CN1078256C - 生产晶粒取向电工钢板的工艺 - Google Patents
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Abstract
生产晶粒取向电工钢板的工艺,按该工艺,将钢制成的扁坯在低于硫化锰的溶解度温度但高于硫化铜的溶解度温度的温度下彻底加热;接着将其热轧至热轧带的最终厚度1.5- 7.0mm,热轧的开始温度为至少960℃而终止温度为880-1000℃;接着将此热轧带在880-1150℃的温度下作100-600秒的退火,然后立即以>15K/秒的冷却速率将其冷却,且用一个或几个冷轧步骤将其冷轧;接着使该冷轧带经受再结晶退火过程,同时进行脱碳,涂以隔离剂后,将其于高温下退火,在涂以绝缘层后使其经受最终退火,其特征在于,为进行高温退火,将冷轧板在含<25%(体积)的H2,其余为N2和/或惰性的气体的气氛中至少被加热达到保温温度。
Description
本发明涉及生产晶粒取向电工钢板的工艺,按该工艺,将由含(%质量)>0.005-0.1%的C、2.5-4.5%的Si、0.03-0.15%的Mn、>0.01-0.05%的S、0.01-0.035%的Al、0.0045-0.012%的N、0.02-0.3%的Cu,余量的Fe以及不可避免杂质的钢制成的扁坯在低于硫化锰的溶解度温度的温度下,在任何情况下在低于1320℃,但高于硫化铜的溶解度温度的温度下彻底加热;然后将此坯热轧至1.5-7.0mm的最终热轧带的厚度,热轧起始温度为至少960℃,而终止温度为880-1000℃。接着将此热轧带在880-1150℃的温度下作100-600秒的退火,而后立即以>15k/s的冷却速度冷却,然后以一或数个冷轧步骤冷轧至冷轧带的最终厚度,接着使该冷轧带在含H2和N2的湿气氛中经受再结晶退火,同时经受脱碳,在两侧涂过主要含MgO的隔离剂后,将该带在高温下退火,在涂过绝缘层后,使其经受最终退火。
这种工艺已公开于DE43 11 151 C1中。由于用硫化铜作主要的晶粒生长抑制剂,使得将扁坯预热温度降到硫化锰的溶解度温度以下,但在任何情况下低于1320℃是可能的。其溶解度温度是如些之低,以致于即使以这种降低的温度预热和接着带有退火地将钢带热轧带,形成足量的这种抑制相也是可能的。由于硫化锰的溶解度温度非常高,所以它起不到抑制剂的作用,而溶解度和析出(Ausscheidung)特性在硫化锰和硫化铜之间的AlN仅有不充分的抑制作用。
在热轧前降低该温度的目的在于避免液态渣沉积在钢坯上,从而减少退火设备的磨损,以及提高生产率。
EP-B-0219 611述及一种工艺,它也可以一种有益的方式降低钢坯的预热温度。按此法,(Al,Si)N-颗粒被用作晶粒生长抑制剂,它们是用渗氮工艺而加于冷轧至最终厚度并经脱碳的钢带中的。公开了作为进行这种渗氮的措施,以这样的方式选择粗晶化退火的气氛:该气氛具有渗氮能力或还将渗氮添加剂用于退火隔离,或有二者的组合。
EP-B-0 321 695述及一种类似的工艺。只用(Al,Si)N-颗粒作品粒生长抑制剂。还进一步叙述了与化学成份相关的细节,并展示了渗N处理和脱C退火一起进行的可能性。此外,还指明钢坯的预热温度最好保持在1200℃以下。
EP-B-0 339 474详细地叙及一种工艺,但按此工艺渗N处理在500-900℃的连续退火温度下,在退火气体中存有足量的NH3时进行。此外,还有关于在脱C退火后如何直接进行退火渗N处理的陈述。就此而言,目的在于形成作为有效的晶粒生长抑制剂的(Al,Si)N-颗粒。在此,对于这种渗N处理而言,特别强调的是,必须加入至少100ppm,而更好是>180ppm的氮。钢坯的预热温度应<1200℃。
EP-B-390 140特别强调脱C冷轧带中的晶粒尺寸分布,并提供了各种用于鉴定该分布的方法。在每一种情况下,都谈到了<1280℃的钢坯预热温度。但,已有将钢坯预热至1200℃以下的建议;这种方法中所有的例子都指出预热温度为1150℃。
