CN107871854A - 一种锂离子电池石墨负极材料二次颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，具体地说是一种锂离子电池石墨负极材料二次颗粒的制备方法，其包括下述步骤：将一种人造石墨原材料一边升温一边搅拌，再恒温得到二次包覆颗粒；石墨化处理得二次颗粒包覆体；将二次颗粒包覆体进行融合挤压处理；将融合后的二次颗粒包覆体进行均匀预混料处理；筛分处理得二次颗粒A；将另一种人造石墨原材料，进行高温石墨化处理，再粉碎分级处理，得单颗粒B；将二次颗粒A与单颗粒B混配，即得复合颗粒石墨负极材料。本发明与现有技术相比，制备的产品具有较高的振实密度，兼顾了二次颗粒材料优异的充电和循环性能，又兼顾了单颗粒材料的高振实密度、高容量的特点。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，具体地说是一种锂离子电池石墨负极材料二次颗粒的制备方法。
背景技术
锂离子电池凭借其高比能量、高工作电压、充放电速度快、循环寿命长、安全无污染等优点，已经成功取代其他二次电池，成为移动电话、笔记本电脑和摄录像机等小型电子产品的主要能源，而且大大地推动了电动汽车的产业化进程，许多国家也已经全面启动锂离子电池在军事和航空航天领域的开发，这就对锂离子电池提出来了更高的要求。
随着科技发展，电子产品和能源汽车对能量密度以及高功率更加地关注，尤其是能源汽车对高功率即能快速充放电有很大的要求。因此近年来针对石墨的改性处理已经成为研究热点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，对两种不同规格的人造石墨原材料分别进行处理后，再按照一定比例进行混配处理，得到了能兼顾二次颗粒材料优异的充电和循环性能，又兼顾了单颗粒材料高振实密度、高容量性能的产品。
为实现上述目的，设计一种锂离子电池石墨负极材料二次颗粒的制备方法，其包括下述步骤：
(1)、惰性气体中，将D50为8.5～10.5μm的一种人造石墨原材料放入低温表面改性反应釜中，以升温速率为1.5℃/min，搅拌的速度在28～38r/min，升温时间为180～240min进行一边升温一边搅拌，再恒温240min，得到二次包覆颗粒；
(2)、将二次包覆颗粒以2300～2800℃进行石墨化处理52～70h，得二次颗粒包覆体；
(3)、将二次颗粒包覆体进行融合挤压处理，融合转速为700～800r/min，融合时间为3min；融合后的融合体粒径D50控制在14～17μm，融合体的物料填充体积为75～85％；
(4)、将融合后的二次颗粒包覆体进行均匀预混料处理；
(5)、以60～150目的筛网进行筛分处理，取筛下物得二次颗粒A；
(6)、将D50为15.5～21μm的另一种人造石墨原材料，以2400～2800℃进行高温石墨化处理46～62h；
(7)、将经过石墨化处理后的另一种人造石墨原材料进行粉碎分级处理，得D50为17.0～20.0μm的单颗粒B；
(8)、将二次颗粒A与单颗粒B按重量份数比100∶28～32比例混配，即得复合颗粒石墨负极材料。
所述的预混料处理以36r/min的转速处理45～60min。
所述的二次包覆颗粒的D50为16～19μm。
所述的另一种人造石墨原材料的D50为18～18.5μm。
本发明与现有技术相比，制备的产品具有较高的振实密度，兼顾了二次颗粒材料优异的充电和循环性能，又兼顾了单颗粒材料的高振实密度、高容量的特点；另外制得的产品让单颗粒和二次包覆颗粒堆积填充，增加颗粒各向去向性分布，极片反弹小，同时使电解液在嵌入到炭和石墨材料中更加畅通，循环性能更优，其电化学性能总结如下：(1)首次放电容量在350mAh/g以上；(2)放电平台及平台保持率较高；(3)循环性能好(350次循环，容量保持＞94％)；(4)产品加工性能好，极片反弹小；(4)加工制备方法比较简单，适合工业化生产。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
本例的制备方法包括下述步骤：
(1)、在惰性气体中，将D50为8.5μm的一种人造石墨原材料，放入低温表面改性反应釜中，以升温速率为1.5℃/min，搅拌的速度在28r/min，升温时间为180min进行一边升温一边搅拌，再恒温240min，得到二次包覆颗粒；
(2)、将二次包覆颗粒以2300℃进行石墨化处理52h，得二次颗粒包覆体；
(3)、将二次颗粒包覆体进行融合挤压处理，融合转速为700r/min，融合时间为3min；融合后的融合体粒径D50为15μm，融合体的物料填充体积为80％；；
(4)、将融合后的二次颗粒包覆体以36r/min的转速处理45min进行均匀预混料处理；
(5)、以60目的筛网进行筛分处理，取筛下物得二次颗粒A；
(6)、将D50为15.5μm的另一种人造石墨原材料，以2400℃进行高温石墨化处理46h；
