CN107111028A - 光学膜及光学膜的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的技术问题在于，提供一种光学膜及其制造方法，所述光学膜具有可以根据温度环境对近红外的光线屏蔽率的热变色性进行调节，并且雾度低，即使在经过长时间的使用，也具有优异的耐皲裂性及密合性。该光学膜的特征在于，所述光学功能层具有海岛结构，所述海岛结构含有由所述粘合剂树脂所形成的海区域和由所述含二氧化钒的微粒所形成的岛区域，所述包含含二氧化钒的微粒的一次粒子及二次粒子的全部粒子的数均粒径为200nm以下，所述岛区域间的最接近壁之间的距离的平均值在1～1000nm的范围内，所述最接近壁之间的距离为1100nm以上的所述岛区域的个数相对于全部的所述岛区域的个数为10个数％以下。
Description
技术领域
本发明涉及近红外光屏蔽用的光学膜及其制造方法。更详细而言，涉及具有根据温度环境能够对近红外光屏蔽率进行调节的热变色性，并且雾度低、即使在经过长时间的使用，也具有优异的耐皲裂性及密合性的光学膜及其制造方法。
背景技术
近年来，在市场上流通有，在汽车或建筑物等中，对由于从窗户射入的户外的光线(太阳光)的影响而产生的人肌肤感觉到的热度进行屏蔽，从而具有高隔热性或遮热性的夹层玻璃。最近，伴随电动汽车等的普及，从提高车内的冷气设备效率的观点出发，正在积极地进行适用于夹层玻璃的近红外光(热线、红外线)屏蔽膜的开发。
通过将近红外光屏蔽膜使用于车体或建筑物的窗玻璃，可以降低对车内的空调等冷气设备的负荷，作为节能对策是有效的方法。
作为这种近红外光屏蔽膜，公开了作为红外光吸收性物质含有ITO(锡掺杂氧化铟)等导电体的光学膜。另外，日本特开2010-222233号公报中公开了一种近红外光屏蔽膜，其含有具有红外光反射层和红外光吸收层的功能性塑料膜。
另一方面，提出了一种近红外光屏蔽膜，其具有使多数低折射率层和高折射率层交替地叠层而成的反射层叠层体，通过调整该各折射率层的层厚，选择性地对近红外光进行反射(例如参照专利文献1)。
由这种构成形成的近红外光屏蔽膜在太阳光的照度高的赤道附近的低纬度地带，通过其高的近红外光屏蔽效果，显现优选的效果。但是，在中纬度～高纬度地带的冬季期间，相反，在要尽可能使太阳光射入车内或室内的情况下，也一律地对入射光线进行屏蔽，因此，存在车内或室内不温暖的问题。
根据上述问题，对于近红外光屏蔽膜，对使用可以根据温度对近红外光的屏蔽或透过的光学性质进行控制的热变色材料的方法进行了研究。作为其代表的材料，可举出二氧化钒(以下，也记为“VO2”)。已知有VO2在60℃左右的温度区域发生相转移，显示热变色性。
即，通过利用了该VO2特性的光学膜，可以对高温时成为热的原因的近红光进行屏蔽，在低温环境下显现使近红外光透过的特性。由此，夏季炎热时，对近红外光进行屏蔽来抑制室内的温度上升，冬季寒冷时，可以使来自外部的光能量进入。
作为具有这种特性的VO2的具体例，公开了利用水热合成法，由钒化合物和肼或其水合物得到二氧化钒(VO2)的纳米微粒的方法(例如参照专利文献2)。另外，公开了：使利用上述水热合成法制备的VO2纳米粒子分散于透明树脂中，从而制成在树脂基材上形成VO2分散树脂层的叠层体，由此，可以提供热变色膜的方法(例如参照专利文献3。)。
但是，含VO2的微粒在合成粒子之后，进行过滤并使其干燥或与在水性溶剂中不溶的粘合剂一起制备而形成溶剂类涂布液，使用该溶剂类涂布液，形成显现热变色性的光学功能膜的情况下，判明：含VO2的微粒的一次粒子凝聚，容易产生块状的二次粒子。特别是一旦经过干燥工序制备而成的含VO2的微粒的二次粒子，即使进行一般的分散处理，凝聚也不会完全松解而进行一次粒子化，从而在形成的光学功能膜中作为凝聚状态的二次粒子存在。这种二次粒子存在于光学功能膜中时，在温度或湿度进行巨大变动的环境下长时间地使用时，判明会以该凝聚的二次粒子块的部分为起点，产生皲裂或膜剥离。另外，这种凝聚的二次粒子多时，作为光学膜雾度升高，迫切期望具有热变色性、耐久性(耐皲裂性、密合性)及耐雾度性优异的光学膜的开发。
另外，作为金属微粒表面的自由电子的行为，已知有随着表面面积的微小化，例如在纳米级的金属微粒的表面，以光子注入的能量进行激发，在可见光或近红外光附近，发生光吸收或光散射(表面等离子体共振(SPR、Surface Plasma Resonance)。并且，已知有金属微粒的SPR现象，尤其是显示其异常吸收或散射的峰值的波长(λSPR)，根据金属微粒的种类、组成、尺寸、形状、空间分布、其他存在的介质会发生较大变化(例如参照专利文献4。)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际公开第2013/065679号
专利文献2:日本特开2011-178825号公报
专利文献3:日本特开2013-184091号公报
专利文献4:日本特开2004-346260号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明是鉴于上述问题点而完成的发明，其技术问题在于，提供具有可以根据温度环境对近红外光屏蔽率进行调节的热变色性，并且雾度低，即使经过长时间的使用，也具有优异的耐皲裂性及密合性的光学膜及其制造方法。
用于解决技术问题的技术方案
本发明人鉴于上述技术问题进行了深入研究，结果查明：光学功能层的光学膜具有至少含有粘合剂树脂和含二氧化钒的微粒，且光学功能层具有海岛结构，所述海盗结构含有由粘合剂树脂形成的海区域和由所述含二氧化钒的微粒所形成的岛区域，通过将岛区域的大小和粒子间距离设为特定的范围，由于在高温时具有热变色性的VO2微粒产生金属性而引起SPR现象，由此可以根据温度环境对近红外光屏蔽率进行调节。推测这是因为，上述光学功能层特别可以使高温时的含二氧化钒的微粒引起的电磁波的处理(等离子激元反射、等离子激元吸收)最适化，因此，可以将电磁波的能量有效地分散化，并且可以使通过光学膜的电磁波极小化。由此发现：可以提供一种具有可以根据温度环境对近红外光屏蔽率进行调节的热变色性，并且雾度低，即使经过长时间使用时也具有优异的耐皲裂性及密合性的光学膜及其制造方法，直至完成本发明。
即，本发明的上述技术问题通过下述的技术方案来解决。
1.一种光学膜，其具有光学功能层，所述光学功能层至少含有粘合剂树脂和含二氧化钒的微粒，其中，
所述光学功能层具有海岛结构，所述海岛结构含有由所述粘合剂树脂所形成的海区域和由所述含二氧化钒的微粒所形成的岛区域，
包含所述含二氧化钒的微粒的一次粒子及二次粒子的全部粒子的数均粒径为200nm以下，
所述岛区域间的最接近壁之间的距离的平均值在1～1000nm的范围内，所述最接近壁之间的距离为1100nm以上的所述岛区域的个数相对于全部的所述岛区域的个数为10个数％以下。
2.如第1项所述的光学膜，其中，
所述光学功能层中的所述含二氧化钒的微粒的一次粒子的粒子个数比例为全部粒子数的25个数％以上。
3.如第1项或第2项所述的光学膜，其中，
所述含二氧化钒的微粒为利用水性合成法制备的含二氧化钒的微粒，且所述粘合剂树脂为水性粘合剂树脂。
4.如第1项或第2项所述的光学膜，其中，
所述含二氧化钒的微粒是利用水性合成法制备的含二氧化钒的微粒，且所述粘合剂树脂为疏水性粘合剂树脂。
5.如第1项～第4项中任一项所述的光学膜，其除所述光学功能层之外，还具有近红外光屏蔽层，所述近红外光屏蔽层具有屏蔽700～1000nm的波长范围内的光的至少一部分的功能。
6.一种光学膜的制造方法，其包括形成至少含有粘合剂树脂和含二氧化钒的微粒的光学功能层的工序，其中，
在所述工序中，进行调整，使得：
所述光学功能层具有海岛结构，所述海岛结构含有由所述粘合剂树脂所形成的海区域和由所述含二氧化钒的微粒所形成的岛区域，
包含所述含二氧化钒的微粒的一次粒子及二次粒子的全部粒子的数均粒径为200nm以下，并且，
所述岛区域间的最接近壁之间的距离的平均值为1～1000nm，所述最接近壁之间的距离为1100nm以上的所述岛区域的个数相对于全部的所述岛区域的个数为10个数％以下。
7.如第6项所述的光学膜的制造方法，其中，
作为所述含二氧化钒的微粒，使用利用水性合成法制备的含二氧化钒的微粒，且所述粘合剂树脂为水性粘合剂树脂。
8.如第7项所述的光学膜的制造方法，其中，
利用所述水性合成法以含有含二氧化钒的微粒的水性分散液的形式来制备所述含二氧化钒的微粒，该水性分散液不经过干燥状态，并与至少将所述水性粘合剂树脂溶解于水性溶剂而形成的水性粘合剂树脂溶液混合，由此制备水性的光学功能层形成用涂布液，通过湿式涂布方式，将该光学功能层形成用涂布液涂布在所述透明基材上并进行干燥而制造光学膜。
