CN113354605A - 一种用于顺酐加氢产物的分离装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工精馏技术领域，公开了一种用于顺酐加氢产物的分离装置，包括依次连接的预加热器、汽‑液分离罐、隔壁塔以及抽真空装置，所述隔壁塔内垂直设置有隔板，所述隔板将隔壁塔内腔分为左右两个区域，隔板的左侧为主塔，所述主塔包括主塔精馏段、主塔提馏段以及设置于主塔精馏段和主塔提馏段之间的进料段；所述隔板的右侧为副塔，所述副塔包括副塔精馏段；所述隔壁塔底部设置有再沸器；所述隔壁塔的主塔顶部设置有主塔一级冷凝器，所述主塔一级冷凝器上设置有主塔二级冷凝器；所述隔壁塔的副塔顶部设置有副塔冷凝器。本发明的有益效果为：使用隔壁塔分离得到丁二酸酐和实现溶剂γ‑丁内酯回收，提高了精馏过程的能量利用率和装置运行安全性。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于顺酐加氢产物的分离装置及工艺，具体为一种利用隔壁塔分离顺酐加氢产物的装置及工艺，属于化工精馏技术领域。
背景技术
丁二酸酐是重要的化工中间体，可用于生产热塑性全生物降解塑料聚丁二酸丁二醇酯(PBS)，该材料广泛用于餐饮包装、建筑材料、塑料薄膜等领域，并已被国家列入鼓励发展类行业。顺酐(顺丁烯二酸酐，简称：顺酐)催化加氢法是生产丁二酸酐的重要工艺技术之一，其产物的分离是获得高纯度(质量分数≮99.0％)丁二酸酐产品的关键。顺丁烯二酸酐(简称：顺酐)加氢产物中包括溶剂(γ-丁内酯)、副反应产物(乙醇、乙酸、水、丙酸、四氢呋喃、1,4-丁二醇、丁二酸、顺丁烯二酸)、产品(丁二酸酐)、未反应的原料(顺酐)等，现有资料表明丁二酸酐产品质量受γ-丁内酯的显著影响，而加氢副反应产物1,4-丁二醇对丁二酸酐产品质量的影响同样重要，且分离难度要高于γ-丁内酯。
现有文献1(孙佳仕等，顺酐加氢制丁二酸酐产物分离过程研究.上海化工，2017,42(12):12-15.)给出的2塔精馏法进行分离，没有考虑加氢副产物1,4-丁二醇的影响，同时采用是直接进料精馏法，加氢副产物丁二酸、顺丁烯二酸属于高熔沸点物质，在精馏过程中可能会析出固相从而堵塞塔内填料和管道、阀门等，影响精馏塔的运行安全。
中国专利CN207031313U使用3塔串联来分离顺酐加氢产物，但依然没有考虑加氢副产物丁二酸、顺丁烯二酸等高熔沸点物质对精馏***的影响，且存在精馏塔数数目多，占地面积大，能量利用率低等缺点。
中国专利申请CN 108822063A使用升华的方法提纯丁二酸酐，以除去粗丁二酸酐产品中丙烯酸和其它低熔点小分子有机物，但顺酐加氢产物中含有大量的溶剂γ-丁内酯，丁二酸酐无法直接升华分离，且该种方法无法量产高纯度的丁二酸酐。
