CN102906283A - 单向性电磁钢板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种采用包含氮化处理（步骤S7）的所谓低温板坯加热的单向性电磁钢板的制造方法，其中，将热轧（步骤S2）的精轧的结束温度规定为950℃以下，在精轧结束后2秒钟以内开始冷却，在700℃以下的温度下进行卷取。此外，将从精轧结束到进行卷取之间的冷却速度规定为10℃/sec以上。在热轧钢带的退火（步骤S3）中，将在800℃～1000℃的温度范围内的升温速度规定为5℃/sec以上。

Description

单向性电磁钢板的制造方法
技术领域
本发明涉及适合电器设备的铁芯等的单向性电磁钢板的制造方法。
背景技术
单向性电磁钢板一直作为变压器等电器设备的铁芯的材料使用。在单向性电磁钢板中，重要的是励磁特性及铁损特性良好。近年来，特别是从环境问题方面考虑，对能量损失小的低铁损的单向性电磁钢板的要求有所加强。一般，磁通密度高的钢板的铁损低，而且能够减小铁芯，因而是非常重要的开发目标。
为了提高单向性电磁钢板的磁通密度，使晶粒高度地集聚在称为高斯（Goss）方位的{110}＜001＞方位是重要的。晶粒方位的控制利用称为二次再结晶的异常晶粒生长现象来进行。对于二次再结晶的控制，通过二次再结晶前的一次再结晶得到的组织（一次再结晶组织）的调整及称为抑制剂的AlN等微细析出物或晶界偏析元素的调整是重要的。抑制剂在一次再结晶组织中，具有使{110}＜001＞方位的晶粒优先生长，抑制其它晶粒生长的功能。
此外，关于抑制剂的生成，已知有通过在产生二次再结晶的退火前进行氮化处理而使AlN析出的方法（专利文献5等）。此外，作为采用与该方法完全不同的机理的方法，还已知有不进行氮化处理、而在热轧与冷轧之间的退火（热轧板退火）时使AlN析出的方法（专利文献6等）。
但是，根据这些以往的技术，难以有效地提高磁通密度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公昭62-045285号公报
专利文献2：日本特开平02-077525号公报
专利文献3：日本特开昭62-040315号公报
专利文献4：日本特开平02-274812号公报
专利文献5：日本特开平04-297524号公报
专利文献6：日本特开平10-121213号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于，提供一种能够有效地提高磁通密度的单向性电磁钢板的制造方法。
用于解决课题的手段
本发明者们在包含氮化处理的单向性电磁钢板的制造方法中，以控制一次再结晶组织为目的，着眼于热轧中的精轧的条件。而且，本发明者们发现，详细情况后述，将精轧的结束温度规定为950℃以下，将从精轧结束到冷却开始的时间规定在2秒钟以内，将冷却速度规定为10℃/sec以上，将卷取温度规定为700℃以下是重要的。如果满足这些条件，则能够控制退火前的再结晶及晶粒生长。另外，本发明者们还发现，在将精轧的结束温度规定为950℃以下的情况下，在热轧后的退火（热轧板退火）中将规定的温度范围（800℃~1000℃）内的升温速度规定5℃/sec以上是重要的。通过进行如此的升温，能够有效地谋求再结晶晶粒的微细化。而且，本发明者们想到，通过组合这些诸条件，能够在一次再结晶织构中增加从原材料晶界近旁产生的{111}＜112＞方位，其结果是，{110}＜001＞方位的二次再结晶的集聚度提高，能够有效地制造磁特性优良的单向性电磁钢板。再有，在以往的包含氮化处理的单向性电磁钢板的制造方法（专利文献5等）中，从施加给设备的负载及温度控制的困难性等观点出发，热轧板退火的升温速度是考虑了生产率及稳定性的速度。
本发明的要旨如下。
（1）一种单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：其具有以下工序：
在1280℃以下的温度下，对硅钢板坯进行加热的工序，所述硅钢板坯以质量%计含有Si：0.8%～7%及酸可溶性Al：0.01%～0.065%，C含量为0.085%以下，N含量为0.012%以下，Mn含量为1%以下，在将S含量（%）表示为[S]、将Se含量（%）表示为[Se]时，用“Seq.＝[S]＋0.406×[Se]”定义的S当量Seq.为0.015%以下，剩余部分包含Fe及不可避免的杂质；
对加热后的所述硅钢板坯进行热轧，得到热轧钢带的工序，
对所述热轧钢带进行退火，得到退火钢带的工序，
