WO2023277170A1 - 方向性電磁鋼板の製造方法及び方向性電磁鋼板製造用圧延設備 - Google Patents

方向性電磁鋼板の製造方法及び方向性電磁鋼板製造用圧延設備 Download PDF

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WO2023277170A1
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rolling
rolled
grain
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祐介 下山
之啓 新垣
広 山口
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Ｊｆｅスチール株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing grain-oriented electrical steel sheets and rolling equipment for manufacturing grain-oriented electrical steel sheets used in this method.
  • a grain-oriented electrical steel sheet is a soft magnetic material used as the iron core material of transformers and generators. It is a steel sheet having a crystalline structure and excellent magnetic properties.
  • Patent Document 1 discloses a method of heat-treating a cold-rolled sheet during cold rolling at a low temperature and subjecting it to aging treatment.
  • the cooling rate during hot-rolled sheet annealing or intermediate annealing before final cold rolling is set to 30 ° C./s or more, and further, during final cold rolling, the temperature is 150 to 300 ° C.
  • a technique is disclosed in which the inter-pass aging for a minute or more is performed twice or more.
  • Patent Document 3 discloses a technique that utilizes dynamic strain aging, in which the temperature of the steel sheet during rolling is increased and warm rolling is performed, so that dislocations introduced during rolling are immediately fixed with C or N. .
  • Patent Document 4 discloses that fine carbides are precipitated in the steel in the annealing process immediately before the final cold rolling of the cold rolling process, and this final rolling is divided into the first half and the second half, the first half at a low temperature of 140 ° C or less with a reduction rate of 30 to 75%, and the second half at a high temperature of 150 to 300 ° C with at least two reduction passes. Also, a technique is disclosed in which rolling is performed at a total rolling reduction of 80 to 95% for the first and second halves combined, thereby stably obtaining a highly concentrated material in the Goss orientation.
  • Patent Document 5 discloses that fine grains in steel are subjected to heat treatment at 50 to 150° C. for 30 seconds to 30 minutes under the application of a tension of 0.5 kg/mm 2 or more before cold rolling performed by tandem rolling. Techniques for depositing carbides are disclosed.
  • the tandem rolling mill has a larger throughput per hour than a reverse mill such as the Zenzimer mill, and is advantageous for mass production of grain-oriented electrical steel sheets.
  • a reverse mill such as the Zenzimer mill
  • the expected effects of these techniques are obtained. cannot be mentioned.
  • the method of heating and rolling at the entry side of the tandem rolling mill disclosed in Patent Document 3 the effect of improving iron loss was insufficient. The reason is described below. Primary recrystallized Goss-oriented grains are believed to nucleate from shear bands introduced into the ⁇ 111 ⁇ 112> matrix structure, which is one of the rolling stable orientations.
  • an object of the present invention is to solve the problems of the prior art described above, and to provide a grain-oriented electromagnetic steel sheet capable of stably producing a low-iron-loss grain-oriented electrical steel sheet with little variation in iron-loss by a tandem rolling mill.
  • An object of the present invention is to provide a steel plate manufacturing method and rolling equipment used in this method.
  • a steel slab containing 85 ppm of Al with the balance being Fe and unavoidable impurities was heated to 1210° C. and then hot-rolled into a hot-rolled sheet having a thickness of 2.0 mm.
  • the hot-rolled sheet was subjected to hot-rolled sheet annealing at 1000° C. for 60 seconds, then cooled from 800° C. to 350° C. at 25° C./s, and wound into a coil.
  • the obtained hot-rolled and annealed sheet was tandem-rolled once using a tandem rolling mill (roll diameter: 300 mm, number of stands: 5) to form a cold-rolled sheet with a thickness of 0.20 mm.
  • the hot-rolled annealed sheet is heated to various temperatures between 50 ° C. and 250 ° C. as shown in Table 1 by a heating device installed between the payoff reel of the rolling mill and the rolling stand of the first pass. did.
  • the steel plate is held at the same temperature as it is in the rolling stand in the first pass, and the steel plate temperature is raised to 60°C or 25°C within 5 seconds after heating before being held in two types.
  • a coil was produced.
  • a coil was also produced in which the steel plate was bitten in the first pass at room temperature without being heated.
  • the cold-rolled sheet was subjected to primary recrystallization annealing, which also serves as decarburization annealing, at a soaking temperature of 840° C. for a soaking time of 100 seconds, and then an annealing separator containing MgO as a main component was applied to the surface of the steel sheet. Then, finish annealing was performed to effect secondary recrystallization.
  • a coating liquid containing phosphate-chromate-colloidal silica in a mass ratio of 3:1:2 was applied to the surface of the steel sheet after the secondary recrystallization annealing, and flattened at 800 ° C. for 30 seconds. , the product coil.
  • the iron loss of 10 coils manufactured under the same conditions was measured, and their average value and standard deviation were obtained.
  • the iron loss was measured by cutting out a sample from the longitudinal center of the coil so that the total weight was 500 g or more, and performing the Epstein test.
  • Table 1 shows the measurement results of the core loss together with the above-described heating temperature and first-pass biting temperature.
  • the mechanism by which the iron loss was reduced and the variation in iron loss was improved in the above experiment is not clear, the inventors believe as follows.
  • the mechanism by which the variation in iron loss is improved is that the steel sheet is heated from the pay-off reel during cold rolling until it bites into the first pass. This is probably because the time became constant, and the change over time of the fine carbide precipitated by heating could be suppressed.
  • the mechanism of low iron loss when the temperature of the steel sheet is lowered before it is bitten in the first pass after heating is considered as follows. It is believed that primary recrystallized Goss-oriented grains are nucleated from shear bands introduced into the ⁇ 111 ⁇ 112> matrix structure, which is one of the rolling stable orientations.
  • the inventors also studied the annealing process before cold rolling. Details of the experiment are described below. That is, the hot-rolled sheet prepared in the experiment was subjected to hot-rolled sheet annealing at 1000 ° C. for 60 seconds, and then cooled in the temperature range from 800 ° C. to 350 ° C. at various cooling rates shown in Table 2. wound into a coil.
  • the obtained hot-rolled and annealed sheet was tandem-rolled once using a tandem rolling mill (roll diameter: 300 mm, number of stands: 5) to form a cold-rolled sheet with a thickness of 0.20 mm.
  • the steel sheet was heated to 150° C. by a steel sheet heating device installed between the payoff reel of the rolling mill and the rolling stand of the first pass. After heating, the temperature of the steel plate was brought to room temperature (25° C.) for 5 seconds, and then the steel plate was bitten.
  • the cold-rolled sheet was subjected to primary recrystallization annealing, which also serves as decarburization annealing, at a soaking temperature of 840° C. for a soaking time of 100 seconds, and then an annealing separator containing MgO as a main component was applied to the surface of the steel sheet. Then, finish annealing was performed to effect secondary recrystallization.
  • a coating liquid containing phosphate-chromate-colloidal silica in a mass ratio of 3:1:2 was applied to the surface of the steel sheet after the secondary recrystallization annealing, and flattened at 800 ° C. for 30 seconds. , the product coil.
  • the iron loss of 10 coils manufactured under the same conditions was measured, and their average value and standard deviation were obtained.
  • the iron loss was measured by cutting out a sample from the longitudinal center of the coil so that the total weight was 500 g or more, and performing the Epstein test.
  • Table 2 shows the measurement results of the core loss together with the cooling rate described above.
  • the inventors consider the mechanism by which the iron loss is reduced and the fluctuation of the iron loss is improved as follows.
  • the cooling rate during hot-rolled sheet annealing is high, a large amount of carbon in the steel is considered to be in a solid solution state. It is thought that the texture was improved because of the precipitation in the
  • carbon in the steel is thought to precipitate as carbide. It is considered that the effect of improving the texture by heating was not sufficiently obtained. Further studies were conducted based on these findings, and the present invention was completed.
  • the steel material further contains, in % by mass, Sb: 0.005 to 0.500%, Cu: 0.01 to 1.50%, P: 0.005 to 0.500%, Cr: 0.01 to 1.50%, Ni: 0.005 to 1.500%, Sn: 0.01 to 0.50%, Nb: 0.0005 to 0.0100%, Mo: 0.01-0.50%, B: 0.0010 to 0.0070% and Bi: 0.0005 to 0.0500%
  • a tandem rolling mill arranged on a production line for grain-oriented electrical steel sheets, and a heating device and a cooling device arranged in order from the upstream side of the production line on the entry side of the first stand of the tandem rolling mill. rolling equipment for manufacturing grain-oriented electrical steel sheets.