分离得到高纯度(质量分数≮99.0％)的丁二酸酐和实现溶剂γ-丁内酯的回收是顺酐加氢产物分离工艺的核心，通过上述介绍顺酐加氢产物的分离依然存在一定的缺陷。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于顺酐加氢产物的分离装置及工艺，减少了塔设备数量节约了设备费用的同时提高了精馏过程的能量利用率，能够批量分离得到高纯度(质量分数≮99.0％)的丁二酸酐和实现溶剂γ-丁内酯回收。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种用于顺酐加氢产物的分离装置，包括依次连接的预加热器、汽-液分离罐、隔壁塔以及抽真空装置，所述汽-液分离罐内设置有除沫段，所述隔壁塔内垂直设置有隔板，所述隔板将隔壁塔内腔分为左右两个区域，隔板的左侧为主塔，所述主塔包括主塔精馏段、主塔提馏段以及设置于主塔精馏段和主塔提馏段之间的进料段，所述主塔包括至少一个进料入口；所述隔板的右侧为副塔，所述副塔包括副塔精馏段；进入所述主塔的进料段的进料物料为汽-液分离罐顶部馏出的气相物料；所述隔壁塔底部设置有再沸器；所述隔壁塔的主塔顶部设置有主塔一级冷凝器，所述主塔一级冷凝器上设置有主塔二级冷凝器；所述隔壁塔的副塔顶部设置有副塔冷凝器，所述主塔二级冷凝器与副塔冷凝器的气相管道汇合后与抽真空装置相连接。
进一步地，所述主塔的侧线至少设置有一个侧线采出口，侧线采出口是用于采出富含1,4-丁二醇的液相，保证塔顶液相产物γ-丁内酯的组成达到98％以上。
进一步地，所述预加热器设置有第一物料进料口和第一物料出料口；汽-液分离罐自上而下依次设置有气相出料口、第二物料进料口和液相采出口；隔壁塔的塔底设置有第三物料出料口和第一回流口；隔壁塔的主塔塔顶设置有第四物料出料口和第二回流口，主塔的进料段设置有进料入口，主塔侧线设置有至少一个侧线采出口；隔壁塔的副塔塔顶设置有第五物料出料口和第三回流口；再沸器设置有第二物料进料口和第六物料出料口；主塔一级冷凝器设置有一级冷凝器进料口、一级冷凝器液相出料口以及汽相出料口；主塔二级冷凝器设置有二级冷凝器进料口、二级冷凝器液相出料口以及气相出料口；副塔冷凝器设置有副塔冷凝器进料口、副塔冷凝器液相出料口以及气相出料口。
进一步地，所述预加热器的第一物料出料口与汽-液分离罐的第二物料进料口连接；所述汽-液分离罐的气相出料口与主塔的进料入口连接；所述隔壁塔的第三物料出料口与再沸器的第二物料进料口连接，再沸器的第六物料出料口与隔壁塔的第一回流口连接，所述隔壁塔的第四物料出料口与主塔一级冷凝器的一级冷凝器进料口连接，主塔一级冷凝器的一级冷凝器液相出料口与隔壁塔的第二回流口连接，主塔一级冷凝器的一级冷凝器汽相出料口还与主塔二级冷凝器的二级冷凝器进料口连接；所述隔壁塔的第五物料出料口与副塔冷凝器进料口连接，副塔冷凝器液相出料口与隔壁塔的第三回流口连接；所述主塔二级冷凝器和副塔冷凝器的气相出料口管道还与抽真空装置连接。
进一步地，所述一级冷凝器为部分冷凝器，所述二级冷凝器和副塔冷凝器皆为全冷凝器。
进一步地，所述隔壁塔的主塔精馏段塔板数为5～25块，隔壁塔的主塔提馏段塔板数为8～30块，所述隔壁塔的副塔精馏段塔板数为6～20块；所述副塔的塔板总高度不高于主塔精馏段和主塔提馏段的高度总和。
进一步地，所述再沸器用于汽化隔壁塔塔底的液相物料，产生富含丁二酸酐的蒸汽回流至隔壁塔内。
进一步地，所述进料入口设置于进料段。
进一步地，所述抽真空装置用于抽取隔壁塔和汽-液分离罐内的气体，用于降低隔壁塔和汽-液分离罐内的气压。
进一步地，所述除沫段为折板除沫器、填料除沫器以及丝网除沫器中的一种或几种组合。
进一步地，所述隔壁塔为填料塔。
