CN111116522B - 单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种单塔萃取精馏分离四氢呋喃‑水混合物的装置，包括萃取精馏塔、冷凝器、再沸器、回流罐和回流泵。本发明使用吡咯烷酮作为萃取剂，通过单个萃取精馏塔分离四氢呋喃和水的混合物。萃取剂从萃取精馏塔上部进料，原料四氢呋喃‑水混合物从萃取精馏塔下部进料，经过多级汽液传质，塔顶得到四氢呋喃产品，塔釜采出废水。本发明单个塔实现四氢呋喃‑水体系的分离，解决了四氢呋喃‑水体系在常压下形成共沸物而难分离的问题，省去了常规的溶剂回收塔，具有工艺简单、能耗低、回收率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置及其方法，属于化工分离纯化领域。
背景技术
四氢呋喃是一种性能优良的有机溶剂，特别适用于溶解PVC、聚偏氯乙烯和丁苯胺，广泛用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁带、薄膜涂料的溶剂和电镀铝的反应溶剂。并且四氢呋喃也是一种重要的有机合成原料，主要作为医药、农药及特种橡胶的原料。制药企业在药物生产过程中，大量使用四氢呋喃溶剂，产生了含有四氢呋喃的废液，有效回收废液中的四氢呋喃不仅能降低生产成本，还能减少废物的环境影响。但是四氢呋喃与水互溶且能形成最低共沸物，所以很难采用简单精馏实现两者的分离。
萃取精馏属于特殊精馏，它在精馏过程中引入第三溶剂从而显著提高待分离体系的相对挥发度，是分离共沸物或近沸物的一种有效手段。工业上采用萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的工艺已有报道。CN 200510016029.X公开了一种采用1，2-丙二醇为萃取剂间歇萃取精馏分析四氢呋喃和水共沸物的方法，但是采用间歇操作，操作繁琐。黄动昊等（沈阳化工大学学报，2015年第29卷第3期）提出了使用二甲基亚砜为萃取剂的萃取精馏分离四氢呋喃-水混合液。萃取精馏过程中由于萃取剂用量较大，需要一个溶剂回收塔进行二甲基亚砜回收利用。这种较大的溶剂比增加了萃取精馏塔和溶剂回收塔的负荷，使得双塔工艺流程具有分离过程复杂、能耗高、设备投资大等缺陷。另外，由于该工艺使用高沸点溶剂二甲基亚砜（189℃）作为萃取剂，溶剂回收塔的塔釜温度高，无法使用低压蒸汽作为溶剂回收塔再沸器的热源，导致运行成本高。为了降低双塔精馏的能耗，韩淑萃等（化学工程，2018年第46卷第11期）将变压精馏与萃取精馏技术相耦合，提出了以二甲基亚砜为萃取剂分离四氢呋喃-水的热集成萃取精馏过程。虽然该方法可以通过热集成降低过程能耗，但是两塔之间的耦合度高，工艺复杂，给工艺的生产控制带来挑战。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置及其方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置，包括萃取精馏塔、冷凝器、再沸器、回流罐和回流泵；
萃取精馏塔在中上部和下部分别设有萃取剂进料口和原料进口，萃取精馏塔塔顶气相出口与冷凝器热端的进口连接，冷凝器出口与回流罐的进料口相通，回流罐的出料口与回流泵进口相连，回流泵的出料口与萃取精馏塔的回流口相通，萃取精馏塔塔釜与再沸器的进口相接，再沸器的出口与塔釜上部相通。
优选的，萃取精馏塔的理论塔板数为25~40块，萃取剂进料口位于塔1/3~1/2处，原料进口位于塔的4/5~5/6处。
一种单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置的方法，按以下步骤进行：
（1）萃取剂吡咯烷酮从中上部萃取剂进料口送入萃取精馏塔，原料四氢呋喃和水混合物预热后送入萃取精馏塔下部原料进口，与从萃取精馏塔上部进入的萃取剂逆流接触，进行多级汽液传质；