  • grain-oriented electrical steel sheets with excellent magnetic properties and little variation in core loss between coils can be stably manufactured using a tandem rolling mill.
  • Step material> In addition to slabs, blooms and billets can be used as the steel material in the manufacturing method of the present invention.
  • steel slabs manufactured by known manufacturing methods can be used. Examples of methods for producing steel materials include steelmaking-continuous casting, ingot casting-slabbing rolling, and the like. In steelmaking, molten steel obtained in a converter, an electric furnace, or the like can be subjected to secondary refining such as vacuum degassing to obtain a desired chemical composition.
  • the chemical composition of the steel material can be a chemical composition for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet, and can be a known chemical composition for a grain-oriented electrical steel sheet. From the viewpoint of producing a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties, it is preferable to contain C, Si and Mn. Preferred contents of C, Si and Mn include the following.
  • the "%" display regarding the component composition means “% by mass” unless otherwise specified.
  • C 0.01-0.10% C is an element that contributes to improving the primary recrystallization texture by precipitating fine carbide. If it exceeds 0.10%, it may be difficult to reduce the content to 0.0050% or less at which magnetic aging does not occur by decarburization annealing. On the other hand, if it is less than 0.01%, the precipitation amount of fine carbides is insufficient, and the effect of improving the texture may be insufficient. Therefore, the C content is preferably 0.01 to 0.10%. More preferably 0.01 to 0.08%.
  • Si 2.0-4.5%
  • Si is an element effective in increasing the electric resistance of steel and improving iron loss. If the Si content exceeds 4.5%, the workability is remarkably lowered, and it may become difficult to manufacture the steel by rolling. On the other hand, if it is less than 2.0%, it may be difficult to obtain a sufficient iron loss reduction effect. Therefore, the Si content is preferably 2.0 to 4.5%. More preferably, it is 2.5 to 4.5%.
  • Mn 0.01-0.50% Mn is an element necessary for improving hot workability. If the Mn content exceeds 0.50%, the primary recrystallized texture may deteriorate, making it difficult to obtain secondary recrystallized grains in which the Goss orientation is highly concentrated. On the other hand, if it is less than 0.01%, it may become difficult to obtain sufficient hot rolling workability. Therefore, the Mn content is preferably 0.01 to 0.50%. More preferably 0.03 to 0.50%.
  • the chemical composition of the steel material contains Al: 0.0100 to 0.0400% and N: 0.0050 to 0.0120% as inhibitor components in secondary recrystallization. can do. That is, if the Al content and the N content are less than the above lower limits, it may be difficult to obtain the desired inhibitory effect. On the other hand, if the above upper limit is exceeded, the dispersed state of the precipitates may become non-uniform, making it difficult to obtain the desired inhibitory effect.
  • one or both of S and Se may be added as an inhibitor component: 0.01 to 0.05% in total.
  • sulfides MnS, Cu 2 S, etc.
  • selenides MnSe, Cu 2 Se, etc.
  • Sulfides and selenides may be precipitated in combination.
  • the S content and Se content are less than the above lower limits, it may be difficult to obtain a sufficient inhibitory effect.
  • the above upper limit is exceeded, the dispersion of precipitates becomes non-uniform, and it may become difficult to obtain a sufficient inhibitor effect.
  • the Al content can be suppressed to less than 0.0100%, making it suitable for an inhibitorless system.
  • N 0.0050% or less
  • S 0.0070% or less
  • Se 0.0070% or less.
  • Sb 0.005 to 0.500%, Cu: 0.01 to 1.50%, P: 0.005 to 0.500%, Cr 0.01-1.50%, Ni: 0.005-1.500%, Sn: 0.01-0.50%, Nb: 0.0005-0.0100%, Mo: 0.01-
  • Sb, Cu, P, Cr, Ni, Sn, Nb, Mo, B, and Bi are elements that are useful for improving magnetic properties, and have the effect of improving magnetic properties without inhibiting the development of secondary recrystallized grains. When it is contained, it is preferably within the above range from the viewpoint of obtaining sufficient content.
  • the balance other than the above-described components in the chemical composition of the steel material is Fe and unavoidable impurities.
  • a steel slab is hot-rolled into a hot-rolled sheet.
  • Steel slabs can be heated and then subjected to hot rolling.
  • the heating temperature at that time is preferably about 1050° C. or higher from the viewpoint of ensuring hot rolling properties.
  • the upper limit of the heating temperature is not particularly limited, but a temperature exceeding 1450°C is close to the melting point of steel and it is difficult to maintain the shape of the slab, so it is preferably 1450°C or less.
  • Other hot rolling conditions are not particularly limited, and known conditions can be applied.
  • the obtained hot-rolled sheet is subjected to hot-rolled sheet annealing.
  • it is necessary to control the cooling conditions for the annealing before final cold rolling as described below.
  • final cold rolling refers to the last cold rolling of the one or two or more cold rollings.
  • the one cold rolling is the final cold rolling.
  • the second cold rolling is the final cold rolling.
  • the final cold rolling is the final cold rolling.
  • annealing before final cold rolling refers to annealing performed immediately before "final cold rolling” as defined above.
  • the hot-rolled sheet annealing performed before the one-time cold rolling is the final pre-cold-rolling annealing.
  • the intermediate annealing performed between the first cold rolling and the second cold rolling is the final pre-cold-rolling annealing.
  • the intermediate annealing performed between the cold rolling immediately before the final cold rolling and the final cold rolling is the annealing before the final cold rolling.
  • the hot-rolled sheet annealing corresponds to annealing before the final cold rolling.
  • the cooling conditions for annealing must be carried out under the conditions described later.
  • the last cold rolling is the final cold rolling
  • the intermediate annealing before the final cold rolling corresponds to the annealing before the final cold rolling. Therefore, in that case, it is necessary to carry out the cooling conditions of the intermediate annealing under specific conditions, but the conditions of hot-rolled sheet annealing are not particularly limited, and known conditions can be applied.
  • the hot-rolled sheet may be subjected to hot-rolled sheet annealing as necessary. After the hot-rolled sheet is annealed as necessary, descaling by pickling or the like may be performed before cold rolling.
  • the average cooling rate in the temperature range of 800 to 350°C in the cooling process of the annealing before final cold rolling shall be 20°C/second or more. By increasing the cooling rate in this temperature range, a large amount of solute carbon can be present in the steel, and the precipitation of fine carbides can be promoted by heating before biting in the final cold rolling.
  • the average cooling rate is preferably at least 35°C/sec. Although the upper limit of the average cooling rate is not particularly limited, it is preferably 300° C./sec or less from the viewpoint of crack prevention.
  • the cold-rolled sheet with the final thickness may be obtained by one cold rolling, or the cold-rolled sheet with the final thickness may be obtained by cold rolling two or more times with intermediate annealing.
  • the total rolling reduction of cold rolling is not particularly limited, and can be 70% or more and 95% or less.
  • the rolling reduction in the final cold rolling is not particularly limited, and can be 60% or more and 95% or less.
  • the final plate thickness is not particularly limited, and can be, for example, 0.1 mm or more and 1.0 mm or less.
  • the final cold rolling is performed by a tandem rolling mill, and when the steel sheet is discharged from the pay-off reel and led to the first pass of the final cold rolling, the steel sheet is heated to 70 ° C. or higher and 200 ° C. or lower, and then 60 within 10 seconds. It is important to cool to below °C before biting in the first pass.
  • the steel sheet heating temperature for the final cold rolling is 70°C or higher and 200°C or lower. That is, when the heating temperature is less than 70°C, fine carbides are not sufficiently precipitated, while when the heating temperature is more than 200°C, the diffusion rate of carbon becomes too high and coarse carbides are precipitated, thereby losing the effect of improving the texture by strain aging. It will crack and the magnetism will deteriorate.
  • the heating temperature is preferably 100° C. or higher and 170° C. or lower.
  • the steel sheet is heated and then cooled, and the temperature of the steel sheet to be bitten in the first pass is set to 60°C or less. If the temperature is not higher than 60° C., the formation of the ⁇ 111 ⁇ 112> matrix structure becomes insufficient, and the effect of improving the texture by heating is lost. Therefore, the temperature of the steel sheet when biting in the first pass is set to 60° C. or lower. Although the lower limit is not particularly limited, if the temperature is 0°C or lower, the material becomes embrittled and the manufacturability is adversely affected.
