DE19628136C1 - Verfahren zur Herstellung von kornorientiertem Elektroblech - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von kornorientiertem ElektroblechInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
kornorientiertem Elektroblech, bei dem eine Bramme aus
einem Stahl mit (in Masse-%) mehr als 0,005 bis 0,10% C,
2,5 bis 4,5% Si, 0,03 bis 0,15% Mn, mehr als 0,01 bis
0,05% S, 0,01 bis 0,035% Al, 0,0045 bis 0,012% N, 0,02
bis 0,3% Cu, Rest Fe einschl. unvermeidbarer
Verunreinigungen bei einer Temperatur, die tiefer als die
Löslichkeitstemperatur für Mangansulfide, jedenfalls
unter 1320°C, aber oberhalb der Löslichkeitstemperatur
für Kupfersulfide liegt, durcherwärmt wird, im Anschluß
daran mit einer Anfangstemperatur von mindestens 960°C
und mit einer Endtemperatur im Bereich von 880 bis 1000°C
bis auf Warmband-Enddicke im Bereich von 1,5 bis 7,0
mm warmgewalzt wird, das Warmband danach 100 bis 600 s
lang bei einer Temperatur im Bereich von 880 bis 1150°C
geglüht, sodann mit einer Abkühlrate von größer als
15 K/s abgekühlt und in einem oder mehreren
Kaltwalzschritten bis auf Kaltband-Enddicke kaltgewalzt
wird, worauf das Kaltband einer rekristallisierenden
Glühung in feuchter Wasserstoff und Stickstoff
enthaltender Atmosphäre mit gleichzeitiger Entkohlung
unterworfen wird und nach dem beidseitigen Aufbringen
eines im wesentlichen MgO enthaltenden Trennmittels
hochtemperaturgeglüht und nach dem Aufbringen einer
Isolierbeschichtung schlußgeglüht wird.
Ein solches Verfahren ist in der DE 43 11 151 C1
offenbart. Die Absenkung der Brammenvorwärmtemperatur auf
unterhalb der Löslichkeitstemperatur von MnS, in jedem
Fall aber unterhalb von 1320°C, ist durch die Anwendung
von Kupfersulfid als wesentlichem Kornwachstumsinhibitor
möglich. Dessen Löslichkeitstemperatur liegt derart tief,
daß auch durch die Vorwärmung bei dieser abgesenkten
Temperatur und dem nachfolgenden Warmwalzen in Verbindung
mit der Glühung des warmgewalzten Bandes eine
hinreichende Bildung dieser Inhibitorphase möglich ist.
MnS spielt wegen seiner sehr viel höheren
Löslichkeitstemperatur als Inhibitor keine Rolle und AlN,
dessen Löslichkeits- und Ausscheidungseigenschaften
zwischen denen von Mn- und Cu-Sulfid liegen, hat nur
einen unbedeutenden Anteil an der Inhibition.
Ziel der Temperaturabsenkung vor dem Warmwalzen ist die
Vermeidung flüssiger Schlacke auf den Brammen, was den
Verschleiß der Glüheinrichtungen verringert und das
stoffwirtschaftliche Ausbringen der Produktion erhöht.
Die EP-B-0 219 611 beschreibt ein Verfahren, das
ebenfalls eine Absenkung der Brammenvorwärmtemperatur in
vorteilhafter Weise ermöglicht. Dabei werden
(Al, Si) N-Partikel als Kornwachstumsinhibitoren verwendet,
die über einen Nitrierprozeß in das auf Fertigbanddicke
kaltgewalzte und entkohlte Band eingebracht werden. Als
Maßnahme, diesen Nitrierprozeß durchzuführen, wird die
Glühatmosphäre bei der Hochglühung so gewählt, daß diese
ein Nitriervermögen besitzt, oder es werden nitrierende
Zusätze zum Glühseparatur, bzw. auch Kombinationen aus
beiden angeführt.
