CN109794277A - 一种二氧化铈/石墨相氮化碳复合材料及其在光催化中的应用 - Google Patents
一种二氧化铈/石墨相氮化碳复合材料及其在光催化中的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种二氧化铈/石墨相氮化碳复合材料及其在光催化中的应用，所述CeO2/g‑C3N4复合材料的制备方法包括如下步骤：(1)将二聚氰胺、三聚氰胺于研钵中研磨均匀后，置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至550℃，保温5小时后，以5℃/min的速率降至室温，即得g‑C3N4；(2)将硝酸亚铈溶于去离子水中，加入步骤(1)中得到的g‑C3N4、尿素和EDTA，于高压反应釜中加热至150℃，保温12小时后，自然冷却至室温、过滤，沉淀用去离子水、无水乙醇洗涤后，真空干燥即得所述CeO2/g‑C3N4复合材料。
Description
技术领域
本发明属于材料及光催化领域，具体涉及一种二氧化铈/石墨相氮化碳复合材料及其在光催化中的应用。
背景技术
水是人类赖以生存不可或缺的资源，水污染问题一直困扰着人们，氯代乙酸(HAAs)尤其是三氯乙酸(TCAA)在工业、农业上广泛使用，也是水消毒过程中的主要消毒副产物，具有强致癌性，严重威胁着人类的生命安全。本发明提供一种二氧化铈/石墨相氮化碳复合材料，该材料在可见光下，可有效降解TCAA。
发明内容
本发明提供一种CeO2/g-C3N4复合材料，其特征在于所述CeO2/g-C3N4复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将二聚氰胺、三聚氰胺于研钵中研磨均匀后，置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至550℃，保温5小时后，以5℃/min的速率降至室温，即得g-C3N4；
(2)将硝酸亚铈溶于去离子水中，加入步骤(1)中得到的g-C3N4、尿素和EDTA，于高压反应釜中加热至150℃，保温12小时后，自然冷却至室温、过滤，沉淀用去离子水、无水乙醇洗涤后，真空干燥即得所述CeO2/g-C3N4复合材料(研磨成细粉备用)。
步骤(1)中二聚氰胺、三聚氰胺的摩尔比为1:1；步骤(2)中每克g-C3N4使用硝酸亚铈1mmol，尿素与硝酸亚铈的摩尔比为1：1，尿素的摩尔用量为EDTA的2倍。
本发明的另一实施方案提供上述CeO2/g-C3N4复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将二聚氰胺、三聚氰胺于研钵中研磨均匀后，置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至550℃，保温5小时后，以5℃/min的速率降至室温，即得g-C3N4；
(2)将硝酸亚铈溶于去离子水中，加入步骤(1)中得到的g-C3N4、尿素和EDTA，于高压反应釜中加热至150℃，保温12小时后，自然冷却至室温、过滤，沉淀用去离子水、无水乙醇洗涤后，真空干燥即得所述CeO2/g-C3N4复合材料(研磨成细粉备用)。
步骤(1)中二聚氰胺、三聚氰胺的摩尔比为1:1；步骤(2)中每克g-C3N4使用硝酸亚铈1mmol，尿素与硝酸亚铈的摩尔比为1：1，尿素的摩尔用量为EDTA的2倍。
本发明的另一实施方案提供上述CeO2/g-C3N4复合材料在光催化降解三氯乙酸中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明通过采用二聚氰胺：三聚氰胺＝1:1制备得到g-C3N4并负载CeO2成功获得一种能降解TCAA的CeO2/g-C3N4复合材料，本发明首次获得能降解TCAA的CeO2/g-C3N4复合材料。
附图说明
图1是实施例1制备的g-C3N4的SEM图；
图2是产品A的SEM图；
图3是实施例2制备的g-C3N4的SEM图；
图4是产品A-B、g-C3N4的光催化降解TCAA的效果图。
具体实施方式
为了便于对本发明的进一步理解，下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则，本发明的实施方式不限于以下内容。
实施例1
(1)将二聚氰胺(10mmol)、三聚氰胺(10mmol)于研钵中研磨均匀后，置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至550℃，保温5小时后，以5℃/min的速率降至室温，即得g-C3N4(图1)；
(2)将硝酸亚铈(1mmol)溶于去离子水(15mL)中，加入g-C3N4(1.0g，步骤(1)制备的)、尿素(1.0mmol)和EDTA(0.5mmol)，于高压反应釜中加热至150℃，保温12小时后，自然冷却至室温、过滤，沉淀用去离子水、无水乙醇洗涤后，真空干燥即得所述CeO2/g-C3N4复合材料(以下简称产品A，图2，研磨成细粉备用)。
实施例2
(1)将三聚氰胺(20mmol)于研钵中研磨均匀后，置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至550℃，保温5小时后，以5℃/min的速率降至室温，即得g-C3N4(图3)；
(2)将硝酸亚铈(1mmol)溶于去离子水(15mL)中，加入g-C3N4(1.0g，步骤(1)制备的)、尿素(1.0mmol)和EDTA(0.5mmol)，于高压反应釜中加热至150℃，保温12小时后，自然冷却至室温、过滤，沉淀用去离子水、无水乙醇洗涤后，真空干燥即得CeO2/g-C3N4复合材料(以下简称产品B，研磨成细粉备用)。
实施例3三氯乙酸降解实验
配置200ml初始浓度为2.0mg/L的TCAA溶液(pH约5.5-5.6，3份)分别加入0.2g产品A、B、g-C3N4(实施例1制备的)，以500W氙灯和420nm滤光片为可见光光源，先在暗室环境中各搅拌反应45min，再开灯搅拌反应60min；按照文献(王芬，等，环境工程学报，第9卷第9期，2015，第4153-4158)记载的分析方法，每隔15min，用HPLC分析溶液中TCAA浓度计算降解率。实验结果表明对TCAA的降解效果产品A>B，g-C3N4对TCAA无降解作用(图4)，产品A对TCAA降解效果最好，光照60min后，对TCAA的降解率达52％。
Claims (5)
1.一种CeO2/g-C3N4复合材料，其特征在于所述CeO2/g-C3N4复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将二聚氰胺、三聚氰胺于研钵中研磨均匀后，置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至550℃，保温5小时后，以5℃/min的速率降至室温，即得g-C3N4；
(2)将硝酸亚铈溶于去离子水中，加入步骤(1)中得到的g-C3N4、尿素和EDTA，于高压反应釜中加热至150℃，保温12小时后，自然冷却至室温、过滤，沉淀用去离子水、无水乙醇洗涤后，真空干燥即得所述CeO2/g-C3N4复合材料。
2.权利要求1所述的CeO2/g-C3N4复合材料，其特征在于步骤(1)中二聚氰胺、三聚氰胺的摩尔比为1:1。
3.权利要求1-2任一项所述的CeO2/g-C3N4复合材料，其特征在于步骤(2)中每克g-C3N4使用硝酸亚铈1mmol，尿素与硝酸亚铈的摩尔比为1：1，尿素的摩尔用量为EDTA的2倍。
4.权利要求1-3任一项所述的CeO2/g-C3N4复合材料的制备方法，其特征在于包括权利要求1-3任一项所述的步骤。
5.权利要求1-3任一项所述的CeO2/g-C3N4复合材料在光催化降解三氯乙酸中的应用。
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