CN108358808A - 一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，包括以水或水与乙醇的混合物为共沸剂，采用共沸精馏和减压精馏相结合的方法，将环己酮装置废油中的环己烷和二甲基乙酰胺分离，获得质量浓度≥99.9wt％的二甲基乙酰胺产品的步骤。本发明所述的回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，工艺操作简单，分离精度高，不仅能提高二甲基乙酰胺的回收利用，也能回收以环己醇为主的轻组分用于再生产，同时减少废油排放量，降低环境污染。

Description

一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其是涉及一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法。
背景技术
二甲基乙酰胺是一种用途广泛的工业原料，常应用于石油加工和有机合成工业中。作为一种非质子性的极性溶剂，二甲基乙酰胺是许多有机合成反应的优良溶剂。目前，国内环己酮装置常采用二甲基乙酰胺作为萃取剂，分离提纯环己烯原料。在环己酮生产过程中，会发生多种副反应，导致萃取剂中含有多种杂质，通过萃取精馏分离提纯环己烯和循环回用萃取剂的同时，会导致部分萃取剂进入废油中造成损失。
环己醇是环己酮生产装置废油中的主要成分，其沸点为161℃。而二甲基乙酰胺的沸点为166℃，两者极性相似，并属于近沸点混合物，采用普通精馏难以分离得到高纯度的二甲基乙酰胺产品。
共沸精馏是分离极性相似和近沸点物系的常用方法。其中，共沸剂的筛选是共沸精馏过程的关键，关系到共沸精馏过程的难易程度，同时也是提高共沸精馏生产能力和降低能耗的根本途径。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，以克服现有技术的缺陷，采用共沸精馏工艺先将环己醇与二甲基乙酰胺分离，再利用减压精馏得到高纯度的二甲基乙酰胺产品，不仅可以降低环己酮装置的运行成本，同时减少废油对环境的污染，具有良好的经济效益和环境效益。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，包括以水或水与乙醇的混合物为共沸剂，采用共沸精馏和减压精馏相结合的方法，将环己酮装置废油中的环己烷和二甲基乙酰胺分离，获得质量浓度≥99.9wt％的二甲基乙酰胺产品的步骤。
优选的，当共沸剂为水时，包括以下步骤：
(1)将含有环己醇、二甲基乙酰胺、重组分及微量轻组分的废油原料送入共沸精馏塔，采用水作为共沸剂进行共沸精馏；
(2)所述共沸精馏塔顶物料经过油水分离器分离出的水相返回共沸精馏塔循环使用，油相物料送回环己酮装置；共沸精馏塔塔釜重组分送至脱重塔经减压精馏分离得到质量浓度≥99.9wt％二甲基乙酰胺。
优选的，所述共沸精馏塔的理论塔板数量≥20，优选为20～30，进料位置为第2～5块理论塔板；所述脱重塔理论板数量≥35，优选为35～45，进料位置为第18～25块理论板所述。
优选的，所述共沸精馏塔采用真空操作，精馏塔操作压力为5～20kPaA，回流比为10～15，塔顶温度为40～58℃，塔釜温度110～130℃。
优选的，所述脱重塔采用真空操作，回流比为3.0～6.0，精馏塔操作压力为5～20kPaA，塔顶温度为100～120℃，塔釜温度140～170℃。
优选的，步骤(1)中，所述的共沸剂与原料液质量流量比为3.0～7.0；步骤(2)中，所述共沸精馏塔顶轻组分经过冷凝后送入油水分离器，通过液-液分层后，水相物料返回至所述共沸精馏塔循环使用，油相物料送回环己酮装置。
优选的，当共沸剂为水和乙醇的混合物时，包括以下步骤：
(1)将含有环己醇、二甲基乙酰胺、重组分及微量轻组分的废油原料送入共沸精馏塔，采用乙醇和水作为二元共沸剂进行共沸精馏；
(2)所述共沸精馏塔顶物料送至共沸剂回收塔，共沸剂回收塔塔顶分离得到含少量水的乙醇产品，共沸剂回收塔塔釜分离得到以环己醇和水为主的产品，经过油水分离器分离后得到符合要求的环己醇产品送回至环己酮装置；
