球菌、嗜酸乳杆菌、芽孢杆菌和醋酸菌与均质浆料F的质量体积比分别为0.7g/L、0.07g/L、0.15g/L、0.2g/L和100g/L；

所加入的乳糖、葡萄糖和蔗糖与均质浆料F的质量比分别为8％、4％和2％；

所加入的食用酒精与发酵料液的的质量比为1％；

(7)真空浓缩处理：将步骤(6)得到的发酵浆料G与步骤(2)得到的初提液B合并，在真空度0.1Mpa，温度65℃，真空浓缩6.6倍，得浓缩液H；

(8)喷雾干燥处理：在步骤(7)得的到浓缩液H中加入1.0g水溶性胶体、7.5g糊精、4.5g变性淀粉，溶解后进行喷雾，得到所需的铁皮石斛粉。

测试样品制备：进行重复实验，将发酵浆料G抽滤后得到的滤渣烘干得到干渣。

比较例1：

(1)材料预处理：将石斛鲜条在90℃下烘干6小时，得到水分含量为4.8％的石斛干条，然后将石斛干条进行研磨打粉，未经筛分得到石斛粉A；

(2)剪切搅拌处理：将10g步骤(1)得到的石斛粉A加入1000g水中，在50℃下剪切搅拌2小时，充分溶胀纤维，得到石斛浆料；

(3)真空浓缩处理：将步骤(2)得到的石斛浆料在真空度0.1Mpa，温度65℃，真空浓缩20倍，得浓缩液；

(4)喷雾干燥处理：在步骤(3)得的到浓缩液中加入0.4g水溶性胶体、3g糊精、1.5g变性淀粉，溶解后进行喷雾，得到所需的铁皮石斛粉。

测试样品制备：进行重复实验，将石斛浆料抽滤后得到的滤渣烘干得到干渣。

比较例2：

(1)材料预处理：将石斛鲜条在90℃下烘干6小时，得到水分含量为4.8％的石斛干条，然后将石斛干条进行研磨打粉，筛分选取粒径小于250目的石斛粉A；

(2)剪切搅拌处理：将10g步骤(1)得到的石斛粉A加入1000g水中，在50℃下剪切搅拌2小时，充分溶胀纤维，得到石斛浆料；

(3)真空浓缩处理：将步骤(2)得到的石斛浆料在真空度0.1Mpa，温度65℃，真空浓缩20倍，得浓缩液；

(4)喷雾干燥处理：在步骤(3)得的到浓缩液中加入0.4g水溶性胶体、3g糊精、1.5g变性淀粉，溶解后进行喷雾，得到所需的铁皮石斛粉。

测试样品制备：进行重复实验，将石斛浆料抽滤后得到的滤渣烘干得到干渣。

比较例3：

(1)材料预处理：将石斛鲜条在90℃下烘干6小时，得到水分含量为4.8％的石斛干条，然后将石斛干条进行研磨打粉，筛分选取粒径小于250目的石斛粉A；

(2)剪切搅拌处理：将10g步骤(1)得到的石斛粉A加入1000g水中，在50℃下剪切搅拌2小时，充分溶胀纤维，过滤后得到初提液B及湿渣C；

(3)冻干处理：将步骤(2)得到的湿渣C在-40℃下冻干处理48小时，得到干粉D，冻干处理可以提高石斛纤维的破壁率，除去石斛中自由水及结合水，以形成疏松、多孔结构更有利于后续处理；

(4)酶解处理：在步骤(3)得到的干粉D中加入纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶进行酶解，纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶的添加量分别为200u/g干粉D，200u/g干粉D和100u/g干粉D，纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶的酶活分别为10万U/g，10万U/g和5万U/g，酶解温度45℃，酶解时间3.5小时，得到酶解浆料E；

(5)真空浓缩处理：将步骤(4)得到的酶解浆料E与步骤(2)得到的初提液B合并，在真空度0.1Mpa，温度65℃，真空浓缩20倍，得浓缩液；

(6)喷雾干燥处理：在步骤(5)得的到浓缩液中加入0.4g水溶性胶体、3g糊精、1.5g变性淀粉，溶解后进行喷雾，得到所需的铁皮石斛粉。

进行重复实验，将酶解浆料E抽滤后得到的滤渣烘干得到干渣。

性能测试步骤如下：将各实施例和比较例中得到的干渣进行称重，数值记为a，将将各实施例和比较例中添加的石斛粉A记为b，则制得的铁皮石斛粉溶解率＝(b-a)/b*100％。