对所述退火钢带进行冷轧，得到冷轧钢带的工序，
对所述冷轧钢带进行脱碳退火，得到产生了一次再结晶的脱碳退火钢带的工序，
将退火分离剂涂布在所述脱碳退火钢带上的工序，以及
对所述脱碳退火钢带进行最终退火，产生二次再结晶的工序；
所述单向性电磁钢板的制造方法还具有：在从所述脱碳退火开始到在最终退火中出现二次再结晶之间，进行使所述脱碳退火钢带的N含量增加的氮化处理的工序；
其中，通过进行所述热轧而得到热轧钢带的工序具有以下工序：
进行结束温度为950℃以下的精轧的工序，以及
在所述精轧结束后2秒钟以内开始冷却，在700℃以下的温度下进行卷取的工序；
将通过进行所述退火而得到退火钢带的工序中的所述热轧钢带的在800℃～1000℃的温度范围内的升温速度规定为5℃/sec以上；
将从所述精轧结束到进行所述卷取之间的冷却速度规定为10℃/sec以上。
（2）根据上述（1）所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：将所述精轧中的累积压下率规定为93%以上。
（3）根据上述（1）或（2）所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：将所述精轧中的最终3个道次的累积压下率规定为40%以上。
（4）根据上述（1）～（3）中任一项所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：所述硅钢板坯还含有Cu：0.4质量%。
（5）根据上述（1）～（4）中任一项所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：所述硅钢板坯以质量%计还含有选自由Cr：0.3%以下、P：0.5%以下、Sn：0.3%以下、Sb：0.3%以下、Ni：1%以下、Bi：0.01%以下、B：0.01%以下、Ti：0.01%以下及Te：0.01%以下构成的组中的至少一种。
发明效果
根据本发明，通过组合多种条件，能够将热轧钢带等的组织形成为适合形成高斯方位的晶粒的组织，通过一次再结晶及二次再结晶能够提高高斯方位的集聚度。所以，能够有效地提高磁通密度，降低铁损。
附图说明
图1是表示单向性电磁钢板的制造方法的流程图。
图2是表示第1实验的结果的图。
图3是表示第2实验的结果的图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行详细说明。图1是表示单向性电磁钢板的制造方法的流程图。
首先，如图1所示，在步骤S1中，将规定组成的硅钢原材料（板坯）加热到规定的温度，在步骤S2中，对加热后的硅钢原材料进行热轧。通过热轧得到热轧钢带。然后，在步骤S3中，进行热轧钢带的退火（热轧板退火），进行热轧钢带内的组织的均匀化及抑制剂的析出的调整。通过退火（热轧板退火）得到退火钢带。接着，在步骤S4中，进行退火钢带的冷轧。冷轧也可以只进行1次，也可以一边在中间进行中间退火一边进行多次冷轧。通过冷轧得到冷轧钢带。再有，在进行中间退火时，也可以将冷轧前的热轧钢带的退火省略，而在中间退火中进行退火（步骤S3）。也就是说，退火（步骤S3）可以对热轧钢带进行，也可以对一次冷轧后的最终冷轧前的钢带进行。
在冷轧后，在步骤S5中，对冷轧钢带进行脱碳退火。在该脱碳退火时产生一次再结晶。此外，通过脱碳退火而得到脱碳退火钢带。接着，在步骤S6中，将以MgO（氧化镁）为主成分的退火分离剂涂布在脱碳处理钢带的表面上，进行最终退火。在该最终退火时，产生二次再结晶，在钢带表面形成以镁橄榄石为主成分的玻璃被膜，进行纯化。二次再结晶的结果是，得到在高斯方位一致的二次再结晶组织。通过最终退火得到最终退火钢带。另外，在从开始脱碳退火到在最终退火中出现二次再结晶之间，进行使钢带的氮量增加的氮化处理（步骤S7）。
如此能够得到单向性电磁钢板。
这里，对本实施方式中采用的硅钢板坯的成分的限定理由进行说明。以下，%表示质量%。
本实施方式中采用的硅钢板坯含有Si：0.8%～7%及酸可溶性Al：0.01%～0.065%，C含量为0.085%以下，N含量为0.012%以下，Mn含量为1%以下，在将S含量（%）表示为[S]、将Se含量（%）表示为[Se]时，用“Seq.＝[S]＋0.406×[Se]”定义的S当量Seq.为0.015%以下，剩余部分包含Fe及不可避免的杂质。此外，在如此的硅钢板坯中也可以含有Cu：0.4%以下。此外，也可以含有选自由Cr：0.3%以下、P：0.5%以下、Sn：0.3%以下、Sb：0.3%以下、Ni：1%以下、Bi：0.01%以下、B：0.01%以下、Ti：0.01%以下及Te：0.01%以下构成的组中的至少一种。