In der EP-B-0 321 695 ist ein ähnliches Verfahren
beschrieben. Als Kornwachstumsinhibitoren werden
ausschließlich (Al,Si)N-Partikel verwendet. Es werden
zusätzliche Angaben zur chemischen Zusammensetzung
gemacht und eine weitere Möglichkeit einer
Nitrierbehandlung in Verbindung mit der
Entkohlungsglühung aufgezeigt. Weiterhin wird der Hinweis
gegeben, daß die Brammenvorwärmtemperaturen vorzugsweise
unter 1200°C liegen sollten.
Die EP-B-0 339 474 beschreibt ebenfalls ein Verfahren,
wobei jedoch detailliert eine Nitrierbehandlung in Form
einer Durchlaufglühung im Temperaturbereich von 500 bis
900°C unter Anwesenheit einer ausreichenden Menge von NH₃
im Glühgas durchgeführt wird. Weiterhin wird detailliert
beschrieben, wie die Glüh-Nitrierbehandlung direkt der
Entkohlungsglühung nachgeschaltet werden kann. Ziel ist
auch hier die Bildung von (Al,Si)N-Partikeln als
wirksamer Kornwachstumsinhibitor. Dabei wird besonders
betont, daß bei einer solchen Nitrierbehandlung
mindestens 100 ppm, vorzugsweise aber mehr als 180 ppm
Stickstoff eingebracht werden muß. Die
Brammenvorwärmtemperatur sollte unter 1200°C liegen.
Die EP-B-0 390 140 stellt die besondere Bedeutung der
Korngrößenverteilung des entkohlten Kaltbandes besonders
heraus und gibt verschiedene Methoden zu ihrer Bestimmung
an. Als Brammenvorwärmtemperatur wird in jedem Falle eine
Temperatur von kleiner 1280°C angegeben. Jedoch wird
immer die Empfehlung gegeben, die Brammen unter 1200°C
vorzuwärmen, sämtliche angeführten Ausführungsbeispiele
geben 1150°C als Vorwärmtemperatur an.
Demgegenüber hat das aus der DE 43 11 151 C1 bekannte
Verfahren den wesentlichen Vorteil, die
Vorwärmtemperaturen nicht derart tief wie die oben
erwähnten 1150 bis 1200°C wählen zu müssen. Im oft
angewendeten mixed-rolling-Betrieb eines modernen
Warmwalzwerkes werden häufig Brammenvorwärmtemperaturen
von 1250 bis 1300°C eingestellt, weil dieser
Temperaturbereich aus warmwalz- und energietechnischer
Sicht besonders günstig ist. Zum anderen hat die
Anwendung von Kupfersulfid als Inhibitor den
entscheidenden Vorteil, nicht durch eine zusätzliche
Technologie eine Nitrierbehandlung durchführen und
beherrschen zu müssen, sondern kann den
Kornwachstumsinhibitor bereits am Anfang des
Herstellungsweges direkt erzeugen. Die Weiterverarbeitung
des Warmbandes bis zum Fertigprodukt wird auf diese Weise
erheblich vereinfacht.
Das warmgewalzte Band wird einer Glühung unterzogen, um
die Kupfersulfidpartikel auszuscheiden, welche die
Inhibitorphase bilden sollen. Danach erfolgt ein
Kaltwalzen auf die Fertigbanddicke. Alternativ dazu kann
das warmgewalzte Band zunächst einem ersten
Kaltwalzschritt unterzogen werden, um danach die
inhibitorausscheidende Glühung und das letzte Kaltwalzen
auf die Fertigbanddicke durchzuführen. Mit diesem Band
wird schließlich eine kontinuierliche
Entkohlungsglühbehandlung durchgeführt in einer feuchten
Stickstoff und Wasserstoff enthaltenden Glühatmosphäre.
Zu Beginn dieser Glühbehandlung wird das Gefüge
rekristallisiert und das Band entkohlt. Anschließend wird
eine im wesentlichen MgO enthaltende
Klebschutzbeschichtung auf die Oberfläche des entkohlten
Kaltbandes aufgebracht und das Band aufgewickelt zu
Coils.