上述所有实施例和比较例的性能测试结果如表1所示。

由表1可以看出：

(1)比较例1采用石斛全粉(未筛分)剪切溶解，浸提石斛中水溶性成分进行喷雾干燥，但未对石斛中纤维素进行处理，因此最终石斛溶解率偏低、废弃率高；

(2)比较例2采用筛分石斛粉(250目)剪切溶解，通过简单的机械粉碎在一定程度上对石斛中纤维素有一定的破坏，但作用不显著；

(3)比较例3采用筛分石斛粉(250目)剪切溶解，借助机械外力对纤维素进行破坏。通过过滤取渣，对不溶性石斛渣冻干，以期使石斛渣形成疏松、多孔的结构，再次对不溶性石斛渣进行进一步酶解，在溶解率上有一定提升；

(4)实施例1～3采用200～300目石斛粉剪切溶解，分离滤液与滤渣，对滤渣进行冻干、酶解；通过粉碎目数的筛分，选取粉碎目数较小的石斛粉，比表面积逐步增大，酶解的可及度更高，酸水解成果更显著；冻干后的石斛渣形成的疏松、多孔的结构便于酶的作用，起到锈蚀纤维素“链条”的作用；而均质处理又进一步弥补了干法粉碎的不足；最终的发酵阶段通过微生物调控体系的酸碱度，在酸性条件下水解纤维素；破坏木质素和纤维素之间形成坚固的酯键，彻底切段锈蚀“链条”。

表1所有实施例和比较例的性能测试结果

Claims (9)

1.一种铁皮石斛粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)材料预处理：将石斛鲜条进行烘干，得到水分含量≤6％的石斛干条，然后将石斛干条进行研磨打粉，筛分选取粒径小于200～300目的石斛粉A；

(2)剪切搅拌处理：将5～30质量份步骤(1)得到的石斛粉A加入1000质量份水中，进行剪切搅拌，过滤后得到初提液B及湿渣C；

(3)冻干处理：将步骤(2)得到的湿渣C进行冻干处理，得到干粉D；

(4)酶解处理：在步骤(3)得到的干粉D中加入纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶进行酶解，所述纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶的添加量分别为80～450u/g干粉D，80～150u/g干粉D和40～225u/g干粉D，酶解温度40～50℃，酶解时间3～4小时，得到酶解浆料E；

(5)高压均质处理：将步骤(4)得到的酶解浆料E采用高压均质处理，得到均质浆料F；

(6)发酵处理：在步骤(5)得到的均质浆料F中按质量体积比接种0.1～0.7g/L保加利亚乳杆菌、0.01～0.07g/L湿热链球菌、0.05～0.15g/L嗜酸乳杆菌和0.1～0.2g/L芽孢杆菌，按质量比加入1～8％乳糖、1～4％葡萄糖和1～2％蔗糖，在35.5～37.5℃下发酵15～20小时；再按质量体积比接种20～100g/L醋酸菌，同时按质量比加入占发酵料液总量1～6％的食用酒精，在30～35℃下继续好氧发酵30～45小时，待发酵终点至pH为2～3时终止发酵；采用碳酸氢钠、碳酸钠回调至pH为4～6，得到发酵浆料G并杀菌处理；

(7)真空浓缩处理：将步骤(6)得到的发酵浆料G与步骤(2)得到的初提液B合并，进行真空浓缩处理，得浓缩液H；

(8)喷雾干燥处理：将步骤(7)得到的浓缩液H进行喷雾干燥，得到所需的铁皮石斛粉。

2.根据权利要求1所述的铁皮石斛粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述烘干温度为80～100℃，烘干时间为5～8小时。

3.根据权利要求1所述的铁皮石斛粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述剪切搅拌温度为40～60℃，剪切搅拌时间为1～3小时。

4.根据权利要求1所述的铁皮石斛粉的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述冻干温度为-30～-50℃，冻干时间为24～108小时。

5.根据权利要求1所述的铁皮石斛粉的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶的酶活分别为5～15万U/g，5～15万U/g和2.5～7.5万U/g。

6.根据权利要求1所述的铁皮石斛粉的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述均质压力高压为20～40Mpa，均质压力低压为5～10Mpa，均质温度为50～70℃。

7.根据权利要求1所述的铁皮石斛粉的制备方法，其特征在于：步骤(7)中所述真空浓缩处理的浓缩倍数为6.6～40倍。

8.根据权利要求7所述的铁皮石斛粉的制备方法，其特征在于：步骤(7)中所述真空浓缩处理的真空度位0.1Mpa，温度65℃。

9.根据权利要求1所述的铁皮石斛粉的制备方法，其特征在于：步骤(8)中所述喷雾干燥处理的步骤为：将合并后的发酵浆料G与初提液B加入0.2～1.0质量份水溶性胶体、1.2～7.5质量份糊精、0.9～4.5质量份变性淀粉，溶解后进行喷雾。