9.如第6项所述的光学膜的制造方法，其中，
作为所述含二氧化钒的微粒，使用利用水性合成法制备的含二氧化钒的微粒，且
使用疏水性粘合剂树脂作为所述粘合剂树脂。
10.如第9项所述的光学膜的制造方法，其中，
作为所述疏水性粘合剂树脂，采用使用构成所述疏水性粘合剂树脂的单体通过固化处理工序聚合而成的树脂。
11.如第9项或第10项所述的光学膜的制造方法，其特征在于，
利用所述水性合成法，以含有含二氧化钒的微粒的水性分散液的形式，制备了所述含二氧化钒的微粒，然后，所述含二氧化钒的微粒不经过干燥状态，通过溶剂置换工序制成含有含二氧化钒的微粒的溶剂分散液。
12.如第11项所述的光学膜的制造方法，其中，
所述溶剂置换工序由含有含二氧化钒的微粒的分散液的浓缩工序，和所述浓缩工序中得到的浓缩液的溶剂稀释工序构成，
所述溶剂置换工序中，将所述浓缩工序及溶剂稀释工序中的处理操作反复进行2次以上，制备含有含二氧化钒的微粒的溶剂分散液。
13.如第12项所述的光学膜的制造方法，其中，
所述含有含二氧化钒的微粒的分散液的浓缩工序中使用的浓缩方法为超滤方法。
14.如第11项～第13项中任一项所述的光学膜的制造方法，其中，
通过所述溶剂置换工序制备的所述含有含二氧化钒的微粒的溶剂分散液在0.1～5.0质量％的范围内含有水。
15.如第11项～第14项中任一项所述的光学膜的制造方法，其中，
制备光学功能层形成用涂布液，并将该光学功能层形成用涂布液涂布在透明基材上，进行干燥，从而形成光学功能层，所述光学功能层形成用涂布液包含：疏水性粘合剂树脂和通过所述溶剂置换工序制备的含有含二氧化钒的微粒的溶剂分散液。
16.如第11项～第14项中任一项所述的光学膜的制造方法，其特征在于，
制备光学功能层形成用胶浆，并利用溶液流延法，对该光学功能层形成用胶浆进行成膜，从而形成光学功能层，
所述光学功能层形成用胶浆包含：疏水性粘合剂树脂和通过所述溶剂置换工序制备的含有含二氧化钒的微粒的溶剂分散液。
17.如第6项～第16项中任一项所述的光学膜的制造方法，其特征在于，
除所述光学功能层之外还形成近红外光屏蔽层，所述近红外光屏蔽层具有屏蔽700～1000nm的波长范围内的光的至少一部分的功能。
发明的效果
通过本发明的上述技术方案，可以提供一种光学膜及其制造方法，所述光学膜具有可以根据温度环境对近红外光屏蔽率进行调节的热变色性，并且雾度低，即使在经过长期间的使用也具有优异的耐皲裂性及密合性。
可以实现本发明的上述目标效果的显现机制、作用机制并不明确，但如下地推测。
对于由于在高温时具有热变色性的VO2微粒产生金属性而引起的SPR现象，本发明的发明人明确了此时的粒径和粒子间距离的依赖性，直至完成本发明。
即，本发明人发现：在具有含有由所述粘合剂树脂所形成的海区域和由所述含二氧化钒的微粒所形成的岛区域的海岛结构的光学功能层中，只要包含含二氧化钒的微粒的一次粒子及二次粒子的全部粒子的数均粒径为200nm以下，所述岛区域间的最接近壁之间的距离的平均值为1～1000nm的范围内、所述最接近壁之间的距离为1100nm以上的所述岛区域的个数相对于全部的所述岛区域的个数为10个数％以下，则高温时使含二氧化钒的微粒引起的电磁波的处理(等离子激元反射、等离子激元吸收)最适化，因此，可以使电磁波的能量有效地分散化，并且，可以使通过光学膜的电磁波极小化，其结果，使可以根据温度环境对近红外光屏蔽率进行调节的热变色性能够发挥，直至完成本发明。
附图说明
图1是表示本发明的光学膜的基本的构成的一个例子的概略剖面图。
图2是表示本发明的光学膜的基本的构成的其它例子的概略剖面图。
图3A是表示具有本发明的近红外光屏蔽层的光学膜的层配置的一个例子的概略剖面图。
图3B是表示具有本发明的近红外光屏蔽层的光学膜的层配置的其它一个例子的概略剖面图。
图3C是表示具有本发明的近红外光屏蔽层的光学膜的层配置的其它例子的概略剖面图。
图4是表示可使用于本发明的溶剂置换处理装置的一个例子的概略工序图。
标记说明
1 光学膜
2 透明基材
3 光学功能层
2+3 混合光学功能层
4 近红外光屏蔽层
10 溶剂置换处理装置
11 制备釜
12 含有含二氧化钒的微粒的分散液
13 循环线
14 循环泵
15 超滤部
16 排出口
17 溶剂贮存釜
18 溶剂
19 溶剂供给线
B1、B2 粘合剂树脂
VOS 含二氧化钒的微粒的一次粒子
VOM 含二氧化钒的微粒的二次粒子
具体实施方式
本发明的光学膜是具有至少含有含二氧化钒的微粒和粘合剂树脂的光学功能层的光学膜，其中，所述光学功能层具有海岛结构，所述海岛结构含有由所述粘合剂树脂所形成的海区域和由所述含二氧化钒的微粒所形成的岛区域，所述包含含二氧化钒的微粒的一次粒子及二次粒子的全部粒子的数均粒径为200nm以下，所述岛区域间的最接近壁之间的距离的平均值为1～1000nm的范围内，所述最接近壁之间的距离为1100nm以上的所述岛区域的个数相对于全部的所述岛区域的个数为10个数％以下。该特征是权利要求1～15的发明的共同技术特征。
作为本发明的实施方式，从可以得到更优异的高湿环境下的保存性，温度变化时的红外光透过效果和红外光屏蔽效果高的变化率的观点出发，优选所述光学功能层中的含二氧化钒的微粒的一次粒子的粒子个数比例为全部粒子数的25个数％以上。
另外，从可以更加提高耐皲裂性及密合性的观点出发，优选含二氧化钒的微粒是利用水性合成法制备的含二氧化钒的微粒，且粘合剂树脂为水性粘合剂树脂。
另外，从可以更加提高耐皲裂性及密合性的观点出发，优选含二氧化钒的微粒是利用水性合成法制备的含二氧化钒的微粒，且粘合剂树脂为疏水性粘合剂树脂。
另外，从可以稳定地形成光学功能层的观点出发，优选作为疏水性粘合剂树脂，采用使用构成所述疏水性粘合剂树脂的单体通过固化处理工序聚合而成的树脂。
另外，除光学功能层之外，还具有近红外光屏蔽层，所述近红外光屏蔽层具有对700～1000nm的波长范围内的光的至少一部分进行屏蔽的功能，除含二氧化钒的微粒引起的近红外光隔热效果之外，可以赋予反射层叠层体引起的光线反射效果，可以得到更高的近红外光屏蔽效果。
另外，就本发明的光学膜的制造方法而言，是具有形成至少含有含二氧化钒的微粒和粘合剂树脂的光学功能层的工序的光学膜制造方法，其特征在于，在所述工序中，光学功能层具有海岛结构，所述海岛结构含有由所述粘合剂树脂所形成的海区域和由所述含二氧化钒的微粒所形成的岛区域，包含含二氧化钒的微粒的一次粒子及二次粒子的全部粒子的数均粒径为200nm以下，并且，岛区域间的最接近壁之间的距离的平均值为1～1000nm，对最接近壁之间的距离为1100nm以上的岛区域的个数进行调整，使其相对于全部的岛区域的个数为10个数％以下。
另外，在本发明的光学膜的制造方法中，从可靠地不会产生含二氧化钒的微粒的凝聚体，可以实现将本发明中指定的含有含二氧化钒的微粒的一次粒子及二次粒子的全部粒子的数均粒径设为200nm以下的条件，且可以得到耐皲裂性及密合性优异的光学膜的观点出发，优选利用水性合成法，以含有含二氧化钒的微粒的水性分散液的形式，制备含二氧化钒的微粒，该水性分散液不经过干燥状态，并与至少将水性粘合剂树脂溶解于水性溶剂而形成的水性粘合剂树脂溶液混合，由此制备水性的光学功能层形成用涂布液，通过湿式涂布方式，将该光学功能层形成用涂布液涂布在所述透明基材上并进行干燥而制造光学膜。
另外，在本发明的光学膜的制造方法中，从可靠地不会产生含二氧化钒的微粒的凝聚体，可以实现将本发明中指定的含有含二氧化钒的微粒的一次粒子及二次粒子的全部粒子的数均粒径设为200nm以下的条件，且可以得到耐皲裂性及密合性优异的光学膜的观点出发，优选利用水性合成法，以含有含二氧化钒的微粒的水性分散液的形式，制备了含二氧化钒的微粒，然后，该水性分散液的所述含二氧化钒的微粒不经过干燥状态，通过溶剂置换工序制成了含有含二氧化钒的微粒的溶剂分散液。
另外，从可以制备可靠地将水分含有率控制在特定的范围的溶剂类分散液的观点出发，优选所述溶剂置换工序由含有含二氧化钒的微粒的分散液的浓缩工序和浓缩工序中得到的浓缩液的溶剂稀释工序构成，将浓缩工序及溶剂稀释工序中的处理操作反复进行2次以上，制备含有含二氧化钒的微粒的溶剂分散液的工序，或优选浓缩工序中使用的浓缩方法为超滤方法。
另外，从可以稳定地制造温度变化时的红外光透过效果和红外光屏蔽效果的变化率较大的光学膜的观点出发，优选由所述溶剂置换工序制备的含有含二氧化钒的微粒的溶剂分散液在0.1～5.0质量％的范围内含有水。