Die so erzeugten entkohlten Kaltbandcoils werden dann
einer Hochtemperatur-Haubenglühung unterzogen, um die
Bildung der Gosstextur über den Prozeß der
Sekundärrekristallisation einzuleiten. Üblicherweise
werden die Coils mit einer Aufheizrate von etwa 10 bis 30 K/h
langsam aufgeheizt in einer Glühatmosphäre, die aus
Wasserstoff und Stickstoff besteht. Bei etwa 400°C
Bandtemperatur steigt der Taupunkt des Glühgases stark
an, weil dann das Kristallwasser der im wesentlichen MgO
enthaltenden Klebschutzbeschichtung freigesetzt wird. Bei
etwa 950 bis 1020°C läuft die Sekundärrekristallisation
ab. Damit ist zwar die Gosstexturbildung bereits
abgeschlossen, jedoch wird noch weiter bis auf eine
Temperatur von mindestens 1150°C, vorzugsweise
mindestens 1180°C aufgeheizt und bei dieser Temperatur
mindestens 2 bis 20 h gehalten. Dies ist notwendig, um
das Band von den nicht mehr benötigten Inhibitorpartikeln
zu reinigen, weil diese sonst im Material verbleiben und
im Fertigprodukt den Ummagnetisierungsprozeß behindern
würden. Für einen optimalen Reinigungsvorgang wird nach
Beendigung der Sekundärrekristallisation, üblicherweise
ab Beginn der Haltephase der Wasserstoffanteil in der
Glühatmosphäre stark erhöht, z. B. auf 100%.
In der Aufheizphase der Hochglühung wird im allgemeinen
ein Gemisch aus Wasserstoff und Stickstoff als Glühgas
verwendet, wobei vor allem eine Mischung aus 75%
Wasserstoff und 25% Stickstoff üblich ist. Bei dieser
Gaszusammensetzung wird eine gewisse Aufstickung des
Bandes bewirkt, weil bei dieser stöchiometrischen
Zusammensetzung genügend viele NH₃-Moleküle vorhanden
sind, die für eine Aufstickung notwendig sind. Dadurch
wird die bekanntermaßen auf AlN basierende Inhibition
noch weiter verstärkt.
Bei Anwendung des in DE 43 11 151 C1 offenbarten
Verfahrens, bei dem die Inhibition nicht auf
AlN-Partikeln, sondern auf Kupfersulfid beruht, treten jedoch
bei Anwendung dieser Art der Hochglühung gelegentlich
Streuungen beim Ablauf der Texturbildung (Sekundär
rekristallisation) während der Hochtemperaturglühung auf.
Diese Streuungen wirken sich direkt auf die magnetischen
Werte ungünstig aus.
Die Aufgabe der Erfindung besteht
nun darin, während der Hochglühung diese Streuungen
deutlich zu verringern und dadurch den Ablauf der
Sekundärrekristallisation zu stabilisieren, wodurch die
magnetischen Werte auf ein sehr gutes Niveau gebracht
werden.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß bei dem
gattungsgemäßen Verfahren vorgeschlagen, daß das Kaltband
zur Hochtemperaturglühung in einer weniger als 25 Vol.-%
H₂, Rest Stickstoff und/oder Edelgas, wie Argon,
enthaltenden Atmosphäre mindestens bis zum Erreichen der
Haltetemperatur aufgeheizt wird. Nach dem Erreichen der
Haltetemperatur kann der H₂-Anteil stetig bis auf 100%
erhöht werden.
Um den Ablauf der Sekundärrekristallisation bewerten und
vergleichen zu können, wurde eine Anzahl identisch
entkohlter Kaltbandproben einer Laborsimulation der
betrieblichen Hochtemperatur-Haubenglühung unterzogen.
Bei Erreichen bestimmter, zuvor festgelegter Temperaturen
während der Aufheizung wurden einzelne Proben diesem
Stapel entnommen. In diesen Proben waren Teilzustände des
Materials in dieser Phase der Hochglühung eingefroren.
Als Temperaturintervall wurde der Bereich zwischen 900
und 1045°C gewählt, weil dort die Sekundärrekristal
lisation abläuft. An allen Proben wurde die
Koerzitivfeldstärke bestimmt und gegen die
Entnahmetemperatur in Fig. 1 grafisch aufgetragen. Die
Koerzitivfeldstärke verhält sich umgekehrt proportional
zur mittleren Korngröße des Gefüges.
