CN103265546B - 一种无模板法制备氮化碳纳米纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无模板法制备氮化碳纳米纤维的方法，本方法以氰脲酰氯（C3Cl3N3）和三聚氰胺（C3N6H6）为原料，通过低温水热，再经过高温煅烧制备得到氮化碳纳米纤维。本发明制备的氮化碳纳米纤维作为可见光催化剂不但可用于室内空气污染治理，而且在水污染治理、光降解制氢、太阳能电池和催化载体等方面也有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米光催化材料制备领域，具体涉及一种无模板法制备氮化碳纳米纤维的方法。
背景技术
1834年，Berzelius和Liebig首次合成出一种聚合型氮化碳，他们将其命名为melon，并进行了相关报道。1989年，Liu和Cohen提出了一个经验模型（B=1/4Nc（1971-200λ）d-3.5）以计算共价键固体的体积模量，理论计算结果表明，β-C3N4与金刚石具有相似的硬度。大量文献对各种前驱体及各种物理、化学方法制备不同晶型C3N4进行了报道。C3N4是一种碳氮化合物，它有五种可能存在的结构。其中，石墨相C3N4被推测是一种具有类石墨结构的稳定化合物。近来，王鑫晨等人发现石墨相C3N4具有优异的光催化分解水性能。随后，人们在C3N4光催化性能的研究与改进上开展了大量工作，例如，利用C3N4进行光催化分解水和降解染料。然而，普通烧结方法制备的C3N4样品具有较大的晶粒尺寸，微纳结构的C3N4较难制备，这限制了C3N4在催化领域、光电导领域和光波导等领域的应用。因而制备形貌可控且具有微纳结构的C3N4成为这一材料研究的重点和难点。
本方法以氰脲酰氯（C3Cl3N3）和三聚氰胺（C3N6H6）为原料，通过低温水热，再经过高温煅烧制备得到氮化碳纳米纤维。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种氮化碳（C3N4）纳米纤维的制备方法。
本发明提供了一种氮化碳纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
分别称取氰脲酰氯（C3Cl3N3）和三聚氰胺（C3N6H6），氰脲酰与三聚氰胺摩尔比为2:1，加入乙腈中，乙腈用量按每0.015mol氰脲酰氯加入60 mL乙腈计算。利用磁力搅拌器，将得到的混合相充分搅拌12 h，装入100 mL聚四氟乙烯高压反应釜，水热反应温度为140-180℃，反应时间为24-48 h，得到产物记做a。将产物a在400~600℃下煅烧。优选的煅烧温度为500℃。煅烧时间为1 h，制备得到氮化碳纳米纤维。
本发明中所述的水热反应是在密闭高压条件下进行的。水热反应温度及煅烧温度是本发明制备C3N4纳米纤维的关键。水热反应温度优选为140℃、160℃和180℃。更优选为180℃。所述的煅烧可以在有氧或无氧条件下进行，煅烧温度过高或过低均不能得到C3N4纳米纤维，所述煅烧温度优选为400~600℃，最终优选为500℃。煅烧时间最终优选为1 h。
本发明制备的C3N4具有纤维状结构，禁带宽度为1.42eV，能大幅度吸收可见光，具有可见光催化性能。在连续3h~24h对本发明制备的C3N4的使用过程中，C3N4的催化效果稳定，无失活现象。
本发明制备的氮化碳纳米纤维作为可见光催化剂不但可用于室内空气污染治理，而且在水污染治理、光降解制氢、太阳能电池和催化载体等方面也有广泛的应用前景。
本发明实施例中采用的化学试剂均为市购。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简要说明。
图1中(a)、(b)分别为本发明实施例1中产物a和本发明实施例1制备氮化碳纳米纤维的XRD图谱。
图2 为本发明实施例1制备的氮化碳纳米纤维的SEM图片。
图3为本发明实施例1制备的氮化碳纳米纤维的TEM图片。
图4为本发明实施例1制备氮化碳纳米纤维的紫外-可见吸收光谱。
图5中(c)、(d)分别为本发明实施例2中产物b和本发明实施例2制备氮化碳纳米纤维的XRD图谱。
图6为本发明实施例2制备的氮化碳纳米纤维的SEM图片。
图7为本发明实施例2制备的氮化碳纳米纤维的TEM图片。