进一步地，所述抽真空装置为真空泵或蒸汽喷射器。
一种用于顺酐加氢产物的分离工艺，利用上述的分离装置，包括以下步骤：顺酐加氢反应产物进入预加热器后，经过预加热器的加热后进入汽-液分离罐，经过汽-液分离罐的分离，从汽-液分离罐的罐底能够采出第一液相产物，汽-液分离罐罐顶的气相进入隔壁塔进行进一步分离，经过所述隔壁塔的主塔的提馏段和精馏段，主塔塔顶出的气相产物进入主塔一级冷凝器，其中进入主塔一级冷凝器的气相产物中的γ-丁内酯循环溶剂组分经过冷凝后，一部分返回主塔，另一部分被采出得到γ-丁内酯；未冷凝的气相产物组分进入主塔二级冷凝器，经过主塔二级冷凝器冷凝后出第三液相产物；主塔侧线出第二液相产物；经过所述隔壁塔的副塔的精馏，副塔塔顶出丁二酸酐，丁二酸酐进入副塔冷凝器，进入副塔冷凝器的丁二酸酐经过冷凝后出丁二酸酐产品；隔壁塔的塔底采出的液相物料经再沸器出第四液相产物。
顺酐加氢反应产物进入预加热器的物料进料口，经过预加热器的加热后，顺酐加氢反应产物自汽-液分离罐的物料进料口进入汽-液分离罐，经过汽-液分离罐的汽-液分离后，第一液相产物落在汽-液分离罐的罐底，经汽-液分离罐的液相采出口采出，汽-液分离罐的罐顶的气相物料自气相出口进入隔壁塔的进料段，经隔壁塔主塔精馏段和提馏段后，从隔壁塔主塔塔顶馏出的气相物料进入主塔一级冷凝器，从一级冷凝器液相出口采出的液相产物γ-丁内酯循环溶剂一部分从主塔第二回流口返回主塔，一部分采出得到γ-丁内酯产品；从一级冷凝器气相出口流出的气相物料进入主塔二级冷凝器进料口，经过冷凝后得到第三液相产物；二级冷凝器的气相出口与抽真空装置相连；从主塔精馏段侧线出料口采出第二液相产物；塔底的液相经塔底第三物料出料口进入再沸器进料口，经再沸器加热汽化后，气相物流自再沸器第六出料口进入隔壁塔塔底第一回流口返回塔内，未汽化的液相作为第四液相产物被采出；从隔壁塔塔底第一回流口进入塔内的汽相，一部分经过隔壁塔主塔提馏段，另一部分经过隔壁塔副塔精馏段从副塔第五物料出料口流出，进入副塔冷凝器进料口，经冷凝后从副塔冷凝器出料口流出，从副塔冷凝器出料口流出的液相一部分从副塔第三回流口返回塔内，另一部分从作为高纯度(质量分数≮99.0％)丁二酸酐产品被采出；副塔冷凝器的气相出口与二级冷凝器的气相汇合后与抽真空装置相连。
进一步地，所述第一液相产物包括丁二酸、顺丁烯二酸、γ-丁内酯、丁二酸酐；所述第二液相产物包括1,4-丁二醇、γ-丁内酯、丁二酸酐；所述第三液相产物包括水、乙醇、四氢呋喃、乙酸、丙酸、γ-丁内酯；所述第四液相产物包括丁二酸、顺丁烯二酸、丁二酸酐。
进一步地，所述预加热器出口温度为150～180℃，出口压力为8kPa～15kPa，所述汽-液分离罐的操作压力为7.5kPa～14.5kPa，操作温度为120～180℃。
进一步地，所述隔壁塔的主塔塔顶压力为5～13kPa，主塔一级冷凝器温度100～115℃，主塔二级冷凝器温度20～50℃，回流比为0.5～3，所述隔壁塔的副塔塔顶压力3～10kPa，副塔冷凝器温度为120～170℃，回流比为0.3～2。
与现有技术相比，本发明一种用于顺酐加氢产物的分离装置及工艺，具备以下有益效果：
(1)本发明的装置及工艺使用1个塔分离得到了四种以上的产物，减少了塔设备数量节约了设备费用的同时提高了精馏过程的能量利用率。
