CN106178571B - 一种共沸物分离工艺 - Google Patents

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Abstract

一种共沸物分离工艺，该工艺包括如下步骤：1)将原料加入萃取釜，再加入萃取剂，搅拌一定时间后，静置分相，分成水相和油相；2)将水相或油相中的一相转至精馏釜中，通过精馏釜再沸器加热后，汽相上升到精馏塔内；3)精馏塔内的汽相上升到塔顶被冷凝为液体，全回流稳定后，设定适宜的回流比，首先采出前馏份，然后采出产品，最后采出过渡馏分。该共沸物分离工艺融合了间歇精馏和萃取精馏的优点，操作灵活，稳定性好，设备投资小，适用于共沸体系和近沸体系的分离。

Description

一种共沸物分离工艺
技术领域
本发明涉及一种共沸物分离工艺，属于共沸物的分离提纯领域。
背景技术
石油化工产品分离中，往往要对两种沸点非常接近的产品进行分离，如果采用普通精馏方法，需要的理论塔板数和回流比都很大，投资和操作费用较高。
萃取精馏是一种特殊精馏分离技术，适用共沸体系的分离。通过往精馏塔的顶部连续加入萃取剂以改变原组分间的相对挥发度来达到分离目的。通过将萃取和精馏组合在一起，融合了间歇精馏和萃取精馏的优点，操作灵活，设备投资小，节省费用，适用于共沸体系和近沸体系的分离，比如：乙腈和水的共沸组成(乙腈：～85％，其余为水)、二氯甲烷和甲醇的共沸组成(二氯甲烷：～94％，其余为甲醇)、甲苯和甲醇的共沸组成(甲苯：～31％，其余为甲醇)、及其他类似共沸组成物系。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，综合萃取和精馏技术，提供一种共沸物分离工艺。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种共沸物分离工艺，该工艺包括如下步骤：
1)将原料加入萃取釜，再加入萃取剂，搅拌一定时间后，静置分相，分成水相和油相；
2)根据待分离物质的性质，将水相或油相中的一相转至精馏釜中，通过精馏釜再沸器加热后，汽相上升到精馏塔内；
3)精馏塔内的汽相上升到塔顶被冷凝为液体，塔顶全回流稳定后，根据塔顶产品分析结果，设定适宜的回流比，首先采出前馏份，然后采出产品，最后采出过渡馏分。
所述精馏塔采用板式塔、填料塔、板式和填式的组合塔。
其中，步骤2)可根据实际情况删去，该共沸物分离工艺的步骤如下：
1)将原料加入萃取釜，再加入萃取剂，搅拌一定时间后，静置分相，分成水相和油相；
2)根据待分离物质的性质，将水相或油相中的一相转至精馏塔中进行常压间歇精馏；通过精馏塔再沸器加热后，汽相上升到塔顶，塔顶汽相被冷凝为液体，全回流稳定后，根据塔顶产品分析结果，设定适宜的回流比，首先采出前馏份，然后采出产品，最后采出过渡馏分。
作为本方案的进一步改进，本发明提供一种共沸物分离装置，该共沸物分离装置包括精馏釜、精馏塔、萃取釜；所述萃取釜釜底设有水相接收罐和油相接收罐；水相接收罐罐底和精馏釜、精馏塔分别连接；油相接收罐罐底和精馏釜、精馏塔分别连接；所述精馏釜和精馏塔塔釜相连；所述精馏塔塔顶设有回流罐，回流罐和萃取釜相连。
进一步，所述精馏釜釜底接有釜残装桶。
进一步，所述回流罐上设有产品接收罐，回流罐和萃取釜之间并列设有前馏分接收罐、过渡馏分接收罐、萃取剂罐。
进一步，所述精馏塔和回流罐之间设有冷凝器。
进一步，在所述前馏分接收罐、过渡馏分接收罐、萃取剂罐、产品接收罐和回流罐之间的管线上设有冷却器。
进一步，所述冷凝器连接有尾冷器，所述尾冷器另一端分别连接前馏分接收罐、过渡馏分接收罐、萃取剂罐、产品接收罐。
进一步，所述精馏塔塔釜设有精馏塔再沸器。
进一步，所述精馏釜釜底设有精馏釜再沸器。
本发明具有低能耗、低污染、高回收率、高产品纯度的特点，具有显著的实用性和经济效益。
附图说明
图1为共沸物分离装置结构示意图。
其中，1、精馏釜；2、精馏塔；3、萃取釜；4、水相接收罐；5、油相接收罐；6、回流罐；7、产品接收罐；8、前馏分接收罐；9、过渡馏分接收罐；10、萃取剂罐；11、冷凝器；12、冷却器；13、尾冷器；14、釜残装桶；15、精馏釜再沸器；16、精馏塔再沸器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
