CN106518640A - 一种环己酮产品高效分离精制的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种环己酮产品高效分离精制的方法，利用单个环已酮塔脱除轻组分的同时精制环已酮，所述环己酮塔为精馏塔，具体包括以下步骤：环己醇脱氢产生的粗醇酮经脱水后送入所述环己酮塔，塔顶气相冷凝后，部分回流至塔顶，其余部分作为轻组分杂质采出脱除；所述环己酮塔侧线采出液相环己酮产品。本发明克服现有技术的不足，达到环己酮分离精制的目的，降低能量消耗，减少环己酮损失量，降低装置投资和运行成本。

Description

一种环己酮产品高效分离精制的方法
技术领域
本发明属于环己酮产品分离精制领域，尤其是涉及一种环己酮产品高效分离精制的方法。
背景技术
环己酮作为重要化工原料，是生产己内酰胺的主要中间体，也是重要的工业溶剂。目前，环己酮的生产方法主要是环己醇在催化剂的作用下脱氢生成环己酮。在脱氢过程中不可避免的发生部分副反应，生成轻组分杂质和重组分杂质，其中轻组分杂质多为环己酮的同分异构体，因此脱除轻组分的难度较大。
环己酮产品的分离精制流程一般为：环己醇脱氢后的粗醇酮依次经脱水塔脱除水分、轻质塔脱除轻组分杂质、环己酮塔精制环己酮产品、环己醇塔分离环己醇和重组分杂质，最终得到产品环己酮，其中轻质塔和环己酮塔操作压力分别为53kPaA和5kPaA。
由于环己醇脱氢的副反应所产生的轻组分与环己酮沸点接近，因此在脱除轻组分过程中，轻质塔需要采用较大的回流比。同时，轻组分中含有部分环己酮会造成产品的损失。
本发明将轻质塔和环己酮塔进行整合，考虑到轻组分的量极少，在环己酮塔的顶部增加部分理论板，采用比原操作方式更大的回流比采出轻质油，侧线采出满足要求的环己酮产品，实现单塔分离轻组分和提纯环己酮的目的。不仅有效降低了环己酮精制的能耗，减少环己酮产品的损失，同时减少了装置投资和建设用地，具有良好的经济效益。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种环己酮产品高效分离精制的方法，以克服现有技术的不足，达到环己酮分离精制的目的，降低能量消耗，减少环己酮损失量，降低装置投资和运行成本。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种环己酮产品高效分离精制的方法，利用单个环已酮塔脱除轻组分的同时精制环已酮，所述环己酮塔为精馏塔，具体包括以下步骤：
环己醇脱氢产生的粗醇酮经脱水后由进料泵送入送入所述环己酮塔，塔顶气相冷凝后，部分回流至塔顶，其余部分作为轻组分杂质采出脱除；
所述环己酮塔侧线采出液相环己酮产品；
所述环已酮塔的塔釜液送至醇塔继续分离环己醇和重组分。
进一步的，所述环已酮塔采用板式塔或规整填料塔，理论塔板数N为10≤N≤100，优选的，所述环己酮塔的理论塔板数为40≤N≤80。所述环己酮塔的理论塔板数过少导致回流比增大，操作费用增加；理论塔板数过多则导致精馏塔***设备投资增加。
进一步的，所述侧线采出位置距塔顶的理论塔板数N1为8≤N1≤20块。所述侧线采出位置的环己酮纯度。
进一步的，所述环已酮塔的操作压力为5～20kPaA，塔顶温度为60～75℃。所述操作压力和温度有利于降低精馏过程的能耗，塔釜热源和塔顶冷源的品质要求相对较低。
进一步的，所述环已酮塔塔顶采用外回流，回流比为200～2000，优选的，所述塔顶的回流比为800～1600。回流比过小，塔顶轻组分中环己酮损失较多，且塔中环己酮达不到纯度要求；回流比过大，塔釜能耗增加；本发明中采用的回流比能够在满足产品纯度费同时节约能耗。
进一步的，所述环已酮塔中部设有集液盘，所述集液盘中液体一部分侧线采出液相环己酮产品，其余部分内回流。采用内回流可节约设备投资且便于操作过程控制，无需再外设回流泵等装置。
进一步的，所述内回流的回流比为1～6。
进一步的，所述塔顶气相的冷凝为二级冷凝，其中一级冷凝为冷凝水冷凝，二级冷凝为冷冻水冷凝。
本发明所述的操作压力均为绝对压力。
上述过程的工艺流程如图1所示，以下对该工艺流程做进一步说明：
