CN108503511B - 由己二酸二甲酯加氢制1，6-己二醇的精馏方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种由己二酸二甲酯加氢制1，6‑己二醇的粗产物精馏方法，所述方法包括连续精馏和间歇精馏两个阶段，连续精馏阶段又包含相互连接的三个连续精馏装置，这三个连续精馏装置均包含塔体，且塔体底部温度逐级升高，每次都以上一个塔体底部的塔釜液作为下一个塔体的精馏原料。间歇精馏阶段包含一个间歇精馏装置，该间歇精馏装置包含塔体和加热釜。该加热釜用于收集第二连续精馏装置塔体顶部的馏出物，对该蒸馏物进行分批精馏，将该馏出物加入加热釜中，再逐渐加热汽化，自塔体顶部引出的蒸汽经冷凝后，一部分作为馏出液产品，另一部分作为回流送回塔内，待加热釜的液体达到规定要求后，将其回收用于加氢制1,6‑己二醇的反应步骤中。

Description

由己二酸二甲酯加氢制1，6-己二醇的精馏方法

技术领域

本发明涉及化学合成产品的提出领域，尤其涉及一种用于由己二酸二甲酯加氢制1，6-己二醇的精馏方法。

背景技术

1,6-己二醇，英文名称1,6-hexanediol（HDO），分子式C₆H₁₄O₂，熔点42℃，沸点250℃，是一种精细化工原料，其性能独特，在UV涂料，聚酯，聚氨酯，增塑剂，农药以及医药有着越来越广泛的应用。1,6-己二醇有两个端羟基，这种结构能够更好的参与聚合反应，同时1,6-己二醇的碳链较长，能够有效提高聚合物的机械强度。在燃料和多元酯方面，1,6-己二醇改善了产品的色泽和吸附能力，并且具有良好的光稳定性。1,6-己二醇还被广泛的应用于聚氨酯领域中，能够有效的改善产品的耐水解性和机械强度。因此，1,6-己二醇被誉为有机合成的新基石。

我国对1,6-己二醇的需求量在迅速增长，其中有较大比例依赖于进口。目前，国际上主要的1,6-己二醇生产公司有德国巴斯夫、朗盛、日本宇部等，我国只有少数厂家能够少量生产，且生产制备工艺还处于成长阶段。为了弥补我国在制备1,6-己二醇工艺的空缺，需要开发一套高效的1,6-己二醇制备工艺及提纯技术。关于1,6-己二醇的制备工艺，已经有诸多专利公开过，本公司也开发了1，6-己二酸二烷基酯加氢制备1，6-己二醇的催化剂及工艺方案。但关于1,6-己二醇的精馏纯化工艺的报道却并不多。巴斯夫公司美国专利申请US5981769A和中国专利申请CN1484627A、日本宇部兴产株式会社CN102186798A曾公开过己二醇的制备及提纯方法，这些方法主要是利用环己烷氧化生成环己酮/环己醇过程中的副产物--羧酸混合物为原料制得混合酸酯，然后加氢，精馏得到1,6-己二醇。该方法使用的原料为混合酸（包含多种有机酸），通过酯化反应得到混合酯（包含多种酯），然后加氢反应生成混合醇（含多种醇），再进行精馏和提纯，相对于只用己二酸为原料生成己二酸二烷基酯，然后加氢得到己二醇的工艺，前者制备工艺复杂，杂质和各种产物众多，提纯难度大、终产物纯度难以保证且设备投资大。

中国发明专利CN 102351648A 公开了1,6-己二醇的提纯方法，包括：加氢反应产物先进入预蒸馏塔，蒸馏出甲醇；所述预蒸馏塔塔釜出来的混合液进入己内酯塔体进一步分离提纯，得到己内酯产品和1,6-己二醇粗液；所述1,6-己二醇粗液再进入己二醇精制塔中精馏，得到1,6-己二醇产品。中国发明专利CN 106748645A公开了1,6-己二醇的提纯方法，包括：采用分段精馏的方法，通过第1阶段精馏，分离沸点低于水的成分和低级醇；通过第2阶段精馏，分离沸点高于己二醇的酯类；通过第3阶段的精馏，进一步分离沸点低于己二醇的酯类成分。