(3)将所述共沸剂回收塔塔顶产品与塔釜油水分离后的水相产品收集并返回所述共沸精馏塔循环使用；共沸精馏塔釜重组分送至脱重塔经减压精馏分离得到质量浓度≥99.9wt％二甲基乙酰胺。
优选的，所述共沸精馏塔理论板数≥28，共沸剂回收塔的理论板数≥25，脱重塔理论板数≥35；进一步优选的，所述共沸精馏塔的理论塔板数量为28～36，原料进料位置为第10～18块理论板，共沸剂进料位置为第1～5块理论板；所述脱重塔理论板数量为35～45，进料位置为第18～25块理论板；所述共沸剂回收塔理论板数量为25～35，进料位置为第12～18块理论板。
优选的，所述的共沸剂与原料液质量流量比为1.0～5.0；所述的共沸剂中水与乙醇的质量比为1.0～10.0；步骤(3)中，水相产品为含少量环己醇的水。
优选的，所述共沸精馏塔采用真空操作，精馏塔操作压力为20～40kPaA，回流比为1～5，塔顶温度为50～60℃，塔釜温度115～150℃；所述共沸剂回收塔采用常压操作，回流比为2.0～8.0，精馏塔操作压力为101kPaA，塔顶温度为70～85℃，塔釜温度90～110℃；所述脱重塔采用真空操作，回流比为3.0～6.0，精馏塔操作压力为5～20kPaA，塔顶温度为100～120℃，塔釜温度140～170℃；优选的，共沸精馏塔操作压力为20～30kPaA。
相对于现有技术，本发明所述的一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法具有以下优势：
本发明所述的一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，利用共沸精馏与减压精馏分离回收环己酮装置废油中的二甲基乙酰胺，可得到满足纯度要求的二甲基乙酰胺产品，工艺简单，不仅回收了废油中的二甲基乙酰胺，降低了成本，同时减少了对环境的污染，可用于工业生产中。
本发明所述的一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，针对环己酮装置废油中的主要成分环己醇和二甲基乙酰胺的近沸点物系，采用“水”或者“乙醇+水”作为共沸剂，用于所述物系的共沸精馏分离，获得高纯度的二甲基乙酰胺产品，减少二甲基乙酰胺损失量，降低装置运行成本，减少对环境的污染。
附图说明
图1为本发明以水作为共沸剂时的工艺流程图；
图2为本发明以水和乙醇作为二元共沸剂时的工艺流程图。
图1中的附图标记：
T1141-共沸精馏塔；T1142-脱重塔；E1141-共沸精馏塔釜再沸器；E1142-共沸精馏塔顶冷凝器；E1143-脱重塔釜再沸器；E1144-脱重塔顶冷凝器；E1145-脱重塔釜冷却器；V1141-共沸精馏塔顶缓冲罐；V1142-共沸精馏塔顶油水分离器；V1143-共沸精馏塔顶回流罐；V1144-脱重塔顶回流罐；P1141A/B-共沸精馏塔釜采出泵；P1142A/B-共沸精馏塔顶采出泵；P1143A/B-共沸精馏塔顶回流泵；P1144A/B-脱重塔釜采出泵；P1145A/B-脱重塔顶采出泵；VP1141A/B-共沸精馏塔真空泵；VP1142A/B-脱重塔真空泵。
图2中的附图标记：
T1141-共沸精馏塔；T1142-共沸剂回收塔；T1143-脱重塔；E1141-共沸精馏塔釜再沸器；E1142-共沸精馏塔顶冷凝器；E1143-共沸剂回收塔釜再沸器；E1144-共沸剂回收塔釜冷却器；E1145-共沸剂回收塔顶冷凝器；E1146-脱重塔釜再沸器；E1147-脱重塔釜产品冷却器；E1148-脱重塔顶冷凝器；V1141-共沸精馏塔顶缓冲罐；V1142-共沸剂回收塔顶缓冲罐；V1143-共沸剂回收塔釜油水分离器；V1144-共沸精馏塔顶回流罐；V1145-脱重塔顶回流罐；P1141A/B-共沸精馏塔釜采出泵；P1142A/B-共沸精馏塔顶采出泵；P1143A/B-共沸剂回收塔釜采出泵；P1144A/B-共沸剂回收塔顶采出泵；P1145A/B-共沸精馏塔釜回流泵；P1146A/B-脱重塔釜采出泵；P1147A/B-脱重塔顶采出泵；VP1141A/B-共沸精馏塔真空泵；VP1142A/B-脱重塔真空泵。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