  • the time from heating the steel sheet before final cold rolling to cooling it to 60°C or less shall be within 10 seconds.
  • a starting point within 10 seconds can be at the exit of the heating device. If the heating time exceeds 10 seconds, the precipitated carbides become coarse, so that the effect of improving the texture is lost.
  • the lower limit of the time until cooling is not particularly limited, but if the time until cooling is too short, it may become difficult to sufficiently precipitate fine carbides, so the time is preferably 2 seconds or more.
  • the heating method before the final cold rolling is not particularly limited, and air bath, oil bath, sand bath, induction heating, etc. can be mentioned. is desirable.
  • the heating temperature is the temperature of the steel sheet on the delivery side of the heating device.
  • the cooling method after heating before the final cold rolling is not particularly limited, and includes coolant liquid spraying, cooling rolls, oil bath, etc. However, since it is cooled at the entrance side of the tandem rolling mill, it can be cooled in a short time preferable.
  • the tandem rolling mill used in the present invention must be equipped with a heating device on the entry side of the first stand and a cooling device on the delivery side of the heating device.
  • the heating device the heating method is not particularly limited, but the above-described air bath, oil bath, sand bath, induction heating, or other method is preferable.
  • the cooling method of the cooling device is not particularly limited, but it is preferable to use the above-described coolant liquid spraying method, cooling roll method, oil bath method, or the like.
  • Heat treatment such as aging treatment or warm rolling may be interposed during cold rolling, but the final rolling described in Patent Document 4 is divided into a first half and a second half, and the first half is at a low temperature and the second half is A method of rolling at a high temperature is suitable for the part.
  • the primary recrystallized Goss-oriented grains are thought to nucleate from shear bands introduced into the ⁇ 111 ⁇ 112> matrix structure, which is one of the rolling stable orientations. Since the ⁇ 111 ⁇ 112> matrix structure develops by cold rolling at a low temperature, the first half is rolled at a low temperature to create a large amount of the ⁇ 111 ⁇ 112> matrix structure, followed by rolling at a high temperature. Goss orientation recrystallized nuclei can be produced more efficiently.
  • the cold-rolled sheet finished to the final thickness according to the above is decarburized and annealed, and then subjected to secondary recrystallization annealing to obtain a grain-oriented electrical steel sheet (product sheet).
  • An insulating coating may be applied after the secondary recrystallization annealing.
  • decarburization annealing are not particularly limited.
  • decarburization annealing often serves as primary recrystallization annealing, and the production method of the present invention can also serve as primary recrystallization annealing.
  • the conditions are not particularly limited, and known conditions can be applied. For example, annealing conditions such as 800° C. ⁇ 2 minutes in a hot hydrogen atmosphere can be mentioned.
  • An annealing separator can be applied to the surface of the steel sheet before final annealing.
  • the annealing separator is not particularly limited, and known ones can be used.
  • a material containing MgO as a main component and, if necessary, TiO 2 or the like added thereto, or a material containing SiO 2 or Al 2 O 3 as a main component can be used.
  • an insulating coating is not particularly limited, and when forming an insulating coating that imparts tensile tension to the surface of the steel sheet, JP 50-79442, JP 48-39338, It is preferable to bake at about 800° C. using a coating solution containing phosphate-colloidal silica, which is described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 75579 and the like.
  • the above hot-rolled sheet was subjected to hot-rolled sheet annealing at 1000°C for 60 seconds, then cooled from 800°C to 350°C at 25°C/s, and then coiled.
  • the obtained hot-rolled and annealed sheet was tandem-rolled once using a tandem rolling mill (roll diameter: 300 mm, number of stands: 5) to form a cold-rolled sheet with a thickness of 0.20 mm.
  • the steel sheet was heated to 150° C. by a steel sheet heating device installed between the payoff reel of the rolling mill and the first-pass rolling stand. It was cooled to the temperature shown in Table 3 in 5 seconds from the time it exited the delivery side of the heating device, and was bitten into the first-pass rolling stand.
  • No. 39 is a condition in which after heating to 150° C., it is bitten without cooling.
  • the cold-rolled sheet was subjected to primary recrystallization annealing, which also serves as decarburization annealing, at a soaking temperature of 840° C. for a soaking time of 100 seconds, and then an annealing separator containing MgO as a main component was applied to the surface of the steel sheet. Then, finish annealing was performed to effect secondary recrystallization.
  • a coating liquid containing phosphate-chromate-colloidal silica in a mass ratio of 3:1:2 was applied to the surface of the steel sheet after the secondary recrystallization annealing, and flattened at 800 ° C. for 30 seconds. , the product coil.
  • the iron loss of 10 coils manufactured under the same conditions was measured, and the average value and standard deviation were obtained.
  • the iron loss was measured by cutting out a sample from the longitudinal central portion of the coil so that the total weight was 500 g or more, and performing the Epstein test.
  • Table 3 shows the measurement results of the core loss together with the heating temperature and the biting temperature in the first pass.
  • the above hot-rolled sheet was subjected to hot-rolled sheet annealing at 1000°C for 60 seconds, then cooled from 800°C to 350°C at 25°C/s, and then coiled.
  • the obtained hot-rolled and annealed sheet was tandem-rolled once using a tandem rolling mill (roll diameter: 300 mm, number of stands: 5) to form a cold-rolled sheet with a thickness of 0.20 mm.
  • the steel sheet was heated to 150° C. by a steel sheet heating device installed between the payoff reel of the rolling mill and the first-pass rolling stand. After heating, it was cooled to 25°C within various times shown in Table 4 (the time required for cooling, based on the time when it left the delivery side of the heating device), and it was caught in the rolling stand of the first pass. let me in
  • the cold-rolled sheet was subjected to primary recrystallization annealing, which also serves as decarburization annealing, at a soaking temperature of 840° C. for a soaking time of 100 seconds, and then an annealing separator containing MgO as a main component was applied to the surface of the steel sheet. Then, finish annealing was performed to effect secondary recrystallization.
  • a coating liquid containing phosphate-chromate-colloidal silica in a weight ratio of 3:1:2 was applied to the surface of the steel sheet after the secondary recrystallization annealing, and subjected to flattening annealing at 800 ° C. for 30 seconds. , the product coil.
  • the iron loss of 10 coils manufactured under the same conditions was measured, and the average value and standard deviation were obtained.
  • the iron loss was measured by cutting out a sample from the longitudinal center of the coil so that the total weight was 500 g or more, and performing the Epstein test.
  • Table 4 shows the measurement results of the core loss together with the time required for cooling.
  • the hot-rolled sheet was subjected to hot-rolled sheet annealing at 1000° C. for 60 seconds, then cooled from 800° C. to 350° C. at 10° C./s, and wound into a coil.
  • the obtained hot-rolled annealed sheet was cold-rolled for the first time by a tandem rolling mill (roll diameter 300 mm, number of stands 5), then, N 2 75 vol% + H 2 25 vol%, 1100 in an atmosphere with a dew point of 46 ° C. C. ⁇ 80 seconds, and cooling was performed at various cooling rates shown in Table 5 during the cooling process from 800.degree. C. to 350.degree.
  • the cold-rolled sheet is subjected to primary recrystallization annealing, which also serves as decarburization annealing, at a soaking temperature of 840° C. and a soaking time of 100 seconds. was applied and then subjected to finish annealing for secondary recrystallization.
  • a coating liquid containing phosphate-chromate-colloidal silica in a weight ratio of 3:1:2 was applied to the surface of the steel sheet after the secondary recrystallization annealing, and subjected to flattening annealing at 800 ° C. for 30 seconds. , the product coil.
  • the iron loss of 10 coils manufactured under the same conditions was measured, and the average value and standard deviation were obtained.
  • the iron loss was measured by cutting out a sample from the longitudinal central portion of the coil so that the total weight was 500 g or more, and performing the Epstein test.
  • Table 5 shows the measurement results of the core loss together with the various conditions described above.
  • the above hot-rolled sheet was subjected to hot-rolled sheet annealing at 1000°C for 60 seconds, then cooled from 800°C to 350°C at 25°C/s, and then coiled.