由此可见，对于1,6-己二醇的精馏提纯工艺，要么是原料组成太过复杂而导致精馏提纯工艺复杂、同时产物纯度有限，要么是公开内容较少没有对精馏的条件和要求进行详细说明。

发明内容

为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种用于由己二酸二甲酯加氢制1，6-己二醇的精馏方法，利用此方法能够将己二酸二甲酯加氢生成的粗产品进行精馏提纯，分别得到甲醇、轻油、酯类化合物、1,6-己二醇、重油等物质。利用该方法不仅提纯工艺简单，且重要地是，基于此精馏提纯方法，可得纯度大于99.90%的甲醇和大于99.80%的1,6-己二醇。

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案如下：

本发明提供一种含1，6-己二醇的粗产物精馏装置，包含相互连接的第一连续精馏装置、第二连续精馏装置和第三连续精馏装置，和与所述第二连续精馏装置连接的第四间歇精馏装置，前述各精馏装置分别包含塔体; 所述第四间歇精馏装置还包含设于塔体底部的加热釜；所述第一、第二、第三连续精馏装置的塔体底部温度为根据含1，6-己二醇的粗产物的沸点温度范围逐级上升；

所述第一连续精馏装置的塔体的侧面中部设有进料口，所述第一连续精馏装置的塔体底部出口连接所述第二连续精馏装置的塔体侧面中部的进料口，所述第二连续精馏装置的塔体底部出口连接所述第三连续精馏装置的塔体侧面中部的进料口；所述第二连续精馏装置的塔体顶部出口连接所述第四间歇精馏装置的加热釜的进料口，使所述第二连续精馏装置的塔体顶部出口出来的水、轻油和酯类化合物在所述第四间歇精馏装置的加热釜内被加热汽化，从塔体顶部分离出水和轻油，该加热釜内剩余的酯类化合物通过该加热釜的排料口连接至加氢制1，6-己二醇的反应釜或储料罐。

优选地，所述加热釜包含釜体和设于釜体内的加热装置，所述第二连续精馏装置的塔体顶部出口分离出的物料被收集至所述釜体。

优选地，所述第一连续精馏装置的塔体为常压塔，且所述塔体的进料口设在塔体高度从下至上10/50~30/50的位置；所述塔体顶部温度为60-70℃，所述塔体底部设有塔釜，塔釜温度为80-180℃。

优选地，所述第二连续精馏装置的塔体为减压塔，所述的塔体的进料口设在塔体高度从下至上15/50~30/50的位置；所述塔体顶部温度为100-180℃，所述塔体底部设有塔釜，塔釜温度为120-220℃，所述塔体内部的真空度为绝压≤50KPa。

优选地，所述第三连续精馏装置的塔体为减压塔，所述的塔体的进料口设在塔体高度从下至上15/50~35/50的位置；所述塔体顶部温度为120-220℃，所述塔体底部设有塔釜，塔釜温度为150-240℃，所述塔体内部的真空度为绝压≤20KPa。

优选地，所述第四间歇精馏装置的塔体为减压塔，所述的塔体的进料口设在塔体高度从下至上10/50~30/50的位置；所述塔体顶部温度为0-100℃，所述加热釜内温度为120-220℃，所述塔体内部的真空度为绝压≤50KPa。

优选地，所述第一、第二、第三连续精馏装置和第四间歇精馏装置均分别包含冷凝器，所述各精馏装置的塔体顶部出口连接该冷凝器，该冷凝器内通入冷媒，通过热交换分别将各塔体顶部产出的蒸馏物冷凝，一部分成为冷凝馏出液，一部分回流至塔体内。

优选地，所述第一、第二、第三连续精馏装置的塔釜内包含热交换器，所述热交换器内通入高温热媒，通过高温热媒对塔釜内收集的物料恒温加热，使物料蒸发进入与相应的塔体内，在上升过程中被提馏和精馏。

本发明还提供一种由己二酸二甲酯加氢制1，6-己二醇的粗产物精馏方法，在己二酸二甲酯加氢制1，6-己二醇反应步骤完成后，产物为包含甲醇、水、轻油、酯类化合物、1,6-己二醇及重油的粗己二醇混合物；其中，所述方法包括连续精馏和间歇精馏两个阶段，所述连续精馏阶段包含相互连接的第一连续精馏装置、第二连续精馏装置和第三连续精馏装置，前述各连续精馏装置分别具有塔体;

