CN109111005A - 一种从工业废水中制取高纯dmac的方法及*** - Google Patents
一种从工业废水中制取高纯dmac的方法及*** Download PDFInfo
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Abstract
一种从工业废水中制取高纯DMAC的方法及***,将含DMAC的废水输入进行加热;蒸汽进行高速离心气液分离;高速离心分离出的气态组分进行冷却,将分离出的液态组分回流返送加热器进行循环加热;冷却获得的液体,一部分液体回流至高速离心分离器内;另一部分液体进行检测,判断液体中DMAC的含量,若低于设定值则进行合格外排,若高于设定值,则进行不合格回收,送回加热器进行循环处理;进行循环,直到低沸点水分蒸发完全;将内剩下的DMAC及沸点高于DMAC的组分输入第二个加热器中;继续蒸发,控制真空度表压值和温度,蒸发分离出DMAC。无需采用高塔,占据空间与地面较小,获得的DMAC纯度可以达到99.99%,提高了DMAC的回收率,且分离液可直接外排,不会对环境造成影响。
Description
技术领域
本发明涉及DMAC回收,尤其与一种从工业废水中制取高纯DMAC的方法及***相关。
背景技术
DMAC的化学名称为二甲基乙酰胺,其沸点为166℃,是一种强极性低毒的化工原料,通常在化学工业中作为优良有机溶剂使用,广泛应用于医药合成、农药制造、膜制造及合成纤维等领域,因此在工业化生产使用的过程中,就会产生大量含有DMAC的废水,有的浓度高达20-30%,若将此排放到大自然,就会对环境造成极大的危害。因此,需要对DMAC进行处理或者回收,避免对环境的破坏。
目前,工业化处理含DMAC废水的方法大致分成两大类:
第一大类:针对含DMAC浓渡较低的废水,将DMAC分解转化成对环境无害的小分子,具体方法有:
其一,生化法处理技术;
其二,微化电解氧化法。
以上这两种方法是将DMAC转化为其它物质,浪费了DMAC资源。
第二大类:将DMAC从废水中分离出来,回收利用,具体方法有:
其一,萃取法,选用强极性的有机溶剂将DMAC从水中萃取出来,再将有机溶剂与DMAC分离,但选择的有机溶剂如CS2、CCL4等,都有毒,易挥发,对环境造成二次污染;
其二,蒸馏法精馏法,分为常压蒸馏法与减压蒸馏法。常压蒸馏法,因DMAC的沸点166℃较高,当蒸馏温度超过120℃,DMAC就会分解生成二甲胺,二甲胺有毒,给环境造成二次污染。减压蒸精馏法,通常工艺路线较长,需要多台精馏塔设备串联组合,一般精馏塔的高度都30~50m左右,需要较高的空间,且占地面积较大。
利用以上方法回收DMAC,其DMAC含量在仅在98%,很难达到较高的纯度;同时分离出的废水还含有大量的有机物,COD严重超标,不能直接向外排放。
发明内容
针对上述现有技术缺陷,本发明一种从工业废水中制取高纯DMAC的方法及***,无需采用高塔,占据空间与地面较小,适合工业化应用,可获得的DMAC纯度可以达到99.99%,提高了DMAC的回收率,且分离液(水)可直接外排,不会对环境造成影响。
本发明采用以下技术:
一种从工业废水中制取高纯DMAC的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1将含DMAC的废水输入加热器进行加热;
S2将蒸发出的蒸汽送入高速离心分离器进行高速离心气液分离;
S3将高速离心分离出的液态组分回流返送加热器进行循环加热;
S4将高速离心分离出的气态组分进行冷却,获得液体,
将一部分液体回流至高速离心分离器内,对高速离心分离器上端气体逸出口的温度进行恒定,液体回流的流量大小根据当前需要达到的恒定温度设定;
对另一部分液体进行检测,判断液体中DMAC的含量,若低于设定值则进行合格外排,若高于设定值,则进行不合格回收,送回加热器进行循环处理;
S5按照S1到S4的步骤进行循环,加热器内的液体温度不断上升,当加热器内的液体温度达到120℃时,进行减压蒸发,仍按照S1到S4的步骤进行循环,以控制加热器内的液体温度不超过120℃;