  • the resulting hot-rolled annealed sheet was tandem-rolled once with a tandem rolling mill (roll diameter: 300 mm, number of stands: 5) to form a cold-rolled sheet with a thickness of 0.20 mm.
  • the steel plate was heated to 150°C by a steel plate heating device installed between the payoff reel of the rolling mill and the rolling stand of the first pass, and after heating, the steel plate was discharged from the delivery side of the heating device. It was cooled to 25°C in 5 seconds from the time point, and was bitten into the rolling stand of the first pass.
  • the cold-rolled sheet is subjected to primary recrystallization annealing, which also serves as decarburization annealing, at a soaking temperature of 840° C. for a soaking time of 100 seconds, and then an annealing separator containing MgO as a main component is applied to the surface of the steel sheet. and then subjected to finish annealing for secondary recrystallization.
  • a coating liquid containing phosphate-chromate-colloidal silica in a mass ratio of 3:1:2 was applied to the surface of the steel sheet after the secondary recrystallization annealing, and flattened at 800 ° C. for 30 seconds. , the product coil.
  • the iron loss of 10 coils produced under the same conditions was measured, and the average value and standard deviation were obtained.
  • the iron loss was measured by cutting out a sample from the longitudinal central portion of the coil so that the total weight was 500 g or more, and performing the Epstein test.
  • Table 6 shows the measurement results of the core loss together with the composition of the above-described additive components.
  • steel sheets to which at least one of Sb, Cu, P, Cr, Ni, Sn, Nb, Mo, B, and Bi are added have iron loss reduced to 0.80 W/kg or less.
  • the characteristic variation in the longitudinal direction of the coil was small.

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Abstract

鉄損のばらつきが少ない低鉄損な方向性電磁鋼板をタンデム圧延機で安定的に製造することができる、方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。鋼素材を熱間圧延して熱延鋼板とし、前記熱延鋼板に１回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚を有する冷延板とし、次いで前記冷延板に脱炭焼鈍を施したのち二次再結晶焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法において、最終冷延前焼鈍は、８００℃以下３５０℃以上の温度域における平均冷却速度を２０℃／ｓ以上として行い、前記最終冷延は、タンデム圧延機を用いて、鋼板を７０℃以上２００℃以下の温度域に加熱した後１０秒以内に６０℃以下に冷却してから、前記タンデム圧延機の１パス目に導入する。

Description

方向性電磁鋼板の製造方法及び方向性電磁鋼板製造用圧延設備
　本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法及びこの方法に用いる方向性電磁鋼板製造用圧延設備に関するものである。
　方向性電磁鋼板は、変圧器や発電機の鉄心材料として用いられる軟磁性材料で、鉄の磁化容易軸である｛１１０｝＜００１＞方位（Ｇｏｓｓ方位）が鋼板の圧延方向に高度に揃った結晶組織を有する、磁気特性に優れた鋼板である。
　Ｇｏｓｓ方位への集積を高める方法としては、例えば特許文献１には、冷間圧延中の冷延板を低温で熱処理し、時効処理を施す方法が開示されている。また、特許文献２には、熱延板焼鈍又は最終冷間圧延前の中間焼鈍時の冷却速度を３０℃／ｓ以上とし、さらに、最終冷間圧延中に、板温１５０～３００℃で２分間以上のパス間時効を２回以上行う技術が開示されている。さらに、特許文献３には、圧延中の鋼板温度を高めて温間圧延することにより、圧延時に導入された転位を直ちにＣやＮで固着させる動的歪時効を利用する技術が開示されている。
　これら特許文献１～３に記載の技術は、いずれも冷延前、圧延中又は圧延のパス間で鋼板温度を適正温度に保持することによって、固溶元素である炭素（Ｃ）や窒素（Ｎ）を低温で拡散させ、冷間圧延で導入された転位を固着して、それ以降の圧延での転位の移動を妨げ、剪断変形をより起こさせて、圧延集合組織を改善しようとするものである。これらの技術の適用によって、一次再結晶板の時点でＧｏｓｓ方位種結晶が数多く形成される。二次再結晶時にそれらのＧｏｓｓ方位種結晶が粒成長することにより、二次再結晶後のＧｏｓｓ方位への集積を高めることができる。
　また、上記歪時効の効果をさらに高める技術として、特許文献４には、冷間圧延工程の最終冷間圧延の直前の焼鈍工程にて、鋼中に微細カーバイドを析出させておき、この最終圧延を前半部と後半部の二つに分け、前半部では圧下率３０～７５％の範囲で１４０℃以下の低温にて、後半部では少なくとも２回の圧下パスを１５０～３００℃の高温にて、かつ前半部、後半部を合わせた総圧下率８０～９５％で圧延を行うことで、安定してＧｏｓｓ方位に高度に集積した材料を得られる技術が開示されている。また、特許文献５には、タンデム圧延で行う冷間圧延の前に０．５ｋｇ／ｍｍ２以上の張力付与下において５０～１５０℃、３０秒～３０分間の熱処理を施すことで鋼中に微細カーバイドを析出させる技術が開示されている。
特開昭５０－０１６６１０号公報 特開平０８－２５３８１６号公報 特開平０１－２１５９２５号公報 特開平０９－１５７７４５号公報 特開平０４－１２０２１６号公報
　近年では、社会の省エネルギーに対する要請から、低鉄損な方向性電磁鋼板の需要は高まる一方であり、低鉄損な方向性電磁鋼板を安定的に大量に製造する技術の開発が求められている。
　ここに、タンデム圧延機はゼンジマーミルのようなリバースミルに比べて時間当たりの処理量が大きく、方向性電磁鋼板の大量製造に有利である。特許文献１及び２に開示された、圧延中にパス間時効を施す技術では、タンデム圧延のように各パス間の距離が短く、かつライン速度が速い場合に、これら技術にて所期した効果を挙げることができない。また、特許文献３に開示の、タンデム圧延機入側で加熱して圧延する方法では、その鉄損改善効果は不十分であった。その理由を以下に述べる。一次再結晶Ｇｏｓｓ方位粒は、圧延安定方位の一つである｛１１１｝＜１１２＞マトリクス組織内に導入された、剪断帯から核生成すると考えられている。｛１１１｝＜１１２＞マトリクス組織は低温での冷間圧延により発達するため、タンデム圧延機入側で加熱して圧延する方法では｛１１１｝＜１１２＞マトリクス組織を十分作り込むことができず、結果として一次再結晶Ｇｏｓｓ方位粒の量が不足したと考えられる。
　また、特許文献４及び５に記載の、最終冷延前の焼鈍工程でカーバイド析出処理を行う技術では、析出処理後から最終冷延までの経過時間によりカーバイドが粗大化するため、時間の変動により集合組織が変化し、結果製品コイルの鉄損のばらつきが大きくなるという問題点があった。
