CN107382743A - 一种萃取精馏提纯精制三乙胺的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种萃取精馏提纯精制三乙胺的方法，包括前后相连的萃取精馏塔和萃取剂回收塔，含水三乙胺原料从萃取精馏塔中部进入，萃取剂从萃取精馏塔中上部进入，高纯度的三乙胺产品由萃取精馏塔顶部采出，萃取剂和水由萃取精馏塔底部采出后进入萃取剂回收塔，水从萃取剂回收塔顶部采出，萃取剂由萃取剂回收塔底部采出后循环使用；本发明使用二甲基亚砜作为萃取剂进行萃取精馏的方法来对含水的三乙胺中进行提纯精制，得到的三乙胺纯度可达到99％以上，产品的回收率也达到99％以上，可有效完成三乙胺的提纯精制操作，具有较大的实施价值和经济效益。

Description

一种萃取精馏提纯精制三乙胺的方法

技术领域

本发明涉及化工传质与分离技术领域，具体涉及一种使用萃取精馏法提纯精制三乙胺的方法。

背景技术

三乙胺是一种胺类有机化合物，***命名为N，N—二乙基乙胺，是具有强烈的氨臭的无色透明液体，在空气中微发烟。沸点为88.77℃，微溶于水，可溶于乙醇、***，其水溶液呈弱碱性。易燃，易爆，有毒，具有强刺激性。工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、阻聚剂、防腐剂以及合成原料等。

现代工业生产中对于三乙胺的分离提纯通常采用萃取精馏法来进行处理，中国专利CN105523889A公开了一种叔丁醇-三乙胺共沸混合物萃取精馏方法，使用乙二醇作为萃取剂将三乙胺从叔丁醇—三乙胺共沸物中提取出来；中国专利CN106220532A公开了一种萃取精馏分离乙腈和三乙胺的方法，同样使用乙二醇作为萃取剂，将三乙胺从乙腈和三乙胺共沸混合物中分离出来。

上述的两种专利中叔丁醇和乙腈均为有机溶剂，三乙胺与其可以直接溶解形成共沸物，从而使用萃取精馏的方法进行提纯。但是对于三乙胺水溶液，由于三乙胺和水为部分互溶的双液系，具有最低会溶温度，在18.7℃以下时，三乙胺可溶于水，在此温度之上则只能微溶于水，因此三乙胺与水形成的最低共沸物，无法使用常规的精馏方法来进行提纯，而乙二醇因其极性较低，无法将三乙胺从极性较大的水中有效的萃取分离出来。

发明内容

针对现有技术中所存在的不足，本发明提供了一种萃取精馏提纯精制三乙胺的方法，用于解决现有技术采用乙二醇作为萃取剂来进行萃取精馏时，因其极性较低，只能从有机溶液中有效萃取三乙胺，而尚无有效的工业手段从水溶液中提纯精制三乙胺的问题；本发明旨在找到一种从水溶液中提纯精制三乙胺的新工艺，提高三乙胺的回收率、产品纯度并简化工艺流程。

为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种萃取精馏提纯精制三乙胺的方法，包括前后相连的萃取精馏塔和萃取剂回收塔，含水三乙胺原料从萃取精馏塔中部进入，萃取剂从萃取精馏塔中上部进入，高纯度的三乙胺产品由萃取精馏塔顶部采出，萃取剂和水由萃取精馏塔底部采出后进入萃取剂回收塔，水从萃取剂回收塔顶部采出，萃取剂由萃取剂回收塔底部采出后循环使用。

进一步的，一种萃取精馏提纯精制三乙胺的方法，包括以下步骤：

(1)含水三乙胺原料从中部进入萃取精馏塔，萃取剂二甲基亚砜从中上部进入萃取精馏塔，萃取精馏塔塔顶上升蒸汽进入塔顶冷凝器得到塔顶冷凝液，塔顶冷凝液一部分作为塔顶回流返回萃取精馏塔，另一部分作为高纯度三乙胺产品采出；