所述粗己二醇混合物从所述第一连续精馏装置的塔体中部进料，从塔体顶部出口连续分离出甲醇，从塔体底部出口连续排出塔体底部物料；所述第一连续精馏装置的塔体底部物料被连续输送并从所述第二连续精馏装置的塔体中部进料，从塔体顶部出口连续分离出沸点高于甲醇的水、轻油和酯类化合物，对此处的水、轻油和酯类化合物进行收集，从塔体底部出口连续排出塔体底部物料；所述第二连续精馏装置的塔体底部物料被连续输送并从所述第三连续精馏装置的塔体中部进料，从塔体顶部出口连续分离出己二醇，塔体底部的重油组分排出；

所述第一连续精馏装置的塔体为常压塔，且所述塔体的进料口设在塔体高度从下至上10/50~30/50的位置；所述塔体顶部温度为60-70℃，所述塔体底部设有塔釜，塔釜温度为80-180℃；

所述第二连续精馏装置的塔体为减压塔，所述的塔体的进料口设在塔体高度从下至上15/50~30/50的位置；所述塔体顶部温度为100-180℃，所述塔体底部设有塔釜，塔釜温度为120-220℃，所述塔体内部的真空度为绝压≤50Kpa；

所述第三连续精馏装置的塔体为减压塔，所述的塔体的进料口设在塔体高度从下至上15/50~35/50的位置；所述塔体顶部温度为120-220℃，所述塔体底部设有塔釜，塔釜温度为150-240℃，所述塔体内部的真空度为绝压≤20Kpa；

所述间歇精馏包含第四间歇精馏装置，所述第四间歇精馏装置包含塔体和设于塔体底部的加热釜，将从所述第二连续精馏装置的塔体顶部出口收集的水、轻油和酯类化合物导入所述第四间歇精馏装置的加热釜内，加热并汽化，从塔体顶部分离出水和轻油；加热釜内残液为酯类化合物，作为原料回输至加氢制1，6-己二醇的反应步骤循环利用；

所述第四间歇精馏装置的塔体为减压塔，所述的塔体的进料口设在塔体高度从下至上10/50~30/50的位置；所述塔体顶部温度为0-100℃，所述加热釜内温度为120-220℃，所述塔体内部的真空度为绝压≤50KPa。

关于各精馏装置的塔体进料口设置的位置，依照塔体的高度和总塔板数量的不同而不同。例如，当具体实施所用的塔体总塔板数为50个塔板时，第一连续精馏装置的塔体的进料口设在从下至上第10-30块塔板之间，同样地当塔体的总塔板数为100个塔板时， 第一连续精馏装置的塔体的进料口设在从下至上第20-60块塔板之间。其他各精馏装置的塔体进料口设置位置都依此类推。

所述各精馏装置的塔体进料口设在塔体侧面中部或中下部，确保提馏段和精馏段的最佳空间配比，保证物料在塔体的精馏段和提馏段分别有足够的空间进行气液交换。在设计进料口的位置时，会综合考虑被精馏物料中各组分的大致含量范围、组分密度、塔釜温度等各因素，或者通过精馏实验来确定。

本发明的有益效果是：

通过本发明的一种由己二酸二甲酯加氢制1，6-己二醇的精馏装置和方法，进行己二醇粗品的精馏，能够将甲醇、轻油、酯类化合物、己二醇、重油完全分开，得到纯度≥99.90%的甲醇，纯度≥99.80%的己二醇，同时酯类化合物能够完全被回收再利用，减少污染物的排放。

本发明精馏装置采用三个连续精馏装置和一个间歇精馏装置对含己二醇的粗产物进行精馏、提纯。该间歇精馏装置产出的己内酯和己二酸二甲酯等酯类化合物，能够直接回输到上一步的加氢制1，6-己二醇的工艺步骤中循环使用（已具有较高的初始温度），保证酯类化合物完全回收，节省原料用料、能耗，并降低己二醇的生产成本。

附图说明

图1为本发明由己二酸二甲酯加氢制1，6-己二醇的精馏装置的示意图。

【附图标记说明】

1-第一连续精馏装置、11-塔体、12-塔釜、2-第二连续精馏装置、21-塔体、22-塔釜、3-第三连续精馏装置、31-塔体、32-塔釜、4-第四间歇精馏装置、41-塔体、42加热釜。