　そこで、本発明の目的は、上記従来技術が抱える問題点を解決し、鉄損のばらつきが少ない低鉄損な方向性電磁鋼板をタンデム圧延機で安定的に製造することができる、方向性電磁鋼板の製造方法と、この方法に用いる圧延設備とを提供することにある。
　発明者らは、上記課題を解決するために、方向性電磁鋼板の一連の工程において、冷間圧延前に熱処理を行う手法について鋭意検討を重ねた。以下、この発明に至った実験結果について説明する。
　質量％で、Ｃ：０．０３７％、Ｓｉ：３．４％及びＭｎ：０．０５％を含有し、質量ｐｐｍで、Ｓ及びＳｅをそれぞれ３１ｐｐｍ、Ｎを５０ｐｐｍ、ｓｏｌ．Ａｌを８５ｐｐｍ含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物の成分組成からなる鋼スラブを、１２１０℃に加熱後、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とした。上記熱延板に、１０００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施し、次いで８００℃から３５０℃までを２５℃／ｓで冷却したのち、コイルに巻き取った。得られた熱延焼鈍板を、タンデム圧延機（ロール径３００ｍｍ、スタンド数５）を用いて、１回のタンデム圧延にて０．２０ｍｍの板厚の冷延板とした。
　その際、圧延機のペイオフリールから１パス目の圧延スタンドの間に設置した加熱装置によって、熱延焼鈍板を、表１に示す通りの、５０℃～２５０℃の間の種々の温度まで加熱した。加熱後はそのままの温度で1パス目の圧延スタンドに噛み込ませたものと、鋼板温度を加熱後５秒間のうちに６０℃又は２５℃にしてから噛み込ませたものと、の二種類のコイルを作製した。また、鋼板を加熱せずに室温のまま１パス目に噛み込ませたコイルも作製した。
　その後、上記冷延板に均熱温度８４０℃、均熱時間１００秒とする脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施したのち、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、次いで仕上焼鈍を施して二次再結晶させた。上記二次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、リン酸塩－クロム酸塩－コロイダルシリカを質量比３：１：２で含有する塗布液を塗布し、８００℃×３０秒の平坦化焼鈍を施し、製品コイルとした。
　製品コイルについて、同じ条件で作製したコイル１０個分の鉄損を各々測定し、それらの平均値と標準偏差を求めた。鉄損の測定は、コイルの長手中央部から試料を総重量が５００ｇ以上となるように切り出し、エプスタイン試験を実施して行った。この鉄損の測定結果を、上記した加熱温度及び１パス目の噛み込み温度に併せて表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１より、冷間圧延時ペイオフリールから払い出され１パス目に噛み込むまでに鋼板を７０℃以上２００℃以下の温度域の加熱温度まで加熱した場合（２００℃での加熱については、１パス目噛み込み温度６０℃の場合）は、鉄損のばらつきが小さくなることがわかる。さらに、鋼板を７０℃以上２００℃以下の温度域に加熱した後に、１パス目に噛み込むときの鋼板温度を６０℃にした場合は、より低鉄損となっていることが分かる。
　上記実験で、鉄損が低減し、鉄損のばらつきが改善されたメカニズムは定かではないが、発明者らは以下のように考えている。
　鉄損のばらつきが改善されたメカニズムとしては、冷間圧延時ペイオフリールから払い出され１パス目に噛み込むまでに鋼板を加熱することにより、加熱してから1パス目に噛み込まれるまでの時間は一定となり、加熱により析出した微細カーバイドの経時変化が抑制できたためと考えられる。また、加熱後1パス目に噛み込ませる前に鋼板温度を低温にした場合に低鉄損となるメカニズムについては、以下のように考えられる。一次再結晶Ｇｏｓｓ方位粒は圧延安定方位の一つである｛１１１｝＜１１２＞マトリクス組織内に導入された剪断帯から核生成すると考えられている。
　従って、上記実験のように、鋼板加熱によりカーバイドを微細に析出させ、かつ噛み込み時の温度は低温とすることにより、低温の圧延加工により｛１１１｝＜１１２＞マトリクス組織を作り込みつつ、微細カーバイドにより局所的にせん断帯の形成を促進することになり、Ｇｏｓｓ方位粒が効果的に増加したと考えられる。
　加えて、発明者らは冷間圧延前の焼鈍工程についても検討を行った。以下に実験の詳細を説明する。
　すなわち、前記実験で作製した熱延板に、１０００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施し、次いで、８００℃から３５０℃までの温度域を表２に示す種々の冷却速度で冷却した後、コイルに巻き取った。得られた熱延焼鈍板を、タンデム圧延機（ロール径３００ｍｍ、スタンド数５）を用いて、１回のタンデム圧延にて０．２０ｍｍの板厚の冷延板とした。その際、圧延機のペイオフリールから１パス目の圧延スタンドの間に設置した鋼板加熱装置によって、鋼板を１５０℃まで加熱した。加熱後、５秒間で鋼板温度を室温（２５℃）にしてから噛み込ませた。
　その後、上記冷延板に均熱温度８４０℃、均熱時間１００秒とする脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施したのち、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、次いで仕上焼鈍を施して二次再結晶させた。上記二次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、リン酸塩－クロム酸塩－コロイダルシリカを質量比３：１：２で含有する塗布液を塗布し、８００℃×３０秒の平坦化焼鈍を施し、製品コイルとした。
　製品コイルについて、同じ条件で作製したコイル１０個分の鉄損を各々測定し、それらの平均値と標準偏差を求めた。鉄損の測定は、コイルの長手中央部から試料を総重量が５００ｇ以上となるように切り出し、エプスタイン試験を実施して行った。この鉄損の測定結果を、上記した冷却速度に併せて表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２より、熱延板焼鈍時の冷却速度が２０℃／秒以上のものは鉄損のばらつきが小さく、かつ低鉄損となっていることが分かる。
　上記実験で、鉄損が低減し、鉄損のばらつきが改善されたメカニズムに関して、発明者らは以下のように考えている。熱延板焼鈍時の冷却速度が大きい場合、鋼中の炭素は多量に固溶している状態にあると考えられるため、そのような鋼中炭素の状態で加熱することにより、微細カーバイドが多量に析出したため、集合組織が改善されたと考えられる。一方、熱延板焼鈍時の冷却速度が小さい場合、鋼中の炭素はカーバイドとして析出すると考えられるため、その状態で加熱してもカーバイドを粗大化させるだけになり、冷間圧延の噛み込み前の加熱による集合組織改善効果が十分得られなかったと考えられる。
　これらの知見をもとにさらに検討を行い、本発明を完成させた。
　すなわち、本発明の要旨は以下のとおりである。
［１］鋼素材を熱間圧延して熱延鋼板とし、前記熱延鋼板に１回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚を有する冷延板とし、次いで前記冷延板に脱炭焼鈍を施したのち二次再結晶焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法であって、
　前記１回又は２回以上の冷間圧延のうち、前記１回の場合は当該冷間圧延及び前記２回以上の場合は最終回の冷間圧延を最終冷延と定義し、前記最終冷延の直前に行う焼鈍を最終冷延前焼鈍と定義したとき、
　前記最終冷延前焼鈍は、８００℃以下３５０℃以上の温度域における平均冷却速度を２０℃／ｓ以上として行い、前記最終冷延は、タンデム圧延機を用いて、鋼板を７０℃以上２００℃以下の温度域に加熱した後１０秒以内に６０℃以下に冷却してから、前記タンデム圧延機の１パス目に導入する、方向性電磁鋼板の製造方法。
［２］前記鋼素材は、質量％で、
　Ｃ：０．０１～０．１０％、
　Ｓｉ：２．０～４．５％、
　Ｍｎ：０．０１～０．５０％、
　Ａｌ：０．０１００～０．０４００％、
　Ｓ：０．０１～０．０５％、
　Ｓｅ：０．０１～０．０５％、
　Ｓ及びＳｅのいずれか１種又は２種の合計：０．０１～０．０５％、ならびに
　Ｎ：０．００５０～０．０１２０％
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物の成分組成を有する、前記［１］に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
［３］　前記鋼素材は、質量％で、
　Ｃ：０．０１～０．１０％、
　Ｓｉ：２．０～４．５％、
　Ｍｎ：０．０１～０．５０％、
　Ａｌ：０．０１００％未満、
　Ｓ：０．００７０％以下、
　Ｓｅ：０．００７０％以下及び
　Ｎ：０．００５０％以下