图8为本发明实施例2制备氮化碳纳米纤维的紫外-可见吸收光谱。
具体实施方式：
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
分别称取2.7662 g氰脲酰氯（C3Cl3N3）和0.9460 g三聚氰胺（C3N6H6）（摩尔比为2:1），加入60 mL乙腈中。利用磁力搅拌器，将得到的混合相充分搅拌12 h，装入100 mL聚四氟乙烯高压反应釜，180℃，反应时间为24 h，得到产物记做a1。将产物a1在有氧条件下煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为1 h。冷却得到C3N4纳米纤维。
如图1所示，(a)、(b)分别为产物a和本实施例制备得到的C3N4纳米纤维的XRD图谱。
如图2所示，为本实施例制备得到的C3N4纳米纤维的SEM图片，从图中可以看出，本实施例制备的C3N4为纤维状结构。
如图3所示，为本实施例制备得到的C3N4纳米纤维的TEM图片。
如图4所示，为本实施例制备的C3N4的紫外-可见吸收光谱，从图中可以看出，C3N4对可见光有较强的吸收作用。
实施例2
分别称取2.7662 g氰脲酰氯（C3Cl3N3）和0.9460 g三聚氰胺（C3N6H6），加入60 mL乙腈中。利用磁力搅拌器，将得到的混合相充分搅拌12 h，装入100 mL聚四氟乙烯高压反应釜，180℃，反应时间为48 h，得到产物记做a2。将产物a2在有氧条件下煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为1 h。冷却得到C3N4纳米纤维。
如图5所示，(c)、(d)分别为产物b和本实施例制备得到的C3N4纳米纤维的XRD图谱。
如图6所示，为本实施例制备得到的C3N4纳米纤维的SEM图片。
如图7所示，为本实施例制备得到的C3N4纳米纤维的TEM图片。
如图8所示，为本实施例制备的C3N4的紫外-可见吸收光谱，从图中可以看出，C3N4对可见光有较强的吸收作用。
实施例3
分别称取2.7662 g氰脲酰氯（C3Cl3N3）和0.9460 g三聚氰胺（C3N6H6），加入60 mL乙腈中。利用磁力搅拌器，将得到的混合相充分搅拌12 h，装入100 mL聚四氟乙烯高压反应釜，140℃，反应时间为48 h，得到产物记做a3。将产物a3在无氧条件下煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为1 h。冷却得到C3N4纳米纤维。
实施例4
分别称取2.7662 g氰脲酰氯（C3Cl3N3）和0.9460 g三聚氰胺（C3N6H6），加入60 mL乙腈中。利用磁力搅拌器，将得到的混合相充分搅拌12 h，装入100 mL聚四氟乙烯高压反应釜，160℃，反应时间为48 h，得到产物记做a4。将产物a4在无氧条件下煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为1 h。冷却得到C3N4纳米纤维。
Claims (5)
1.一种无模板法制备氮化碳纳米纤维的方法，按照下述步骤进行：分别称取氰脲酰氯和三聚氰胺，氰脲酰氯与三聚氰胺摩尔比为2:1，加入乙腈中，乙腈用量按每0.015mol氰脲酰氯加入60 mL乙腈计算，利用磁力搅拌器，将得到的混合相充分搅拌12 h，装入100 mL聚四氟乙烯高压反应釜，水热反应温度为140-180℃，反应时间为24-48 h，得到产物记做a，将产物a在400-600℃下煅烧，煅烧时间为1 h，制备得到氮化碳纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的无模板法制备氮化碳纳米纤维的方法，其特征在于其中所述的水热反应温度优选为140℃、160℃或180℃。
3.根据权利要求1所述的无模板法制备氮化碳纳米纤维的方法，其特征在于其中煅烧温度为500℃。
4.根据权利要求1所述的无模板法制备氮化碳纳米纤维的方法，其特征在于其中煅烧在有氧或无氧条件下进行。
5.用权利要求1-4中任一项所述的无模板法制备氮化碳纳米纤维的方法制备得到的氮化碳纳米纤维。
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