(2)萃取精馏塔底部的塔釜出料一部分进入塔釜再沸器，经加热后作为蒸汽物流返回萃取精馏塔，另一部分作为塔釜采出料离开萃取精馏塔；

(3)萃取精馏塔的塔釜采出料从中部进入萃取剂回收塔，萃取剂回收塔的塔顶上升蒸汽进入第二塔顶冷凝器并得到第二塔顶冷凝液，第二塔顶冷凝液一部分作为第二塔顶回流返回萃取剂回收塔，另一部分由塔顶采出；

(4)萃取剂回收塔底部的第二塔釜出料一部分进入第二塔釜再沸器，经加热后作为蒸汽物流返回萃取剂回收塔，另一部分作为循环萃取剂采出。

相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：

1、本发明使用二甲基亚砜作为萃取剂进行萃取精馏的方法来对含水的三乙胺中进行提纯精制，得到的三乙胺纯度可达到99％以上，产品的回收率也达到99％以上，可有效完成三乙胺的提纯精制操作，具有较大的实施价值和经济效益；

2、本发明通过萃取精馏塔和萃取剂回收塔的组合使用来进行萃取精馏操作，其设备简单，整个生产流程可实现自动化，可有效应用于大规模工业生产，解决了现有的实验室提纯方法不适合大规模生产的问题；

3、本发明中使用的萃取剂为二甲基亚砜，具有高极性、高沸点、热稳定性好、非质子、与水混溶的特性，能溶于乙醇、丙醇、苯和氯仿等大多数有机物，可以将三乙胺从含水的溶液中有效的萃取出来，同时二甲基亚砜性质稳定，毒性小，酸碱性质稳定，可满足大规模长时间的生产，提高工作效率，同时也可以循环使用，降低成本。

附图说明

图1为本发明的工艺原理图；

图中：A1萃取精馏塔，A2萃取剂回收塔，B1塔顶冷凝器，B2第二塔顶冷凝器，C1塔釜再沸器，C2第二塔釜再沸器；

1含水三乙胺原料，2萃取精馏塔内蒸汽，3冷凝液，4塔顶回流，5萃取精馏塔塔顶采出，6塔釜出料，7回返物流，8塔釜采出料，9萃取剂回收塔内蒸汽，10第二冷凝液，11第二塔顶回流，12萃取剂回收塔塔顶采出，13第二塔釜出料，14第二回返物流，15萃取剂；上述的数字标注表示物流。

具体实施方式

下面将结合本发明的附图和实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明一种萃取精馏提纯精制三乙胺的方法，以二甲基亚砜为萃取剂，对含水的三乙胺进行萃取精馏。该方法所使用的设备包括前后相连的萃取精馏塔A1和萃取剂回收塔A2，所述萃取精馏塔A1包括设置在顶部的塔顶冷凝器B1和设置在底部的塔釜再沸器C1，所述萃取剂回收塔A2包括设置在顶部的第二塔顶冷凝器B2和设置在底部的第二塔釜再沸器C2，其中塔釜再沸器C1连接至萃取剂回收塔A2中部。

本方法的具体步骤如下：

如图1所示，含水三乙胺原料1从萃取精馏塔A1中部进入，萃取剂15从萃取精馏塔A1中上部进入，萃取精馏塔A1内部原料和萃取剂15混合形成蒸汽，萃取精馏塔内蒸汽2上升至塔顶，进入塔顶冷凝器B1，经塔顶冷凝器B1冷凝后得到冷凝液3，该冷凝液3一部分作为塔顶回流返回萃取精馏塔A1与新加入的原料和萃取剂15混合，另一部分作为萃取精馏塔塔顶采出5的高纯度三乙胺；萃取精馏塔A1内的混合液体落至底部作为塔釜出料6，一部分进入塔釜再沸器C1，经塔釜再沸器C1加热后的回返物流7返回萃取精馏塔A1，另一部分作为塔釜采出料8离开萃取精馏塔A1；萃取精馏塔A1的塔釜采出料8作为原料从中部进入萃取剂回收塔A2，萃取剂回收塔内蒸汽9上升至塔顶，进入第二塔顶冷凝器B2，得到的第二冷凝液10一部分作为第二塔顶回流11返回萃取剂回收塔A2，另一部分为萃取剂回收塔塔顶采出12的水；萃取剂回收塔A2内的液体在在底部作为第二塔釜出料13，一部分进入第二塔釜再沸器C2，经加热后的第二回返物流14返回萃取剂回收塔A2，另一部分作为循环萃取剂15采出，加入萃取精馏塔A1内循环使用。