所有的数字标识，例如pH、温度、时间、浓度，包括范围，都是近似值。要了解，虽然不总是明确的叙述所有的数字标识之前都加上术语“约”。同时也要了解，虽然不总是明确的叙述，本文中描述的试剂仅仅是示例，其等价物是本领域已知的。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明。
本发明所述的操作压力均为绝对压力。
一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，包括以水或水与乙醇的混合物为共沸剂，采用共沸精馏和减压精馏相结合的方法，将环己酮装置废油中的环己烷和二甲基乙酰胺分离，获得质量浓度≥99.9wt％的二甲基乙酰胺产品的步骤。
1、当共沸剂为水时，包括以下步骤：
(1)将含有环己醇、二甲基乙酰胺、重组分及微量轻组分的废油原料送入共沸精馏塔，采用水作为共沸剂进行共沸精馏；
(2)废油中环己醇与共沸剂水以共沸物的形式同微量轻组分从所述共沸精馏塔塔顶采出，经油水分离器分离后，水相部分返回至共沸精馏塔循环使用，以环己醇为主的有机相(也即油相)送至环己酮装置用于再生产；废油中二甲基乙酰胺与重组分从所述共沸精馏塔塔釜送至脱重塔经减压精馏分离得到高纯度(质量浓度≥99.9wt％)的二甲基乙酰胺产品。
共沸剂采用水，由于水与废油中环己醇形成共沸物，使得形成的共沸物沸点显著降低，在精馏过程中以共沸物的形式从塔顶蒸出。
所述共沸精馏塔的理论塔板数量为20～30，进料位置为第2～5块理论塔板；所述脱重塔理论板数量为35～45，进料位置为第18～25块理论板所述。
所述共沸精馏塔采用真空操作，精馏塔操作压力为5～20kPaA，回流比为10～15，塔顶温度为40～58℃，塔釜温度110～130℃。在此条件下，共沸精馏塔塔顶经过油水分离器后可得到质量浓度为90％的环己醇(含水wt9.3％)产品与质量浓度为97.5％的水(含环己醇wt1.8％)。分离后的水返回至所述共沸精馏塔循环使用。
所述脱重塔采用真空操作，回流比为3.0～6.0，精馏塔操作压力为5～20kPaA，塔顶温度为100～120℃，塔釜温度140～170℃。在此条件下塔顶可得到质量浓度99.9％的二甲基乙酰胺产品。
步骤(1)中，所述的共沸剂与原料液质量流量比为3.0～7.0；步骤(2)中，所述共沸精馏塔顶轻组分经过冷凝后送入油水分离器，通过液-液分层后，水相物料返回至所述共沸精馏塔循环使用，油相物料送回环己酮装置。
2、当共沸剂为水和乙醇的混合物时，包括以下步骤：
(1)将含有环己醇、二甲基乙酰胺、重组分及微量轻组分的废油原料送入共沸精馏塔，采用乙醇和水作为二元共沸剂进行共沸精馏；
(2)废油中环己醇与共沸剂“乙醇+水”以共沸物的形式同微量轻组分从所述共沸精馏塔顶采出，送至共沸剂回收塔，从共沸剂回收塔塔顶分离得到含少量水的乙醇产品；共沸剂回收塔塔釜分离得到以环己醇和水为主的产品，经过油水分离器分离后得到符合要求的环己醇产品送回至环己酮装置；
(3)将所述共沸剂回收塔塔顶产品与塔釜油水分离后的水相产品收集并返回所述共沸精馏塔循环使用；共沸精馏塔釜重组分送至脱重塔经减压精馏分离得到质量浓度≥99.9wt％二甲基乙酰胺。
共沸剂采用“乙醇+水”，由于二元共沸剂“乙醇+水”与废油中环己醇形成共沸物，使得形成的共沸物沸点显著降低，在精馏过程中以共沸物的形式从塔顶蒸出。
所述共沸精馏塔的理论塔板数量为28～36，原料进料位置为第10～18块理论板，共沸剂进料位置为第1～5块理论板；所述脱重塔理论板数量为35～45，进料位置为第18～25块理论板；所述共沸剂回收塔理论板数量为25～35，进料位置为第12～18块理论板。
所述的共沸剂与原料液质量流量比为1.0～5.0；所述的共沸剂中水与乙醇的质量比为1.0～10.0；步骤(3)中，水相产品为含少量环己醇的水。
所述共沸精馏塔采用真空操作，精馏塔操作压力为20～40kPaA，回流比为1～5，塔顶温度为50～60℃，塔釜温度115～150℃。在此条件下所述共沸精馏塔釜产品二甲基乙酰胺+重组分含量≥99.97wt％。