Si提高电阻，降低铁损。如果Si含量低于0.8%，则有时不能充分得到此效果。此外，在最终退火（步骤S6）时产生γ相变，不能充分控制结晶方位。如果Si含量超过7%，则冷轧（步骤S4）非常困难，在冷轧时钢带开裂。所以，将Si含量规定为0.8%～7%。如果考虑到工业生产率，Si含量优选为4.8%以下，更优选为4.0%以下。此外，如果考虑到上述效果，优选Si含量为2.8%以上。
酸可溶性Al与N结合，形成作为抑制剂发挥作用的（Al,Si）N。如果酸可溶性Al含量低于0.01%，则抑制剂的形成量不足。如果酸可溶性Al含量超过0.065%，则二次再结晶不稳定。因此，将酸可溶性Al含量规定为0.01%～0.065%。此外，酸可溶性Al含量优选为0.0018%以上，更优选为0.022%以上，优选为0.035%以下。
C在控制一次再结晶组织上是有效的元素，但对磁特性产生不良影响。因此，进行脱碳退火（步骤S5），但如果C含量超过0.085%，则脱碳退火所需的时间延长，有损生产率。所以，将C含量规定为0.085%以下，优选为0.08%以下。此外，从控制一次再结晶组织的观点出发，优选C含量为0.05%以上。
N形成作为抑制剂发挥作用的AlN等。可是，如果N含量超过0.012%，则在冷轧（步骤S4）时钢带中产生称为气泡的空孔。所以，将N含量规定为0.012%以下，优选为0.01%以下。此外，从形成抑制剂的观点出发，优选N含量为0.004%以上。
Mn提高比电阻，降低铁损。此外，Mn抑制热轧（步骤S2）中的裂纹的发生。可是，如果Mn含量超过1%，则磁通密度下降。所以，将Mn含量规定为1%以下，优选为0.8%以下。此外，从降低铁损等观点出发，Mn含量优选为0.05%以上。此外，Mn与S及/或Se结合，有助于提高磁特性。因此，在将Mn含量（质量%）表示为[Mn]时，优选成立“[Mn]/（[S]＋[Se]）≥4”的关系。
S及Se与Mn结合而存在于钢带中，有助于提高磁特性。可是，如果用“Seq.＝[S]＋0.406×[Se]”定义的S当量Seq.超过0.015%，则对磁特性产生不良影响。所以，将S当量Seq.规定为0.015%以下。
如上所述，也可以在硅钢板坯中含有Cu。Cu是抑制剂构成元素。可是，如果Cu含量超过0.4%，则析出物的分散容易变得不均匀，降低铁损的效果饱和。所以，将Cu含量规定为0.4%以下，优选为0.3%以下。此外，从形成抑制剂的观点出发，优选Cu含量为0.05%以上。
此外，如上所述，在硅钢板坯中也可以含有选自由Cr：0.3%以下、P：0.5%以下、Sn：0.3%以下、Sb：0.3%以下、Ni：1%以下、Bi：0.01%以下、B：0.01%以下、Ti：0.01%以下及Te：0.01%以下构成的组中的至少一种。
Cr对于改善在脱碳退火（步骤S5）时形成于钢带表面上的氧化层是有效的。如果改善氧化层，则以该氧化层为起点在最终退火（步骤S6）时所形成的玻璃被膜良好。可是，如果Cr含量超过0.3%，则磁特性恶化。所以，将Cr含量规定为0.3%以下。此外，从改善氧化层的观点出发，优选Cr含量为0.02%以上。
P提高比电阻，降低铁损。可是，如果P含量超过0.5%，则冷轧（步骤S4）困难。所以，将P含量规定为0.5%以下，优选为0.3%以下。此外，从降低铁损的观点出发，优选P含量为0.02%以上。
Sn及Sb是晶界偏析元素。在本实施方式中，由于在硅钢板坯中含有酸可溶性Al，因此根据最终退火（步骤S6）的条件，有时Al因从退火分离剂中释放的水分而氧化。如果Al氧化，则在卷取成卷状的钢带内的部位间，有时因抑制剂强度发生变动而使磁特性变动。与此相对应，如果含有晶界偏析元素Sn及/或Sb，则能够抑制Al的氧化，从而抑制磁特性的变动。可是，如果Sn含量超过0.3%，则在脱碳退火（步骤S5）时难形成氧化层，玻璃被膜的形成变得不充分。此外，很难利用脱碳退火（步骤S5）进行脱碳。在Sb含量超过0.3%时也同样。所以，将Sn含量及Sb含量规定为0.3%以下。此外，从抑制Al的氧化的观点出发，优选Sn含量及Sb含量为0.02%以上。
Ni提高比电阻，降低铁损。此外，Ni在控制热轧钢带的金属组织而提高磁特性上也是有效的元素。可是，如果Ni含量超过1%，则最终退火（步骤S6）时的二次再结晶不稳定。所以，将Ni含量规定为1%以下，优选为0.3%以下。此外，从降低铁损等提高磁特性的观点出发，优选Ni含量为0.02%以上。