比较起来,从DE 43 11 151C1中得知的工艺有明显的优点:不必如前所述那样,将预热温度选得如1150℃-1200℃那样低。在现代热轧厂常用的混合轧制工艺中,常将钢坯预热温度设定在1250℃-1300℃之间,这是因为从能量工程和热轧技术的观点来看,这种温度范围是特别有益的。此外,用硫化铜作抑制剂具有决定性的优点:不必用另外的技术进行渗氮处理和不必控制渗氮处理,而可在该生产工艺开始时就已直接生成了晶粒生长抑制剂。以这种方法,从热钢带到最终产物的进一步处理过程被大为简化了。
为析出将形成抑制剂相的硫化铜颗粒,使热轧带经受退火。然后是冷轧至最终钢带的厚度。作为此法的替换措施,可先使热轧带经受第一冷轧步骤,然后进行析出抑制剂的退火和最后冷轧至成品钢带厚度的冷轧。最后使这种带材在含H2和N2的湿气氛中经受连续的脱C处理。在这种退火处理开始时,显微组织经再结晶,而且该钢带被脱碳。接着将主要含MgO的不粘合层涂在脱碳的冷轧带的表面上,然后将此带卷绕成卷。
然后使以这种方法生产的脱碳冷轧带卷在罩式炉中经受高温退火,以便经二次再结晶的过程促使戈斯织构(Gosstextur)的形成。通常将该带卷在由H2和N2组成的气氛中,以约10-30k/时的速度缓慢加热。在带的温度为约400℃时,因为所涂的不粘合层(主要含MgO)中的结晶水在此阶段被释放,所以退火气体的露点迅速上升。二次再结晶在约950-1020℃时发生。虽然由此戈斯织构的形成已经完成,但该温度还要持续升高到至少1150℃,更好是至少1180℃,然后将此温度至少保持2-20小时。为了清除带片不再需要的抑制剂颗粒,这是必要的,因为否则这些颗粒还残留在该材料中,因而会妨碍成品中的反复磁化过程。为了保证最佳的清除过程,在二次再结晶完成后,通常从保温期开始,大大提高退火气氛中的H2含量,比如,提到100%。
在粗晶化退火的加热期中,通常用H2和N2的混合物作退火气体,特别是通常采用75%H2和25%N2的混合物。利用这种气体成份,钢带中的N含量达到一定的提高,因为在这种化学计量组成下,含有足够数目的,对渗N来说是必要的NH3分子。以这种方式,以AlN为基础的已知抑制作用也进一步提高。
在DE 43 11 151C1中所述的工艺过程中,其中的抑制作用不基于AlN颗粒,而是基于硫化铜颗粒,当采用这种粗晶化退火类型时,在织构形成过程(二次再结晶过程)中的分散会偶然地在高温退火期间出现。这些分散对磁性值有直接的、不利的作用。因此本发明的目的在于在粗晶化退火期间显著地减少这些分散作用,由此使二次再结晶的进程稳定,从而使磁性值达到非常好的水平。
为达到这个目的,本发明的一般工艺推荐,为进行高温退火,将冷轧带在含少于25%(体积)的H2,其余是N2和/或惰性气体,如氩气的气氛中加热,至少加热达到1150-1200℃的保温温度。达到保温温度后,可将H2含量逐步升高到100%。优选的保温温度为1180℃。
为了能评价和比较二次再结晶的进程,将几件经相同脱碳的冷轧带试样在罩式炉内,在作业条件下经受高温退火的实验室模拟试验。在加热过程中,刚一达到某个事先确定的温度,从料堆中取出单个试样。在这些试样中,在粗晶化退火的这一阶段的材料的结构(Teilzustaende)被凝固。选用900-1045℃间的范围作此温度区间,因为在此范围内发生二次结晶。对于所有的试样都检测矫顽场强度,而且相对取样温度在图1中给出曲线。矫顽场强度与该微观组织的平均晶粒尺寸成反比。因此,当矫顽场强度在某个取样温度下突然下降时,就可得知二次再结晶开始了。可在图1中看到标志二次再结晶开始的这种突然下降。这种试验被称为“再结晶试验”(参见M.Hastenrath et al.,物理年鉴纪事(Anales de Fisika)B,Vol,86(1990),229-331页)。与此同时,测定这些再结晶试样中的N和S含量。这些研究表明:若按DE 43 11 151生产的脱碳冷轧板按在加热期中含75%H2和25%N2的常规粗晶化退火工艺退火,它也是被高度渗氮的。但与此同时,在此粗晶化退火过程中,S含量明显下降。然而这意味着基于硫化铜作用的抑制作用变弱。这种脱S还以不均匀的方式发生,这解释了所观察到的磁性值的分布。但若按本发明改***晶化退火以及在加热过程中将H2含量限于25%(体积)的最大值,则脱S大为减少。仅当二次再结晶已完成时,S含量在更高温度下才明显下降。下文通过一些实施例证明这一事实。