S6蒸发完毕后,将加热器内剩下的DMAC及沸点高于DMAC的组分通过真空抽料输入第二个加热器中;
S7在第二个加热器中进行加热蒸发,真空度表压值控制在-0.095~0.09MPa,温度控制在90~100℃;
S8对蒸发出的液体进行冷却,分离出DMAC,剩下高于DMAC沸点的组分集中回收处理。
进一步,步骤S4中的检测,设定值为100PPM。
进一步,步骤S4中的检测,由COD在线检测仪完成,通过标定水中COD值对应有机物DMAC含量。
进一步,步骤S5中,当低沸点组分,即水,蒸发完成后,剩余在高速离心分离器内的液体为高纯度的第二组分DMAC,可进行回收。
一种用于实现从工业废水中制取高纯DMAC的***,其特征在于,包括第一加热器、高速离心分离器、第一冷却器、在线检测仪、回收罐、第二加热器、第二冷却器、成品罐,其中,
第一加热器的蒸发出口连接高速离心分离器,
高速离心分离器的上端气体逸出口连接第一冷却器,
第一冷却器连接在线检测仪和第二阀门,
在线检测仪通过第三阀门连接合格排放管,通过第四阀门连接回收罐,
第二阀门连接高速离心分离器,
高速离心分离器的边缘流出口通过第一阀门连接第一加热器,
回收罐连接第一加热器,
第一加热器的排料口通过真空抽料机连接第二加热器,
第二加热器的蒸发出口连接第二冷却器,
第二冷却器连接成品罐。
进一步,在线检测仪为COD在线检测仪。
进一步,高速离心分离器的边缘流出口还通过第五阀门连接第二组分回收罐。
进一步,第二加热器的真空度表压值控制在-0.095~0.09MPa,温度控制在90~100℃。
进一步,还包括控制器,控制器连接第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、在线检测仪。
进一步,高速离心分离器上端气体逸出口处设有温度传感器,温度传感器连接控制器。
本发明有益效果:
1、采用加热蒸发结合高速离心分离,并利用在线检测进行回流,不断循环将低于DMAC沸点的组分分离,留下高纯度的DMAC及高沸点组分,再通过进一步加热蒸发、冷却,利用较短的工艺路线可获得纯度高达99.99%的DMAC;
2、采用高速离心分离器利用不同组分不同沸点,由粒子的重力产生的离心力进行分离,没有高塔,占据空间小;并且利用冷却液体对高速离心分离器上端的温度进行恒定,有效确保高速离心分离器的效果,能够将低沸点组分全部分离;且当低沸点组份蒸馏完成后,剩余在高速离心分离器内的组份是比较纯的第二沸点组份的液体,可以将其回收;
3、将常压蒸发和减压蒸发相结合,降低DMAC的沸点,有效防止在循环蒸发过程中DMAC分解;
4、DMAC具有强烈的吸水性,在空气中很容易吸收空气中的水分,通过本发明的方法有效解决了在DMAC含量越高时工艺控制难度越大的问题,有些避免了多设备多管道多空间残存空气等因素对DMAC向99%级别提纯的影响,相比于现有的其他方法,本发明提供的方案极大的节省了场地空间,降低了回收提纯的成本,并且能够将纯度提高到99.99%级别,达到0.01%的精度级别,分离后的废水排放不会对环境造成污染,且也不会在回收过程中产生二次污染,具备较强的实用性,适合工业化应用。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案和具体实施方法更为清楚,结合附图实例对本申请进行进一步详细说明。
如图1所示为本发明的工艺流程图。
从工业废水中制取高纯DMAC的方法。
S1将含DMAC的废水输入加热器进行加热。
S2将蒸发出的气态组分送入高速离心分离器进行高速离心气液分离。
S3将高速离心分离出的气态组分进行冷却,另一方面,在高速离心分离器内,水蒸气夹带有高沸点组份的DMAC呈液态,利用重力产生离心力的作用从高速离心分离器边缘流出,集中回流到加热器内。
S4从高速离心分离器中心逸出的气体经过冷却后成为液体。
将一部分液体回流至高速离心分离器内,对高速离心分离器上端气体逸出口的温度进行恒定,液体回流的流量大小根据当前需要达到的恒定温度设定,可通过温度传感器、PLC控制器、回流管路上的阀门进行控制实现。