Bi、B、Ti及Te使硫化物等析出物稳定化，强化该析出物的作为抑制剂的功能。可是，如果Bi含量超过0.01%，则对玻璃被膜的形成产生不良影响。在B含量超过0.01%时、Ti含量超过0.01%时及Te含量超过0.01%时也同样。所以，将Bi含量、B含量、Ti含量及Te含量规定为0.01%以下。此外，从强化抑制剂的观点出发，优选Bi含量、B含量、Ti含量及Te含量为0.0005%以上。
另外，在硅钢板坯中，也可以在不损害磁特性的范围内，含有上述元素以外的元素及/或其它不可避免的杂质。
接着，对本实施方式中的各步骤的条件等进行说明。
在步骤S1的板坯加热中，在1280℃以下的温度下对硅钢板坯进行加热。也就是说，在本实施方式中，进行所谓的低温板坯加热。在制作硅钢板坯时，例如，利用转炉或电炉等熔炼含有上述成分的钢，得到钢水。接着，通过根据需要进行钢水的真空脱气处理，并进行钢水的连续铸造或铸锭、开坯及轧制，可得到硅钢板坯。硅钢板坯的厚度例如为150mm～350mm，优选为220mm～280mm。作为硅钢板坯，也可以制作厚度为30mm～70mm的薄板坯。在采用薄板坯的情况下，可将热轧（步骤S2）中的精轧前的粗轧省略。
通过将板坯加热的温度规定为1280℃以下，可使硅钢板坯内的析出物充分析出，使形态均匀化，可避免形成滑道黑印（skidmark）。滑道黑印是二次再结晶行为的卷内变动的典型的例子。此外，还能够回避进行更高温度下的板坯加热（所谓高温板坯加热）时的诸多问题。作为进行高温板坯加热时的诸多问题，可列举出需要专用的加热炉及熔融氧化铁皮的量大等。
板坯加热的温度越低磁特性越好。因此，板坯加热的温度的下限没有特别的限定，但在板坯加热温度过低时，有时板坯加热后接着进行的热轧变困难而使生产率降低。所以，板坯加热的温度在考虑到生产率时优选设定在1280℃以下的范围。
在步骤S2的热轧中，例如，进行硅钢板坯的粗轧，接着进行精轧。如上所述，在采用薄板坯的情况下，能够将粗轧省略。在本实施方式中，将精轧的结束温度规定为950℃以下。如果将精轧的结束温度规定为950℃以下，则如以下所示的第1实验明示的那样，磁特性有效地提高。
（第1实验）
这里，对第1实验进行说明。在第1实验中，对热轧中的精轧的结束温度与磁通密度B8的关系进行了调查。磁通密度B8是以50Hz施加800A/m的磁场时在单向性电磁钢板上产生的磁通密度。
首先，制作以质量%计含有Si：3.24%、C：0.054%、酸可溶性Al：0.028%、N：0.006%、Mn：0.05%及S：0.007%，剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的厚度为40mm的硅钢板坯。接着，在1150℃的温度下对硅钢板坯进行加热，然后，通过热轧得到厚度为2.3mm的热轧钢带。此外，使精轧的结束温度在750℃～1020℃的范围内变化。此外，将精轧的累积压下率规定为94.3%，将精轧的最终3个道次的累积压下率规定为45%。而且，在精轧结束后经过1秒钟的时刻开始冷却，在540℃～560℃的卷取温度下将钢带卷取成卷状。将从冷却开始到进行卷取的冷却速度规定为16℃/sec。
接着，进行热轧钢带的退火。在该退火中，将热轧钢带的在温度为800℃～1000℃的范围内的升温速度规定为7.2℃/sec进行加热，保持在1100℃的温度下。然后，将退火后的钢带冷轧到0.23mm厚，得到冷轧钢带。接着，对冷轧钢带进行850℃下的脱碳退火，产生一次再结晶，进而，进行含氨气氛下的退火作为氮化处理。通过氮化处理使钢带的N含量增加到0.019质量%。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，然后在1200℃下实施20小时的最终退火，产生二次再结晶。
然后，测定磁通密度B8作为最终退火后的钢带的磁特性。在磁通密度B8的测定中，采用使用了60mm×300mm的单板试样的JIS C 2556中记载的单板磁特性试验方法（SST试验法）。其测定结果示于图2。从图2得知：通过将精轧的结束温度规定为950℃以下，可得到1.91T以上的高的磁通密度B8。
通过将精轧的结束温度规定为950℃以下可得到高的磁通密度的理由不十分清楚，但认为如下。也就是说，通过热轧应变蓄积在钢带内，如果精轧的结束温度为950℃以下，则可保持该应变。而且，伴随着如此的应变的蓄积，在脱碳处理（步骤S5）中，可得到有助于高斯方位的晶粒的生成的一次再结晶组织（织构）。这里，作为有助于高斯方位的晶粒的生成的一次再结晶组织，可列举出{111}＜112＞方位的织构。