Danach läßt sich der Beginn der Sekundärrekristallisation
als ein plötzlicher Steilabfall der Koerzitivfeldstärke
bei einer bestimmten Probenentnahmetemperatur erkennen.
Dieser Steilabfall als Indikator für den Beginn der
Sekundärrekristallisation ist in Fig. 1 sichtbar. Diese
Art der Untersuchung wird als "Rekristallisationstest"
bezeichnet (vgl. M. Hastenrath et al., Anales de Fisika
B, Vol. 86 (1990), pp. 229-231). Gleichzeitig wurden an
diesen Rekristallisationstestproben die Gehalte an
Stickstoff und Schwefel bestimmt. Diese Untersuchungen
zeigten, daß auch entkohltes Kaltband, das gemäß DE 43 11 151
erzeugt wurde, in hohem Maße aufgestickt wird, wenn
es mit der üblichen Hochglühung, die 75% Wasserstoff und
25% Stickstoff in der Aufheizphase enthält, geglüht
wird. Gleichzeitig jedoch fällt der Schwefelgehalt im
Verlaufe dieser Hochglühung stark ab. Dies bedeutet aber
eine Schwächung der Inhibition, die auf der Wirkung von
Kupfersulfiden beruht. Diese Entschwefelung erfolgt
außerdem in inhomogener Weise, woraus die beobachteten
Streuungen der magnetischen Werte erklärbar sind. Wird
aber die Hochglühung in erfindungsgemäßer Weise verändert
und der Wasserstoffanteil während der Aufheizung auf
maximal 25 Vol.-% begrenzt, so tritt nur eine sehr viel
schwächere Entschwefelung auf. Der Schwefelgehalt nimmt
erst bei höheren Temperaturen merklich ab, wenn die
Sekundärrekristallisation bereits beendet ist. Dieser
Sachverhalt wird weiter unten anhand der Beispiele
demonstriert.
Die Anwendung niedriger Wasserstoffanteile während der
Aufheizphase erhöht jedoch auch deutlich das
Oxidationspotential der Glühatmosphäre, was sich in
Einzelfällen ungünstig auf die spätere Ausbildung der
isolierenden Phosphatschicht und deren Haftung auswirken
kann. Dieses Problem tritt aber nur am Anfang der
Aufheizphase merklich in Erscheinung, wenn der Taupunkt
des Glühgases durch Freisetzung von Wasserdampf aus der
Klebschutzbeschichtung deutlich ansteigt. Eine
Veränderung der Inhibitorphase durch Entschwefelung tritt
aber bei diesen tiefen Temperaturen noch nicht in
Erscheinung, sondern tritt erst bei höheren Temperaturen
auf. Um eine ungünstige Beeinflussung der
Oberflächenbeschaffenheit zu vermeiden, sollte die
Gaszusammensetzung während der Aufheizphase gewechselt
werden. So ist es günstig, eine Hochglühung mit einer
Glühatmosphäre zu beginnen, die einen hohen
Wasserstoffanteil besitzt, und unter diesen Bedingungen
bis zu einer Temperatur von 450 bis 750°C aufzuheizen.
Dann sollte die Glühatmosphäre gewechselt und ein
niedriger Wasserstoffanteil, z. B. 5 bis 10 Vol.-%
eingestellt und die Aufheizung bis zum Erreichen der
Haltestufe fortgesetzt werden. Ab Beginn der Haltephase
wird dann in gewohnter Weise der Wasserstoffanteil auf
100% erhöht.
Aus den Beispielen wird die Wirkung der erfinderischen
Maßnahme deutlich. Warmbänder aus Schmelzen mit den in
Tafel 1 aufgeführten chemischen Zusammensetzungen wurden
gemäß dem in DE 43 11 151 C1 beschriebenen Verfahren zu
entkohltem Kaltband weiterverarbeitet. Dieses entkohlte
Kaltband wurde aufgeteilt und in Betriebsversuchen drei
unterschiedlichen Hochglühungen unterzogen:
Die erste als "Referenz" bezeichnete
Hochglühung entsprach dem Stand der Technik und
beinhaltete eine Atmosphäre von 75 Vol.-% H₂ +
25 Vol.-% N₂ in der Aufheizphase. Von Umgebungstemperatur
wurde mit 15 K/h bis auf eine Haltetemperatur von 1200°C
aufgeheizt, 20 h lang diese Temperatur gehalten und
anschließend langsam abgekühlt. Von Beginn der Haltezeit
an wurde auf eine Atmosphäre von 100% H₂ umgeschaltet.