本发明所述的环己酮高效分离精制工艺是:环己醇脱氢反应后的粗醇酮送至分离精制单元，脱除水分后送入环己酮塔T-101中部，环己酮塔的操作压力为5～20kPaA,塔釜再沸器E-101采用蒸汽加热，塔顶气相经E-102和E-103两级冷凝后，进入环己酮塔回流罐V-101，凝液经回流泵P-101A/B大部分回流至环己酮塔T-101，其余部分作为轻质油采出。环己酮塔T-101上部设置集液盘用于侧线采出部分液体，作为环己酮产品(质量分数99.95％)经侧线采出泵P-102A/B送出，其余部分作为塔内回流。环己酮塔T-101塔釜的环己醇和重组分经塔釜泵P-103A/B送至醇塔继续分离。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
1.采用单塔同时实现粗醇酮多组分的高效分离，将传统流程所需的轻质塔再沸器、环己酮塔再沸器、轻质塔冷凝器、环己酮塔冷凝器整合为一套，避免了物料的二次汽化和二次冷凝，可以节约能耗25％以上。
2.本发明所述工艺流程省掉了原来的轻质塔及其附属泵、再沸器、冷凝器等，可以减少设备投资和建设用地。
3.本发明所述工艺流程可以减少轻组分中环己酮损失量，有效提高环己酮产品收率。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明的工艺流程图。
图中：T-101—环己酮塔；E-101—环己酮塔再沸器；E-102—环己酮塔冷凝器；E-103—环己酮塔尾冷器；V-101—环己酮塔回流罐；P-101A/B—环己酮塔回流泵；P-102A/B—环己酮塔侧线泵；P-103A/B—环己酮塔釜泵；M-101—环己酮塔真空泵。
图2为传统环己酮分离精制工艺流程图。
图中：T-201—轻质塔；T-202—环己酮塔；E-201—轻质塔再沸器；E-202—轻质塔冷凝器；E-203—轻质塔尾冷器；E-204—环己酮塔再沸器；E-205—环己酮塔冷凝器；E-206—环己酮塔尾冷器；V-201—轻质塔回流罐；V-202—环己酮塔回流罐；P-201A/B—轻质塔回流泵；P-202A/B—轻质塔釜泵；P-203A/B—环己酮塔回流泵；P-204A/B—环己酮塔釜泵；M-201—轻质塔真空泵；M-202—环己酮塔真空泵。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
实施例1：
年产15万吨环己酮装置的环己醇脱氢工艺，采用本发明的高效环己酮分离精制工艺流程，精馏塔采用规整填料，如图1所示。
脱除水分后的粗醇酮送入环己酮塔T-101中部，进料量为42.38t/hr，进料组成为轻组分0.04wt％，环己酮45.25wt％、环己醇54.17wt％、重组分0.54wt％。环己酮塔的操作压力为5kPaA,塔釜温度为97.5℃，塔顶温度为64.3℃，塔顶气相经冷凝进入环己酮塔回流罐V-101，凝液经回流泵P-101A/B大部分回流至环己酮塔T-101，回流比为1700，其余部分作为轻质油采出，采出量为0.045t/hr，其中环己酮含量为62.8wt％。环己酮塔T-101上部设置集液盘用于侧线采出环己酮产品，得到质量分数≥99.95％的环己酮产品19.18t/hr，塔中回流比为2.0，经侧线采出泵P-102A/B采出。环己酮塔T-101理论塔板数为70，进料位置位于第40块理论板，环己酮侧线采出位于第10块理论板。采用本发明所述工艺消耗蒸汽量为13.91t/hr。
如采用图2所示环己酮分离精馏工艺流程，轻质塔操作压力为53kPaA,回流比为380；环己酮塔操作压力为5kPaA，回流比为2.3。则轻质塔塔顶采出轻质油量为0.15t/hr，其中含环己酮88.7wt％，环己酮塔采出质量分数≥99.95wt％的环己酮产品19.10t/hr。其中，轻质塔消耗蒸汽量为5.2t/hr，环己酮塔消耗蒸汽量为13.53t/hr，消耗蒸汽总量为18.73t/hr。
实施例2：
年产15万吨环己酮装置的环己醇脱氢工艺，采用本发明的高效环己酮分离精制工艺流程，精馏塔采用规整填料，如图1所示。
脱除水分后的粗醇酮送入环己酮塔T-101中部，进料量为40.88t/hr，进料组成为轻组分0.06wt％，环己酮46.35wt％、环己醇53.25wt％、重组分0.34wt％。环己酮塔的操作压力为6kPaA,塔釜温度为99.6℃，塔顶温度为67.1℃，塔顶气相经冷凝进入环己酮塔回流罐V-101，凝液经回流泵P-101A/B大部分回流至环己酮塔T-101，回流比为1600，其余部分作为轻质油采出，采出量为0.06t/hr，其中环己酮含量为59.13wt％。环己酮塔T-101上部设置集液盘用于侧线采出环己酮产品，得到质量分数≥99.95％的环己酮产品18.95t/hr，塔中回流比为2.3，经侧线采出泵P-102A/B采出。环己酮塔T-101理论塔板数为70，进料位置位于第40块理论板，环己酮侧线采出位于第10块理论板。采用本发明所述工艺消耗蒸汽量为14.08t/hr。