所述共沸剂回收塔采用常压操作，回流比为2.0～8.0，精馏塔操作压力为101kPaA，塔顶温度为70～85℃，塔釜温度90～110℃。在此条件下所述共沸剂回收塔顶分离得到乙醇(93.45wt％)与水(6.54wt％)产品，塔釜产品经过油水分离器分离后得到环己醇(含水)质量分数≥91wt％的油相产品。将所述共沸剂回收塔顶产品与塔釜油相分离器分离后的水相产品送回至所述共沸精馏塔循环使用。
所述脱重塔采用真空操作，回流比为3.0～6.0，精馏塔操作压力为5～20kPaA，塔顶温度为100～120℃，塔釜温度140～170℃；优选的，共沸精馏塔操作压力为20～30kPaA。
所述共沸剂回收塔釜产品经过冷凝后送入油水分离器，通过液-液分层后，水相物料为含少量环己醇的水，与所述共沸剂回收塔塔顶产品(乙醇及少量水)一同返回至所述共沸精馏塔循环使用；所述油水分离器油相物料为符合质量要求的环己醇，经泵送至环己酮装置。
对本发明的中以水、水+乙醇分别作为共沸剂的工艺做进一步的说明，具体如下：
如图1所示，当以水作为共沸剂时：
本发明所述的共沸精馏回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的工艺是:
含有二甲基乙酰胺和环己醇的废油送入共沸精馏塔T1141上部，共沸剂水由塔上部加入，共沸精馏塔的操作压力5～20KPaA，共沸塔塔釜再沸器E1141采用蒸汽加热，塔顶气相经共沸精馏塔顶冷凝器E1142冷凝后，进入共沸精馏塔顶缓冲罐V1141，凝液经共沸精馏塔顶采出泵P1142A/B送入油水分离器V1142，分离出的水相进入共沸精馏塔顶回流罐V1143，经共沸精馏塔顶回流泵P1143A/B送回共沸精馏塔T1141循环使用，分离出的油相送入环己酮装置进行再生成。共沸精馏塔T1141塔釜的二甲基乙酰胺及重组分经共沸精馏塔釜采出泵P1141A/B送入脱重塔T1142继续分离。脱重塔的操作压力为5～20KPaA，塔釜再沸器E1143采用蒸汽加热，塔顶气相经共沸精馏塔釜再沸器E1144冷凝后，进入脱重塔回流罐V1144，凝液经脱重塔顶采出泵P1145A/B部分回流至脱重塔T1142。其余部分作为二甲基乙酰胺产品采出。脱重塔T1142釜得到重组分，经脱重塔釜采出泵P1144A/B送入收集***。
共沸精馏过程包含共沸精馏塔T1141、油水分离器V1142等主要设备。
实施例1
一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的工艺流程如图1所示。共沸精馏塔T1141具有21块理论塔板。以水作为共沸剂，从第1块理论板(塔板数从上往下)加入，加入量为5000kg/hr，含有二甲基乙酰胺、环己醇、少量轻组分及重组分的废油由塔上部第3块板加入，总流量为1000kg/hr，其中二甲基乙酰胺和环己醇的质量分数为17wt％和35wt％。共沸精馏塔操作压力为15kPaA，塔顶回流比为13，塔顶温度为54℃，塔釜温度为126℃，塔顶物流经过油水分离器后，得到质量分数90.5wt％的环己醇(含水)产品及质量分数97.5wt％的水。分离出的水送回共沸精馏塔循环使用，环己醇(含水)产品可经干燥除水得到质量分数≥99.0wt％的产品。塔釜的二甲基乙酰胺和重组分混合物送入脱重塔T1142，塔顶操作压力为15kPaA，塔顶回流比为4，塔顶温度为106℃，塔釜温度为161℃，塔顶得到质量分数99.9wt％的二甲基乙酰胺产品。
实施例2
一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的工艺流程如图1所示。共沸精馏塔T1141具有21块理论塔板。以水作为共沸剂，从第1块理论板(塔板数从上往下)加入，加入量为6000kg/hr，含有二甲基乙酰胺、环己醇、少量轻组分及重组分的废油由塔上部第3块板加入，总流量为1000kg/hr，其中二甲基乙酰胺和环己醇的质量分数为17wt％和35wt％。共沸精馏塔操作压力为10kPaA，塔顶回流比为15，塔顶温度为46℃，塔釜温度为115℃，塔顶物流经过油水分离器后，得到质量分数91.0wt％的环己醇(含水)产品及质量分数97.5wt％的水。分离出的水送回共沸精馏塔循环使用，环己醇(含水)产品可经干燥除水得到质量分数≥99.5wt％的产品。塔釜的二甲基乙酰胺和重组分混合物送入脱重塔T1142，塔顶操作压力为10kPaA，塔顶回流比为4，塔顶温度为95℃，塔釜温度为149℃，塔顶得到质量分数99.9wt％的二甲基乙酰胺产品。