Die zweite als "neu" bezeichnete
Hochglühung repräsentierte die erfindungsgemäße Maßnahme
und beinhaltete im Unterschied zu "Referenz" eine
Atmosphäre von 10 Vol.-% H₂ + 90 Vol.-% N₂ in der
Aufheizphase.
Die dritte als "inert" bezeichnete
Hochglühung repräsentierte ebenfalls die erfindungsgemäße
Maßnahme, jedoch wurde im Unterschied zu "neu" anstelle
von N₂ in der Aufheizphase das Inertgas Argon benutzt.
Dabei wurden die in Tafel 2 zusammengestellten
magnetischen Eigenschaften erzielt. Diese Werte sind in
den Fig. 2a und 2b grafisch dargestellt. Gegenüber der
"Referenz"-Hochglühung (Stand der Technik) zeigen die
erfindungsgemäßen Hochglühvarianten "neu" und "inert"
wesentlich einheitlichere magnetische Werte,
repräsentiert durch die Polarisation, woraus der
stabilisierende Effekt ersichtlich wird. Diese Werte
liegen außerdem auf einem hohen Niveau. Der Vergleich der
beiden erfindungsgemäßen Varianten "neu" und "inert"
zeigt, daß Stickstoff als Hauptbestandteil des Glühgases
am besten geeignet ist. Die Verwendung eines Inertgases
wie Argon ist aus Kostengründen nicht sinnvoll. Die
"inert"-Variante zeigt aber ebenfalls eine Verbesserung
und Stabilisierung der magnetischen Eigenschaften, was
beweist, daß der Stickstoff als Hauptbestandteil der
Glühatmosphäre nicht entscheidend dafür ist, sondern der
geringe Wasserstoffanteil.
Vor den durchgeführten Hochglühungen wurden Proben von
entkohltem Kaltband Rekristallisationstests der oben
beschriebenen Art durchgeführt. Dabei wurden ebenfalls
drei Varianten gebildet mit den entsprechenden
Gasatmosphären in der Aufheizphase wie bei den oben
beschriebenen Versuchen.
Fig. 1 zeigt anhand der Steilabfälle der
Koerzitivfeldstärke, daß in allen drei Fällen eine
Sekundärrekristallisation stattgefunden hat. Die
einzelnen Rekristallisationstestproben wurden chemisch
auf ihren Gehalt an Stickstoff und Schwefel analysiert.
Fig. 3 zeigt die Entwicklung des Stickstoffgehaltes und
Fig. 4 die Entwicklung des Schwefelgehaltes im
Temperaturintervall von 900°C bis 1045°C während der
Aufheizphase der Hochglühung. Für beide Darstellungen
wurden Mittelwerte der Meßwerte aller Bänder der in Tafel
1 aufgeführten Schmelzen A bis E gebildet. Die Bänder
wurden auf eine Fertigbanddicke von 0,30 mm gewalzt.
Die Entwicklung des Stickstoffgehaltes während der
Aufheizphase in Fig. 3 zeigt bei der "Referenz"-Variante
den erwartet hohen Anstieg bereits bei Temperaturen
unterhalb von 1020°C. Demgegenüber ist der Anstieg bei
der erfindungsgemäßen Variante "neu" deutlich schwächer
ausgeprägt und wird erst bei hohen Temperaturen
dominierend, dann wenn die Sekundärrekristallisation
bereits abgeschlossen ist. Im Falle der ebenfalls
erfindungsgemäßen Variante "inert" tritt überhaupt keine
Erhöhung des Stickstoffgehaltes auf, weil das Glühgas
keinen Stickstoff enthält. Eine merkliche Entstickung
tritt aber erst bei hohen Temperaturen oberhalb der
Sekundärrekristallisation auf. Die Wirkungen der beiden
erfindungsgemäßen Hochglühvarianten auf die Entwicklung
des Stickstoffgehaltes im Verlaufe der Glühung ist somit
gegensätzlich. Die Wirkungen auf die magnetischen
Eigenschaften jedoch ist ungefähr dieselbe. Somit kann
die Beeinflussung des Stickstoffgehaltes bei Material,
das nach dem in DE 43 11 151 C1 offenbarten Verfahren
hergestellt wird, nicht die Ursache für die
erfindungswesentliche Verbesserung sein.