另外，从具有可以进一步根据温度环境对近红外光屏蔽率的热变色性进行调节，光学膜为低雾度，在高湿环境下的保存性优异，且可以得到温度变化时的红外光透过效果和红外光屏蔽效果的变化率大的光学膜观点出发，优选制备光学功能层形成用涂布液，其包含：疏水性粘合剂树脂和由所述溶剂置换工序制备的含有含二氧化钒的微粒的溶剂分散液，将该光学功能层形成用涂布液涂布在透明基材上并进行干燥而形成光学功能层的方法，或优选制备光学功能层形成用胶浆，并利用溶液流延法使该光学功能层形成用胶浆形成膜，从而形成光学功能层的方法，所述光学功能层形成用胶浆包含：疏水性粘合剂树脂和通过溶剂置换工序制备的含有含二氧化钒的微粒的溶剂分散液。
以下，对本发明及其构成要素、以及用于实施本发明的方式、形式进行详细的说明。需要说明的是，以下的说明中所示的“～”以包含在其前后所记载的数值作为下限值及上限值的意思使用。
《光学膜的层构成的概要》
本发明的光学膜是具有至少含有含二氧化钒的微粒和粘合剂树脂的光学功能层的光学膜，其特征在于，所述光学功能层具有海岛结构，所述海岛结构含有由所述粘合剂树脂所形成的海区域和由所述含二氧化钒的微粒所形成的岛区域，所述包含含二氧化钒的微粒的一次粒子及二次粒子的全部粒子的数均粒径为200nm以下，所述岛区域间的最接近壁之间的距离的平均值为1～1000nm的范围内，所述最接近壁之间的距离为1100nm以上的所述岛区域的个数相对于全部的所述岛区域的个数为10个数％以下。
本申请中，“海岛结构”是指：相互间为非相容性的多个(例如粘合剂树脂和无机微粒)成分进行了混合的情况下，作为混合物的高次结构，在粘合剂树脂成分连续的相中，另一者以岛状或粒子状进行分散的结构。即，是指粘合剂树脂为相当于海的连续相(基质)，微粒为相当于岛的分散相，由此形成的结构。
对本发明的光学膜的代表的构成例，结合附图进行说明。
本发明的光学膜的优选的方式之一为在透明基材上形成有本发明的光学功能层的构成。
图1是表示含有本发明中指定的含二氧化钒的微粒和粘合剂树脂的第1实施方式，即具有光学功能层的光学膜的基本构成的一个例子的概略剖面图。
图1所示的光学膜1具有光学功能层3叠层在透明基材2上的构成。就该第1实施方式的光学功能层3而言，以含二氧化钒的微粒分散在本发明的光学功能层中所含有的粘合剂树脂B1中的状态存在。在该含二氧化钒的微粒中存在有：含二氧化钒的微粒中独立地存在的二氧化钒的一次粒子VOS，和构成2个以上的含二氧化钒的微粒的集合体(也称为凝聚体)的、二氧化钒的二次粒子VOM。在本发明中，将2个以上的含二氧化钒的微粒的集合体总括地称为二次粒子，也称为二次粒子凝聚体或二次凝聚粒子。
在本发明中，二氧化钒的一次粒子VOS及二次粒子VOM为由含二氧化钒的微粒形成的岛区域(以下，也简称为“岛区域”)。
在本发明中，包含光学功能层3中的含二氧化钒的微粒的一次粒子VOS及二次粒子VOM的全部粒子的数均粒径优选为200nm以下。这样，光学功能层3中的包括含二氧化钒的微粒的一次粒子VOS及二次粒子VOM的全部粒子的数均粒径为200nm以下时，是温度变化时红外线透过-屏蔽的变化大的光学膜。其推测是因为，含二氧化钒的微粒表面的结晶与内部结构相比，由于温度变化容易引起转移，因此，含有含二氧化钒的微粒的光学功能层由于环境的温度变化而引起红外线透过性和红外线屏蔽率的变化变大。即，通过将含二氧化钒的微粒的数均粒径设为200nm以下，粒子表面的面积比例升高。与此相对，一次粒径超过200nm的粒子由于表面的面积比例变少，因此，另外即使一次粒径为200nm以下，也进行二次凝聚，在数均粒径超过200nm的强的凝聚的情况下，推测可能只是一次粒子间的表面的相互作用变强，温度变化时的红外线透射率和红外线屏蔽率的变化幅度变小。
光学功能层中的含二氧化钒的微粒的上述数均粒径可以按照下述的方法求出。
首先，利用切片机对构成光学膜1的光学功能层3的侧面进行修剪，使图1所示的剖面露出。接着，对露出的剖面，使用透射型电子显微镜(TEM)以1万～10万倍进行拍摄。对存在于拍摄到的剖面的一定区域内的全部的含二氧化钒的微粒测定其粒径。此时，测定的含二氧化钒的微粒优选为50～100个的范围内。在拍摄到的粒子中包含如图1所示作为单一粒子的一次粒子和作为2个粒子以上的凝聚体的二次粒子，就二氧化钒的一次粒子VOS的粒径而言，对分离而独立地存在的各粒子的直径进行测定。如果在不是球形的情况下，将粒子的投影面积换算为圆，将其直径作为粒径。另一方面，关于2个以上的粒子凝聚而存在的二氧化钒，求出凝聚体整体的投影面积之后，将投影面积换算为圆，将其直径作为粒径。对如以上那样求出的一次粒子和二次粒子的各直径，求出数平均直径。由于在切出的剖面部存在粒子分布的偏差，因此对不同的剖面区域10处进行这样的测定，求出整体的数平均直径，将其设为数均粒径(nm)。
本发明的含二氧化钒的微粒的详细情况进行后述，但作为优选的一次粒子的粒径，为10～100nm的范围内。因此，作为优选的二次粒子的粒径，由于凝聚的粒子数不同而不同，大约为50～200nm的范围内。
在本发明的光学膜中，除本发明的光学功能层之外，可以含有近红外光屏蔽层，其具有对700～1000nm的波长范围内的光的至少一部分进行屏蔽的功能。
本发明的光学膜的其它一个优选的方式为光学功能层为兼具树脂基材的混合构成。
图2是表示本发明的光学膜的基本的构成的其它例的概略剖面图，以同一层而构成的作为第2实施方式的混合光学功能层(2+3)构成，而并非图1所示的透明基材2和光学功能层3发生了分离的状态，是如下的构成：作为构成透明基材的树脂，使用本发明的光学功能层中所含的粘合剂树脂B2，含二氧化钒的微粒的上述二氧化钒的一次粒子VOS和含二氧化钒的微粒的上述二次粒子VOM分散在该粘合剂树脂B2中，以单层形成兼具透明基材的光学功能层。
图3A～图3C为以图1所示的构成在透明基材上与作为本发明的第1实施方式的光学功能层3同时具有近红外的光线屏蔽层的光学膜，为表示其代表的层配置的概略剖面图。
图3A所示的光学膜1为从光线入射侧L以光学功能层3、近红外的光线屏蔽层4及透明基材2的顺序配置的构成。
图3B所示的光学膜1为在透明基材2和近红外的光线屏蔽层4之间配置有本发明的光学功能层3的实例，图3C为在透明基材2的光线入射侧L配置近红外的光线屏蔽层4、在透明基材2的背面侧配置有本发明的光学功能层3的实例。
作为本发明的光学膜，除上述说明的各构成层之外，根据需要可以设置各种功能层。
作为本发明的光学膜的总膜厚，没有特别限制，为250～1500μm的范围内，优选为400～1200μm的范围内，进一步优选为600～1000μm的范围内，特别优选为750～900μm的范围内。
作为本发明的光学膜的光学特性，作为用以JIS R3106(1998)为基准的方法所测定的可见光透射率，优选为60％以上，更优选为70％以上，进一步优选为80％以上。另外，优选在波长900～1400nm的区域具有反射率超过50％的区域。
《光学膜的各构成材料》
本发明的光学膜的特征在于，光学功能层具有含有由粘合剂树脂形成的海区域和由含二氧化钒的微粒形成的岛区域的海岛结构，含有含二氧化钒的微粒的一次粒子及二次粒子的全部粒子的数均粒径为200nm以下，岛区域间的最接近壁之间的距离的平均值为1～1000nm的范围内，最接近壁之间的距离为1100nm以上的所述岛区域的个数相对于全部的所述岛区域的个数为10个数％以下。
以下，对作为本发明的光学膜的构成要素的光学功能层、根据需要设置的树脂基材、近红外的光线屏蔽层的详细情况进行说明。
[光学功能层]
本发明的光学功能层至少含有含二氧化钒的微粒和粘合剂树脂。并且，其特征在于，本发明的光学功能层具有含有由粘合剂树脂形成的海区域和由所述含二氧化钒的微粒所形成的岛区域的海岛结构，所述岛区域间的最接近壁之间的距离的平均值为1～1000nm的范围内，所述最接近壁之间的距离为1100nm以上的所述岛区域的个数相对于全部的所述岛区域的个数为10个数％以下。
需要说明的是，优选光学功能层中含二氧化钒的微粒是利用后述的水性合成法制备的含二氧化钒的微粒，且所述粘合剂树脂为后述的水性粘合剂树脂或疏水性粘合剂树脂。
在本发明中，如上所述，由含二氧化钒的微粒形成的岛区域是由二氧化钒的一次粒子VOS及二次粒子VOM构成的区域。
(最接近壁之间的距离)
对本发明的岛区域间的最接近壁之间的距离进行详述。