实施例3
一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的工艺流程如图1所示。共沸精馏塔T1141具有21块理论塔板。以水作为共沸剂，从第1块理论板(塔板数从上往下)加入，加入量为4000kg/hr，含有二甲基乙酰胺、环己醇、少量轻组分及重组分的废油由塔上部第3块板加入，总流量为1000kg/hr，其中二甲基乙酰胺和环己醇的质量分数为17wt％和35wt％。共沸精馏塔操作压力为10kPaA，塔顶回流比为10，塔顶温度为45℃，塔釜温度为115℃，塔顶物流经过油水分离器后，得到质量分数90.0wt％的环己醇(含水)产品及质量分数97.5wt％的水。分离出的水送回共沸精馏塔循环使用，环己醇(含水)产品可经干燥除水得到质量分数≥98.5wt％的产品。塔釜的二甲基乙酰胺和重组分混合物送入脱重塔T1142，塔顶操作压力为10kPaA，塔顶回流比为4，塔顶温度为95℃，塔釜温度为149℃，塔顶得到质量分数99.9wt％的二甲基乙酰胺产品。
如图2所示，当以“水+乙醇”作为二元共沸剂时：
本发明所述的共沸精馏回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的工艺是:
含有二甲基乙酰胺和环己醇的废油送入共沸精馏塔T1141中部，共沸剂乙醇+水由塔上部加入，共沸精馏塔的操作压力20～30KPaA，共沸精馏塔釜再沸器E1141采用蒸汽加热，塔顶气相经共沸精馏塔顶冷凝器E1142冷凝后，进入共沸精馏塔顶缓冲罐V1141，凝液经共沸精馏塔顶采出泵P1142A/B送入共沸剂回收塔T1142。经过共沸剂回收塔分离，塔顶产品经过共沸剂回收塔顶冷凝器E1145冷凝后送入共沸剂回收塔顶缓冲罐V1142，经过共沸剂回收塔顶采出泵P1144A/B一部分回流至共沸剂回收塔T1142，一部分送至共沸精馏塔回流罐V1144循环使用；塔釜产品经过共沸剂回收塔釜冷却器E1144冷却后送至油水分离器V1143，分离出的水相产品送入共沸精馏塔回流罐V1144循环使用，油相产品送至环己酮装置。共沸精馏塔T1141塔釜的二甲基乙酰胺及重组分经共沸精馏塔釜采出泵P1141A/B送入脱重塔T1143继续分离。脱重塔的操作压力为5～20KPaA，脱重塔釜再沸器E1146采用蒸汽加热，塔顶气相经脱重塔顶冷凝器E1148冷凝后，进入脱重塔回流罐V1145，凝液经脱重塔顶采出泵P1147A/B部分回流至脱重塔T1143。其余部分作为二甲基乙酰胺产品采出。脱重塔釜得到重组分，经脱重塔釜采出泵P1146A/B送入收集***。
共沸精馏过程包含共沸精馏塔T1141、共沸剂回收塔T1142、油水分离器V1143等主要设备。
实施例4
一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的工艺流程如图2所示。共沸精馏塔T1141具有30块理论塔板。以乙醇+水作为二元共沸剂，水与乙醇的质量比为4:1，从第1块理论板(塔板数从上往下)加入，加入量为1500kg/hr，含有二甲基乙酰胺、环己醇、重组分及微量轻组分的废油由塔中部第16块板加入，总流量为500kg/hr，其中二甲基乙酰胺和环己醇的质量分数为20wt％和35wt％。共沸精馏塔操作压力为25kPaA，塔顶回流比为4，塔顶温度为56℃，塔釜温度为138℃，塔顶产品经冷凝后送至共沸剂回收塔T1142。共沸剂回收塔操作压力为101kPaA，塔顶回流比为4，塔顶温度78℃，塔底温度98℃，理论板数量为30，进料位置第15块理论板。共沸剂回收塔T1142塔顶分离得到乙醇(93.45wt％)与水(6.54wt％)的混合物，经泵P1144一部分回流至T1142塔顶，一部分采出送至V1144共沸精馏塔回流罐循环使用；T1142塔釜产品经油水分离器分离后得到油相产品(环己醇91wt％+水9.3wt％)送至环己酮装置，水相产品(水97wt％+环己醇2.9wt％)送至V1144共沸精馏塔回流罐循环使用。