Betrachtet man jedoch die Entwicklung des
Schwefelgehaltes während der Aufheizung und vergleicht
dabei die drei hier betrachteten Varianten, so läßt sich
der Wirkungsmechanismus des erfindungsgemäßen Verfahrens
leicht erkennen: Während bei der "Referenz"-Variante der
Schwefelgehalt recht schnell im Verlaufe der Aufheizung,
noch vor Beginn der Sekundärrekristallisation, abfällt,
ist dieser Abfall bei den erfindungsgemäßen Varianten
"neu" und "inert" wesentlich schwächer ausgeprägt. Eine
Verringerung des Schwefelgehaltes ist nur mit einem
entsprechenden Abbau der als Inhibitoren wirkenden
Kupfersulfide zu erklären. Im Falle der "Referenz"-Hoch
glühvariante vollzieht sich dieser Abfall recht
schnell, wodurch die Inhibitionswirkung frühzeitig
nachläßt und dadurch der Texturselektionsprozeß zu Beginn
der Sekundärrekristallisation gewissen Streuungen
unterworfen wird. Durch Anwendung einer erfindungsgemäßen
Hochglühvariante wird die Wirkung der Inhibitorphase
zeitlich verlängert, was sich dementsprechend günstig auf
den Selektionsprozeß bei der Sekundärrekristallisation
auswirkt.
Die Entwicklung der Schwefelgehalte unterscheidet sich
zwischen den erfindungsgemäßen und den nicht
erfindungsgemäßen Hochglühvarianten in nennenswerter
Weise erst ab Bandtemperaturen oberhalb von 900°C. Somit
stellt sich die vorteilhafte Wirkung der
erfindungsgemäßen Variante auch dann ein, wenn die
wasserstoffarme Glühatmosphäre erst zu einem späteren
Zeitpunkt während der Aufheizung zur Anwendung kommt.
Wenn beispielsweise die Anwendung sehr wasserstoffarmer
Glühatmosphären in der Aufheizphase (z. B. 5 Vol.-%
Wasserstoff) aufgrund ihres sehr hohen
Oxidationspotentials Probleme mit der
Oberflächenbeschaffenheit des Bandes machen sollte,
so läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren in folgender
Weise abändern: Die Glühung beginnt mit einer
wasserstoffreichen Glühatmosphäre. Nach Erreichen einer
Bandtemperatur von mindestens 450°C und höchstens 750°C
wird die Zusammensetzung des Glühgases gewechselt und die
Glühung in einer wasserstoffarmen Atmosphäre fortgesetzt.
Prinzipiell wäre es möglich, den Wechsel der
Glühatmosphäre erst bei 900°C vorzunehmen, jedoch dürfte
es schwierig sein, bei einer Haubenglüheinrichtung, die
für derartige Hochglühungen verwendet wird, wegen der
hohen Wärmekapazität des eingesetzten gecoilten Materials
und der daraus sich ergebenden Temperaturgradienten die
Bandtemperatur hinreichend genau festzulegen. Ab
Erreichen der Haltetemperatur von mindestens 1150°C wird
die Gasatmosphäre wiederum gewechselt und der
Wasserstoffanteil stark erhöht, vorzugsweise auf 100%.