(2)本发明的装置及工艺能够批量分离得到高纯度的丁二酸酐和实现溶剂γ-丁内酯回收，且在能够批量分离得到高纯度(质量分数≮99.0％)的丁二酸酐和实现溶剂γ-丁内酯回收的同时，还能保证精馏过程的分离装置长周期安全稳定运行。
(3)本发明的装置及工艺采用气相进料，减少了加氢副产物丁二酸和顺丁烯二酸乙酸在塔内的含量，最大程度降低了进入后续分离过程中高沸点(高凝固点)组分的组成，即降低了这些高熔沸点物质发生凝固的可能性，提高了产品分离过程中精馏塔/管道运行的安全性和稳定性。
(4)本发明的装置及工艺使用隔壁塔对顺酐加氢反应产物(8种以上组分)分离降低了能耗和设备投资费用。
附图说明
图1为本发明的顺酐加氢产物分离工艺流程图。
图中附图标记的含义为：1-预加热器；2-汽-液分离罐；2-1-除沫段；3-隔壁塔；3-1-主塔精馏段；3-2-主塔提馏段；3-3-主塔一级冷凝器；3-4-主塔二级冷凝器；3-5隔板；3-6-副塔精馏段；3-7-副塔冷凝器；3-8-再沸器；4-抽真空装置；A-顺酐加氢反应产物；B-第一液相产物(丁二酸、顺丁烯二酸)；C-质量分数≮98％的γ-丁内酯；D-第二液相产物(1,4-丁二醇、γ-丁内酯、丁二酸酐)；E-第三液相产物(水、乙醇、四氢呋喃、乙酸、丙酸、γ-丁内酯)；F-质量分数≮99.0％的丁二酸酐产品；G-第四液相产物(丁二酸、顺丁烯二酸、丁二酸酐)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，本发明的分离装置，包括依次连接的预加热器1、汽-液分离罐2、隔壁塔3以及抽真空装置4，汽-液分离罐2内设置有除沫段2-1，隔壁塔3内垂直设置有隔板3-5，隔板3-5将隔壁塔3的内腔分为左右两个区域，隔板3-5的左侧为主塔，主塔包括主塔精馏段3-1、主塔提馏段3-2以及设置于主塔精馏段3-1和主塔提馏段3-2之间的进料段，主塔包括至少一个进料入口；隔板3-5的右侧为副塔，副塔包括副塔精馏段3-6；进入主塔的进料段的进料物料为汽-液分离罐2顶部馏出的气相物料；隔壁塔3底部设置有再沸器3-8；隔壁塔3的主塔顶部设置有主塔一级冷凝器3-3，主塔一级冷凝器3-3上设置有主塔二级冷凝器3-4；隔壁塔3的副塔顶部设置有副塔冷凝器3-7，主塔二级冷凝器3-4与副塔冷凝器3-7的气相管道汇合后与抽真空装置4相连接。
在本实施例的一种具体实施方式中，主塔的侧线至少设置有一个侧线采出口，侧线采出口是用于采出富含1,4-丁二醇的液相，保证塔顶液相产物γ-丁内酯的组成达到98％以上。
在本实施例的一种具体实施方式中，预加热器1设置有第一物料进料口和第一物料出料口；汽-液分离罐2自上而下依次设置有气相出料口、第二物料进料口和液相采出口；隔壁塔3的塔底设置有第三物料出料口和第一回流口；隔壁塔3的主塔塔顶设置有第四物料出料口和第二回流口，主塔的进料段设置有进料入口，主塔侧线设置有至少一个侧线采出口；隔壁塔3的副塔塔顶设置有第五物料出料口和第三回流口；再沸器3-8设置有第二物料进料口和第六物料出料口；主塔一级冷凝器3-3设置有一级冷凝器进料口、一级冷凝器液相出料口以及汽相出料口；主塔二级冷凝器3-4设置有二级冷凝器进料口、二级冷凝器液相出料口以及气相出料口；副塔冷凝器3-7设置有副塔冷凝器进料口、副塔冷凝器液相出料口以及气相出料口。