实施例1：

本实施例中待加工原料为1000Kg/h三乙胺粗品。

含水三乙胺原料1从萃取精馏塔A1中部进入，萃取剂15从萃取精馏塔A1中上部进入，萃取精馏塔A1的内部工作压力为100kPa，理论板数为60块，萃取剂15与含水三乙胺原料1的质量比为4:1。萃取精馏塔A1内部含水三乙胺原料1和萃取剂15混合形成蒸汽，萃取精馏塔内蒸汽2上升至塔顶，进入塔顶冷凝器B1，经塔顶冷凝器B1冷凝后得到冷凝液3，该冷凝液3一部分作为塔顶回流返回萃取精馏塔A1与新加入的原料和萃取剂15混合，回流比为3，另一部分作为萃取精馏塔塔顶采出5的高纯度三乙胺；萃取精馏塔A1内的混合液体落至底部作为塔釜出料6，一部分进入塔釜再沸器C1，经塔釜再沸器C1加热后的回返物流7返回萃取精馏塔A1，另一部分作为塔釜采出料8离开萃取精馏塔A1；萃取精馏塔A1的塔釜采出料8作为原料从中部进入萃取剂回收塔A2，萃取剂回收塔内的工作压力为90kPa，理论板数为10块。萃取剂回收塔内蒸汽9上升至塔顶，进入第二塔顶冷凝器B2，得到的第二冷凝液10一部分作为第二塔顶回流11返回萃取剂回收塔A2，回流比为3，另一部分为萃取剂回收塔塔顶采出12的水；萃取剂回收塔A2内的液体在在底部作为第二塔釜出料13，一部分进入第二塔釜再沸器C2，经加热后的第二回返物流14返回萃取剂回收塔A2，另一部分作为循环萃取剂15采出，加入萃取精馏塔A1内循环使用。

在此操作条件下，三乙胺的纯度为99.43％，回收率为99.56％。

实施例2：

本实施例中待加工原料为100Kg/h三乙胺粗品。

含水三乙胺原料1从萃取精馏塔A1中部进入，萃取剂15从萃取精馏塔A1中上部进入，萃取精馏塔A1的内部工作压力为50kPa，理论板数为40块，萃取剂15与含水三乙胺原料1的质量比为8:1。萃取精馏塔A1内部含水三乙胺原料1和萃取剂15混合形成蒸汽，萃取精馏塔内蒸汽2上升至塔顶，进入塔顶冷凝器B1，经塔顶冷凝器B1冷凝后得到冷凝液3，该冷凝液3一部分作为塔顶回流返回萃取精馏塔A1与新加入的原料和萃取剂15混合，回流比为6，另一部分作为萃取精馏塔塔顶采出5的高纯度三乙胺；萃取精馏塔A1内的混合液体落至底部作为塔釜出料6，一部分进入塔釜再沸器C1，经塔釜再沸器C1加热后的回返物流7返回萃取精馏塔A1，另一部分作为塔釜采出料8离开萃取精馏塔A1；萃取精馏塔A1的塔釜采出料8作为原料从中部进入萃取剂回收塔A2，萃取剂回收塔内的工作压力为110kPa，理论板数为20块。萃取剂回收塔内蒸汽9上升至塔顶，进入第二塔顶冷凝器B2，得到的第二冷凝液10一部分作为第二塔顶回流11返回萃取剂回收塔A2，回流比为0.8，另一部分为萃取剂回收塔塔顶采出12的水；萃取剂回收塔A2内的液体在在底部作为第二塔釜出料13，一部分进入第二塔釜再沸器C2，经加热后的第二回返物流14返回萃取剂回收塔A2，另一部分作为循环萃取剂15采出，加入萃取精馏塔A1内循环使用。