Diese Abänderung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist
hinsichtlich seiner Wirkung mit dem weiter oben
beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren identisch.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von kornorientiertem
Elektroblech, bei dem eine Bramme aus einem Stahl mit
(in Masse-%)
mehr als 0,005 bis 0,10% C, 2,5 bis 4,5% Si,
0,03 bis 0,15% Mn,
mehr als 0,01 bis 0,05% S,
0,01 bis 0,035% Al,
0,0045 bis 0,012% N,
0,02 bis 0,3% Cu,
Rest Fe einschl. unvermeidbarer Verunreinigungen
bei einer Temperatur, die tiefer als die Löslichkeitstemperatur für Mangansulfid, jedenfalls unter 1320°C, aber oberhalb der Löslichkeitstemperatur für Kupfersulfide liegt, durcherwärmt wird, im Anschluß daran mit einer Anfangstemperatur von mindestens 960°C und mit einer Endtemperatur im Bereich von 880 bis 1000°C bis auf Warmband-Enddicke im Bereich von 1,5 bis 7,0 mm warmgewalzt wird, das Warmband danach 100 bis 600 s lang bei einer Temperatur im Bereich von 880 bis 1150°C geglüht, sodann mit einer Abkühlrate von größer als 15 K/s abgekühlt und in einem oder mehreren Kaltwalzschritten bis auf Kaltband-Enddicke kaltgewalzt wird, worauf das Kaltband einer rekristallisierenden Glühung in feuchter Wasserstoff und Stickstoff enthaltender Atmosphäre mit gleichzeitiger Entkohlung unterworfen wird und nach dem beidseitigen Aufbringen eines im wesentlichen MgO enthaltenden Trennmittels hochtemperaturgeglüht und nach dem Aufbringen einer Isolierbeschichtung schlußgeglüht wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Kaltband zur Hochtemperaturglühung in einer weniger als 25 Vol.-% H₂, Rest Stickstoff und/oder Edelgas, wie Argon, enthaltenden Atmosphäre mindestens bis zum Erreichen der Haltetemperatur bei mindestens 1150. . .1200°C, vorzugsweise 1180°C, aufgeheizt wird.
mehr als 0,005 bis 0,10% C, 2,5 bis 4,5% Si,
0,03 bis 0,15% Mn,
mehr als 0,01 bis 0,05% S,
0,01 bis 0,035% Al,
0,0045 bis 0,012% N,
0,02 bis 0,3% Cu,
Rest Fe einschl. unvermeidbarer Verunreinigungen
bei einer Temperatur, die tiefer als die Löslichkeitstemperatur für Mangansulfid, jedenfalls unter 1320°C, aber oberhalb der Löslichkeitstemperatur für Kupfersulfide liegt, durcherwärmt wird, im Anschluß daran mit einer Anfangstemperatur von mindestens 960°C und mit einer Endtemperatur im Bereich von 880 bis 1000°C bis auf Warmband-Enddicke im Bereich von 1,5 bis 7,0 mm warmgewalzt wird, das Warmband danach 100 bis 600 s lang bei einer Temperatur im Bereich von 880 bis 1150°C geglüht, sodann mit einer Abkühlrate von größer als 15 K/s abgekühlt und in einem oder mehreren Kaltwalzschritten bis auf Kaltband-Enddicke kaltgewalzt wird, worauf das Kaltband einer rekristallisierenden Glühung in feuchter Wasserstoff und Stickstoff enthaltender Atmosphäre mit gleichzeitiger Entkohlung unterworfen wird und nach dem beidseitigen Aufbringen eines im wesentlichen MgO enthaltenden Trennmittels hochtemperaturgeglüht und nach dem Aufbringen einer Isolierbeschichtung schlußgeglüht wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Kaltband zur Hochtemperaturglühung in einer weniger als 25 Vol.-% H₂, Rest Stickstoff und/oder Edelgas, wie Argon, enthaltenden Atmosphäre mindestens bis zum Erreichen der Haltetemperatur bei mindestens 1150. . .1200°C, vorzugsweise 1180°C, aufgeheizt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß nach
dem Erreichen der Haltetemperatur der H₂-Anteil der
Glühgasatmosphäre stetig auf bis zu 100% erhöht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet, daß die
Glühgasatmosphäre bis zum Erreichen einer Temperatur im
Bereich von 450 bis 750°C mehr als 50 Vol.-% H₂ enthält,
daß nach dem Überschreiten dieser Temperatur der H₂-Anteil
auf unter 25 Vol.-% gesenkt wird und nach dem Erreichen
der Haltetemperatur der H₂-Anteil auf bis zu 100% erhöht
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8364 | No opposition during term of opposition | ||
8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
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8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
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