就本发明的含二氧化钒的微粒而言，该岛区域间的最接近壁之间的距离的平均值为1～1000nm，所述最接近壁之间的距离成为1100nm以上的岛区域的个数相对于光学功能层中的全部的岛区域的个数为10个数％以下，是指光学功能层中的岛区域以特定的周期而存在。即，相反越不能显现本发明的效果，在光学功能层中含二氧化钒的微粒越均匀地而不会不均地保持微小的间隔并进行分散，而并非在光学功能层中岛区域无规地且密集地存在的区域、及岛区域几乎不存在的区域混合存在。
另外，在本发明中，光学功能层中的最接近壁之间的距离的平均值为1～1000nm，且所述最接近壁之间的距离成为1100nm以上的岛区域的个数相对于光学功能层中的全岛区域的个数成为10个数％以下时，在光学功能层中为粘合剂树脂和粒子的分散均匀化的状态，由此，使高温时的含二氧化钒的微粒引起的电磁波的处理(等离子激元反射、等离子激元吸收)最适化，因此，可以使电磁波的能量有效地分散化，并且，可以使通过光学膜的电磁波极小化，其结果，抑制粘合剂树脂的劣化，因此，雾度及密合性优良。
另外，最接近壁之间的距离为1100nm以上的岛区域的个数相对于光学功能层中的全部的岛区域的个数超过10个数％时，树脂粘合剂的劣化变大，由此雾度及密合性等性能变差。
另外，本发明中所使用的光学功能层中，特别优选最接近壁之间的距离为1300nm以上的岛区域的个数相对于全部的岛区域的个数为0个数％。最接近壁之间的距离为1300nm以上的岛区域的个数为0个数％的状态是指：光学功能层中的岛区域以适当的距离间隔进行分散，并且在光学功能层中的岛区域的分布中以完全没有不均的状态进行微分散。
(岛区域间的最接近壁之间的距离的平均值的测定)
关于岛区域间的最接近壁之间的距离，将含有光学功能层的光学膜面的任意的方向设为0°，在0°和90°方向，沿与光学膜面垂直的膜厚方向切断，用扫描型电子显微镜(S-4300、日立High-Technologies株式会社)对其各剖面进行拍摄，使用图像分析软件“Azokun(A像くん)(注册商标)”(旭化成株式会社制造)对其照片用重心距离法从0°方向的剖面和90°方向的剖面分别各自随机地选择20个总计40个岛区域，对各自的岛区域，将最接近的2个岛区域的重心间用直线连结，将相互对置的外缘(壁、界面)彼此的距离作为岛区域间的最接近壁之间的距离而求出，将上述总计40个平均值设为岛区域间的最接近壁之间的距离的平均值。
[含二氧化钒的微粒]
本发明的含二氧化钒的微粒的结晶形状没有特别限制，从有效地显现热变色性(自动调光性)的观点出发，特别优选使用金红石型的含二氧化钒的微粒(VO2含有微粒)。
由于金红石型的含VO2的微粒在转移温度以下具有单斜晶系(monoclinic)的结构，因此也称为M型。在本发明的含二氧化钒的微粒中，可以在不损害目的的范围中含有A型或B型等其它结晶型的含VO2的微粒。
本发明的含二氧化钒的微粒在光学功能层中使一次粒子及二次粒子以含有的全部粒子的数平均粒径为200nm以下而分散地存在。
光学功能层中的含有含二氧化钒的微粒的一次粒子及二次粒子的全部粒子的数均粒径(nm)可以按照前述的方法求出。
含有本发明的含二氧化钒的微粒中的一次粒子及二次粒子的全部粒子的优选的数均粒径为200nm以下，进一步优选为1～180nm的范围内，更优选为5～100nm的范围内，最优选为10～80nm的范围内。
另外，作为含二氧化钒的微粒的一次粒径，优选为1～150nm的范围内，更优选为5～100nm的范围内，最优选为10～50nm的范围内。
在本发明的光学膜中，可以利用上述测定法求出的光学功能层中的含二氧化钒的微粒的一次粒子的粒子个数比例优选为包含一次粒子及二次粒子的全部粒子的总粒子数的25个数％以上，进一步优选为50个数％以上，特别优选为70个数％以上。理想的上限为100个数％，但作为现状中的最大值，为95个数％以下。
另外，作为含二氧化钒的微粒的长宽比，优选为1.0～3.0的范围内。
作为具有这种特征的含二氧化钒的微粒而言，长宽比充分地小，形状为各向同性，因此，添加于溶液时的分散性为良好。此外，以单结晶状态的粒径充分地小，因此，与以往的微粒相比，可以发挥良好的热变色性。
就本发明的含二氧化钒的微粒而言，除二氧化钒(VO2)之外，例如可以含有选自钨(W)、钼(Mo)、铌(Nb)、钽(Ta)、锡(Sn)、铼(Re)、铱(Ir)、锇(Os)、钌(Ru)、锗(Ge)、铬(Cr)、铁(Fe)、镓(Ga)、铝(Al)、氟(F)及磷(P)中的至少一个元素。通过这种元素的添加，可以对含二氧化钒的微粒的相转移特性(特别是调光温度)进行控制。需要说明的是，相对于最终得到的含二氧化钒的微粒，这种添加物(掺杂剂)的总量相对于钒(V)原子以0.1～5.0原子％左右为充分。
另外，作为本发明的光学功能层中的含二氧化钒的微粒的浓度，没有特别限制，大约相对于光学功能层总质量，优选为5～60质量％的范围内，更优选为5～40质量％的范围内，进一步优选为5～30质量％的范围内。
(1：含二氧化钒的微粒的制造方法)
一般而言，含二氧化钒的微粒的制造方法可举出：对利用固相法合成的VO2烧结体进行粉碎的方法，以五氧化二钒(V2O5)为原料，一边以液相合成VO2，一边进行粒子成长的水性合成法。
作为本发明的含二氧化钒的微粒的制造方法，在平均一次粒径小，可以抑制粒径的偏差方面，优选以V2O5为原料，一边以液相合成含VO2的微粒，一边进行粒子成长的水性合成法。
并且，作为水性合成法，可举出水热合成法和使用有超临界状态的水性合成法。对水热合成法的详细进行后述。另外，对使用有超临界状态的水性合成法(也称为超临界水热合成法)的详细情况，例如可以参照日本特开2010-58984号公报的段落号(0011)及相同公报(0015)～(0018)中所记载的制造方法。
在上述水性合成法中，在本发明中，适用水热合成法，且利用水性合成法对作为含有含二氧化钒的微粒的水性分散液进行制备，不使水性分散液中的含二氧化钒的微粒进行干燥，从而制备光学功能层形成用涂布液，使用该状态的光学功能层形成用涂布液形成光学功能层，由此可以形成本发明的光学功能层，其含有：包含一次粒子及二次粒子的全部粒子的数均粒径为200nm以下的本发明的数均粒径的含二氧化钒的微粒。另外，作为含二氧化钒的微粒的制造方法，可以根据需要将成为粒子成长的核的微小的TiO2等微粒作为核粒子添加，通过在该核粒子上使二氧化钒相成长而制造含二氧化钒的微粒。
需要说明的是，使用水性粘合剂树脂作为粘合剂树脂的情况下，优选对作为上述的含有含二氧化钒的微粒的水性分散液进行了制备，然后，不使水性分散液中的含二氧化钒的微粒干燥，在含二氧化钒的微粒隔开的分散状态下与水性粘合剂树脂溶液混合，制备光学功能层形成用涂布液。
另外，使用疏水性粘合剂树脂作为粘合剂树脂的情况下，优选对作为上述的含有含二氧化钒的微粒的水性分散液进行了制备，然后，进行溶剂置换，并使含二氧化钒的微粒不会干燥，在含二氧化钒的微粒隔开的分散状态下与疏水性粘合剂树脂溶液混合，制备光学功能层形成用涂布液。
接着，对利用适于本发明的水热合成法的含二氧化钒的微粒的制造方法，进一步说明其详细情况。
以下，示出基于代表的水热合成法的含二氧化钒的微粒的制造工序。
(工序1)
将含有钒(V)的物质(I)、肼(N2H4)或其水合物(N2H4·nH2O)与水进行混合，制备原料溶液(A)。该原料溶液(A)可以为在水中溶解有含有钒(V)的物质(I)的水溶液，也可以为在水中分散有含有钒(V)的物质(I)的悬浮液。
作为含有钒(V)的物质(I)，可举出例如：五氧化二钒(V2O5)、钒酸铵(NH4VO3)、三氯化氧化钒(VOCl3)、偏钒酸钠(NaVO3)等。需要说明的是，作为物质(I)，只要是含有五价的钒(V)的化合物即可，没有特别限定。肼(N2H4)及其水合物(N2H4·nH2O)作为含有钒(V)的物质(I)的还原剂起作用，具有容易溶解于水的性质。
原料溶液(A)由于在最终得到的二氧化钒(VO2)的单结晶微粒中添加其它元素，因此，可以进一步包含含有添加的元素的物质(II)。作为添加的元素，可举出例如：钨(W)、钼(Mo)、铌(Nb)、钽(Ta)、锡(Sn)、铼(Re)、铱(Ir)、锇(Os)、钌(Ru)、锗(Ge)、铬(Cr)、铁(Fe)、镓(Ga)、铝(Al)、氟(F)或磷(P)。
通过将这些元素添加于最终得到的含二氧化钒(VO2)的单结晶微粒，可以对含二氧化钒的微粒的热变色性，特别是转移温度进行控制。
另外，该原料溶液(A)可以进一步含有具有氧化性或还原性的物质(III)。作为物质(III)，可举出例如过氧化氢(H2O2)。通过添加具有氧化性或还原性的物质C，可以调整溶液的pH，或使作为物质(I)的含有钒(V)的物质均匀地溶解。
