CN103359773B - 一种氧化锌纳米棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锌纳米棒的制备方法，包括如下步骤：配氢氧化钠，或氢氧化钾水溶液；按十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠的摩尔比为0.001:1～1:1称取十六烷基三甲基溴化铵，加入氢氧化钠溶液中；按碳酰二胺和氢氧化钠摩尔比为0.05:1～1:1称取碳酰二胺加入所配溶液，搅拌；按锌前驱体和氢氧化钠摩尔比为0.03～3:1称取锌前驱体，配浓度为0.3～1M的锌前驱体溶液；加热，搅拌；离心得到白色粉末，干燥，得到氧化锌纳米棒。该方法操作简单，制备出来的ZnO棒尺寸可调，由于ZnO棒尺寸小，因此具有很大的比表面积，适合在光催化剂和气敏传感器中应用。
Description
技术领域
本发明涉及金属氧化物纳米棒的制备技术，具体是指一种在碱性条件下制备氧化锌纳米棒的方法。
背景技术
利用金属氧化物作为光催化材料作为一种新的空气和水的净化技术得到广泛的应用，半导体光催化技术在利用太阳光水分解和有机污染物的光降解领域有非常广阔的应用前景，因此成为最活跃的研究领域之一。在各类光催化材料中，ZnO由于具有较宽的禁带宽度以及大的激子束缚能，使其具有很多优异的光学、电学特性，另外由于价格便宜，化学和光化学稳定性好，材料无污染成为最受关注的材料之一。氧化锌有很多不同的结构，如ZnO纳米线，纳米管，纳米棒，微球，其中，ZnO纳米棒由于具有可调的粒径比、较高的表面电荷传输率和较高的比表面积，在光催化、化学感光、太阳电池和气敏传感器等领域具有非常广阔的应用前景。
目前制备氧化锌纳米棒的方法众多，如热蒸发法、物理气相沉积法金属有机化学气相沉积法、模板法、水热法等。水热法由于反应温度低，并具有简单、成本低、产率高等优点，成为最有潜力的合成方法。传统水热法合成氧化锌纳米棒的工艺一般在水热釜中进行，反应时间比较长，一般为十几小时到几天不等，能耗比较大，且反应釜一般体积较小，难以实现批量生产。因此非常有必要进一步研究氧化锌纳米棒的合成工艺，继续降低成本、提高产率，为实现氧化锌纳米棒的应用提供技术手段。
发明内容
为了克服现有技术的不足， 本发明提供一种氧化锌纳米棒的制备方法。
一种氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配浓度为1～4 mmol/ml的氢氧化钠，或氢氧化钾水溶液；
（2）按十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠的摩尔比为0.001:1～1:1称取十六烷基三甲基溴化铵，加入氢氧化钠溶液中；
（3）按碳酰二胺和氢氧化钠摩尔比为0.05:1～1:1称取碳酰二胺加入步骤（2）所配溶液，搅拌20分钟至一小时；
（4）按锌前驱体和氢氧化钠摩尔比为0.03～3:1称取锌前驱体，配浓度为0.3～1M的锌前驱体溶液；
（5）将步骤（3）所得溶液加热至60～90℃，将步骤（4）所得溶液注入，搅拌半小时；
（6）离心得到白色粉末，在50～80℃下干燥，得到氧化锌纳米棒。
步骤（4）所述的锌前驱体为硝酸锌、醋酸锌、硫酸锌中的一种或其组合。
步骤（5）所述的反应条件为空气氛围。
步骤（6）所述的干燥方法为常压干燥或真空干燥，所述的干燥时间为6～24小时。
本发明提供一种简单可行的氧化锌纳米棒的制备方法，解决了水热方法合成中规模小，反应时间长等问题，在碱性条件下合成氧化锌纳米棒，克服了氧化锌纳米结构稳定性差的困难，使氧化锌纳米材料在光催化、化学感光、太阳电池和气敏传感器等领域具有更广阔的应用前景。
本发明的方法是利用溶液法制备在碱性条件下合成氧化锌纳米棒，通过调控体系的PH值、前驱体的浓度、体系反应温度、表面活性剂和前驱体的比例等参数实现氧化锌纳米棒结构和尺寸的调控，该方法锌前驱体的反应率在90%以上，且耗时短，对仪器设备要求低，可大大降低合成氧化锌纳米棒的成本。
本发明的优点在于：氧化锌纳米棒的制备方法简单，易于控制纳米棒的直径和长度，在碱性条件下合成氧化锌纳米棒具有很好的稳定性；合成氧化锌纳米棒的产率高，该发明制备的氧化锌纳米棒可用于光催化、气敏传感器和太阳电池等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1的氧化锌纳米棒的SEM图。