对另一部分液体进行检测,判断液体中DMAC的含量,若低于设定值则进行合格外排,若高于设定值,则进行不合格回收,送回加热器进行循环处理。
S5按照S1到S4的步骤进行循环,加热器内的液体温度不断上升,当加热器内的液体温度达到120℃时,进行减压蒸发,仍按照S1到S4的步骤进行循环,以控制加热器内的液体温度不超过120℃;
S6蒸发完毕后,将加热器内剩下的DMAC及沸点高于DMAC的组分通过真空抽料输入第二个加热器中。
S7在第二个加热器中进行加热蒸发,真空度表压值控制在-0.095~0.09MPa,温度控制在90~100℃。
S8对蒸发出的液体进行冷却,分离出DMAC,剩下高于DMAC沸点的组分。
具体的,步骤S4中的检测,设定值为100PPM。
具体的,步骤S4中的检测,由COD在线检测仪完成,通过标定水中COD值对应有机物DMAC含量。
具体的,步骤S5中,当低沸点组分蒸发完成后,剩余在高速离心分离器内的液体为高纯度的第二组分DMAC,可进行回收。
一种从工业废水中制取高纯DMAC的***,包括第一加热器101、高速离心分离器102、第一冷却器103、在线检测仪104、回收罐105、第二加热器201、第二冷却器202、成品罐203,其中,
第一加热器101的蒸发出口连接高速离心分离器102,
高速离心分离器102的上端气体逸出口连接第一冷却器103,
第一冷却器103连接在线检测仪104和第二阀门1-2,
在线检测仪104通过第三阀门1-3连接合格排放管,通过第四阀门1-4连接回收罐105,
第二阀门1-2连接高速离心分离器102,
高速离心分离器102的边缘流出口通过第一阀门1-1连接第一加热器101,
回收罐105连接第一加热器101,
第一加热器101的排料口通过真空抽料机连接第二加热器201,
第二加热器201的蒸发出口连接第二冷却器202,
第二冷却器202连接成品罐203。
具体的,在线检测仪104为COD在线检测仪。
具体的,高速离心分离器102的边缘流出口还通过第五阀门1-5连接第二组分回收罐。
具体的,第二加热器201的真空度表压值控制在-0.095~0.09MPa,温度控制在90~100℃。
具体的,还包括控制器,控制器连接第一阀门1-1、第二阀门1-2、第三阀门1-3、第四阀门1-4、第五阀门1-5、在线检测仪104。高速离心分离器102上端气体逸出口处设有温度传感器,温度传感器连接控制器。控制器可以选用PLC控制器。
一般的,含有DMAC的废水,由几种不同沸点的相溶液态物质构成,包括的组分有:
水-沸点100℃;
DMAC-沸点166℃;
更高沸点的聚乙二醇等-沸点200℃以上。
针对工业化的生产过程中产生大量含有DMAC的废水,具体含量(质量百分比)大致为:
水占70-90%;
DMAC占1-25%;
高沸点的聚乙二醇等占1-5%。
具体回收操作过程:
1、首先启动打料泵,将废水打入第一加热器101,把废水打到最高液位,约2m3,暂停停止打料;
2、与此同时启动打开第一加热器101的蒸汽阀门,通入工业蒸汽,对第一加热器101进行加热,开始进行蒸发;
3、与此同时启动运行高速离心分离器102;
4、与此同时打开第一冷却器103的冷却水进水阀门;
5、与此同时打开第二阀门1-2,关闭回收槽中转阀,关闭进行外排的第三阀门1-3;并运行在线COD检测仪103。
6、第一加热器101蒸发出的气态组分送入高速离心分离器102进行高速离心气液分离:
气态组分通过上端气体逸出口逸出,进入第一冷却器103进行冷却;
在高速离心分离器102内,水蒸气夹带有高沸点组份的DMAC呈液态,利用重力产生离心力的作用从高速离心分离器102边缘流出,集中通过第一阀门1-1回流到第一加热器101内。
7、温度传感器实时反馈高速离心分离器102上端气体逸出口处的温度数值,由PLC控制器采集处理,并对第二阀门1-2的回流水量进行控制,通过回流,使高速离心分离器102上端气体逸出口的温度恒定为100℃。
8、当COD在线检测仪103检测的COD小于100时,打开第三阀门1-3进行合格外排,同时启动废水打料泵继续送料;并保持开启第一冷却器103的冷却水进水阀;
