CN108584892A - 一种晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法及其应用，属于材料制备领域。以氰胺、二聚氰胺、三聚氰胺、硫氰酸胺、硫脲、尿素等为前驱体，经煅烧生成体相氮化碳，然后将体相氮化碳与熔盐混合后煅烧生成晶相氮化碳，除去熔盐后再经碱溶液回流处理，得到晶相氮化碳纳米颗粒。本发明制备的氮化碳纳米颗粒为晶态物质，具有纳米级颗粒尺寸，在水溶液中均匀分布且稳定存在。本发明工艺简单，成本低，符合实际生产需要，在纳米材料、太阳能电池、传感器、生物成像和薄膜器件制造等方面具有较大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法及其应用。
背景技术
氮化碳（Carbon Nitride）作为一种不含金属的环境友好型材料已经引起了人们的广泛兴趣，其在光解水制氢气（Nat. Mater. 2009, 8, 76）、光降解有机污染物 (Adv.Mater. 2009, 21, 1609)、有机光合成 (J. Am. Chem. Soc. 2010, 132, 16299)，以及薄膜器件（Angew. Chem. 2015, 127, 6395）太阳能电池（J. Am. Chem. Soc., 2014, 136,13486）、发光二级管（Adv. Opt. Mater., 2015, 3, 913）、传感器（Angew. Chem., Int.Ed. 2010, 49, 9706）和生物成像（Angew. Chem. 2016, 128, 3736）等方面得到了广泛的研究。但是，传统方法制备的氮化碳为块体结构，存在颗粒较大、聚合不完全、结晶度较低、成膜困难等问题，限制了氮化碳材料的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法及其应用。本发明所制备的氮化碳纳米颗粒为晶态物质，具有纳米级颗粒尺寸，在水溶液中均匀分布且稳定存在。本发明工艺简单，成本低，符合实际生产需要，在纳米材料、太阳能电池、传感器、生物成像和薄膜器件制造等方面具有较大的应用潜力。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法：以碳氮化合物为前驱体，经煅烧生成体相氮化碳，然后将体相氮化碳与熔盐混合后煅烧生成晶相氮化碳，除去熔盐后再经碱溶液回流处理，得到晶相氮化碳纳米颗粒。
所述的晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法，具体步骤为：
（1）将前驱体在空气或氮气气氛下、400-600℃煅烧2-6h，得到体相氮化碳；
（2）将步骤（1）得到的体相氮化碳与熔盐研磨混合均匀；
（3）将步骤（2）得到的混合物在空气或氮气气氛下、500-600℃煅烧2-6h，生成晶相氮化碳；
（4）将步骤（3）得到的晶相氮化碳除去熔盐；
（5）将步骤（4）得到的固体粉末在碱溶液中回流6-12h后，除去碱溶液，得到晶相氮化碳纳米颗粒。
所述的前驱体包括氰胺、二聚氰胺、三聚氰胺、硫氰酸胺、硫脲、尿素中的一种。
所述的熔盐为氯化锂或者溴化锂；或者为氯化钾和氯化锂的混合物；或者为溴化钾和溴化锂的混合物；所述的熔盐中，钾盐和锂盐的质量比为：40-50:40-50。
步骤（2）中体相氮化碳和熔盐的质量比为：1-10:100。
步骤（4）所述的除去熔盐为：将步骤（3）得到的晶相氮化碳在水中超声分散，除去水溶液后烘干，得到固体粉末。
一种如上所述的制备方法制得的晶相氮化碳纳米颗粒，粒径在2~6nm，发射光谱在440nm。
一种如上所述的晶相氮化碳纳米颗粒的应用：用于光催化分解水制取氢气。
本发明的显著优点在于：
本发明所制备的氮化碳颗粒为晶态物质，具有纳米级颗粒尺寸，在水溶液中均匀分布且稳定存在。整个生产工艺过程简单易于控制，能耗低，成本低，符合实际生产需要，在纳米材料、太阳能电池、传感器、生物成像和薄膜器件制造等方面具有较大的应用潜力。
附图说明
图1为实施例1所得的晶相氮化碳纳米颗粒的傅里叶变换红外光谱图；
图2为实施例1所得的晶相氮化碳纳米颗粒的拉曼光谱图；
图3为实施例2所得的晶相氮化碳纳米颗粒的荧光发射光谱；
图4为实施例2所得的晶相氮化碳纳米颗粒的透射电镜图；
图5为实施例2所得的晶相氮化碳纳米颗粒的高分辨透射电镜图；
图6为实施例2所得的晶相氮化碳纳米颗粒与直接热聚合三聚氰胺制备的体相氮化碳的活性对比图。
具体实施方式
以下是本发明的几个实施例，进一步说明本发明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