如采用图2所示环己酮分离精馏工艺流程，轻质塔操作压力为50kPaA,回流比为400；环己酮塔操作压力为6kPaA，回流比为2.3。则轻质塔塔顶采出轻质油量为0.165t/hr，其中含环己酮85.14wt％，环己酮塔采出质量分数≥99.95wt％的环己酮产品18.86t/hr。其中，轻质塔消耗蒸汽量为7.82t/hr，环己酮塔消耗蒸汽量为13.38t/hr，消耗蒸汽总量为21.20t/hr。
实施例3：
年产15万吨环己酮装置的环己醇脱氢工艺，采用本发明的高效环己酮分离精制工艺流程，精馏塔采用规整填料，如图1所示。
脱除水分后的粗醇酮送入环己酮塔T-101中部，进料量为39.45t/hr，进料组成为轻组分0.08wt％，环己酮48.15wt％、环己醇51.05wt％、重组分0.72wt％。环己酮塔的操作压力为8kPaA，塔釜温度为105℃，塔顶温度为73.4℃，塔顶气相经冷凝进入环己酮塔回流罐V-101，凝液经回流泵P-101A/B大部分回流至环己酮塔T-101，回流比为1200，其余部分作为轻质油采出，采出量为0.113t/hr，其中环己酮含量为71.95wt％。环己酮塔T-101上部设置集液盘用于侧线采出环己酮产品，得到质量分数≥99.95wt％的环己酮产品19.00t/hr，塔中回流比为5.1，经侧线采出泵P-102A/B采出。环己酮塔T-101理论塔板数为70，进料位置位于第40块理论板，环己酮侧线采出位于第10块理论板。采用本发明所述工艺消耗蒸汽量为15.60t/hr。
如采用图2所示环己酮分离精馏工艺流程，轻质塔操作压力为52kPaA,回流比为450；环己酮塔操作压力为8kPaA，回流比为2.3。则轻质塔塔顶采出轻质油量为0.21t/hr，其中含环己酮84.97wt％，环己酮塔采出质量分数≥99.95wt％的环己酮产品18.83t/hr。其中，轻质塔消耗蒸汽量为7.82t/hr，环己酮塔消耗蒸汽量为13.09t/hr，消耗蒸汽总量为20.91t/hr。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种环己酮产品高效分离精制的方法，其特征在于：利用单个环已酮塔脱除轻组分的同时精制环已酮，所述环己酮塔为精馏塔，具体包括以下步骤：
环己醇脱氢产生的粗醇酮经脱水后送入所述环己酮塔，塔顶气相冷凝后，部分回流至塔顶，其余部分作为轻组分杂质采出脱除；
所述环己酮塔侧线采出液相环己酮产品。
2.根据权利要求1所述的一种环己酮产品高效分离精制的方法，其特征在于：所述环已酮塔的理论塔板数N为10≤N≤100，优选的，所述环己酮塔的理论塔板数为40≤N≤80。
3.根据权利要求1所述的一种环己酮产品高效分离精制的方法，其特征在于：所述侧线采出位置距塔顶的理论塔板数N1为8≤N1≤20块。
4.根据权利要求1所述的一种环己酮产品高效分离精制的方法，其特征在于：所述环已酮塔的操作压力为5～20kPaA，塔顶温度为60～75℃。
5.根据权利要求1所述的一种环己酮产品高效分离精制的方法，其特征在于：所述环已酮塔塔顶采用外回流，回流比为200～2000，优选的，所述塔顶的回流比为800～1600。
6.根据权利要求1所述的一种环己酮产品高效分离精制的方法，其特征在于：所述环已酮塔中部设有集液盘，所述集液盘中液体一部分侧线采出液相环己酮产品，其余部分内回流。
7.根据权利要求6所述的一种环己酮产品高效分离精制的方法，其特征在于：所述内回流的回流比为1～6。
8.根据权利要求1所述的一种环己酮产品高效分离精制的方法，其特征在于：所述塔顶气相的冷凝为二级冷凝，其中一级冷凝为冷凝水冷凝，二级冷凝为冷冻水冷凝。
9.根据权利要求1所述的一种环己酮产品高效分离精制的方法，其特征在于：所述环已酮塔的塔釜液送至醇塔继续分离环己醇和重组分。
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