预处理后的原料主要为乙腈、水
原料首先进入萃取釜3，然后加入萃取剂，开启搅拌一定时间后，静置分相，水相采出到废水处理工段；油相转至精馏釜1中，通过精馏釜再沸器15加热后，汽相上升到精馏塔2内，通过塔顶冷凝器11冷凝，塔顶全回流稳定后，根据塔顶产品分析结果，设定适宜的回流比，首先采出前馏份(萃取剂与水的共沸物、萃取剂与乙腈的过渡馏分)，作为萃取剂可随下批次返回萃取釜循环使用；然后采出乙腈产品到产品接受罐7。
实施例2
预处理后的原料主要为二氯甲烷、甲醇
原料首先进入萃取釜3，然后加入萃取剂，开启搅拌一定时间后，静置分相，分相后得到油相(二氯甲烷产品)和水相(甲醇水溶液，含有少量的二氯甲烷)，水相(甲醇水溶液，含有少量的二氯甲烷)转至精馏釜1中，通过精馏釜再沸器15加热后，汽相上升到精馏塔2内，通过塔顶冷凝器11冷凝，塔顶全回流稳定后，根据塔顶产品分析结果，设定适宜的回流比，依次采出前馏分(二氯甲烷/甲醇/水)、甲醇、水；水可作为本工段的萃取剂循环使用。
实施例3
预处理后的原料主要为甲苯、甲醇
通过萃取釜3，进行液液萃取，分相后，得到甲苯产品；水相为甲醇水溶液转至精馏釜1中，通过精馏釜再沸器15加热后，汽相上升到精馏塔2内，通过塔顶冷凝器11冷凝，塔顶全回流稳定后，根据塔顶产品分析结果，设定适宜的回流比，依次采出少量前馏分、甲醇产品、过渡馏分(甲醇和水)；当精馏塔2塔顶馏出液中不含甲醇后，可停止加热。釜内工艺废水冷却后可做为本工艺的萃取剂循环水用。
该共沸物分离工艺中使用的一种共沸物分离装置，如图1所示，该共沸物分离装置包括精馏釜1、精馏塔2、萃取釜3；所述萃取釜3釜底设有水相接收罐4和油相接收罐5；水相接收罐4罐底和精馏釜1、精馏塔2分别连接；油相接收罐5罐底和精馏釜1、精馏塔2分别连接；所述精馏釜1和精馏塔2塔釜相连；所述精馏塔2塔釜设有精馏塔再沸器16，精馏塔2塔顶设有回流罐6，回流罐6和萃取釜3相连。
所述精馏釜1釜底设有精馏釜再沸器15，精馏釜1釜底接有釜残装桶14；所述回流罐6上设有产品接收罐7，回流罐6和萃取釜3之间并列设有前馏分接收罐8、过渡馏分接收罐9、萃取剂罐10；所述精馏塔2和回流罐6之间设有冷凝器11；在所述前馏分接收罐8、过渡馏分接收罐9、萃取剂罐10、产品接收罐7和回流罐6之间的管线上设有冷却器12；所述前馏分接收罐8、过渡馏分接收罐9、萃取剂罐10、产品接收罐7和冷凝器11之间的管线上设有尾冷器13。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种共沸物分离工艺，其特征在于，该工艺包括如下步骤：
1)将原料加入萃取釜，再加入萃取剂，搅拌一定时间后，静置分相，分成水相和油相；
2)将水相或油相中的一相转至精馏釜中，通过精馏釜再沸器加热后，汽相上升到精馏塔内；
3)精馏塔内的汽相上升到塔顶被冷凝为液体，全回流稳定后，设定适宜的回流比，首先采出前馏份，然后采出产品，最后采出过渡馏分；
所述工艺使用的共沸物分离装置包括精馏釜、精馏塔、萃取釜；所述萃取釜釜底设有水相接收罐和油相接收罐；水相接收罐罐底和精馏釜、精馏塔分别连接；油相接收罐罐底和精馏釜、精馏塔分别连接；所述精馏釜和精馏塔塔釜相连；所述精馏塔塔顶设有回流罐，回流罐和萃取釜相连；所述回流罐上设有产品接收罐，回流罐和萃取釜之间并列设有前馏分接收罐、过渡馏分接收罐、萃取剂罐。
2.根据权利要求1所述的一种共沸物分离工艺，其特征在于：
精馏塔采用板式塔、填料塔、板式和填料式的组合塔。
3.根据权利要求1所述的一种共沸物分离工艺，其特征在于：
所述精馏塔和回流罐之间设有冷凝器。
4.根据权利要求1所述的一种共沸物分离工艺，其特征在于：
在所述前馏分接收罐、过渡馏分接收罐、萃取剂罐、产品接收罐和回流罐之间的管线上设有冷却器。
5.根据权利要求3所述的一种共沸物分离工艺，其特征在于：
所述冷凝器连接有尾冷器，所述尾冷器另一端分别连接前馏分接收罐、过渡馏分接收罐、萃取剂罐、产品接收罐。
6.根据权利要求1所述的一种共沸物分离工艺，其特征在于：
所述精馏塔塔釜设有精馏塔再沸器。
7.根据权利要求1所述的一种共沸物分离工艺，其特征在于：
所述精馏釜釜底设有精馏釜再沸器。
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