共沸精馏塔釜的二甲基乙酰胺和重组分混合物送入脱重塔T1143，塔顶操作压力为15kPaA，塔顶回流比为4，塔顶温度为106℃，塔釜温度为161℃，塔顶得到质量分数99.9wt％的二甲基乙酰胺产品。
实施例5
一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的工艺流程如图2所示。共沸精馏塔T1141具有30块理论塔板。以乙醇+水作为二元共沸剂，水与乙醇的质量比为9:1，从第2块理论板(塔板数从上往下)加入，加入量为2000kg/hr，含有二甲基乙酰胺、环己醇、重组分及微量轻组分的废油由塔中部第16块板加入，总流量为500kg/hr，其中二甲基乙酰胺和环己醇的质量分数为20wt％和35wt％。共沸精馏塔操作压力为30kPaA，塔顶回流比为2，塔顶温度为62℃，塔釜温度为144℃，塔顶产品经冷凝后送至共沸剂回收塔T1142。共沸剂回收塔操作压力为101kPaA，塔顶回流比为6，塔顶温度78℃，塔底温度98℃，理论板数量为30，进料位置第18块理论板。共沸剂回收塔T1142塔顶分离得到乙醇(90.9wt％)与水(9.09wt％)的混合物，经泵P1144一部分回流至T1142塔顶，一部分采出送至V1144共沸精馏塔回流罐循环使用；T1142塔釜产品经油水分离器分离后得到油相产品(环己醇90.7wt％+水9.26wt％)送至环己酮装置，水相产品(水97wt％+环己醇2.98wt％)送至V1144共沸精馏塔回流罐循环使用。
共沸精馏塔釜的二甲基乙酰胺和重组分混合物送入脱重塔T1143，塔顶操作压力为15kPaA，塔顶回流比为4，塔顶温度为106℃，塔釜温度为161℃，塔顶得到质量分数99.9wt％的二甲基乙酰胺产品。
实施例6
一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的工艺流程如图2所示。共沸精馏塔T1141具有30块理论塔板。以乙醇+水作为二元共沸剂，水与乙醇的质量比为4:1，从第3块理论板(塔板数从上往下)加入，加入量为1500kg/hr，含有二甲基乙酰胺、环己醇、重组分及微量轻组分的废油由塔中部第15块板加入，总流量为500kg/hr，其中二甲基乙酰胺和环己醇的质量分数为30wt％和50wt％。共沸精馏塔操作压力为20kPaA，塔顶回流比为4，塔顶温度为52℃，塔釜温度为120℃，塔顶产品经冷凝后送至共沸剂回收塔T1142。共沸剂回收塔操作压力为101kPaA，塔顶回流比为4，塔顶温度78℃，塔底温度97℃，理论板数量为30，进料位置第16块理论板。共沸剂回收塔T1142塔顶分离得到乙醇(93.57wt％)与水(6.42wt％)的混合物，经泵P1144一部分回流至T1142塔顶，一部分采出送至V1144共沸精馏塔回流罐循环使用；T1142塔釜产品经油水分离器分离后得到油相产品(环己醇90.7wt％+水9.26wt％)送至环己酮装置，水相产品(水96.96wt％+环己醇2.98wt％)送至V1144共沸精馏塔回流罐循环使用。
共沸精馏塔釜的二甲基乙酰胺和重组分混合物送入脱重塔T1143，塔顶操作压力为15kPaA，塔顶回流比为4，塔顶温度为106℃，塔釜温度为161℃，塔顶得到质量分数99.9wt％的二甲基乙酰胺产品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，其特征在于：包括以水或水与乙醇的混合物为共沸剂，采用共沸精馏和减压精馏相结合的方法，将环己酮装置废油中的环己烷和二甲基乙酰胺分离，获得质量浓度≥99.9wt％的二甲基乙酰胺产品的步骤。
2.根据权利要求1所述的回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，其特征在于：当共沸剂为水时，包括以下步骤：