当COD在线检测仪103检测的COD高于100时,关闭第三阀门1-3,打开通向回收罐105的第四阀门1-4,通过回收罐105将不合格液体返送并重新打入第一加热器101,仍然保持第二阀门1-2的回流开度;保持开启第一冷却器103的冷却水进水阀。
9、继续蒸发,继续对保持回流开度,继续检测进行外排或者返送。
10、经过多次循环,第一加热器101内低沸点组分即水逐渐减少,当达到第二组份DMAC沸点温度点时,第一加热器101内低沸点组分即水基本蒸发完毕,此时将将高速离心分离器102上端气体逸出口需要达到的恒定温度值设定为第二组分DMAC沸点温度,继续蒸发,确保低沸点组分即水完全蒸发,剩下DMAC及高沸点组分。为了防止DMAC分解,在升温过程中,其中,当加热器内的液体温度达到120℃时,打开真空泵阀门,抽真空进行减压蒸发,以控制加热器内的液体温度不超过120℃。
随着废水处理时间进行,第一加热器101中高于水沸点的组分即DMAC与聚乙二醇就越来越多,第一加热器101的温度就要逐渐升高,当第一加热器101的高沸点组分浓缩到一定量时,从高速离心分离器102上端逸出的气体组分发生变化,即水中就带出了DMAC,当检测到水中COD超标时就向外排放,而是排放到回收罐105,在下次生产时用泵打入第一加热器101,再次循环加热蒸发。
同时,对高速离心分离器102下部流出组份的纯度进行检测,当第二组份DMAC的含量达到99.99%,就关闭第一阀门1-1,打开第五阀门1-5,进行直接回收;若是没有达到,就继续第五阀门1-5,打开第一阀门1-1,送回第一加热器101中。
11、将第一加热器101完全蒸发掉低沸点组分即水后,通过真空抽料将剩下DMAC及高沸点组分输入第二加热器201中,输入完后,关闭第一加热器101的排料低阀,启动打料泵,继续输入含DMAC的废水,进行第二轮回收循环。
12、与此同时启动打开第二加热器201的蒸汽阀门,通入工业蒸汽,对第二加热器201进行加热,通过真空泵进行减压蒸发,真空度表压值控制在-0.095~0.09MPa,温度控制在90~100℃,开始进行蒸发。
13、将蒸发的蒸汽送入第二冷却器202进行冷却,获得高纯度DMAC,经检测纯度为99.99%,然后送入成品罐203。
14、蒸发完成后,剩余在第二加热器201中的为高沸点组分,如聚乙二醇等,集中进行处理。
具体操作实例:
1、开启蒸汽锅炉,将蒸汽压力升到工作压力即0.8Mpa。
2、运行冷却***的设备,包括第一冷却器102和第二冷却器202。
3、在3m3的第一加热器101中加入2m3的含DMAC的废水料液。
4、逐步开启蒸汽进行常压蒸发,控制进料在550-650kg/hr,出料在450-550kg/hr,回流在100-150kg/hr,连续处理规定时间,保持蒸汽压力为0.8Mpa。
5、在常压蒸发进行一定时间后进行减压蒸发,开启真空***的设备,真空表压为-0.09Mpa,控制进料在500-550kg/hr,出料在400-450kg/hr,回流在100-150kg/hr,连续处理规定时间,保持蒸汽压力为0.7Mpa。
6、进一步进行减压蒸发,控制真空表压为-0.093Mpa,到平衡出成品,控制进料在300-400kg/hr,出料在250-300kg/hr,回流在100-150kg/hr,连续处理规定时间,保持蒸汽压力为0.6Mpa。
7、检测DMAC的纯度,是否达到99.99%,未达到该要求值,继续进行减压蒸馏;如果达到该要求值,放入第二加热器201中,仍采用减压蒸发的方法,迅速简单蒸发出DMAC,对DMAC进行回收;把聚乙二醇分离开,待第二加热器201中残存一定数量的聚乙二醇后,打开底阀盖进行清理。
当高速离心分离器102运行时,一边排放符合要求的废水,一边进行补料,直到第一加热器101中蒸发到含量合格到99.99%的DMAC为止。
以上为一个单元的操作,当第一加热器101中蒸发到含量合格到99.99%的DMAC后,高速离心分离器102可以进行下一个单元的操作;而第一加热器101内的剩余液体进入第二加热器201中进行简单蒸发,分离DMAC与高沸点的聚乙二醇,并冷却蒸发液体获得高纯度的DMAC。