但是,在加热期采用低的H2含量也明显提高退火气氛的氧化势,这在个别情况下会对后续的,隔绝磷酸盐层的形成及其粘附产生不利影响。但这个问题仅在加热期开始时,由于从不粘合层中释放水蒸气的结果,使退火气体的露点明显升高时才可查觉得到。但在这样低的温度下,并不出现由于脱S的结果而产生抑制相变化,这种变化只在高温下出现。为了避对表面状态的任何不利影响,应改变加热期间的气体成分。因此以含高H2含量的退火气氛开始进行粗晶化退火并且在这些条件下加热到450-750℃的温度是有利的。然后将改变退火气氛及设定低的H2含量,如5-10%(体积),而且将加热持续达到保温阶段。从保温期开始,然后以常规方式将H2含量升至100%。
实施例证明了本发明的措施的效果。将用化学成份符合表1的熔融料生产的热轧带按DE 43 11 151 C1所述工艺进一步处理成脱碳冷轧板。将此脱碳冷轧板分开,然后在实验过程中进行三种不同的粗晶化退火处理。
“对照”方案:被称为“对照”方案的第一种粗晶化退火是符合现有技术的,并在加热期间包括75%(体积)的H2和25%(体积)的N2。以15k/小时的速度从室温加热到保温温度1200℃;在此温度下保温20小时,然后开始缓慢冷却。从保温期开始,将此气氛变更为100%的H2。
“新的”方案:被称为“新的”第二粗晶化退火,它代表与“对照”方案不同的,根据本发明的措施,即在加热期间包含10%(体积)的H2+90%(体积)的N2的气氛。
“隋性”方案:被称为“惰性的”第三粗晶化退火,它也代表根据本发明的措施,但与“新的”不同,在加热期中不是用N2,而是用惰性的气体氩气。
其中获得了表2中所列的磁性特征。在图2a和2b中,这些值用曲线示出。与“对照”粗晶化退火(现有技术)相比,根据本发明的“新的”和“惰性的”粗晶化退火显示出以极化表示的明显更加一致的磁性值,从而表明了稳定的效果。此外,这些值都处于高水平。
比较根据本发明的两种“新的”和“惰性的”方案表明,使用氮气作为退火气体的主成份是最适宜的。出于成本原因,采用惰性的气体,如氩气是没有意义的。但该“惰性的”方案也显示出使磁性能改善和稳定,因此证明不是作为退火气氛的主要组份的N2,而是低的H2含量对此起到决定性作用。
在进行粗晶化退火之前,先对脱碳冷轧带样品进行上述方式的再结晶实验。如在上述试验中一样,就在加热阶段中相应的气体氛围来说,同样形成三种方案。
描绘出矫顽场强度急剧下降的图1表明:在三种情况下都发生了二次再结晶。对各个再结晶试样均作化学分析,以确定它们的N和S的含量。
图3展示了在粗晶化退火的加热期中的900℃-1045℃的温度区间的N含量的变化,图4展示了其中的S含量的变化。对于此二图,计算了表1所列熔融料A-E的全部带材的平均测量值。该带被轧至0.30mm的最终厚度。
在“对照”方案的情况下,图3中的加热期间N含量的变化表明,在低于1020℃的温度下就已达到了期望中的高的提高。通过对比可知,在根据本发明的“新的”方案中,增长明显减弱,而且仅在高温下在二次再结晶已完成后才变得明显。在同样根据本发明的“惰性的”方案的情况下,由于退火气体中不含N,所以未出现N含量的增长。但,仅在高于二次再结晶的高温下才出现N含量的明显下降。因此,在退火期间,两种根据本发明的粗晶化退火方案对N含量的影响是不同的。但,对磁性能的影响则大致相同。因此在按DE 43 11 151C1中所述的工艺生产的材料的情况下,N含量的影响不可能是这些改善的原因,而这些改善正是本发明的要点。
但,若人们观察加热过程中S含量的变化并将观察的三种方案加以比较就很容易理解本发明工艺的作用机理:在“对照”方案的情况下,在加热过程中,S含量的下降相当快-甚至在二次再结晶开始前就已如此-在根据本发明的“新的”和“惰性的”方案的情况下,这种下降明显地减小。S含量的下降只能用起抑制剂作用的硫化铜的相应减少来解释。在“对照”粗晶化退火方案的情况下,这种下降迅速发生,因而抑制作用很早就减弱。因而在二次再结晶开始时的织构选择过程经受某种分散。通过运用根据本发明的粗晶化退火方案,抑制剂相的作用时间延长,因此对二次再结晶过程中的选择过程有有益的作用。