（2）萃取精馏塔塔顶四氢呋喃蒸汽经冷凝器发生相变形成液相凝液；
（3）冷凝器出来的液相送入回流罐，回流罐排出的物料经回流泵加压后，一部分作为回流返回萃取精馏塔，另一个部分作为四氢呋喃产品采出；
（4）萃取精馏塔塔釜排出的物料一部分送入再沸器，在蒸汽的加热作用下，釜料部分汽化后返回萃取精馏塔，萃取精馏塔塔釜排出的物料另一部分作为废水直接排掉。
优选的，萃取精馏塔操作压力为0.4~0.8 atm，回流比为0.5~3.5。
优选的，萃取剂与四氢呋喃-水混合液的进料质量流量比为0.001~0.01:1。
优选的，待分离四氢呋喃-水混合物中四氢呋喃含量30~85%。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明采用低沸点萃取剂吡咯烷酮，只需单塔就可以实现四氢呋喃-水共沸混合物的有效分离，无需溶剂回收塔，设备投资少；本发明采用单塔工艺，流程简单，操作简便，能耗低。
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
附图说明
图1为水-四氢呋喃-吡咯烷酮三元等挥发曲线。
图2为单塔萃取精馏工艺流程图。
具体实施方式
为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合附图，作详细说明如下。
如图1~2所示，一种单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置，包括萃取精馏塔T1、冷凝器C1、再沸器R1、回流罐V1和回流泵P1；
萃取精馏塔T1在中上部和下部分别设有萃取剂进料口和原料进口，萃取精馏塔T1塔顶气相出口与冷凝器C1热端的进口连接，冷凝器C1出口与回流罐V1的进料口相通，回流罐V1的出料口与回流泵P1进口相连，回流泵P1的出料口与萃取精馏塔T1的回流口相通，萃取精馏塔T1塔釜与再沸器R1的进口相接，再沸器R1的出口与塔釜上部相通。
在本发明实施例中，萃取精馏塔T1的理论塔板数为25~40块，萃取剂进料口位于塔1/3~1/2处，原料进口位于塔的4/5~5/6处。
一种单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置的方法，按以下步骤进行：
（1）萃取剂吡咯烷酮从中上部萃取剂进料口送入萃取精馏塔T1，原料四氢呋喃和水混合物预热后送入萃取精馏塔T1下部原料进口，与从萃取精馏塔T1上部进入的萃取剂逆流接触，进行多级汽液传质；
（2）萃取精馏塔T1塔顶四氢呋喃蒸汽经冷凝器C1发生相变形成液相凝液；
（3）冷凝器C1出来的液相送入回流罐V1，回流罐V1排出的物料经回流泵P1加压后，一部分作为回流返回萃取精馏塔T1，另一个部分作为四氢呋喃产品采出；
（4）萃取精馏塔T1塔釜排出的物料一部分送入再沸器R1，在蒸汽的加热作用下，釜料部分汽化后返回萃取精馏塔T1，萃取精馏塔T1塔釜排出的物料另一部分作为废水直接排掉。
在本发明实施例中，选用吡咯烷酮作为萃取剂。因为吡咯烷酮的沸点介于四氢呋喃和水之间，所以在萃取精馏塔T1内，吡咯烷酮会在萃取剂进料口和原料进口之间富集。在吡咯烷酮的富集区内，四氢呋喃-水的共沸组成被打破，两者相对挥发度增加，从而实现两者分离，四氢呋喃从塔顶采出而塔釜排出水。
在本发明实施例中，萃取剂与四氢呋喃-水混合液的进料质量流量比为0.001~0.01:1。
在本发明实施例中，待分离四氢呋喃-水混合物中四氢呋喃含量30~85%。
在本发明实施例中，单塔萃取精馏采用减压操作。从附图1水-四氢呋喃-吡咯烷酮三元等挥发曲线可以看出，降低压力有利于提高水-四氢呋喃两者之间的相对挥发度。同时考虑适宜的塔顶温度范围，萃取精馏塔T1操作压力为0.4~0.8 atm，回流比为0.5~3.5。
实施例1