具体实施方式

为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。

本发明的目的是对利用己二酸二甲酯加氢制1,6-己二醇的粗产物进行精馏和提纯，而己二酸二甲酯加氢制1,6-己二醇的粗产物的重量组成如下：甲醇20-35%、水0.01-5%、轻油（沸点比甲醇高比己内酯低的杂质）0.01-10%、其它酯类化合物（己内酯等）0.01-5%、己二酸二甲酯0.01-40%、1,6-己二醇40-67%、重油（沸点比己二醇高的杂质）0.01-10%，前述各组分沸点为依次升高。基于以上的物料组成，本发明设计了一套精馏方法和装置。

所述方法概括为：包括连续精馏和间歇精馏两个阶段，所述连续精馏阶段又包含相互连接的三个连续精馏装置，这三个连续精馏装置均包含塔体，且塔体底部温度逐级升高，每次都以上一个塔体底部的塔釜液作为下一个塔体的精馏原料。所述间歇精馏阶段包含一个间歇精馏装置，该间歇精馏装置包含塔体和加热釜。该加热釜内用于收集第二连续精馏装置的塔体顶部的馏出物，对该部分蒸馏出的产物进行分批精馏：加入加热釜中，再逐渐加热汽化，自塔体顶部引出的蒸汽经冷凝后，一部分作为馏出液产品，另一部分作为回流送回塔内，待加热釜的液体组成达到规定值后，将其排出并输送到加氢制1,6-己二醇的反应工序中作为原料循环使用。

结合图1所示为本发明加氢制1，6-己二醇的粗产物精馏装置的示意图，具体的精馏过程、物料走向和操作条件为：

第一连续精馏装置1的塔体11为常压塔，且塔体11的进料口设在塔体高度从下至上10/50~30/50的位置。塔体11顶部温度为60-70℃，所述塔体底部设有塔釜12，塔釜12内温度为80-180℃。所述粗己二醇混合物从第一连续精馏装置1的塔体11中部进料，从塔体顶部出口连续分离出高纯度的甲醇。

第二连续精馏装置2的塔体21为减压塔，塔体21的进料口设在塔体高度从下至上15/50~30/50的位置。塔体21顶部温度为100-180℃，塔体21底部设有塔釜22，塔釜22内温度为120-220℃。塔体11内部的真空度为绝压≤50KPa。第一连续精馏装置1的塔釜12连续排出的物料被连续输送，并从第二连续精馏装置2的塔体21中部进料，从塔体21顶部出口连续分离出沸点高于甲醇的水、轻油和酯类化合物，对此处的水、轻油和酯类化合物进行收集。

第三连续精馏装置3的塔体31为减压塔，塔体31的进料口设在塔体高度从下至上15/50~35/50的位置。塔体31顶部温度为120-220℃，塔体31底部设有塔釜32，塔釜32温度为150-240℃。塔体31内部的真空度为绝压≤20KPa。第二连续精馏装置2的塔体21的塔釜22连续排出的物料被连续输送，并从第三连续精馏装置3的塔体31中部进料，从塔体31顶部出口连续分离出己二醇，塔体31底部的重油组分排出。

第四间歇精馏装置4的塔体41为减压塔，塔体41的进料口设在塔体高度从下至上10/50~30/50的位置。塔体41顶部温度为0-100℃，加热釜42内温度为120-220℃。塔体41内部的真空度为绝压≤50KPa。从第二连续精馏装置2的塔体21顶部连续分离出沸点高于甲醇的水、轻油和酯类化合物被收集到第四间歇精馏装置4的加热釜42内，当加热釜内42收集满后，开始精馏：加热并汽化，从塔体41顶部分离出水和轻油，测量加热釜内残液的组成达到预定纯度的酯类化合物后，将这部分酯类化合物作为原料回输至加氢制1，6-己二醇的反应步骤循环利用。

第一、第二、第三连续精馏装置1、2、3和第四间歇精馏装置4均分别还包含冷凝器80，所述各精馏装置的塔体顶部出口连接该冷凝器80，该冷凝器80内通入冷媒，通过热交换分别将各塔体顶部产出的蒸馏物冷凝，一部分成为冷凝馏出液，一部分回流至相应的塔体11、21、31内。