精轧的结束温度越低磁特性越良好。因此，结束温度的下限没有特别的限定，但在结束温度过低时，有时精轧变困难而使生产率下降。所以，结束温度在考虑到生产率时优选设定在950℃以下的范围。例如，结束温度优选规定为750℃以上，更优选规定为900℃以下。
此外，优选将精轧的累积压下率规定为93%以上。因为通过将精轧的累积压下率规定为93%以上，磁特性提高。此外，优选将最终3个道次的累积压下率规定为40%以上，更优选规定为45%以上。因为通过将最终3个道次的累积压下率规定为40%以上、特别是规定为45%以上，磁特性也提高。据认为这也是因为：伴随着累积压下率的上升，通过热轧导入的应变的蓄积增大。此外，从轧制能力等的观点出发，优选将精轧的累积压下率规定为97%以下，优选将最终3个道次的累积压下率规定为60%以下。
在本实施方式中，在精轧结束后2秒钟以内开始冷却。如果精轧结束后到开始冷却的时间超过2秒钟，则伴随着钢带的长度方向（轧制方向）及宽度方向的温度的偏差，容易不均匀地产生再结晶，通过热轧增大的应变的蓄积被释放。所以，将从精轧结束到开始冷却的时间规定为2秒钟以下。
在本实施方式中，在700℃以下的温度下进行钢带的卷取。也就是说，将卷取温度规定为700℃以下。如果卷取温度超过700℃，则伴随着钢带的长度方向及宽度方向的温度的偏差容易不均匀地产生再结晶，通过热轧增大的应变的蓄积被释放。所以，将卷取温度规定为700℃以下。
卷取温度越低磁特性越良好。因此，卷取温度的下限没有特别的限定，但在卷取温度过低时，有时因到开始卷取的时间延长而使生产率下降。所以，卷取温度在考虑了生产率时优选设定在700℃以下的范围。例如，卷取温度优选规定为450℃以上，更优选规定为600℃以下。
另外，在本实施方式中，将从精轧结束到进行卷取之间的冷却速度（例如平均冷却速度）规定为10℃/sec以上。如果该冷却速度低于10℃/sec，则伴随着钢带的长度方向及宽度方向的温度的偏差容易不均匀地产生再结晶，通过热轧增大的应变的蓄积被释放。所以，将冷却速度规定为10℃/sec以上。冷却速度的上限没有特别的限定，但在考虑了冷却设备的能力等时优选设定在10℃/sec以上的范围。
在步骤S3的退火、例如连续退火中，将热轧钢带的在800℃～1000℃的温度范围内的升温速度（例如平均升温速度）规定为5℃/sec以上。如果将800℃～1000℃的温度范围内的升温速度规定为5℃/sec以上，则如以下所示的第2实验明示的那样，磁特性有效地提高。
（第2实验）
这里，对第2实验进行说明。在第2实验中，对退火（步骤S2）的升温速度与磁通密度B8的关系进行了调查。
首先，制作以质量%计含有Si：3.25%、C：0.057%、酸可溶性Al：0.027%、N：0.004%、Mn：0.06%、S：0.011%及Cu：0.1%，剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的厚度为40mm的硅钢板坯。接着，在1150℃的温度下对硅钢板坯进行加热，然后，通过热轧得到厚度为2.3mm的热轧钢带。此时，将精轧的结束温度规定为830℃。此外，将精轧的累积压下率规定为94.3%，将精轧的最终3个道次的累积压下率规定为45%。而且，在精轧结束后经过1秒钟的时刻开始冷却，在530℃～550℃的卷取温度下将钢带卷取成卷状。将从冷却开始到进行卷取的冷却速度规定为16℃/sec。
接着，进行热轧钢带的退火。在该退火中，将热轧钢带的在温度为800℃～1000℃的范围内的升温速度规定为3℃/sec～8℃/sec进行加热，保持在1100℃的温度下。然后，将退火后的钢带冷轧到0.23mm厚，得到冷轧钢带。接着，对冷轧钢带进行850℃下的脱碳退火，产生一次再结晶，进而，进行含氨气氛下的退火作为氮化处理。通过氮化处理使钢带的N含量增加到0.017质量%。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，然后在1200℃下实施20小时的最终退火，产生二次再结晶。
然后，与第1实验同样地，测定磁通密度B8作为最终退火后的钢带的磁特性。其测定结果示于图3。从图3得知：通过将热轧钢带的在800℃～1000℃的温度范围内的升温速度规定为5℃/sec以上，可得到1.91T以上的高的磁通密度B8。
通过将升温速度规定为5℃/sec以上可得到高的磁通密度的理由不十分清楚，但认为如下。也就是说，据认为这是因为：通过5℃/sec以上的快速加热，热轧时蓄积的应变被有效利用，再结晶晶粒的微细化得以促进，可得到有助于高斯方位的晶粒的生成的织构。