在本实施例的一种具体实施方式中，预加热器1的第一物料出料口与汽-液分离罐2的第二物料进料口连接；汽-液分离罐2的气相出料口与主塔的进料入口连接；隔壁塔3的第三物料出料口与再沸器3-8的第二物料进料口连接，再沸器3-8的第六物料出料口与隔壁塔3的第一回流口连接，隔壁塔3的第四物料出料口与主塔一级冷凝器3-3的一级冷凝器进料口连接，主塔一级冷凝器3-3的一级冷凝器液相出料口与隔壁塔3的第二回流口连接，主塔一级冷凝器3-3的一级冷凝器汽相出料口还与主塔二级冷凝器3-4的二级冷凝器进料口连接；隔壁塔3的第五物料出料口与副塔冷凝器3-7进料口连接，副塔冷凝器3-7的液相出料口与隔壁塔3的第三回流口连接；主塔二级冷凝器3-4和副塔冷凝器3-7的气相出料口管道还与抽真空装置4连接。
在本实施例的一种具体实施方式中，主塔一级冷凝器3-3为部分冷凝器，主塔二级冷凝器3-4和副塔冷凝器3-7皆为全冷凝器。
在本实施例的一种具体实施方式中，隔壁塔3的主塔精馏段3-1塔板数为5～25块，隔壁塔3的主塔提馏段3-2塔板数为8～30块，隔壁塔3的副塔精馏段3-6塔板数为6～20块；副塔的塔板总高度不高于主塔精馏段3-1和主塔提馏段3-2的高度总和。
在本实施例的一种具体实施方式中，再沸器3-8用于汽化隔壁塔3塔底的液相物料，产生富含丁二酸酐的蒸汽回流至隔壁塔3内。
在本实施例的一种具体实施方式中，进料入口设置于进料段。
在本实施例的一种具体实施方式中，抽真空装置4用于抽取隔壁塔3和汽-液分离罐2内的气体，用于降低隔壁塔3和汽-液分离罐2内的气压。
在本实施例的一种具体实施方式中，除沫段为折板除沫器、填料除沫器以及丝网除沫器中的一种或几种组合。
在本实施例的一种具体实施方式中，隔壁塔3为填料塔。
在本实施例的一种具体实施方式中，抽真空装置4为真空泵或蒸汽喷射器。
如图1所示，一种用于顺酐加氢产物的分离工艺，利用本发明的的分离装置，包括以下步骤：顺酐加氢反应产物A进入预加热器1后，经过预加热器1的加热后进入汽-液分离罐2，经过汽-液分离罐2的分离，从汽-液分离罐2的罐底能够采出第一液相产物B，汽-液分离罐2罐顶的气相进入隔壁塔3进行进一步分离，经过隔壁塔3的主塔提馏段3-2和主塔精馏段3-1，主塔塔顶出的气相产物进入主塔一级冷凝器3-3，其中进入主塔一级冷凝器3-3的气相产物中的γ-丁内酯循环溶剂组分经过冷凝后，一部分返回主塔，另一部分被采出得到质量分数≮98％的γ-丁内酯C；未冷凝的气相产物组分进入主塔二级冷凝器3-4，经过主塔二级冷凝器3-4冷凝后出第三液相产物E；主塔侧线出第二液相产物D；经过隔壁塔3的副塔的精馏，副塔塔顶出丁二酸酐，丁二酸酐进入副塔冷凝器3-7，进入副塔冷凝器3-7的丁二酸酐经过冷凝后出质量分数≮99.0％的丁二酸酐产品F；隔壁塔3的塔底采出的液相物料经再沸器3-8出第四液相产物G。