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物の成分組成を有する、前記［１］に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
［４］前記鋼素材は、さらに、質量％で、
　Ｓｂ：０．００５～０．５００％、
　Ｃｕ：０．０１～１．５０％、
　Ｐ：０．００５～０．５００％、
　Ｃｒ：０．０１～１．５０％、
　Ｎｉ：０．００５～１．５００％、
　Ｓｎ：０．０１～０．５０％、
　Ｎｂ：０．０００５～０．０１００％、
　Ｍｏ：０．０１～０．５０％、
　Ｂ：０．００１０～０．００７０％及び
　Ｂｉ：０．０００５～０．０５００％
からなる群より選ばれる１種又は２種以上を含有する、前記［２］又は［３］に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
［５］方向性電磁鋼板の製造ライン上に配置したタンデム圧延機と、前記タンデム圧延機の第１スタンドの入側にて前記製造ラインの上流側から順に配置した加熱装置及び冷却装置と、を有する、方向性電磁鋼板製造用圧延設備。
　本発明によれば、磁気特性に優れ、かつコイル間での鉄損のばらつきが少ない方向性電磁鋼板を、タンデム圧延機を用いて安定的に製造することができる。
　以下、本発明を詳細に説明する。
＜鋼素材＞
　本発明の製造方法における鋼素材としては、スラブの他、ブルームやビレットを使用することができる。例えば、鋼スラブは、公知の製造方法によって製造されたものを用いることができる。鋼素材の製造方法としては、例えば製鋼－連続鋳造、造塊－分塊圧延法等が挙げられる。製鋼においては、転炉や電気炉等で得た溶鋼を真空脱ガス等の二次精錬を経て所望の成分組成とすることができる。
　鋼素材の成分組成は、方向性電磁鋼板製造用の成分組成とすることができ、方向性電磁鋼板用の成分組成として公知のものとすることができる。優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を製造する観点からは、Ｃ、Ｓｉ及びＭｎを含有することが好ましい。Ｃ、Ｓｉ及びＭｎの好適含有量としては、以下が挙げられる。ここで、成分組成に関する「％」表示は、特に断らない限り「質量％」を意味する。
Ｃ：０．０１～０．１０％
　Ｃは、微細カーバイドを析出させることで、一次再結晶集合組織を改善するのに寄与する元素である。０．１０％超では、脱炭焼鈍により、磁気時効の起こらない０．００５０％以下に低減することが困難になる、おそれがある。一方、０．０１％未満では、微細カーバイドの析出量が不足し、集合組織改善効果が不十分になる、おそれがある。そのため、Ｃ含有量は０．０１～０．１０％とすることが好ましい。より好ましくは０．０１～０．０８％である。
Ｓｉ：２．０～４．５％
　Ｓｉは、鋼の電気抵抗を高め、鉄損を改善するのに有効な元素である。Ｓｉの含有量が４．５％超では、加工性が著しく低下するため、圧延して製造することが困難になる、おそれがある。一方、２．０％未満では、十分な鉄損低減効果が得難くなる、おそれがある。そのため、Ｓｉ含有量は２．０～４．５％とすることが好ましい。より好ましくは、２．５～４．５％である。
Ｍｎ：０．０１～０．５０％
　Ｍｎは、熱間加工性を改善するために必要な元素である。Ｍｎ含有量が０．５０％超では、一次再結晶集合組織が劣化し、Ｇｏｓｓ方位が高度に集積した二次再結晶粒を得るのが困難になる、おそれがある。一方、０．０１％未満では、十分な熱延加工性を得るのが困難になる、おそれがある。そのため、Ｍｎ含有量は０．０１～０．５０％とすることが好ましい。より好ましくは０．０３～０．５０％である。
　鋼素材の成分組成は、上記したＣ、Ｓｉ及びＭｎに加えて、二次再結晶におけるインヒビター成分として、Ａｌ：０．０１００～０．０４００％及びＮ：０．００５０～０．０１２０％を含有することができる。すなわち、Ａｌ含有量及びＮ含有量が上記の下限に満たないと、所定のインヒビター効果を得るのが困難になる、おそれがある。一方、上記の上限を超えると、析出物の分散状態が不均一化し、やはり所定のインヒビター効果を得るのが困難になる、おそれがある。
　さらに、Ａｌ、Ｎに加えて、インヒビター成分として、Ｓ及びＳｅのいずれか１種又は２種の合計：０．０１～０．０５％を含有させてもよい。これらを含有させることにより、硫化物（ＭｎＳ、Ｃｕ２Ｓ等）、セレン化物（ＭｎＳｅ、Ｃｕ２Ｓｅ等）を形成させることができる。硫化物、セレン化物は複合して析出させてもよい。ここで、Ｓ含有量及びＳｅ含有量が上記の下限に満たないと、インヒビターとしての効果を十分に得ることが難しくなる、おそれがある。一方、上記の上限を超えると、析出物の分散が不均一化し、やはりインヒビター効果を十分に得ることが難しくなる、おそれがある。
　また、成分組成として、Ａｌ含有量を０．０１００％未満に抑制し、インヒビターレス系に適合させることもできる。この場合、Ｎ：０．００５０％以下、Ｓ：０．００７０％以下、Ｓｅ：０．００７０％以下とすることができる。
　さらにまた、磁気特性改善のために、上記成分組成に加えて、Ｓｂ：０．００５～０．５００％、Ｃｕ：０．０１～１．５０％、Ｐ：０．００５～０．５００％、Ｃｒを０．０１～１．５０％、Ｎｉ：０．００５～１．５００％、Ｓｎ：０．０１～０．５０％、Ｎｂ：０．０００５～０．０１００％、Ｍｏ：０．０１～０．５０％、Ｂ：０．００１０～０．００７０％及びＢｉ：０．０００５～０．０５００％からなる群より選ばれる１種又は２種以上を含有させてもよい。Ｓｂ、Ｃｕ、Ｐ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｂ及びＢｉは、磁気特性の向上に有用な元素であり、二次再結晶粒の発達を阻害せずに、磁気特性向上効果を十分に得られる点から、含有させる場合は、上記の範囲内とすることが好ましい。
　鋼素材の成分組成における上記した成分以外の残部は、Ｆｅ及び不可避的不純物である。
＜製造工程＞
　本発明の製造方法は、例えば鋼スラブを、熱間圧延して熱延板とする。鋼スラブは、加熱してから熱間圧延に供することができる。その際の加熱温度は、熱間圧延性を確保する観点から１０５０℃程度以上とするのが好ましい。加熱温度の上限は特に限定されないが、１４５０℃超の温度は、鋼の融点に近く、スラブの形状を保つのが困難であるため、１４５０℃以下とすることが好ましい。
　それ以外の熱間圧延条件は特に限定されず、公知の条件を適用することができる。
　得られた熱延板に、熱延板焼鈍を施す。本発明においては、最終冷延前焼鈍の冷却条件を後述のように制御する必要がある。
　ここで、「最終冷延」とは、前記１回又は２回以上の冷間圧延のうち最後に行われる冷間圧延を指すものとする。例えば、冷間圧延を1回のみ行う１回法の場合には、当該１回の冷間圧延が最終冷延である。冷間圧延を２回行う２回法の場合には、２回目の冷間圧延が最終冷延である。同様に、冷間圧延を３回以上行う場合は、最終回の冷間圧延が最終冷延である。
　また、「最終冷延前焼鈍」とは、前記の通り定義される「最終冷延」の直前に行われる焼鈍を指すものとする。例えば、冷間圧延を１回のみ行う１回法の場合には、当該１回の冷間圧延の前に行われる熱延板焼鈍が最終冷延前焼鈍である。また、冷間圧延を２回行う２回法の場合には、１回目の冷間圧延と２回目の冷間圧延との間に行われる中間焼鈍が最終冷延前焼鈍である。同様に、冷間圧延を３回以上行う場合は、最終回の直前回の冷間圧延と最終回の冷間圧延との間に行われる中間焼鈍が最終冷延前焼鈍である。
　熱延板焼鈍に関して、次の冷間圧延工程において、冷間圧延を１回のみ行う、冷延１回法の場合には、前記熱延板焼鈍が最終冷延前焼鈍にあたるため、熱延板焼鈍の冷却条件は後述の条件で実施する必要がある。一方、中間焼鈍を挟んで冷間圧延を２回以上行う場合は、最後に行われた冷間圧延が最終冷延となり、当該最終冷延前の中間焼鈍が最終冷延前焼鈍にあたる。従って、その場合は、前記中間焼鈍の冷却条件を特定の条件で実施する必要があるが、熱延板焼鈍の条件は特に限定されず、公知の条件を適用することができる。
　なお、上記の冷間圧延を２回以上行う場合、熱延板には、必要に応じて熱延板焼鈍を施せばよい。必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、冷間圧延の前に、酸洗等で脱スケールしてもよい。
　最終冷延前焼鈍においては、８００～３５０℃における平均冷却速度以外の条件は特に限定されず、公知の条件を適用することができる。例えば、９７０～１１５０℃の焼鈍温度まで加熱し、前記焼鈍温度に１０～１８０秒の間保持して冷却する、条件などは本発明に好適である。
　最終冷延前焼鈍の冷却過程における８００～３５０℃の温度域での平均冷却速度は２０℃／秒以上とする。当該温度域での冷却速度を高めることにより、鋼中の固溶炭素を多量に存在させることができ、最終冷延の噛み込み前の加熱による微細なカーバイドの析出を促進することができる。平均冷却速度は、３５℃／秒以上であることが好ましい。なお、平均冷却速度の上限は特に限定されないが、割れ防止の観点からは、３００℃／秒以下とすることが好ましい。
　冷間圧延工程では１回の冷間圧延で最終板厚の冷延板としてもよく、あるいは中間焼鈍を挟んだ２回以上の冷間圧延を施して最終板厚の冷延板としてもよい。冷間圧延の総圧下率は、特に限定されず、７０％以上９５％以下とすることができる。最終冷延の圧下率は、特に限定されず、６０％以上９５％以下とすることができる。最終板厚は、特に限定されず、例えば０．１ｍｍ以上１．０ｍｍ以下とすることができる。