(工序2)
接着，使用制备的原料溶液(A)进行水热反应处理。在此，“水热反应”是指温度和压力在比水的临界点(374℃、22MPa)低的热水(亚临界水)中产生的化学反应。水热反应处理例如在高压釜装置内进行。通过水热反应处理，可以得到含二氧化钒(VO2)的单结晶微粒。
水热反应处理的条件(例如反应物的量、处理温度、处理压力、处理时间等)可适当设定，但水热反应处理的温度例如为250～350℃的范围内，优选为250～300℃的范围内，更优选为250～280℃的范围内。通过降低温度，缩小可以得到的单结晶微粒的粒径，但粒径过小时，结晶性变低。另外，水热反应处理的时间例如优选为1小时～5天的范围内。通过延长时间，可以控制得到的单结晶微粒的粒径等，但在过长的处理时间内，能量消费量多，另外生产率也降低。
(工序3)
根据需要，可以在得到的含二氧化钒的微粒的表面进行基于树脂的涂层处理或表面改性处理。通过这些处理，对含二氧化钒的微粒的表面进行保护，可以得到进行了表面改性的单结晶微粒。在本发明中，其中，利用与水性粘合剂树脂相同或同种的树脂对含二氧化钒的微粒的表面进行包覆为优选的方式。需要说明的是，本发明中所说的“包覆”可以为对含二氧化钒的微粒，利用该树脂完全覆盖粒子整个面的状态，或也可以为利用树脂覆盖粒子表面的一部分的状态。优选包覆该粒子表面的全面积的50％以上的状态即可。
经过以上的工序1～工序3，可得到含有具有热变色性的含二氧化钒(VO2)的单结晶微粒的分散液。
〈含二氧化钒的微粒分散液的杂质的除去处理〉
在上述利用水性合成法制备的含二氧化钒的微粒的分散液中，含有合成过程中的产生的残渣等杂质，在形成光学功能层时，成为二次凝聚粒子产生的起点，有时成为光学功能层的长期保存时的劣化要因，优选预先在分散液的阶段除去杂质。
作为除去含二氧化钒的微粒分散液中的杂质的方法，可以使用以往公知的使异物或杂质分离的方法，可以列举例如对含二氧化钒的微粒分散液实施离心分离，使含二氧化钒的微粒沉淀，除去上清液中的杂质，再添加分散介质并进行分散的方法、或使用超滤膜等交换膜将杂质除去至体系外的方法等，但从防止含二氧化钒的微粒发生凝聚的观点出发，最优选使用超滤膜的方法。
作为超滤膜的构成材质，可以列举纤维素类、聚醚砜类、聚四氟乙烯(简称：PTFE)等，其中，优选使用聚醚砜类、PTFE。
(2：含有含二氧化钒的微粒的溶剂分散液的制备方法：溶剂置换处理)
在本发明中，利用上述水性合成法制备含有含二氧化钒的微粒的水性分散液，然后，作为水性分散液，优选含二氧化钒的微粒不经过干燥过程，通过溶剂置换工序制备含有含二氧化钒的微粒的溶剂分散液。
作为上述溶剂置换工序，优选为由对含有含二氧化钒的微粒的分散液进行浓缩的浓缩工序和在浓缩液中添加溶剂而稀释的溶剂稀释工序构成，将由浓缩工序和接续其的溶剂稀释工序构成的处理操作反复进行2次以上，从而制备含有含二氧化钒的微粒的非水性的溶剂分散液的工序。
作为具体的含有含二氧化钒的微粒的分散液的浓缩工序中使用的浓缩方法，优选为超滤方法。
以下，对溶剂置换处理的详细的方法进行说明。
本发明的溶剂置换处理中可使用的溶剂为有机溶剂，优选为非水性的有机溶剂。最终为将构成含有含氧化钒的微粒的水性分散液的介质即水取代为有机溶剂，制备含有含二氧化钒的微粒的溶剂分散液的工序。通过制成溶剂分散液，与形成光学功能层的疏水性粘合剂树脂的相容性提高，可以形成均匀性高的光学功能层。
作为溶剂，可以没有特别限制地适当选择，例如只要是丙酮、二甲基酮、甲基乙基酮等酮类溶剂；甲醇、乙醇、异丙基醇等醇类溶剂；氯仿、二氯甲烷等氯类溶剂、苯、甲苯等芳香族类溶剂；乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯类溶剂；乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚等二醇醚类溶剂、二噁烷、己烷、辛烷、二***、二甲基甲酰胺等使同时使用的疏水性粘合剂树脂溶解的物质，则可以使用。
对具体的溶剂置换处理，结合附图进行说明。
图4为示出可适用于本发明的溶剂置换处理装置的一个例子的概略构成图。
图4所示的溶剂置换处理装置10配置有用于贮存上述制备的含有含二氧化钒的微粒的分散液12的制备釜11、贮存稀释用的溶剂18的溶剂贮存釜17、溶剂18添加至制备釜11中的溶剂供给线19、利用循环泵14使制备釜11内的分散液12循环的循环线13、作为循环线13的路径内浓缩方法的超滤部15。
工序(A)：
在制备釜11，贮存有上述方法中制备的含有含二氧化钒的微粒的分散液作为分散液12，一边利用循环泵14使分散液12循环，一边在超滤部15从排出口16排出分散液中的水分，浓缩至指定的浓度。作为浓缩的标准，相对于初期体积浓缩至20体积％。过度浓缩至其以上时，伴随粒子密度的上升产生粒子凝聚，因此优选避免。另外，在该浓缩操作中，不使分散液干燥是重要的。
工序(B)：
接着，对浓缩至20体积％的分散液12，由溶剂贮存釜17经由溶剂供给线19添加相当于80质量％的溶剂18，充分地进行搅拌混合，制备进行了第1次溶剂置换的分散液12。
工序(C)：
接着，与上述工序(A)同样地操作，一边利用循环泵P进行循环，一边在超滤部15将分散液中的介质(水+溶剂)从排出口16排出至体系外，再浓缩至20体积％的浓度。
工序(D)：
接着，与上述工序(B)同样地操作，对浓缩的分散液由溶剂贮存釜17经由溶剂供给线19添加相当于80质量％的溶剂18，充分地进行搅拌混合，制备进行了第2次溶剂置换的分散液12。
工序(E)：
最终，对通过工序(A)及工序(B)进行的浓缩及溶剂稀释操作反复进行至少2次以上，制备含有将水分含量调整为0.1～5.0质量％的范围内的含二氧化钒的微粒的溶剂分散液。需要说明的是，水分含量例如可以利用卡尔-费希尔水分测定法等进行测定而求出。
即，在本发明的含有含二氧化钒的微粒的溶剂分散液中，可以某种程度上含有水分，优选为30质量％以下。进一步优选为10质量％以下，特别优选为5.0质量％以下。另外，下限优选为0.01质量％以上。进一步优选为0.05质量％以上，特别优选为0.1质量％以上。因此，通过溶剂置换工序而制备的含有含二氧化钒的微粒的溶剂分散液在0.1～5.0质量％的范围内含有水为特别优选的方式。如果该溶剂分散液中的水分为30质量％以下，则在光学功能层形成时，不阻碍共存的疏水性粘合剂的制膜性，从而能够制成低雾度，如果为0.01质量％以上，则可以使温度变化时的红外光透射率和红外光屏蔽率的变化幅度某种程度上变大。特别是如果含水率为5.0质量％以下，则可以进一步抑制含二氧化钒的微粒的抗氧化和相对于共存的疏水性粘合剂的制膜性的影响，雾度也可以维持在更低的水平。另外，通过设为0.1质量％以上，可以进一步扩大温度变化时的红外光透射率和红外光屏蔽率的变化幅度，为优选的条件。
作为使用有可在上述溶剂置换处理中使用的超滤膜的超滤方法，例如可以参照研究公开(Research Disclosure)No.10208(1972)、No.13122(1975)及No.16351(1977)等。作为操作条件的重要的压力差或流量可以以大矢春彦著“膜利用技术手册”幸书房出版(1978)、p275中记载的特性曲线为参考进行设定。
作为超滤膜，在有机膜中，已经作为模块被***的平板型、螺旋型、圆筒型、中空丝型、空心纤维型等由旭化成(株)、大赛璐化学(株)、(株)东丽、(株)日东电工等市售，但作为具有耐溶剂性的膜，优选日本碍子(株)、(株)Noritake等陶瓷膜。
具体而言，可以列举例如使用Sartoriusstedim公司制造的Vivaflow 50(有效过滤面积50cm2、分级分子量5000)作为过滤膜，在流速300ml/min(分钟)、液压100kPa、室温下进行超滤的方法，或以聚醚砜制具有分级分子量为30万的过滤膜的超滤装置(日本Millipore株式会社制造Pellicon 2Cassette)等。
(粘合剂树脂)
本发明的光学功能层中所含的粘合剂树脂只要可以成形为膜状即可，并不限定于天然树脂、半合成树脂及合成树脂的任一种，另外，可以为热塑性树脂及热固化性树脂的任意树脂。例如有：聚烯烃树脂、氯乙烯树脂、ABS树脂、尼龙树脂、聚酯、聚偏二氯乙烯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚缩醛、聚碳酸酯、丙烯酸树脂、氟树脂、三聚氰胺树脂、脲树脂、不饱和聚酯树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂及酚醛树脂等，其中，可以优选使用后述疏水性粘合剂树脂或水性粘合剂树脂等。