图2为本发明实施例1的氧化锌纳米棒的XRD图。
图3为本发明实施例4的氧化锌纳米棒的SEM图。
具体实施方式
实施例1：称取3 g的氢氧化钠，加入20 ml的水，待氢氧化钠溶解后加入0.1 g的十六烷基三甲基溴化铵和1.5 g的碳酰二胺，搅拌半小时，配成1号溶液；称取2.5g的硝酸锌，溶解在30 ml的水中，配成2号溶液。将1号溶液加热至70℃，20分钟后将2号溶液加入1号溶液中，反应20分钟；将白色悬浮液离心沉淀，用酒精和水洗涤，干燥箱中50℃干燥10小时，得到氧化锌纳米棒粉末。
图1给出了氧化锌纳米棒的SEM图，由图可以看出，纳米棒直径在100 nm左右，长度在350 nm左右。图2为氧化锌纳米棒的XRD图，XRD数据结果显示，所得纳米棒为标准六角纤锌矿ZnO，衍射峰与ZnO的标准卡片JCPDS card number 36-1451对应。
实施例2：称取2 g的氢氧化钠，加入20 ml的水，待氢氧化钠溶解后加入0.15 g的十六烷基三甲基溴化铵和1.5 g的碳酰二胺，搅拌半小时，配成1号溶液；称取1.5 g的醋酸锌，溶解20 ml的水中，配成2号溶液。将1号溶液加热至80℃，20分钟后将2号溶液加入1号溶液中，反应20分钟；将白色悬浮液离心沉淀，用酒精和水洗涤，干燥箱中60℃干燥9小时，得到氧化锌纳米棒粉末。改变体系的PH至同时增加十六烷基三甲基溴化铵的浓度，制备的氧化锌纳米棒的长度和直径比例为4:1。
实施例3：称取3.5 g的氢氧化钾，加入20 ml的水，待氢氧化钾溶解后加入0.1 g的十六烷基三甲基溴化铵和1.5 g的碳酰二胺，搅拌半小时，配成1号溶液；称取1.5 g的醋酸锌，溶解20 ml的水中，配成2号溶液。将1号溶液加热至80℃，20分钟后将2号溶液加入1号溶液中，反应20分钟；将白色悬浮液离心沉淀，用酒精和水洗涤，干燥箱中60℃干燥9小时，得到氧化锌纳米棒粉末。用氢氧化钾和氢氧化钠强碱，对最终结果影响不大，所得氧化锌纳米棒直径在110 nm左右，长度在380 nm左右。
实施例4：称取3.5 g的氢氧化钾，加入20 ml的水，待氢氧化钾溶解后加入1.0 g的十六烷基三甲基溴化铵和2 g的碳酰二胺，搅拌半小时，配成1号溶液；称取2 g的硫酸锌，溶解30 ml的水中，配成2号溶液。将1号溶液加热至80℃，20分钟后将2号溶液加入1号溶液中，反应20分钟；将白色悬浮液离心沉淀，用酒精和水洗涤，干燥箱中60℃干燥9小时，得到氧化锌纳米棒粉末。 附图3为本实施例的氧化锌纳米棒的SEM图，由图可以看出增加碳酰二胺的含量，所得氧化锌纳米棒自组装成花状结构。
Claims (4)
1. 一种氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配浓度为1～4 mmol/mL的氢氧化钠，或氢氧化钾水溶液；
（2）按十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠的摩尔比为0.001:1～1:1称取十六烷基三甲基溴化铵，加入氢氧化钠溶液中；
（3）按碳酰二胺和氢氧化钠摩尔比为0.05:1～1:1称取碳酰二胺加入步骤（2）所配溶液，搅拌20分钟至一小时；
（4）按锌前驱体和氢氧化钠摩尔比为0.03～3:1称取锌前驱体，配浓度为0.3～1M的锌前驱体溶液；
（5）将步骤（3）所得溶液加热至60～90℃，将步骤（4）所得溶液注入，搅拌半小时；
（6）离心得到白色粉末，在50～80℃下干燥，得到氧化锌纳米棒。
2. 根据权利要求1所述一种氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的锌前驱体为硝酸锌、醋酸锌、硫酸锌中的一种或其组合。
3. 根据权利要求1所述一种氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述的反应条件为空气氛围。
4. 根据权利要求1所述一种氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述的干燥方法为常压干燥或真空干燥，所述的干燥时间为6～24小时。
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