优选地，所述第一、第二、第三连续精馏装置1、2、3的塔釜12、22、32内包含热交换器90，所述热交换器90内通入高温热媒，通过高温热媒对塔釜12、22、32内收集的物料恒温加热，使物料蒸发进入与相应的塔体11、21、31内，在上升过程中被提馏和精馏。

连续精馏装置

连续精馏：精馏塔供汽液两相接触进行相际传质，位于塔顶的冷凝器使蒸汽得到部分冷凝,部分凝液作为回流液返回塔顶,其余馏出液是塔顶产品。位于塔底的塔釜使液体部分汽化，蒸汽沿塔上升，余下的液体作为塔底产品。进料加在塔的中部,进料中的液体和上塔段来的液体一起沿塔下降,进料中的蒸汽和下塔段来的蒸汽一起沿塔上升。在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段，把上升蒸汽中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分,称为提馏段。两段操作的结合,使液体混合物中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。连续精馏之所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的应用。回流包括塔顶高浓度易挥发组分液体（被冷却后）和塔底高浓度难挥发组分蒸（被加热）气两者返回塔中，二者汽液回流形成了逆流接触的汽液两相，节省了大量能耗。

间歇精馏装置

间歇精馏又称分批精馏。间歇精馏操作开始时，全部物料加入精馏塔的加热釜中，再逐渐加热汽化，自塔顶出来的蒸汽经冷凝后，一部分作为馏出液产品，另一部分作为回流送回塔内，待加热釜内液体组成降到规定值后，将其一次排出，然后进行下一批的精馏操作。因此，间歇精馏与连续精馏相比，具有两个特点：（1）间歇精馏为非稳态过程；（2）间歇精馏塔只有精馏段。

由于第二连续精馏装置2的塔体21顶部出来的水、轻油和酯类化合物量少且流量小，因此适应于采用间歇精馏装置4回收其中的酯类化合物，有利于节省能耗。

为了进一步说明本发明的方案及技术效果，以下为结合具体实施例进行说明。

实施例1

对于己二酸二甲酯加氢后的粗产品，即精馏的原料，其重量组成如下：甲醇：35.0%；水：0.2%；轻油（沸点比己内酯小的杂质）：0.3%；

其它酯类化合物（己内酯等）：0.2%；己二酸二甲酯：0.3%；1,6-己二醇：63.8%；重油（沸点比己二醇高的杂质）：0.2%；基于前述的物料组成，进行了精馏分离实验。

第一连续精馏装置用于回收甲醇，该连续精馏装置塔体内压力为绝压100KPa，进料位置设在第12块塔板，塔顶温度为64.5℃，塔釜温度为82.0℃。甲醇从塔顶收集，得到的甲醇的纯度为99.95%，塔釜物料进入第二连续精馏装置。

第二连续精馏装置用于回收水、轻油和酯类化合物，该连续精馏装置塔体内压力为绝压35KPa，进料位置设在第16块塔板，塔顶温度为150℃，塔釜温度为220℃。水、轻油和酯类化合物（己内酯和己二酸二甲酯等）从塔顶收集，塔釜物料进入第三连续精馏装置。

第三连续精馏装置用于精制1,6-己二醇，该连续精馏装置塔体内压力为绝压20KPa，进料位置设在第20块塔板，塔顶温度为180℃，塔釜温度为240℃。己二醇从塔顶收集，得到的己二醇的纯度为99.88%，重油从塔釜排出。

第四间歇精馏装置用于回收酯类化合物，该歇精馏装置的塔体内压力为绝压50KPa，进料位置设在第12块塔板，塔顶温度为120℃，底部的加热釜温度为200℃。水和轻油从塔顶采出，酯类化合物并从加热釜的排料口排出，作为原料用于加氢制己二醇。

实施例2

对于己二酸二甲酯加氢后的粗产品，即精馏的原料，其重量组成如下：

甲醇：24.6%；水：2.5%；轻油（沸点比己内酯小的杂质）：5.6%；

其它酯类化合物（己内酯等）：2.2%；己二酸二甲酯：18.0%；1,6-己二醇：45.3%；重油（沸点比己二醇高的杂质）：1.8%；基于基于前述的物料组成，进行了精馏分离实验。