(7)、将经过石墨化处理后的另一种人造石墨原材料进行粉碎分级处理，得D50为17.0μm的单颗粒B；
(8)、将二次颗粒A与单颗粒B按重量份数比100：28的比例混配，即得复合颗粒石墨负极材料。
实施例2
本例的制备方法包括下述步骤：
(1)、在惰性气体中，将D50为9.0μm的一种人造石墨原材料，放入低温表面改性反应釜中，以升温速率为1.5℃/min，搅拌的速度在35r/min，升温时间为200min进行一边升温一边搅拌，再恒温240min，得到二次包覆颗粒；
(2)、将二次包覆颗粒以2500℃进行石墨化处理60h，得二次颗粒包覆体；
(3)、将二次颗粒包覆体进行融合挤压处理，融合转速为750r/min，融合时间为3min；融合后的融合体粒径D50为16μm，融合体的物料填充体积为77％；
(4)、将融合后的二次颗粒包覆体以36r/min的转速处理50min进行均匀预混料处理；
(5)、以100目的筛网进行筛分处理，取筛下物得二次颗粒A；
(6)、将D50为18μm的另一种人造石墨原材料，以2600℃进行高温石墨化处理52h；
(7)、将经过石墨化处理后的另一种人造石墨原材料进行粉碎分级处理，得D50为18.0μm的单颗粒B；
(8)、将二次颗粒A与单颗粒B按重量份数比100∶30的比例混配，即得复合颗粒石墨负极材料。
实施例3
本例的制备方法包括下述步骤：
(1)、在惰性气体中，将D50为10.5μm的一种人造石墨原材料，放入低温表面改性反应釜中，以升温速率为1.5℃/min，搅拌的速度在38r/min，升温时间为240min进行一边升温一边搅拌，再恒温240min，得到二次包覆颗粒；
(2)、将二次包覆颗粒以2500℃进行石墨化处理60h，得二次颗粒包覆体；
(3)、将二次颗粒包覆体进行融合挤压处理，融合转速为800r/min，融合时间为3min；融合后的融合体粒径D50为17μm，融合体的物料填充体积为80％；
(4)、将融合后的二次颗粒包覆体以36r/min的转速处理60min进行均匀预混料处理；
(5)、以150目的筛网进行筛分处理，取筛下物得二次颗粒A；
(6)、将D50为21μm的另一种人造石墨原材料，以2800℃进行高温石墨化处理62h；
(7)、将经过石墨化处理后的另一种人造石墨原材料进行粉碎分级处理，得D50为20.0μm的单颗粒B；
(8)、将二次颗粒A与单颗粒B按重量份数比100：32的比例混配，即得复合颗粒石墨负极材料。
本发明实施例1～3的电化学性能比较结果如表1所示。
表1
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (4)
1.一种锂离子电池石墨负极材料二次颗粒的制备方法，其包括下述步骤：
(1)、惰性气体中，将D50为8.5～10.5μm的一种人造石墨原材料放入低温表面改性反应釜中，以升温速率为1.5℃/min，搅拌的速度在28～38r/min，升温时间为180～240min进行一边升温一边搅拌，再恒温240min，得到二次包覆颗粒；
(2)、将二次包覆颗粒以2300～2800℃进行石墨化处理52～70h，得二次颗粒包覆体；
(3)、将二次颗粒包覆体进行融合挤压处理，融合转速为700～800r/min，融合时间为3min；融合后的融合体粒径D50控制在14～17μm，融合体的物料填充体积为75～85％；
(4)、将融合后的二次颗粒包覆体进行均匀预混料处理；
(5)、以60～150目的筛网进行筛分处理，取筛下物得二次颗粒A；
(6)、将D50为15.5～21μm的另一种人造石墨原材料，以2400～2800℃进行高温石墨化处理46～62h；
(7)、将经过石墨化处理后的另一种人造石墨原材料进行粉碎分级处理，得D50为17.0～20.0μm的单颗粒B；
(8)、将二次颗粒A与单颗粒B按重量份数比100：28～32比例混配，即得复合颗粒石墨负极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池石墨负极材料二次颗粒的制备方法，其特征在于：所述的预混料处理以36r/min的转速处理45～60min。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池石墨负极材料二次颗粒的制备方法，其特征在于：所述的二次包覆颗粒的D50为16～19μm。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池石墨负极材料二次颗粒的制备方法，其特征在于：所述的另一种人造石墨原材料的D50为18～18.5μm。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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