(1)将含有环己醇、二甲基乙酰胺、重组分及微量轻组分的废油原料送入共沸精馏塔，采用水作为共沸剂进行共沸精馏；
(2)所述共沸精馏塔顶物料经过油水分离器分离出的水相返回共沸精馏塔循环使用，油相物料送回环己酮装置；共沸精馏塔塔釜重组分送至脱重塔经减压精馏分离得到质量浓度≥99.9wt％二甲基乙酰胺。
3.根据权利要求2所述的回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，其特征在于：所述共沸精馏塔的理论塔板数量为20～30，进料位置为第2～5块理论塔板；所述脱重塔理论板数量为35～45，进料位置为第18～25块理论板所述。
4.根据权利要求2所述的回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，其特征在于：所述共沸精馏塔采用真空操作，精馏塔操作压力为5～20kPaA，回流比为10～15，塔顶温度为40～58℃，塔釜温度110～130℃。
5.根据权利要求2所述的回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，其特征在于：所述脱重塔采用真空操作，回流比为3.0～6.0，精馏塔操作压力为5～20kPaA，塔顶温度为100～120℃，塔釜温度140～170℃。
6.根据权利要求2所述的回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的共沸剂与原料液质量流量比为3.0～7.0；步骤(2)中，所述共沸精馏塔顶轻组分经过冷凝后送入油水分离器，通过液-液分层后，水相物料返回至所述共沸精馏塔循环使用，油相物料送回环己酮装置。
7.根据权利要求1所述的回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，其特征在于：当共沸剂为水和乙醇的混合物时，包括以下步骤：
(1)将含有环己醇、二甲基乙酰胺、重组分及微量轻组分的废油原料送入共沸精馏塔，采用乙醇和水作为二元共沸剂进行共沸精馏；
(2)所述共沸精馏塔顶物料送至共沸剂回收塔，共沸剂回收塔塔顶分离得到含少量水的乙醇产品，共沸剂回收塔塔釜分离得到以环己醇和水为主的产品，经过油水分离器分离后得到符合要求的环己醇产品送回至环己酮装置；
(3)将所述共沸剂回收塔塔顶产品与塔釜油水分离后的水相产品收集并返回所述共沸精馏塔循环使用；共沸精馏塔釜重组分送至脱重塔经减压精馏分离得到质量浓度≥99.9wt％二甲基乙酰胺。
8.根据权利要求7所述的回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，其特征在于：所述共沸精馏塔的理论塔板数量为28～36，原料进料位置为第10～18块理论板，共沸剂进料位置为第1～5块理论板；所述脱重塔理论板数量为35～45，进料位置为第18～25块理论板；所述共沸剂回收塔理论板数量为25～35，进料位置为第12～18块理论板。
9.根据权利要求7所述的回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，其特征在于：所述的共沸剂与原料液质量流量比为1.0～5.0；所述的共沸剂中水与乙醇的质量比为1.0～10.0；步骤(3)中，水相产品为含少量环己醇的水。
10.根据权利要求7所述的回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，其特征在于：所述共沸精馏塔采用真空操作，精馏塔操作压力为20～40kPaA，回流比为1～5，塔顶温度为50～60℃，塔釜温度115～150℃；所述共沸剂回收塔采用常压操作，回流比为2.0～8.0，精馏塔操作压力为101kPaA，塔顶温度为70～85℃，塔釜温度90～110℃；所述脱重塔采用真空操作，回流比为3.0～6.0，精馏塔操作压力为5～20kPaA，塔顶温度为100～120℃，塔釜温度140～170℃；优选的，共沸精馏塔操作压力为20～30kPaA。
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