首先称取2g二聚氰胺放置到含盖的氧化铝坩埚中，在空气气氛、温度为400℃条件下煅烧2h。自然冷却后取出样品研磨成粉末状，得到体相氮化碳粉末。称取0.5g体相氮化碳粉末与20g熔盐（氯化钾和氯化锂的混合物）研磨均匀，在氮气气氛、600℃下煅烧2h，自然冷却后得到的固体在水中超声分散，抽滤后烘干，得到晶相氮化碳。称取0.2g晶相氮化碳，在100mL0.1M氢氧化钠溶液中回流12h后透析除去上清液，得到晶相氮化碳纳米颗粒。
实施例2
首先称取4g三聚氰胺放置到含盖的氧化铝坩埚中，在氮气气氛、温度为500℃条件下煅烧4h。自然冷却后取出样品研磨成粉末状，得到体相氮化碳粉末。称取0.2g体相氮化碳粉末与20g 熔盐（溴化钾和溴化锂的混合物）研磨均匀，在氮气气氛、500℃下煅烧2h，自然冷却后得到的固体在水中超声分散，离心除去上清液后烘干，得到晶相氮化碳。称取0.2g晶相氮化碳，在100mL 0.1M氢氧化钾溶液中回流12小时后离心除去上清液，得到晶相氮化碳纳米颗粒。
实施例3
首先称取20g尿素放置到含盖的氧化铝坩埚中，在空气气氛、温度为400℃条件下煅烧4h。自然冷却后取出样品研磨成粉末状，得到体相氮化碳粉末。称取2g体相氮化碳粉末与20g熔盐（氯化钾和氯化锂的混合物）研磨均匀，在氮气气氛、600℃下煅烧2h，自然冷却后得到的固体在水中超声分散，抽滤后烘干，得到晶相氮化碳。称取0.2g晶相氮化碳，在100mL0.1M氢氧化钠溶液中回流12h后透析除去碱溶液，得到晶相氮化碳纳米颗粒。
图1为实施例1所得的晶相氮化碳光纳米颗粒的傅里叶变换红外光谱图。图中800cm-1和1000~1700cm-1区间的信号分别对应于嗪环的呼吸振动和芳香性CN杂环的伸缩振动。
图2为实施例1所得的晶相氮化碳纳米颗粒的拉曼光谱。图中1100~1700cm-1为不对称的C-N伸缩振动。
图3位实施例2所得的晶相氮化碳纳米颗粒的荧光发射光谱图，其荧光发射峰位于440nm附近。
图4为实施例2所得的晶相氮化碳纳米颗粒的透射电镜图。从图中可以看出所制备的晶相氮化碳具有纳米级颗粒尺寸，粒径在2~6nm。
图5为实施例2所得的晶相氮化碳纳米颗粒的高分辨透射电镜图。从图中可以看到明显的晶格条纹，晶格条纹间距为0.36nm，说明其为晶态物质。
图6为实施例2所得的晶相氮化碳纳米颗粒与直接热聚合三聚氰胺制备的体相氮化碳的活性对比图。从图中可以看出，相对于体相氮化碳，晶相氮化碳纳米颗粒的产氢速率提高了约3.5倍。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的前躯体种类及其用量的变化，熔盐的种类、混合比例与用量的变化，碱溶液的种类、浓度和用量的变化，煅烧温度和气氛的变化，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (8)
1.一种晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：以碳氮化合物为前驱体，经煅烧生成体相氮化碳，然后将体相氮化碳与熔盐混合后煅烧生成晶相氮化碳，除去熔盐后再经碱溶液回流处理，得到晶相氮化碳纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：具体步骤为：
（1）将前驱体在空气或氮气气氛下、400-600℃煅烧2-6h，得到体相氮化碳；
（2）将步骤（1）得到的体相氮化碳与熔盐研磨混合均匀；
（3）将步骤（2）得到的混合物在空气或氮气气氛下、500-600℃煅烧2-6h，生成晶相氮化碳；
（4）将步骤（3）得到的晶相氮化碳除去熔盐；
（5）将步骤（4）得到的固体粉末在碱溶液中回流6-12h后，除去碱溶液，得到晶相氮化碳纳米颗粒。
3.根据权利要求1或2所述的晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述的前驱体包括氰胺、二聚氰胺、三聚氰胺、硫氰酸胺、硫脲、尿素中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述的熔盐为氯化锂或者溴化锂；或者为氯化钾和氯化锂的混合物；或者为溴化钾和溴化锂的混合物。
5.根据权利要求2所述的晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（2）中体相氮化碳和熔盐的质量比为：1-10:100。
6.根据权利要求2所述的晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的除去熔盐为：将步骤（3）得到的晶相氮化碳在水中超声分散，除去水溶液后烘干，得到固体粉末。
7.一种如权利要求1或2所述的制备方法制得的晶相氮化碳纳米颗粒，其特征在于：晶相氮化碳纳米颗粒的粒径在2~6nm，发射光谱在440nm。
8.一种如权利要求7所述的晶相氮化碳纳米颗粒的应用，其特征在于：用于光催化分解水制取氢气。
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