步骤S3的退火温度没有特别的限定，但为了消除热轧中产生的温度变化过程的差造成的结晶组织及析出物的分散的不均匀性，优选在1000℃～1150℃的温度范围内进行。如果该退火温度超过1150℃，则有时抑制剂溶解。再有，从上述观点出发，该退火温度更优选为1050℃以上，进一步优选为1100℃以下。
关于步骤S4的冷轧的次数，优选根据要制造的单向性电磁钢板所要求的特性及成本来适宜选择。此外，优选将最终冷轧率规定为80%以上。这是为了在脱碳退火（步骤S5）时使{111}等一次再结晶的方位发达，提高高斯方位的二次再结晶的集聚度。
关于步骤S5的脱碳退火，为了将冷轧钢带中含有的C除去，例如在湿润气氛中进行。在脱碳退火时产生一次再结晶。脱碳退火的温度没有特别的限定，但例如通过规定为800℃～900℃，一次再结晶粒径达到7μm～18μm左右，能够更稳定地出现二次再结晶。也就是说，能够制造更优良的单向性电磁钢板。
步骤S7的氮化处理在步骤S6的最终退火中的出现二次再结晶之前进行。通过该氮化处理使N侵入钢带中，形成作为抑制剂发挥作用的（Al,Si）N。通过形成（Al,Si）N，能够稳定地制造磁通密度高的单向性电磁钢板。作为氮化处理，可列举出接着脱碳退火在含有氨等具有氮化能力的气体的气氛中进行退火的处理、通过将MnN等具有氮化能力的粉末添加到退火分离剂中等而在最终退火中进行的处理等。
在步骤S6中，例如通过将以氧化镁为主成分的退火分离剂涂布在钢带上，进行最终退火，通过二次再结晶使{110}＜001＞方位（高斯方位）的晶粒优先生长。
如此，在本实施方式中，将热轧（步骤S2）的精轧的结束温度规定为950℃以下，规定在精轧结束后2秒钟以内开始冷轧，规定在700℃以下的温度下进行卷取，将退火（步骤S3）中的800℃～1000℃的温度范围内的升温速度规定为5℃/sec以上，将从精轧结束到进行卷取之间的冷却速度规定为10℃/sec以上。而且，通过组合这些诸条件，可得到非常优良的磁特性。其理由虽上面已述，但认为如下。
也就是说，通过将精轧的结束温度规定为950℃以下，将到冷却开始的时间规定为2秒钟以内，将冷却速度规定为10℃/sec以上，将卷取温度规定为700℃以下，可保持由热轧所蓄积的应变，直到退火（步骤S3）都可抑制再结晶。也就是说，通过强化轧制加工及抑制再结晶可保持轧制应变。而且，通过将800℃～1000℃的温度范围内的升温速度规定为5℃/sec以上，可促进再结晶晶粒的微细化。此外，通过连续退火，可抑制钢带的长度方向（轧制方向）及宽度方向的温度的偏差，从而均匀地产生再结晶。而且，在冷轧（步骤S4）后的脱碳退火（步骤S5）时产生一次再结晶，但此时{111}＜112＞方位的晶粒容易从晶界的近旁生长。{111}＜112＞方位的晶粒有助于{110}＜001＞方位（高斯方位）的晶粒的优先生长。也就是说，可得到良好的一次再结晶组织。因此，如果通过最终退火（步骤S6）产生二次再结晶，则能够稳定地得到集聚在{110}＜001＞方位（高斯方位）的非常适合提高磁特性的组织。
实施例
接着，对本发明者们进行的实验进行说明。这些实验中的条件等是为确认本发明的可实施性及效果而采用的例子，本发明并不限定于这些例子。
＜实施例1＞
在实施例1中，采用含有表1所示的成分、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的钢S1～S7，制作厚度为40mm的硅钢板坯。接着，在1150℃的温度下对硅钢板坯进行加热，然后，通过热轧得到厚度为2.3mm的热轧钢带。此时，使精轧的结束温度在845℃～855℃的范围内变化。此外，将精轧的累积压下率规定为94%，将精轧的最终3个道次的累积压下率规定为45%。而且，在精轧结束后经过了1秒钟的时刻开始冷却，在490℃～520℃的卷取温度下将钢带卷取成卷状。将从冷却开始到进行卷取的冷却速度规定为13℃/sec～14℃/sec。
接着，进行热轧钢带的退火。在该退火中，将热轧钢带的在温度为800℃～1000℃的范围内的升温速度规定为7℃/sec进行加热，保持在1100℃的温度下。然后，将退火后的钢带冷轧到0.23mm厚，得到冷轧钢带。接着，对冷轧钢带进行850℃下的脱碳退火，产生一次再结晶，进而，进行含氨气氛下的退火作为氮化处理。通过氮化处理使钢带的N含量增加到0.016质量%。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，然后，在1200℃下实施20小时的最终退火，产生二次再结晶。