(疏水性粘合剂树脂)
在此所说的疏水性粘合剂树脂是指相对于100g的水、在液体温度25℃下的溶解量低于1.0g的树脂，进一步优选为溶解量低于0.5g的树脂，进一步优选为溶解量低于0.25g的树脂。
作为在本发明的光学膜或其制造方法中使用的疏水性粘合剂树脂，优选使用：使用疏水性聚合物、或构成疏水性粘合剂树脂的单体，并在固化处理工序中聚合而成的树脂。
作为可适用于本发明的疏水性聚合物，可举出例如：聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、聚(4-甲基-1-戊烯)等烯烃类聚合物；氯乙烯树脂、氯乙烯树脂等含卤素聚合物；聚苯乙烯、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯-丙烯腈共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物等苯乙烯类聚合物；聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯；尼龙6、尼龙66、尼龙610等聚酰胺；聚缩醛；聚碳酸酯；聚苯醚；聚苯硫醚；聚醚醚酮；聚砜；聚醚砜；聚氧苯甲酯；聚酰胺酰亚胺；配合有聚丁二烯类橡胶、丙烯酸类橡胶的ABS树脂(乙腈-丁二烯-苯乙烯树脂)或ASA树脂(丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯树脂)等、聚乙烯醇缩丁醛树脂等。
另外，作为可适用于本发明的疏水性粘合剂树脂的其它例，可以列举使用疏水性粘合剂树脂的单体，并在固化处理工序中进行聚合的树脂。
作为其代表的疏水性粘合剂树脂材料，为通过紫外线或电子束等活性能量线的照射进行固化的化合物，具体而言，可以列举：通过自由基活性种引起的聚合反应进行固化的自由基聚合性化合物，及通过阳离子活性种引起的阳离子聚合反应进行固化的阳离子聚合性化合物。
自由基聚合性化合物可举出具有可进行自由基聚合的烯属不饱和键的化合物，作为具有可进行自由基聚合的烯属不饱和键的化合物的实例，具体而言，可举出：丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丁烯酸、异丁烯酸、马来酸等不饱和羧酸及它们的盐、酯、聚氨酯、酰胺或酐、丙烯腈、苯乙烯、进一步各种不饱和聚酯、不饱和聚醚、不饱和聚酰胺、不饱和聚氨酯等自由基聚合性化合物。具体而言，聚氨酯丙烯酸酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-羟基乙酯、丙烯酸丁氧基乙酯、卡必醇丙烯酸酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸四氢糠基酯、丙烯酸苄酯、双(4-丙烯氧基聚乙氧基苯基)丙烷、新戊二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、四乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚丙烯二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇四丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、四羟甲基甲烷四丙烯酸酯、低聚酯丙烯酸酯、N-羟甲基丙烯酰胺、二丙酮丙烯酰胺、丙烯酸环氧酯等丙烯酸衍生物、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸二甲基氨基甲酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚丙烯二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基乙烷三甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、2,2-双(4-甲基丙烯氧基聚乙氧基苯基)丙烷等甲基丙烯酸衍生物、此外烯丙基缩水甘油基醚、邻苯二甲酸二丙烯基酯、三烯丙基偏苯三酸酯等烯丙基化合物的衍生物。
作为阳离子聚合性化合物，可以使用各种公知的阳离子聚合性的单体。可举出例如：日本特开平6-9714号公报、日本特开2001-31892号公报、日本特开2001-40068号公报、日本特开2001-55507号公报、日本特开2001-310938号公报、日本特开2001-310937号公报、日本特开2001-220526号公报中所例示的环氧化合物、乙烯基醚化合物、氧杂环丁烷化合物等。
优选与上述化合物一起含有光聚合引发剂。作为光聚合引发剂，可以使用“UV·EB固化技术的应用和市场”(CMC出版、田畑米穗监修/RadTech研究会编集)等中所登载的所有的公知的光聚合引发剂。
在本发明中，将包含各构成材料和含有含二氧化钒的微粒的溶剂分散液的光学功能层形成用涂布液，例如在透明基材上进行涂布之后，其后，照射紫外线或电子束等活性能量线。构成由此形成的光学功能层薄膜的组合物迅速地进行固化。
照射作为活性能量线的光源的紫外线的情况下，作为其光源，例如可以使用紫外线LED、紫外线激光、水银弧灯、氙弧灯、低压水银灯、荧光灯、碳弧灯、钨-卤复写灯及太阳光。在利用电子束使其固化的情况下，通常以300eV的以下的能量的电子束进行固化，但也可以以1～5Mrad的照射量瞬时进行固化。
另一方面，作为本发明的光学功能层的其它形成方法，如图2中例示其构成那样，可以优选使用在作为透明基材的构成材料的疏水性树脂中，添加含有含二氧化钒的微粒的溶剂分散液及溶剂并进行溶解而制备成膜用胶浆，然后，使用该胶浆，利用以往公知的膜成膜中所使用的溶液流延法，形成作为兼具透明基材的第2实施方式的混合光学功能层的方法。
作为可以在上述方法中使用的疏水性粘合剂树脂，可以列举以往光学膜的成膜中所使用的树脂材料，可以列举例如：聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称：PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(简称：PEN)等聚酯、聚乙烯、聚丙烯、二乙酸纤维素(简称：DAC)、三乙酸纤维素(简称：TAC)、乙酸丁酸纤维素、乙酸丙酸纤维素(简称：CAP)、乙酸纤维素邻苯二甲酸酯、硝酸纤维素等纤维素酯类及它们的衍生物、聚偏二氯乙烯、聚乙烯乙烯醇、间规聚苯乙烯、聚碳酸酯(简称：PC)、降冰片烯树脂、聚甲基戊烯、聚醚酮、聚酰亚胺、聚醚砜(简称：PES)、聚苯硫醚、聚砜类、聚醚酰亚胺、聚醚酮酰亚胺、聚酰胺、氟树脂、尼龙、聚甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸及聚丙烯酸酯类、ARTON(商品名JSR株式会社制)及Apelle(商品名三井化学株式会社制造)等环烯烃类树脂等。
另外，作为溶剂，没有特别限制，可以列举例如：乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸戊酯、丙酮、四氢呋喃、1,3-二氧戊环、1,4-二噁烷、环己酮、甲酸乙酯、2,2,2-三氟乙醇、2,2,3,3-六氟-1-丙醇、1,3-二氟-2-丙醇、1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇、1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇、2,2,3,3,3-五氟-1-丙醇、硝基乙烷等。
使用将上述各构成材料混合而制备的胶浆，利用溶液流延法使兼具图2中所例示的透明基材的混合光学功能层成膜。
(水性粘合剂树脂)
在此所说的水性粘合剂树脂为相对于25℃时的水100g溶解1.0g以上的树脂。另外，溶解于热水之后，在25℃下同样地溶解的树脂也作为本发明中所说的水性粘合剂树脂定义。