　ここで、最終冷延は、タンデム圧延機で行い、鋼板をペイオフリールから払い出して最終冷延の１パス目に導く際に、鋼板を７０℃以上２００℃以下まで加熱した後１０秒以内に６０℃以下に冷却してから１パス目に噛み込ませることが肝要である。
　最終冷延の鋼板加熱温度は７０℃以上２００℃以下とする。すなわち、加熱温度が７０℃未満では、微細カーバイドが十分に析出せず、一方２００℃超では炭素の拡散速度が大きくなりすぎて粗大なカーバイドが析出することにより歪時効による集合組織改善効果が失われ、磁性が劣化する。加熱温度は、好ましくは１００℃以上１７０℃以下である。
　最終冷延直前に鋼板を加熱後に冷却して、１パス目に噛み込ませる鋼板温度を６０℃以下とする。６０℃以下でなければ｛１１１｝＜１１２＞マトリクス組織の作り込みが不十分になり、加熱による集合組織改善効果が失われる。従って、１パス目に噛み込ませる際の鋼板温度は６０℃以下とする。なお、下限は特に限定されないが、０℃以下になると材料が脆化し、製造性に悪影響を及ぼすことから、１パス目に噛み込ませる際の鋼板温度は、０℃超とすることが好ましい。
　また、最終冷延前に鋼板を加熱してから６０℃以下に冷却するまでの時間は１０秒以内とする。１０秒以内の開始点は、加熱装置の出側を出た時点とすることができる。１０秒を超えると、析出したカーバイドが粗大化するため、集合組織改善効果が失われる。冷却するまでの時間の下限は特に限定されないが、冷却までの時間が短すぎる場合、微細カーバイドが十分析出するのが困難になる、おそれがあるため、２秒以上とすることが好ましい。
　最終冷延前の加熱方法は、特に限定されず、エアバス、オイルバス、サンドバス、誘導加熱等があげられるが、タンデム圧延機の入側で加熱するため、短時間での加熱が可能な方法が望ましい。なお、加熱温度は、加熱装置の出側の鋼板温度とする。
　最終冷延前の加熱後の冷却方法は、特に限定されず、クーラント液吹き付け、冷却ロール、オイルバス等があげられるが、タンデム圧延機の入側で冷却するため、短時間で冷却することが好ましい。
　上記の冷間圧延を実施するため、本発明に用いるタンデム圧延機は、第１スタンドの入側に加熱装置及び当該加熱装置の出側に冷却装置を備えている必要がある。加熱装置としては、その加熱形式は特に問わないが、上記したエアバス、オイルバス、サンドバス、誘導加熱等の手法によるものが好ましい。同様に、冷却装置としては、その冷却形式は特に限定されないが、上記したクーラント液吹き付け、冷却ロール、オイルバス等の手法によるものが好ましい。
　冷間圧延中に時効処理等の熱処理又は温間圧延を挟んでもよいが、上記した特許文献４に記載の最終圧延を前半部と後半部の二つに分け、前半部では低温にて、後半部では高温にて圧延する方法が好適である。なぜなら、一次再結晶Ｇｏｓｓ方位粒は、圧延安定方位の一つである｛１１１｝＜１１２＞マトリクス組織内に導入された、剪断帯から核生成すると考えられている。｛１１１｝＜１１２＞マトリクス組織は低温での冷間圧延により発達するため、前半部で低温にて圧延することにより｛１１１｝＜１１２＞マトリクス組織を多く作り込み、次いで高温にて圧延することにより効率よくＧｏｓｓ方位再結晶核を作ることができる。
　本発明の方向性電磁鋼板の製造方法においては、上記に従って最終厚に仕上げた冷延板を、脱炭焼鈍したのち、二次再結晶焼鈍を経て、方向性電磁鋼板（製品板）を得ることができる。二次再結晶焼鈍後に、絶縁被膜を被成してもよい。
　上記脱炭焼鈍の条件は、特に限定されない。一般的に、脱炭焼鈍は一次再結晶焼鈍を兼ねることが多く、本発明の製造方法においても一次再結晶焼鈍を兼ねることができる。その場合、条件は特に限定されず、公知の条件を適用することができる。例えば、温水素雰囲気中で８００℃×２分の焼鈍条件等が挙げられる。
　冷延板に脱炭焼鈍を施したのち、二次再結晶のための仕上焼鈍を施す。仕上焼鈍前に、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布することができる。焼鈍分離剤としては、特に限定されず、公知のものを用いることができる。例えば、ＭｇＯを主成分とし、必要に応じて、ＴｉＯ２などを添加したものや、ＳｉＯ２やＡｌ２Ｏ３を主成分としたものが挙げられる。
　仕上焼鈍を施したのち、鋼板表面に絶縁被膜を塗布し焼き付け、必要に応じて、平坦化焼鈍して鋼板形状を整えることが好ましい。絶縁被膜の種類は、特に限定されず、鋼板表面に引張張力を付与する絶縁被膜を形成する場合には、特開５０－７９４４２号公報、特開昭４８－３９３３８号公報、特開昭５６－７５５７９号公報等に記載されている、リン酸塩－コロイダルシリカを含有する塗布液を用いて、８００℃程度で焼き付けるのが好ましい。
　質量％で、Ｃ：０．０３７％、Ｓｉ：３．４％及びＭｎ：０．０５％を含有し、さらに質量ｐｐｍで、Ｓ及びＳｅ：それぞれ３１ｐｐｍ、Ｎ：５０ｐｐｍ、ｓｏｌ．Ａｌ：８５ｐｐｍを含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、１２１０℃に加熱後、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とした。
　上記熱延板に、１０００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施し、次いで８００℃から３５０℃までを２５℃／ｓで冷却したのち、コイルに巻き取った。得られた熱延焼鈍板を、タンデム圧延機（ロール径３００ｍｍ、スタンド数５）を用いて、１回のタンデム圧延にて０．２０ｍｍの板厚の冷延板とした。その際、圧延機のペイオフリールと１パス目の圧延スタンドの間に設置した鋼板加熱装置によって、鋼板を１５０℃まで加熱した。加熱装置の出側を出た時点から５秒間で表３に示した温度まで冷却し、１パス目の圧延スタンドに噛み込ませた。なお、表３の条件Ｎｏ．３９は１５０℃に加熱後冷却せずに噛み込ませた条件である。
　その後、上記冷延板に均熱温度８４０℃、均熱時間１００秒とする脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施したのち、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、次いで仕上焼鈍を施して二次再結晶させた。上記二次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、リン酸塩－クロム酸塩－コロイダルシリカを質量比３：１：２で含有する塗布液を塗布し、８００℃×３０秒の平坦化焼鈍を施し、製品コイルとした。
　製品コイルについて、同じ条件で作製したコイル１０個分の鉄損を測定し、平均値と標準偏差を求めた。鉄損の測定は、コイルの長手中央部から試料を総重量が５００ｇ以上となるように切り出し、エプスタイン試験を実施し、行った。この鉄損の測定結果を、上記した加熱温度及び１パス目の噛み込み温度に併せて表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３より、加熱後１パス目に噛み込むときの鋼板温度を６０℃以下にした材料は低鉄損となっていることが分かる。
　質量％で、Ｃ：０．０３７％、Ｓｉ：３．４％及びＭｎ：０．０５％を含有し、さらに質量ｐｐｍで、Ｓ及びＳｅ：それぞれ３１ｐｐｍ、Ｎ：５０ｐｐｍ、ｓｏｌ．Ａｌ：８５ｐｐｍを含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、１２１０℃に加熱後、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とした。
　上記熱延板に、１０００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施し、次いで８００℃から３５０℃までを２５℃／ｓで冷却したのち、コイルに巻き取った。得られた熱延焼鈍板を、タンデム圧延機（ロール径３００ｍｍ、スタンド数５）を用いて、１回のタンデム圧延にて０．２０ｍｍの板厚の冷延板とした。その際、圧延機のペイオフリールと１パス目の圧延スタンドの間に設置した鋼板加熱装置によって、鋼板を１５０℃まで加熱した。加熱後は表４に示した種々の時間内（冷却に要した時間。加熱装置の出側を出た時点を基準とする。）にて２５℃まで冷却し、１パス目の圧延スタンドに噛み込ませた。
　その後、上記冷延板に均熱温度８４０℃、均熱時間１００秒とする脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施したのち、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、次いで仕上焼鈍を施して二次再結晶させた。上記二次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、リン酸塩－クロム酸塩－コロイダルシリカを重量比３：１：２で含有する塗布液を塗布し、８００℃×３０秒の平坦化焼鈍を施し、製品コイルとした。