顺酐加氢反应产物A进入预加热器1的物料进料口，经过预加热器1的加热后，顺酐加氢反应产物A自汽-液分离罐2的物料进料口进入汽-液分离罐2，经过汽-液分离罐2的汽-液分离后，第一液相产物B落在汽-液分离罐2的罐底，经汽-液分离罐2的液相采出口采出，汽-液分离罐2的罐顶的气相物料自气相出口进入隔壁塔3的进料段，经隔壁塔3的主塔精馏段3-1和提馏段3-2后，从隔壁塔3主塔塔顶馏出的气相物料进入主塔一级冷凝器3-3，从主塔一级冷凝器3-3液相出口采出的液相产物γ-丁内酯循环溶剂一部分从主塔第二回流口返回主塔，一部分采出得到质量分数≮98％的γ-丁内酯C；从一级冷凝器气相出口流出的气相物料进入二级冷凝器进料口，经过冷凝后得到第三液相产物E；二级冷凝器气相出口与抽真空装置4相连；从主塔精馏段3-1侧线出料口采出第二液相产物D；塔底的液相经塔底第三物料出料口进入再沸器3-8进料口，经再沸器3-8加热汽化后，气相物流自再沸器第六出料口进入隔壁塔3塔底第一回流口返回塔内，未汽化的液相作为第四液相产物G被采出；从隔壁塔3塔底第一回流口进入塔内的汽相，一部分经过隔壁塔主塔提馏段3-2，另一部分经过隔壁塔副塔精馏段3-6从副塔第五物料出料口流出，进入副塔冷凝器进料口，经冷凝后从副塔冷凝器出料口流出，从副塔冷凝器出料口流出的液相一部分从副塔第三回流口返回塔内，另一部分从作为高纯度丁二酸酐产品被采出；副塔冷凝器的气相出口与二级冷凝器的气相汇合后与抽真空装置4相连。
在本实施例的一种具体实施方式中，第一液相产物包B括丁二酸、顺丁烯二酸、γ-丁内酯、丁二酸酐；第二液相产物D包括1,4-丁二醇、γ-丁内酯、丁二酸酐；第三液相产物E包括水、乙醇、四氢呋喃、乙酸、丙酸、γ-丁内酯；第四液相产物G包括丁二酸、顺丁烯二酸、丁二酸酐。
在本实施例的一种具体实施方式中，
100kmol/h的顺酐加氢反应物A，进入预加热器1加热到150℃，压力为7.5kPa后，送入汽-液分离罐2，罐底采出丁二酸质量分数为15％，顺丁烯二酸质量分数为10％的重馏分0.5kmol/hr。罐顶气相进入隔壁塔3的主塔，主塔塔顶压力为5kPa,主塔精馏段3-1板数为5块板，主塔提馏段3-1为8块板，隔壁塔3的主塔回流比为3，隔壁塔3的主塔一级冷凝器3-3温度控制在110℃，隔壁塔3的主塔二级冷凝器3-4温度控制在20℃，隔壁塔3的副塔塔顶压力为3kPa,副塔理论板数6块，副塔冷凝器3-7温度控制在120℃，回流比为2。隔壁塔3的主塔的塔顶采出物为98.0％质量分数的γ-丁内酯75.5kmol/h，隔壁塔主塔二级冷凝器3-4采出水质量分数为5％，乙醇质量分数1.3％、四氢呋喃2.9％、乙酸0.27％、丙酸0.3％、γ-丁内酯90.23％的液相副产品2.3kmol/h，侧线采出14％质量分数的1,4-丁二醇副产品0.6kmol/h，隔壁塔3的副塔塔顶采出99.0％质量分数的丁二酸酐产品F18kmol/h，隔壁塔3的底采出丁二酸质量分数为11.5％，顺丁烯二酸质量分数为5.3％，丁二酸酐83.2％的产品3.2kmol/h。
表1为与原传统的三塔序贯式分离顺酐加氢反应物产物A的流程相比，其能耗和年总投资分析结果如下：
表1
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：隔壁塔3中各部位的塔板数不同以及工艺参数的选取不同。