作为对本发明的光学功能层的形成有用的水性粘合剂树脂，可举出例如：明胶类、明胶和其它高分子的接枝聚合物、白蛋白、酪蛋白等蛋白质、纤维素类、海藻酸钠、纤维素硫酸酯、糊精、葡聚糖、葡聚糖硫酸盐等糖衍生物、增粘多糖类等源自天然的原料、或聚乙烯醇类、聚乙烯基吡咯烷酮类、聚丙烯酸、丙烯酸-丙烯腈共聚物、丙烯酸钾-丙烯腈共聚物、乙酸乙烯酯-丙烯酸酯共聚物、或丙烯酸-丙烯酸酯共聚物等丙烯酸类树脂、苯乙烯-丙烯酸共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸-丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-α-甲基苯乙烯-丙烯酸共聚物、或苯乙烯-α-甲基苯乙烯-丙烯酸-丙烯酸酯共聚物等苯乙烯丙烯酸树脂、苯乙烯-苯乙烯磺酸钠共聚物、苯乙烯-2-羟基乙基丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸2-羟基乙酯-苯乙烯磺酸钾共聚物、苯乙烯-马来酸共聚物、苯乙烯-马来酸酐共聚物、乙烯基萘-丙烯酸共聚物、乙烯基萘-马来酸共聚物、乙酸乙烯酯-马来酸酯共聚物、乙酸乙烯酯-丁烯酸共聚物、乙酸乙烯酯-丙烯酸共聚物等乙酸乙烯酯类共聚物及它们的盐。
其中，优选为与含二氧化钒的微粒的亲和性高，在膜形成的干燥时也会防止粒子凝聚的效果高，且含有50mol％以上的具有羟基的重复单元成分的聚合物，作为这样的聚合物，可以列举纤维素类、聚乙烯醇类、具有羟基的丙烯酸类树脂(例如聚丙烯酸羟基乙酯)等，其中，可以最优选利用聚乙烯醇类、纤维素类。
[光学功能层的其它添加剂]
在本发明的光学功能层中可以在不损害作为本发明的目标效果的范围内添加可适用的各种添加剂。可举出例如：日本特开昭57-74193号公报、日本特开昭57-87988号公报、及日本特开昭62-261476号公报中记载的紫外线吸收剂、日本特开昭57-74192号公报、日本特开昭57-87989号公报、日本特开昭60-72785号公报、日本特开昭61-146591号公报、日本特开平1-95091号公报、及日本特开平3-13376号公报等中所记载的防褪色剂、阴离子、阳离子或非离子的各种表面活性剂、日本特开昭59-42993号公报、日本特开昭59-52689号公报、日本特开昭62-280069号公报、日本特开昭61-242871号公报、及日本特开平4-219266号公报等中所记载的荧光增白剂、硫酸、磷酸、乙酸、柠檬酸、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾等pH调整剂、消泡剂、二乙二醇等润滑剂、防腐剂、防霉剂、防静电剂、消光剂、热稳定剂、抗氧化剂、阻燃剂、晶核剂、无机粒子、有机粒子、减粘剂、润滑剂、红外光吸收剂、色素、颜料等公知的各种添加剂等。
[形成光学功能层的方法]
作为本发明的光学膜的优选的制造方法，为具有形成光学功能层的工序的光学膜的制造方法，所述光学功能层至少含有含二氧化钒的微粒和粘合剂树脂，在所述工序中，优选具有含有由粘合剂树脂形成的海区域和由含二氧化钒的微粒形成的岛区域的海岛结构，含有含二氧化钒的微粒的一次粒子及二次粒子的全部粒子的数均粒径为200nm以下，并且对岛区域间的最接近壁之间的距离的平均值为1～1000nm、最接近壁之间的距离为1100nm以上的岛区域的个数进行调整，使其相对于全部的岛区域的个数成为10个数％以下。
上述光学膜的制造方法除光学功能层之外，可以形成近红外的光线屏蔽层，其具有对700～1000nm的波长范围内的光的至少一部分进行屏蔽的功能。
需要说明的是，在上述光学膜的制造方法中，作为含二氧化钒的微粒，优选使用利用水性合成法制备的含二氧化钒的微粒，且粘合剂树脂为上述的水性粘合剂树脂或疏水性粘合剂树脂。
上述工序中，作为形成作为第1实施方式的光学功能层3的方法，使用疏水性粘合剂树脂作为粘合剂树脂的情况下，作为优选的方法之一，可举出：利用水性合成法制备含二氧化钒的微粒之后，不经过干燥的工序，通过溶剂置换工序制备含有含二氧化钒的微粒的溶剂分散液之后，与疏水性粘合剂树脂等进行混合、溶解，制备非水性的光学功能层形成用涂布液，利用湿式涂布方式在透明基材上涂布该非水性的光学功能层形成用涂布液并进行干燥的方法。
另外，作为形成作为上述第1实施方式的光学功能层3的方法的其它例，使用水性粘合剂树脂作为粘合剂树脂的情况下，作为优选的方法之一，可举出：作为含二氧化钒的微粒，制备利用水性合成法制备的含二氧化钒的微粒之后，不经过干燥的工序，在含二氧化钒的微粒不聚集而疏远存在的分散液的状态下，与将上述水性粘合剂树脂溶解于水性溶剂而制备的水性粘合剂树脂溶液进行混合，由此制备水性的光学功能层形成用涂布液，利用湿式涂布方式在透明基材上涂布该光学功能层形成用涂布液并进行干燥而形成光学功能层的方法。
需要说明的是，上述“水性溶剂”是指50质量％以上为水的溶剂。当然，可以不含有其它溶剂100质量％为纯水，考虑含二氧化钒的微粒的分散稳定性的情况下，优选其它有机溶剂的含量少。作为构成水性溶剂的溶剂，作为水以外的成分，只要是与水相溶的溶剂，就没有特别限制，可以优选使用醇类的溶剂，其中，优选为沸点比较接近于水的异丙醇。
作为用于上述光学功能层的形成的湿式涂布方式，没有特别限制，可举出例如：辊涂法、棒涂法、气刀涂层法、喷涂法、滑动式幕涂法(slide type curtain coating)、或美国专利第2761419号说明书、美国专利第2761791号说明书等中记载的滑动料斗涂布法(slidehopper typr coating)、挤压涂层法等。
另外，上述工序中，作为形成兼具作为第2实施方式的树脂基材的混合光学功能层的方法，可以使用一般已知的溶液流延法作为膜的成膜方法，作为具体的成膜方法，例如可以按照日本特开2013-067074号公报、日本特开2013-123868号公报、日本特开2013-202979号公报、日本特开2014-066958号公报、日本特开2014-095729号公报、日本特开2014-159082号公报等中所记载的溶液流延成膜法而形成。
《透明基材》
作为可适用于本发明的透明基材，只要是透明的即可，没有特别限制，可以列举玻璃、石英、透明树脂膜等，但从挠性的赋予及生产适性(制造工序适性)的观点出发，优选为透明树脂膜。本发明中所说的“透明”是指可见光区域中的平均光线透射率为50％以上，是指优选为20％以上，优选为30％以上，更优选为50％以上，特别优选为70％以上。
透明基材的厚度优选为30～200μm的范围内，更优选为30～100μm的范围内，进一步优选为35～70μm下的范围内。如果透明基材的厚度为30μm以上，则在使用中不易产生皱褶等，另外，如果厚度为200μm以下，则在夹层玻璃制作时，与玻璃基材贴合时的玻璃曲面的追从性变好。
透明基材优选为双轴取向聚酯膜，可以使用未拉伸或在至少一个方向进行了拉伸的聚酯膜。从提高强度、抑制热膨胀性方面考虑，优选拉伸膜。特别是在将具备本发明的光学膜的夹层玻璃用作汽车的前玻璃时，更优选拉伸膜。
从防止光学膜的皱褶的生成或红外光反射层的开裂的观点出发，透明基材优选在温度150℃下热收缩率为0.1～3.0％的范围内，更优选为1.5～3.0％的范围内，进一步优选为1.9～2.7％。
作为可适用于本发明的光学膜的透明基材，只要是透明的即可，没有特别制限，但优选使用各种树脂膜，例如可以使用聚烯烃膜(例如聚乙烯、聚丙烯等)、聚酯膜(例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等)、聚氯乙烯、三乙酸纤维素膜等，优选为聚酯膜、三乙酸纤维素膜。
作为聚酯膜(以下，简称为聚酯)，没有特别限定，但优选为以二羧酸成分和二醇成分为主要构成成分的具有膜形成性的聚酯。作为主要构成成分的二羧酸成分，可以列举：对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、2,6-萘二羧酸、2,7-萘二羧酸、二苯基砜二羧酸、二苯基醚二羧酸、二苯基乙烷二羧酸、环己烷二羧酸、二苯基二羧酸、二苯基硫醚二羧酸、二苯基酮二羧酸、苯基茚满二羧酸等。另外，作为二醇成分，可以列举：乙二醇、丙烯二醇、四亚甲基二醇、环己烷二甲醇、2,2-双(4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基乙氧基苯基)丙烷、双(4-羟基苯基)砜、双苯酚芴二羟基乙基醚、二乙二醇、新戊二醇、对苯二酚、环己二醇等。在以这些物质为主要构成成分的聚酯中，从透明性、机械强度、尺寸稳定性等方面考虑，作为二羧酸成分，优选对苯二甲酸或2,6-萘二羧酸，作为二醇成分，优选以乙二醇或1,4-环己烷二甲醇为主要构成成分的聚酯。其中，优选以聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚萘二甲酸乙二醇酯为主要构成成分的聚酯，或由对苯二甲酸和2,6-萘二羧酸和乙二醇形成的共聚聚酯，及以这些聚酯的两种以上的混合物为主要构成成分的聚酯。