然后，与第1实验及第2实验同样地，测定磁通密度B8作为最终退火后的钢带的磁特性。其结果示于表2。
Figure BDA00002454702800141
Figure BDA00002454702800151
p如表2所示，由于试验No.1-1～No.1-7都满足本发明规定的条件，所以得到了高的磁通密度B8。
＜实施例2＞
在实施例2中，采用含有表3所示的成分、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的钢S11，制作厚度为40mm的硅钢板坯。接着，在1150℃的温度下对硅钢板坯进行加热，然后，通过热轧得到厚度为2.3mm的热轧钢带。此时，将精轧的累积压下率、最终3个道次的累积压下率及结束温度规定为表4所示的那样。而且，在精轧结束后经过了表4所示的时间的时刻开始冷却，在表4所示的卷取温度下将钢带卷取成卷状。从冷却开始到进行卷取的冷却速度为表4所示的冷却速度。
接着，进行热轧钢带的退火。在该退火中，将热轧钢带的在温度为800℃～1000℃的范围内的升温速度规定为表4所示的升温速度进行加热，保持在1100℃的温度下。然后，将退火后的钢带冷轧到0.23mm厚，得到冷轧钢带。接着，对冷轧钢带进行850℃下的脱碳退火，产生一次再结晶，进而，进行含氨气氛下的退火作为氮化处理。通过氮化处理使钢带的N含量增加到0.016质量%。接着，涂布以MgO为主成分的退火分离剂，然后在1200℃下实施20小时的最终退火，产生二次再结晶。
然后，与实施例1同样地，测定磁通密度B8作为最终退火后的钢带的磁特性。其测定结果与及实施例1的结果一同示于表4中。
表3
Figure BDA00002454702800161
如表4所示，在满足本发明规定的条件的试验No.2-1～No.2-9中，得到了高的磁通密度B8。另一方面，在没有满足本发明规定的条件中的任一者的试验No.2-11～No.2-15中，磁通密度B8低。
再有，上述实施方式都只不过是表示实施本发明时的具体例子，本发明的技术范围不受这些例子限定性的解释。也就是说，在不脱离本发明的技术思想或其主要的特征的情况下能够以多种形态实施本发明。
产业上的利用可能性
本发明能够应用于例如电磁钢板制造产业及电磁钢板应用产业。

Claims (16)

1.一种单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：其具有以下工序：
在1280℃以下的温度下，对硅钢板坯进行加热的工序，所述硅钢板坯以质量%计含有Si：0.8%～7%及酸可溶性Al：0.01%～0.065%，C含量为0.085%以下，N含量为0.012%以下，Mn含量为1%以下，在将S含量表示为[S]、将Se含量表示为[Se]时，用“Seq.＝[S]＋0.406×[Se]”定义的S当量Seq.为0.015%以下，剩余部分包含Fe及不可避免的杂质，所述S含量和Se含量以百分比计，
对加热后的所述硅钢板坯进行热轧，得到热轧钢带的工序，
对所述热轧钢带进行退火，得到退火钢带的工序，
对所述退火钢带进行冷轧，得到冷轧钢带的工序，
对所述冷轧钢带进行脱碳退火，得到产生了一次再结晶的脱碳退火钢带的工序，
将退火分离剂涂布在所述脱碳退火钢带上的工序，以及
对所述脱碳退火钢带进行最终退火，产生二次再结晶的工序；
所述单向性电磁钢板的制造方法还具有：在从所述脱碳退火开始到在最终退火中出现二次再结晶之间，进行使所述脱碳退火钢带的N含量增加的氮化处理的工序；
其中，通过进行所述热轧而得到热轧钢带的工序具有以下工序：
进行结束温度为950℃以下的精轧的工序，以及
在所述精轧结束后2秒钟以内开始冷却，在700℃以下的温度下进行卷取的工序；
将通过进行所述退火而得到退火钢带的工序中的所述热轧钢带的在800℃～1000℃的温度范围内的升温速度规定为5℃/sec以上；
将从所述精轧结束到进行所述卷取之间的冷却速度规定为10℃/sec以上。
2.根据权利要求1所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：将所述精轧中的累积压下率规定为93%以上。
3.根据权利要求1所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：将所述精轧中的最终3个道次的累积压下率规定为40%以上。