　製品コイルについて、同じ条件で作製したコイル１０個分の鉄損を測定し、平均値と標準偏差を求めた。鉄損の測定は、コイルの長手中央部から試料を総重量が５００ｇ以上となるように切り出し、エプスタイン試験を実施して行った。この鉄損の測定結果を、上記した冷却に要した時間に併せて表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４より、加熱後１０秒以内に冷却した材料は、鉄損のばらつきが小さく、低鉄損となっていることが分かる。
　質量％で、Ｃ：０．０６％、Ｓｉ：３．４％及びＭｎ：０．０６％を含有し、質量ｐｐｍで、Ｎ：９０ｐｐｍ、ｓｏｌ．Ａｌ：２５０ｐｐｍを含有し、質量％で、Ｓ及びＳｅ：それぞれ０．０２％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを１４００℃に加熱後、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とした。
　上記熱延板に、１０００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施し、次いで８００℃から３５０℃までを１０℃／ｓで冷却したのち、コイルに巻き取った。得られた熱延板焼鈍板をタンデム圧延機（ロール径３００ｍｍ、スタンド数５）で１回目の冷間圧延を行い、次いで、Ｎ２７５ｖｏｌ％＋Ｈ２２５ｖｏｌ％、露点４６℃の雰囲気中で１１００℃×８０秒の中間焼鈍を施し、８００℃から３５０℃までの冷却過程では、表５に示す種々の冷却速度で冷却を行った。次に、タンデム圧延機（ロール径３００ｍｍ、スタンド数５）で最終の冷間圧延（最終冷延）を施し、板厚が０．２０ｍｍの冷延板とした。最終冷延の際、圧延機のペイオフリールと１パス目の圧延スタンドの間に設置した鋼板加熱装置によって、鋼板を表５に示すように加熱し、加熱後は、加熱装置の出側を出た時点からの時間が表５に示す時間で、表５に示す温度まで冷却し、１パス目の圧延スタンドに噛み込ませた。
　その後、上記冷延板に、均熱温度を８４０℃、均熱時間を１００秒とする脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施したのち、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、次いで仕上焼鈍を施して二次再結晶させた。上記二次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、リン酸塩－クロム酸塩－コロイダルシリカを重量比３：１：２で含有する塗布液を塗布し、８００℃×３０秒の平坦化焼鈍を施し、製品コイルとした。
　製品コイルについて、同じ条件で作製したコイル１０個分の鉄損を測定し、平均値と標準偏差を求めた。鉄損の測定は、コイルの長手中央部から試料を総重量が５００ｇ以上となるように切り出し、エプスタイン試験を実施し、行った。この鉄損の測定結果を、上記した各種条件に併せて表５に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表５に示したように、インヒビター多量添加系の鋼スラブを用いて、冷延工程に中間焼鈍を挟んだ場合においても、最終冷延にて所定の条件で圧延を行った場合、鉄損が良好で、ばらつきも小さいことがわかる。
　質量％で、Ｃ：０．０３６％、Ｓｉ：３．４％及びＭｎ：０．０６％を含有し、質量ｐｐｍで、Ｎ：５０ｐｐｍ、ｓｏｌ．Ａｌ：７２ｐｐｍ、Ｓ及びＳｅ：それぞれ３１ｐｐｍを含有し、その他の添加成分として、Ｓｂ、Ｃｕ、Ｐ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｂ、Ｂｉを、表６に示す組成で含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物の組成からなる鋼を溶製し、鋼スラブとし、１２１０℃に加熱後、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とした。
　上記熱延板に、１０００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施し、次いで８００℃から３５０℃までを２５℃／ｓで冷却したのち、コイルに巻き取った。得られた熱延板焼鈍板をタンデム圧延機（ロール径３００ｍｍ、スタンド数５）にて、１回のタンデム圧延にて０．２０ｍｍの板厚の冷延板とした。最終の冷間圧延の際、圧延機のペイオフリールと１パス目の圧延スタンドの間に設置した鋼板加熱装置によって、鋼板を１５０℃に加熱し、加熱後は、加熱装置の出側を出た時点から５秒間で２５℃まで冷却し、1パス目の圧延スタンドに噛み込ませた。
　その後、上記冷延板に、均熱温度８４０℃、均熱時間１００秒とする脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施したのち、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、次いで仕上焼鈍を施して二次再結晶させた。上記二次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、リン酸塩－クロム酸塩－コロイダルシリカを質量比３：１：２で含有する塗布液を塗布し、８００℃×３０秒の平坦化焼鈍を施し、製品コイルとした。製品コイルについて、同じ条件で作製したコイル１０個分の鉄損を測定し、平均値と標準偏差を求めた。鉄損の測定は、コイルの長手中央部から試料を総重量が５００ｇ以上となるように切り出し、エプスタイン試験を実施し、行った。この鉄損の測定結果を、上記した添加成分の組成に併せて表６に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　表６に示したように、Ｓｂ、Ｃｕ、Ｐ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｂ、Ｂｉのいずれか１種以上を添加した鋼板は、鉄損が０．８０Ｗ／ｋｇ以下に低減しており、かつコイル長手方向の特性のばらつきも小さかった。

Claims (5)

  1. 　鋼素材を熱間圧延して熱延鋼板とし、前記熱延鋼板に１回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚を有する冷延板とし、次いで前記冷延板に脱炭焼鈍を施したのち二次再結晶焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法であって、
    　前記１回又は２回以上の冷間圧延のうち、前記１回の場合は当該冷間圧延及び前記２回以上の場合は最終回の冷間圧延を最終冷延と定義し、前記最終冷延の直前に行う焼鈍を最終冷延前焼鈍と定義したとき、
    　前記最終冷延前焼鈍は、８００℃以下３５０℃以上の温度域における平均冷却速度を２０℃／ｓ以上として行い、前記最終冷延は、タンデム圧延機を用いて、鋼板を７０℃以上２００℃以下の温度域に加熱した後１０秒以内に６０℃以下に冷却してから、前記タンデム圧延機の１パス目に導入する、方向性電磁鋼板の製造方法。
  2. 　前記鋼素材は、質量％で、
    　Ｃ：０．０１～０．１０％、
    　Ｓｉ：２．０～４．５％、
    　Ｍｎ：０．０１～０．５０％、
    　Ａｌ：０．０１００～０．０４００％、
    　Ｓ及びＳｅのいずれか１種又は２種の合計：０．０１～０．０５％、ならびに
    　Ｎ：０．００５０～０．０１２０％及び
    を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物の成分組成を有する、請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 　前記鋼素材は、質量％で、
    　Ｃ：０．０１～０．１０％、
    　Ｓｉ：２．０～４．５％、
    　Ｍｎ：０．０１～０．５０％、
    　Ａｌ：０．０１００％未満、
    　Ｓ：０．００７０％以下、
    　Ｓｅ：０．００７０％以下及び
    　Ｎ：０．００５０％以下
    を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物の成分組成を有する、請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  4. 　前記鋼素材は、さらに、質量％で、
    　Ｓｂ：０．００５～０．５００％、
    　Ｃｕ：０．０１～１．５０％、
    　Ｐ：０．００５～０．５００％、
    　Ｃｒ：０．０１～１．５０％、
    　Ｎｉ：０．００５～１．５００％、
    　Ｓｎ：０．０１～０．５０％、
    　Ｎｂ：０．０００５～０．０１００％、
    　Ｍｏ：０．０１～０．５０％、
    　Ｂ：０．００１０～０．００７０％及び
    　Ｂｉ：０．０００５～０．０５００％
    からなる群より選ばれる１種又は２種以上を含有する、請求項２又は３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  5. 　方向性電磁鋼板の製造ライン上に配置したタンデム圧延機と、前記タンデム圧延機の第１スタンドの入側にて前記製造ラインの上流側から順に配置した加熱装置及び冷却装置と、を有する、方向性電磁鋼板製造用圧延設備。
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