第一连续精馏装置用于回收甲醇，该连续精馏装置塔体内压力为绝压100KPa，进料位置设在第25块塔板，塔顶温度为64.5℃，塔釜温度为155℃。甲醇从塔顶收集，得到的甲醇的纯度为99.92%，塔釜物料进入第二连续精馏装置。

第二连续精馏装置用于回收水、轻油和酯类化合物，该连续精馏装置塔体内压力为绝压25KPa，进料位置设在第20块塔板，塔顶温度为165℃，塔釜温度为212℃。水、轻油和酯类化合物（己内酯和己二酸二甲酯等）从塔顶收集，塔釜物料进入第三连续精馏装置。

第三连续精馏装置用于精制1,6-己二醇，该连续精馏装置塔体内压力为绝压10KPa，进料位置设在第32块塔板，塔顶温度为173℃，塔釜温度为236℃。己二醇从塔顶收集，得到的己二醇的纯度为99.82%，重油从塔釜排出。

第四间歇精馏装置用于回收酯类化合物，该歇精馏装置的塔体内压力为绝压40KPa，进料位置设在第18块塔板，塔顶温度为125℃，底部的加热釜温度为215℃。水和轻油从塔顶采出，酯类化合物并从加热釜的排料口排出，作为原料用于加氢制己二醇。

通过以上实施例得到的产品甲醇纯度≥99.90%，己二醇纯度≥99.80%，证明此工艺能够有效的将物质进行分离，路线合理，产品纯度较高，酯类回收率99.5%，可直接用到加氢制己二醇的反应工艺中，从而为产品的提纯减少能耗和成本。

Claims (1)

1.一种由己二酸二甲酯加氢制1，6-己二醇的粗产物精馏方法，在己二酸二甲酯加氢制1，6-己二醇反应步骤完成后，产物为包含甲醇、水、轻油、酯类化合物、1,6-己二醇及重油的粗己二醇混合物；其特征在于：

所述方法包括连续精馏和间歇精馏两个阶段，所述连续精馏阶段包含相互连接的第一连续精馏装置、第二连续精馏装置和第三连续精馏装置，前述各连续精馏装置分别具有塔体;

所述粗己二醇混合物从所述第一连续精馏装置的塔体中部进料，从塔体顶部出口连续分离出甲醇，从塔体底部出口连续排出塔体底部物料；所述第一连续精馏装置的塔体底部物料被连续输送并从所述第二连续精馏装置的塔体中部进料，从塔体顶部出口连续分离出沸点高于甲醇的水、轻油和酯类化合物，对此处的水、轻油和酯类化合物进行收集，从塔体底部出口连续排出塔体底部物料；所述第二连续精馏装置的塔体底部物料被连续输送并从所述第三连续精馏装置的塔体中部进料，从塔体顶部出口连续分离出己二醇，塔体底部的重油组分排出；

所述第一连续精馏装置的塔体为常压塔，且所述塔体的进料口设在塔体高度从下至上10/50~30/50的位置；所述塔体顶部温度为60-70℃，所述塔体底部设有塔釜，塔釜温度为80-180℃；

所述第二连续精馏装置的塔体为减压塔，所述的塔体的进料口设在塔体高度从下至上15/50~30/50的位置；所述塔体顶部温度为100-180℃，所述塔体底部设有塔釜，塔釜温度为120-220℃，所述塔体内部的真空度为绝压≤50Kpa；

所述第三连续精馏装置的塔体为减压塔，所述的塔体的进料口设在塔体高度从下至上15/50~35/50的位置；所述塔体顶部温度为120-220℃，所述塔体底部设有塔釜，塔釜温度为150-240℃，所述塔体内部的真空度为绝压≤20Kpa；

所述间歇精馏包含第四间歇精馏装置，所述第四间歇精馏装置包含塔体和设于塔体底部的加热釜，将从所述第二连续精馏装置的塔体顶部出口收集的水、轻油和酯类化合物导入所述第四间歇精馏装置的加热釜内，加热并汽化，从塔体顶部分离出水和轻油，加热釜内残液为酯类化合物，作为原料回输至加氢制1，6-己二醇的反应步骤循环利用；

所述第四间歇精馏装置的塔体为减压塔，所述的塔体的进料口设在塔体高度从下至上10/50~30/50的位置；所述塔体顶部温度为0-100℃，所述加热釜内温度为120-220℃，所述塔体内部的真空度为绝压≤50KPa。