仅仅从高于900℃的带温度起,在本发明和现有技术的粗晶化退火方案之间才明显出现硫含量的变化的差异。因此,既使仅在加热过程中较晚的一个时刻采用低H2含量的退火气氛,则也出现根据本发明的方案的有益效果。比如,由于低H2含量气氛有很高的氧化势,所以在加热期间采用H2很低如5%(体积)的退火气氛会使钢带的表面状况出现问题,那么就将根据本发明的工艺作如下改变:用高H2含量退火气氛开始退火。钢带达到至少450℃,而最高750℃的温度后,改变该退火气体的成份,和在低H2含量气氛中继续退火。原则上,在900℃改变退火气氛是可能的,但用罩式炉进行这种粗晶化退火时,由于所使用的卷状材料有很高的热容,以及从而形成的温度梯度,使得难以足够精度地确定钢带的温度。一旦达到至少1150℃的保温温度,再次改变气体气氛并大为提高H2含量,最好提高到100%。就所涉及的效果而言,本发明的工艺的这种改变与前面所述的本发明的工艺是相同的。
C | Mn | S | Si | Cu | Al | N | |
熔体A: | 0,061 | 0,080 | 0,023 | 3,08 | 0,068 | 0,020 | 0,0079 |
熔体B: | 0,048 | 0,089 | 0,024、 | 3,20 | 0,077 | 0,022 | 0,0086 |
熔体C: | 0,058 | 0,097 | 0,022 | 3,21 | 0,070 | 0,021 | 0,0073 |
熔体D: | 0,057 | 0,081 | 0,027 | 3,12 | 0,078 | 0,022 | 0,0074 |
熔体E: | 0,085 | 0,081 | 0,023 | 3,20 | 0,071 | 0,023 | 0,0085 |
表1:被测试材料的化学成份(%质量)
粗晶化退火类型 | ||||||
熔体 | “对照”J800 P1.7in T in W/kg | “新的”J800 P1.7in T in W/kg | “惰性的”J800 P1.7in T in W/kg | |||
A | 1,91 | 1,11 | 1,94 | 0,91 | 1,93 | 1,00 |
B | 1,94 | 1,03 | 1,93 | 0,95 | 1,92 | 1,04 |
C | 1,92 | 1,06 | 1,94 | 0,91 | 1,93 | 1,01 |
D | 1,89 | 1,15 | 1,93 | 0,95 | 1,93 | 0,99 |
E | 1,91 | 1,09 | 1,94 | 0,92 | 1,93 | 1,03 |
平均值 | 1,912 | 1,09 | 1,936 | 0,93 | 1,925 | 1,01 |
表2:按不同的粗晶化退火工艺处理的实施例中所列的钢带的磁性能。
Claims (4)
1.生产晶粒取向电工钢板的工艺,按该工艺,将含(%质量):
多于0.005-0.10%的C
2.5-4.5%的Si
0.03-0.15%的Mn
多于0.01-0.05%的S
0.01-0.035%的Al
0.0045-0.012%的N
0.02-0.3%的Cu
余量的Fe及不可避的杂质的钢制成的扁坯在低于硫化锰的溶解度温度下,在任何情况下,在低于1320℃但高于硫化铜的溶解度温度的温度下彻底加热;接着将其热轧至热轧带的最终厚度1.5-7.0mm,热轧的开始温度为至少960℃而终止温度为880-1000℃;接着将此热轧带在880-1150℃的温度下作100-600秒的退火,然后立即以>15K/秒的冷却速率将其冷却,且用一个或几个冷轧步骤将其冷轧至冷轧带的最终厚度;接着使该冷轧带经受在含H2和N2的湿气氛中进行的再结晶退火过程,同时进行脱碳,在其两侧涂以主要含MgO的隔离剂后,将其于高温下退火,在涂以绝缘层后使其经受最终退火,其特征在于,为进行高温退火,将冷轧板在含<25%(体积)的H2,其余为N2和/或惰性气体,如氩气的气氛中至少被加热达到至少1150-1200℃的保温温度。
2.权利要求1的工艺,其特征为,在达到该保温温度后,将退火气氛中的H2含量逐步提高到100%。
3.权利要求1或2的工艺,其特征为,该退火气氛含>50%(体积)的H2直到它达到450-750℃的温度;在超过此温度后将此H2含量降至25%(体积)以下,而达到保温温度后,将此H2含量升到100%。
4.权利要求1或2的工艺,其特征为,保温温度为1180℃。
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