在此操作条件下，三乙胺的纯度为99.85％，回收率为99.27％。

实施例3：

本实施例中待加工原料为100Kg/h三乙胺粗品。

含水三乙胺原料1从萃取精馏塔A1中部进入，萃取剂15从萃取精馏塔A1中上部进入，萃取精馏塔A1的内部工作压力为130kPa，理论板数为80块，萃取剂15与含水三乙胺原料1的质量比为1:1。萃取精馏塔A1内部含水三乙胺原料1和萃取剂15混合形成蒸汽，萃取精馏塔内蒸汽2上升至塔顶，进入塔顶冷凝器B1，经塔顶冷凝器B1冷凝后得到冷凝液3，该冷凝液3一部分作为塔顶回流返回萃取精馏塔A1与新加入的原料和萃取剂15混合，回流比为1.5，另一部分作为萃取精馏塔塔顶采出5的高纯度三乙胺；萃取精馏塔A1内的混合液体落至底部作为塔釜出料6，一部分进入塔釜再沸器C1，经塔釜再沸器C1加热后的回返物流7返回萃取精馏塔A1，另一部分作为塔釜采出料8离开萃取精馏塔A1；萃取精馏塔A1的塔釜采出料8作为原料从中部进入萃取剂回收塔A2，萃取剂回收塔内的工作压力为50kPa，理论板数为25块。萃取剂回收塔内蒸汽9上升至塔顶，进入第二塔顶冷凝器B2，得到的第二冷凝液10一部分作为第二塔顶回流11返回萃取剂回收塔A2，回流比为1.5，另一部分为萃取剂回收塔塔顶采出12的水；萃取剂回收塔A2内的液体在在底部作为第二塔釜出料13，一部分进入第二塔釜再沸器C2，经加热后的第二回返物流14返回萃取剂回收塔A2，另一部分作为循环萃取剂15采出，加入萃取精馏塔A1内循环使用。

在此操作条件下，三乙胺的纯度为99.03％，回收率为99.71％。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种萃取精馏提纯精制三乙胺的方法，其特征在于：包括前后相连的萃取精馏塔和萃取剂回收塔，含水三乙胺原料从萃取精馏塔中部进入，萃取剂从萃取精馏塔中上部进入，高纯度的三乙胺产品由萃取精馏塔顶部采出，萃取剂和水由萃取精馏塔底部采出后进入萃取剂回收塔，水从萃取剂回收塔顶部采出，萃取剂由萃取剂回收塔底部采出后循环使用。

2.如权利要求1所述的一种萃取精馏提纯精制三乙胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)含水三乙胺原料从中部进入萃取精馏塔，萃取剂二甲基亚砜从中上部进入萃取精馏塔，萃取精馏塔塔顶上升蒸汽进入塔顶冷凝器得到塔顶冷凝液，塔顶冷凝液一部分作为塔顶回流返回萃取精馏塔，另一部分作为高纯度三乙胺产品采出；

(2)萃取精馏塔底部的塔釜出料一部分进入塔釜再沸器，经加热后作为蒸汽物流返回萃取精馏塔，另一部分作为塔釜采出料离开萃取精馏塔；

(3)萃取精馏塔的塔釜采出料从中部进入萃取剂回收塔，萃取剂回收塔的塔顶上升蒸汽进入第二塔顶冷凝器并得到第二塔顶冷凝液，第二塔顶冷凝液一部分作为第二塔顶回流返回萃取剂回收塔，另一部分由塔顶采出；

(4)萃取剂回收塔底部的第二塔釜出料一部分进入第二塔釜再沸器，经加热后作为蒸汽物流返回萃取剂回收塔，另一部分作为循环萃取剂采出。

3.如权利要求1或2所述的一种萃取精馏提纯精制三乙胺的方法，其特征在于：所述萃取剂与含水三乙胺原料的质量比为1:1～8:1。

4.如权利要求1或2所述的一种萃取精馏提纯精制三乙胺的方法，其特征在于：所述萃取精馏塔的回流比为1.5～6。

5.如权利要求1或2所述的一种萃取精馏提纯精制三乙胺的方法，其特征在于：所述萃取剂回收塔的回流比为0.8～3。

6.如权利要求1或2所述的一种萃取精馏提纯精制三乙胺的方法，其特征在于：所述萃取精馏塔内工作压力为50～130kPa，理论板数为40～80块。

7.如权利要求1或2所述的一种萃取精馏提纯精制三乙胺的方法，其特征在于：所述萃取剂回收塔内工作压力为50～110kPa，理论板数为10～25块。