200kmol/h的顺酐加氢反应物A，进入预加热器1加热到180℃，压力为15kPa后，送入汽-液分离罐2，罐底采出丁二酸质量分数为12％，顺丁烯二酸质量分数为8％的重馏分1.1kmol/hr。罐顶气相进入隔壁塔3的主塔，主塔塔顶压力为13kPa,主塔精馏段3-1板数为25块板，主塔提馏段3-2为30块板，隔壁塔3的主塔回流比为0.5，隔壁塔3的主塔一级冷凝器3-3温度控制在115℃，隔壁塔3的主塔二级冷凝器3-4温度控制在50℃，隔壁塔3的副塔塔顶压力为10kPa,副塔理论板数20块，副塔冷凝器3-7温度控制在170℃，回流比为0.3。隔壁塔主塔的塔顶采出物为98.5％质量分数的γ-丁内酯151kmol/h，隔壁塔3的主塔二级冷凝器3-4采出水质量分数为5％，乙醇质量分数1.3％、四氢呋喃2.9％、乙酸0.27％、丙酸0.3％、γ-丁内酯90.23％的液相副产品4.5kmol/h，侧线采出14％质量分数的1,4-丁二醇副产品1.2kmol/h，隔壁塔副塔塔顶采出99.5％质量分数的丁二酸酐产品F 36kmol/h，隔壁塔3的塔底采出丁二酸质量分数为11.5％，顺丁烯二酸质量分数为5.3％，丁二酸酐83.2％的产品6.2kmol/h。
表2为与原传统的二塔序贯式分离顺酐加氢反应物产物A的流程相比，其能耗和年总投资分析结果如下：
表2
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：隔壁塔3中各部位的塔板数不同以及工艺参数的选取不同。
300kmol/h的顺酐加氢反应物A，进入预加热器1加热到155℃，压力为9kPa后，送入汽-液分离罐2，罐底采出丁二酸质量分数为18％，顺丁烯二酸质量分数为12％的重馏分1.5kmol/hr。罐顶气相进入隔壁塔3的主塔，主塔塔顶压力为7kPa,主塔精馏段3-2板数为8块板，主塔提馏段3-2为13块板，隔壁塔3的主塔回流比为1.0，隔壁塔3的主塔一级冷凝器3-3温度控制在110℃，隔壁塔主3的塔二级冷凝器3-4温度控制在40℃，隔壁塔3的副塔塔顶压力为6kPa,副塔理论板数12块，副塔冷凝器3-7温度控制在135℃，回流比为0.5。隔壁塔3的主塔的塔顶采出物为99.0％质量分数的γ-丁内酯226.3kmol/h，隔壁塔3的主塔二级冷凝器3-4采出水质量分数为5％，乙醇质量分数1.3％、四氢呋喃2.9％、乙酸0.27％、丙酸0.3％、γ-丁内酯90.23％的液相副产品7.0kmol/h，侧线采出14％质量分数的1,4-丁二醇副产品1.8kmol/h，隔壁塔3的副塔塔顶采出99.96％质量分数的丁二酸酐产品F 54kmol/h，隔壁塔3的塔底采出丁二酸质量分数为11.5％，顺丁烯二酸质量分数为5.3％，丁二酸酐83.2％的产品9.4kmol/h。
表3为与原传统的二塔序贯式分离顺酐加氢反应物产物A的流程相比，其能耗和年总投资分析结果如下：
表3
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种用于顺酐加氢产物的分离装置，其特征在于：包括依次连接的预加热器、汽-液分离罐、隔壁塔以及抽真空装置，所述汽-液分离罐内设置有除沫段，所述隔壁塔内垂直设置有隔板，所述隔板将隔壁塔内腔分为左右两个区域，隔板的左侧为主塔，所述主塔包括主塔精馏段、主塔提馏段以及设置于主塔精馏段和主塔提馏段之间的进料段，所述主塔包括至少一个进料入口；所述隔板的右侧为副塔，所述副塔包括副塔精馏段；进入所述主塔的进料段的进料物料为汽-液分离罐顶部馏出的气相物料；所述隔壁塔底部设置有再沸器；所述隔壁塔的主塔顶部设置有主塔一级冷凝器，所述主塔一级冷凝器上设置有主塔二级冷凝器；所述隔壁塔的副塔顶部设置有副塔冷凝器，所述主塔二级冷凝器与副塔冷凝器的气相管道汇合后与抽真空装置相连接。