4.根据权利要求2所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：将所述精轧中的最终3个道次的累积压下率规定为40%以上。
5.根据权利要求1所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：所述硅钢板坯还含有Cu：0.4质量%。
6.根据权利要求2所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：所述硅钢板坯还含有Cu：0.4质量%。
7.根据权利要求3所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：所述硅钢板坯还含有Cu：0.4质量%。
8.根据权利要求4所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：所述硅钢板坯还含有Cu：0.4质量%。
9.根据权利要求1所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：所述硅钢板坯以质量%计还含有选自由Cr：0.3%以下、P：0.5%以下、Sn：0.3%以下、Sb：0.3%以下、Ni：1%以下、Bi：0.01%以下、B：0.01%以下、Ti：0.01%以下及Te：0.01%以下构成的组中的至少一种。
10.根据权利要求2所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：所述硅钢板坯以质量%计还含有选自由Cr：0.3%以下、P：0.5%以下、Sn：0.3%以下、Sb：0.3%以下、Ni：1%以下、Bi：0.01%以下、B：0.01%以下、Ti：0.01%以下及Te：0.01%以下构成的组中的至少一种。
11.根据权利要求3所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：所述硅钢板坯以质量%计还含有选自由Cr：0.3%以下、P：0.5%以下、Sn：0.3%以下、Sb：0.3%以下、Ni：1%以下、Bi：0.01%以下、B：0.01%以下、Ti：0.01%以下及Te：0.01%以下构成的组中的至少一种。
12.根据权利要求4所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：所述硅钢板坯以质量%计还含有选自由Cr：0.3%以下、P：0.5%以下、Sn：0.3%以下、Sb：0.3%以下、Ni：1%以下、Bi：0.01%以下、B：0.01%以下、Ti：0.01%以下及Te：0.01%以下构成的组中的至少一种。
13.根据权利要求5所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：所述硅钢板坯以质量%计还含有选自由Cr：0.3%以下、P：0.5%以下、Sn：0.3%以下、Sb：0.3%以下、Ni：1%以下、Bi：0.01%以下、B：0.01%以下、Ti：0.01%以下及Te：0.01%以下构成的组中的至少一种。
14.根据权利要求6所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：所述硅钢板坯以质量%计还含有选自由Cr：0.3%以下、P：0.5%以下、Sn：0.3%以下、Sb：0.3%以下、Ni：1%以下、Bi：0.01%以下、B：0.01%以下、Ti：0.01%以下及Te：0.01%以下构成的组中的至少一种。
15.根据权利要求7所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：所述硅钢板坯以质量%计还含有选自由Cr：0.3%以下、P：0.5%以下、Sn：0.3%以下、Sb：0.3%以下、Ni：1%以下、Bi：0.01%以下、B：0.01%以下、Ti：0.01%以下及Te：0.01%以下构成的组中的至少一种。
16.根据权利要求8所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：所述硅钢板坯以质量%计还含有选自由Cr：0.3%以下、P：0.5%以下、Sn：0.3%以下、Sb：0.3%以下、Ni：1%以下、Bi：0.01%以下、B：0.01%以下、Ti：0.01%以下及Te：0.01%以下构成的组中的至少一种。
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