Claims (10)
1.一种从工业废水中制取高纯DMAC的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1将含DMAC的废水输入加热器进行加热;
S2将蒸发出的蒸汽送入高速离心分离器进行高速离心气液分离;
S3将高速离心分离出的液态组分回流返送加热器进行循环加热;
S4将高速离心分离出的气态组分进行冷却,获得的液体,
一部分液体回流至高速离心分离器内,对高速离心分离器上端气体逸出口的温度进行恒定,液体回流的流量大小根据当前需要达到的恒定温度设定;
另一部分液体进行检测,判断液体中DMAC的含量,若低于设定值则进行合格外排,若高于设定值,则进行不合格回收,送回加热器进行循环处理;
S5按照S1到S4的步骤进行循环,加热器内的液体温度不断上升,当加热器内的液体温度达到120℃时,进行减压蒸发,仍按照S1到S4的步骤进行循环,以控制加热器内的液体温度不超过120℃;
S6蒸发完毕后,将加热器内剩下的DMAC及沸点高于DMAC的组分通过真空抽料输入第二个加热器中;
S7在第二个加热器中进行加热蒸发,真空度表压值控制在-0.095~0.09MPa,温度控制在90~100℃;
S8对蒸发出的液体进行冷却,分离出DMAC,剩下高于DMAC沸点的组分集中回收处理。
2.根据权利要求1所述的从工业废水中制取高纯DMAC的方法,其特征在于,步骤S4中的检测,设定值为100PPM。
3.根据权利要求1所述的从工业废水中制取高纯DMAC的方法,其特征在于,步骤S4中的检测,由COD在线检测仪完成,通过标定水中COD值对应有机物DMAC含量。
4.根据权利要求1所述的从工业废水中制取高纯DMAC的方法,其特征在于,步骤S5中,当低沸点组分蒸发完成后,剩余在高速离心分离器内的液体为高纯度的第二组分DMAC,可进行回收。
5.一种从工业废水中制取高纯DMAC的***,用于实现如权利要求1~4中任意一项所述的方法,其特征在于,包括第一加热器(101)、高速离心分离器(102)、第一冷却器(103)、在线检测仪(104)、回收罐(105)、第二加热器(201)、第二冷却器(202)、成品罐(203),其中,
第一加热器(101)的蒸发出口连接高速离心分离器(102),
高速离心分离器(102)的上端气体逸出口连接第一冷却器(103),
第一冷却器(103)连接在线检测仪(104)和第二阀门(1-2),
在线检测仪(104)通过第三阀门(1-3)连接合格排放管,通过第四阀门(1-4)连接回收罐(105),
第二阀门(1-2)连接高速离心分离器(102),
高速离心分离器(102)的边缘流出口通过第一阀门(1-1)连接第一加热器(101),
回收罐(105)连接第一加热器(101),
第一加热器(101)的排料口通过真空抽料机连接第二加热器(201),
第二加热器(201)的蒸发出口连接第二冷却器(202),
第二冷却器(202)连接成品罐(203)。
6.根据权利要求5所述的从工业废水中制取高纯DMAC的***,其特征在于,在线检测仪(104)为COD在线检测仪。
7.根据权利要求5所述的从工业废水中制取高纯DMAC的***,其特征在于,高速离心分离器(102)的边缘流出口还通过第五阀门(1-5)连接第二组分回收罐。
8.根据权利要求5所述的从工业废水中制取高纯DMAC的***,其特征在于,第二加热器(201)的真空度表压值控制在-0.095~0.09MPa,温度控制在90~100℃。
9.根据权利要求5所述的从工业废水中制取高纯DMAC的***,其特征在于,还包括控制器,控制器连接第一阀门(1-1)、第二阀门(1-2)、第三阀门(1-3)、第四阀门(1-4)、第五阀门(1-5)、在线检测仪(104)。
10.根据权利要求9所述的从工业废水中制取高纯DMAC的***,其特征在于,高速离心分离器(102)上端气体逸出口处设有温度传感器,温度传感器连接控制器。
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