2.根据权利要求1所述的一种用于顺酐加氢产物的分离装置，其特征在于：所述主塔的侧线至少设置有一个侧线采出口。
3.根据权利要求1所述的一种用于顺酐加氢产物的分离装置，其特征在于：所述一级冷凝器为部分冷凝器，所述二级冷凝器和副塔冷凝器皆为全冷凝器。
4.根据权利要求1所述的一种用于顺酐加氢产物的分离装置，其特征在于：所述隔壁塔的主塔精馏段塔板数为5～25块，隔壁塔的主塔提馏段塔板数为8～30块，所述隔壁塔的副塔精馏段塔板数为6～20块；所述副塔的塔板总高度不高于主塔精馏段和主塔提馏段的高度总和。
5.根据权利要求1所述的一种用于顺酐加氢产物的分离装置，其特征在于：所述除沫段为折板除沫器、填料除沫器以及丝网除沫器中的一种或几种组合。
6.根据权利要求1所述的一种用于顺酐加氢产物的分离装置，其特征在于：所述隔壁塔为填料塔，所述抽真空装置为真空泵或蒸汽喷射器。
7.一种用于顺酐加氢产物的分离工艺，其特征在于：利用权利要求1至6中任一项所述的分离装置，包括以下步骤：顺酐加氢反应产物进入预加热器后，经过预加热器的加热后进入汽-液分离罐，经过汽-液分离罐的分离，从汽-液分离罐的罐底能够采出第一液相产物，汽-液分离罐罐顶的气相进入隔壁塔进行进一步分离，经过所述隔壁塔的主塔的提馏段和精馏段，主塔塔顶出的气相产物进入主塔一级冷凝器，其中进入主塔一级冷凝器的气相产物中的γ-丁内酯循环溶剂组分经过冷凝后，一部分返回到主塔，另一部分被采出得到γ-丁内酯，未冷凝的气相产物组分进入主塔二级冷凝器，经过主塔二级冷凝器冷凝后出第三液相产物；主塔侧线出第二液相产物；经过所述隔壁塔的副塔的精馏，副塔塔顶出丁二酸酐，丁二酸酐进入副塔冷凝器，进入副塔冷凝器的丁二酸酐经过冷凝后出丁二酸酐产品；隔壁塔的塔底采出的液相物料经再沸器出第四液相产物。
8.根据权利要求7所述的一种用于顺酐加氢产物的分离工艺，其特征在于：所述第一液相产物包括丁二酸、顺丁烯二酸、γ-丁内酯、丁二酸酐；所述第二液相产物包括1,4-丁二醇、γ-丁内酯、丁二酸酐；所述第三液相产物包括水、乙醇、四氢呋喃、乙酸、丙酸、γ-丁内酯；所述第四液相产物包括丁二酸、顺丁烯二酸、丁二酸酐。
9.根据权利要求7所述的一种用于顺酐加氢产物的分离工艺，其特征在于：所述预加热器出口温度为150～180℃，出口压力为8kPa～15kPa，所述汽-液分离罐的操作压力为7.5kPa～14.5kPa，操作温度为120～180℃。
10.根据权利要求7所述的一种用于顺酐加氢产物的分离工艺，其特征在于：所述隔壁塔的主塔塔顶压力为5～13kPa，主塔一级冷凝器温度100～115℃，主塔二级冷凝器温度20～50℃，回流比为0.5～3，所述隔壁塔的副塔塔顶压力3～10kPa，副塔冷凝器温度为120～170℃，回流比为0.3～2。
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