四氢呋喃-水混合液进料流量1000kg/h，25℃，进料组成：四氢呋喃80%，水20%。萃取剂吡咯烷酮进料流量5 kg/h。萃取精馏塔T1塔板数为45块板，混合液进料板为43块板，萃取剂进料板为第17块板。萃取精馏塔T1操作压力为0.40 atm，回流比为2.2，塔顶采出802kg/h。塔顶采出的四氢呋喃纯度为99.73%；塔釜采出水中四氢呋喃含量638ppm，吡咯烷酮含量1.56%。四氢呋喃的收率为99.98%。
实施例2
四氢呋喃-水混合液进料流量1000kg/h，25℃，进料组成：四氢呋喃50%，水50%。萃取剂吡咯烷酮进料流量6 kg/h。萃取精馏塔T1操作压力为0.40atm，回流比为2.5，塔板数为50块板，混合液进料板为48块板，萃取剂进料板为第19块板。塔顶采出502 kg/h。塔顶采出的四氢呋喃纯度为99.53%；塔釜采出水中四氢呋喃含量676ppm，吡咯烷酮含量0.73%。四氢呋喃的收率为99.93%。
实施例3
四氢呋喃-水混合液进料流量1000kg/h，25℃，进料组成：四氢呋喃30%，水70%。萃取剂吡咯烷酮进料流量5 kg/h。萃取精馏塔T1操作压力为0.30atm，回流比为5，塔板数为45块板，混合液进料板为44块板，萃取剂进料板为第17块板。塔顶采出300 kg/h。塔顶采出的四氢呋喃纯度为99.92%；塔釜采出水中四氢呋喃含量300ppm，吡咯烷酮含量0.67%。四氢呋喃的收率为99.92%。
实施例4
四氢呋喃-水混合液进料流量1000kg/h，25℃，进料组成：四氢呋喃80%，水20%。萃取剂吡咯烷酮进料流量7 kg/h。萃取精馏塔T1操作压力为0.70atm，回流比为3.5，塔板数为50块板，混合液进料板为49块板，萃取剂进料板为第19块板。塔顶采出802 kg/h。塔顶采出的四氢呋喃纯度为99.70%；塔釜采出水中四氢呋喃含量473 ppm，吡咯烷酮含量2.40 %。四氢呋喃的收率为99.98%。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可以得出其他各种形式的单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置及其方法。凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (1)
1.一种单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置，其特征在于：包括萃取精馏塔、冷凝器、再沸器、回流罐和回流泵；
萃取精馏塔在中上部和下部分别设有萃取剂进料口和原料进口，萃取精馏塔塔顶气相出口与冷凝器热端的进口连接，冷凝器出口与回流罐的进料口相通，回流罐的出料口与回流泵进口相连，回流泵的出料口与萃取精馏塔的回流口相通，萃取精馏塔塔釜与再沸器的进口相接，再沸器的出口与塔釜上部相通；萃取精馏塔的理论塔板数为25~40块，萃取剂进料口位于塔1/3~1/2处，原料进口位于塔的4/5~5/6处；该单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置的方法按以下步骤进行：
（1）萃取剂吡咯烷酮从中上部萃取剂进料口送入萃取精馏塔，原料四氢呋喃和水混合物预热后送入萃取精馏塔下部原料进口，与从萃取精馏塔上部进入的萃取剂逆流接触，进行多级汽液传质；
（2）萃取精馏塔塔顶四氢呋喃蒸汽经冷凝器发生相变形成液相凝液；
（3）冷凝器出来的液相送入回流罐，回流罐排出的物料经回流泵加压后，一部分作为回流返回萃取精馏塔，另一个部分作为四氢呋喃产品采出；
（4）萃取精馏塔塔釜排出的物料一部分送入再沸器，在蒸汽的加热作用下，釜料部分汽化后返回萃取精馏塔，萃取精馏塔塔釜排出的物料另一部分作为废水直接排掉；
萃取精馏塔操作压力为0.4~0.8 atm，回流比为0.5~3.5；
萃取剂与四氢呋喃-水混合液的进料质量流量比为0.001~0.01:1；
待分离四氢呋喃-水混合物中四氢呋喃含量30~85%。
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