使用透明树脂膜作为透明基材的情况下，为了容易地使用，可以在不损害透明性的范围内含有粒子。作为本发明中使用的粒子的实例，可以列举：碳酸钙、磷酸钙、二氧化硅、高岭土、滑石、二氧化钛、氧化铝、硫酸钡、氟化钙、氟化锂、沸石、硫化钼等无机粒子、或交联高分子粒子、草酸钙等有机粒子。另外，作为添加粒子的方法，可以列举使作为原料的聚酯中含有粒子而添加的方法，直接添加于挤出机的方法等，其中可以采用任一种方法，也可以组合使用两种方法。在本发明中，根据需要除上述粒子之外，也可以加入添加剂。作为这种添加剂，可举出例如：稳定剂、润滑剂、交联剂、防粘连剂、抗氧化剂、染料、颜料、紫外线吸收剂等。
作为透明基材的透明树脂膜可以通过以往公知的一般的方法来制造。例如利用挤出机使作为材料的树脂熔融，利用环状模头或T模头进行挤出并骤冷，由此可以制造实质上无定形的未取向的未拉伸的透明树脂膜。另外，对未拉伸的透明树脂膜通过单轴拉伸、拉幅机式逐次双轴拉伸、拉幅机式同时双轴拉伸、管式同时双轴拉伸等公知的方法在透明树脂膜的流动(纵轴)方向、或与透明树脂膜的流动方向为直角(横轴)方向进行拉伸，由此可以制造拉伸透明树脂膜。此时的拉伸倍率可以配合作为透明树脂膜的原料的树脂而适当选择，优选分别在纵轴方向及横轴方向拉伸2～10倍。
另外，透明树脂膜可以在尺寸稳定性方面进行松弛处理、离线热处理。松弛处理优选在所述聚酯膜的拉伸制膜工序中的热固定之后，在横拉伸的拉幅机内、或从拉幅机出来之后的卷绕的工序为止进行。松弛处理优选在处理温度为80～200℃下进行，更优选处理温度为100～180℃。另外，优选在纵方向和横方向上，在松弛率为0.1～10％的范围内进行，更优选在松弛率为2～6％下进行处理。经松弛处理的基材通过实施离线热处理而耐热性提高，并且，尺寸稳定性变得良好。
透明树脂膜优选在成膜过程中在一面或两面上在线对下拉层涂布液进行涂布。在本发明中，将制膜工序中的下拉涂布称为在线下拉。
《近红外光屏蔽层》
在本发明的光学膜中，除光学功能层之外，也可以设为设置近红外光屏蔽层的构成，其具有对700～1000nm的波长范围内的光的至少一部分进行屏蔽的功能。
关于可适用于本发明的近红外的光线屏蔽层的详细，例如可以参考日本特开2012-131130号公报、日本特开2012-139948号公报、日本特开2012-185342号公报、日本特开2013-080178号公报、日本特开2014-089347号公报等中所记载的构成要素及形成方法等。
《光学膜的用途》
作为本发明的光学膜的用途，可以用1对玻璃构成部件夹住而构成夹层玻璃，该夹层玻璃可以用于汽车、轨道车辆、航空机、船舶及建筑物等。夹层玻璃也可以用于这些用途以外。上述夹层玻璃优选为建筑用或车辆用的夹层玻璃。上述夹层玻璃可以用于汽车的前玻璃、侧玻璃、后玻璃或顶部玻璃等。
作为玻璃部件，可举出无机玻璃及有机玻璃(树脂分类)。作为无机玻璃，可举出：浮法板玻璃、热线吸收板玻璃、抛光板玻璃、压花板玻璃、夹丝玻璃、夹线玻璃、及绿色玻璃等着色玻璃等。上述有机玻璃为代替无机玻璃使用的合成树脂玻璃。作为上述有机玻璃(树脂分类)，可举出聚碳酸酯板及聚(甲基)丙烯酸类树脂板等。作为上述聚(甲基)丙烯酸类树脂板，可举出聚(甲基)丙烯酸甲酯板等。在本发明中，从自外部施加冲击而破损时的安全性的观点出发，优选为无机玻璃。
实施例
以下，列举实施例，具体地说明本发明，但本发明并不限定于这些。需要说明的是，使用实施例中“份”或“％”的表示，只要没有特殊说明，表示“质量份”或“质量％”。
《光学膜的制作》
[光学膜1的制作]
(含二氧化钒的微粒分散液1的制备：有粒子干燥工序)
在纯水10mL中，混合钒酸铵(NH4VO3、和光纯药株式会社制造、特级)0.433g，并且缓慢滴加肼水合物(N2H4·H2O、和光纯药株式会社制造、特级)的5质量％水溶液，制备23℃、55％RH时的pH值(液体温度23℃)为9.2的溶液。将制备的溶液放入于市售的水热反应处理用高压釜(在三爱科学株式会社制造的HU-25型、SUS制主体中具备25mL容积的特氟龙(注册商标)制内筒的构成)内，在100℃下实施8小时水热反应处理，继续在270℃下实施24小时水热反应处理。
接着，过滤得到的反应生成物，将过滤残渣用水及乙醇进行过滤清洗。并且，使用恒温干燥机使该反应生成物在60℃下干燥10小时，得到含二氧化钒的微粒的粉体。
接着，将得到的含二氧化钒的微粒的粉体添加于纯水而制备混合液，并使其为3.0质量％的浓度，用超声波分散机(SMT株式会社制造的UH-300)实施5分钟的超声波分散处理并进行再分散，制备含二氧化钒的微粒分散液1。
(光学功能层形成用涂布液1的制备)
依次添加下述的各构成材料并进行混合及溶解，制备水性的光学功能层形成用涂布液1。
需要说明的是，作为聚乙烯醇的PVA-124为含羟基的重复单元的比例为50摩尔％以上的聚合物。
另外，在此所说的“皂化度”是指羟基与聚乙烯醇中的乙酰氧基(源自原料的乙酸乙烯酯的乙酰氧基)和羟基的合计数的比例。
(光学功能层的形成)
在厚度为50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(东洋纺制A4300、两面易粘接层)的透明基材上，以干燥后的层厚为1.5μm的条件，使用挤出涂布机对上述制备的光学功能层形成用涂布液1进行湿式涂布，接着吹入110℃的暖风2分钟使其干燥，形成光学功能层，制作光学膜1。需要说明的是，在光学膜1中，用后述的方法求出数均粒径、一次粒子的比例、最接近壁之间的距离的平均值及最接近壁之间的距离为1100nm以上的所述岛区域的个数的比例，结果如表1所示。
(光学膜2～34的制作)
在上述含二氧化钒的微粒分散液1的制备中，通过调节水热反应处理中的反应温度及反应时间以及通过调节光学功能层形成用涂布液1中所含的含二氧化钒的微粒的量，使数均粒径、一次粒子的比例、最接近壁之间的距离的平均值及最接近壁之间的距离为1100nm以上的所述岛区域的个数的比例如表1所示那样，除此之外，与光学膜1的制作同样地操作，制作光学膜2～34。
[光学膜41的制作]
在上述光学膜3的制作中，使用相同量的聚乙烯基吡咯烷酮(PVP、日本触媒株式会社制造、K-85、K值＝85)代替作为用于光学功能层形成用涂布液1制备的水性粘合剂树脂的聚乙烯醇(PVA-124)，除此之外，同样地操作，制作光学膜41。
聚乙烯基吡咯烷酮K-85为含羟基的重复单元的比例低于50摩尔％的聚合物。
需要说明的是，在光学膜41中，用后述的方法求出数均粒径、一次粒子的比例、最接近壁之间的距离的平均值及最接近壁之间的距离为1100nm以上的所述岛区域的个数的比例，结果如表2所示。
[光学膜42的制作]
在上述光学膜3的制作中，使用相同量的聚丙烯酸羟基乙酯(简称：PHEA)代替作为用于光学功能层形成用涂布液1制备的水性粘合剂树脂的聚乙烯醇(PVA-124)，除此之外，同样地操作，制作光学膜42。
需要说明的是，在光学膜42中，用后述的方法求出数均粒径、一次粒子的比例、最接近壁之间的距离的平均值及最接近壁之间的距离为1100nm以上的所述岛区域的个数的比例，结果如表2所示。
[光学膜43的制作]
在上述光学膜3的制作中，使用相同量的聚乙烯醇(PVA-217)代替作为用于光学功能层形成用涂布液1的制备的水性粘合剂树脂的聚乙烯醇(PVA-124)，除此之外，同样地操作，制作光学膜43。
需要说明的是，在光学膜43中，用后述的方法求出数均粒径、一次粒子的比例、最接近壁之间的距离的平均值及最接近壁之间的距离为1100nm以上的所述岛区域的个数的比例，结果如表2所示。
[光学膜50的制作]
(含二氧化钒的微粒分散液2的制备：没有粒子干燥工序)
在纯水10mL中将钒酸铵(NH4VO3、和光纯药株式会社制造、特级)0.433g进行混合，并且缓慢滴加肼水合物(N2H4·H2O、和光纯药株式会社制造、特级)的5质量％水溶液，制备pH值(液体温度23℃)为9.2的溶液。将制备的溶液放入于市售的水热反应处理用高压釜(在三爱科学株式会社制造的HU-25型、SUS制主体中具备25mL容积的特氟龙(注册商标)制内筒的构成)内，在100℃下实施8小时水热反应处理，继续在270℃下实施24小时水热反应处理，制备以3.0质量％的浓度分散有水性的含二氧化钒的微粒的含二氧化钒的微粒分散液2。
(基于含二氧化钒的微粒分散液2的超滤处理的溶剂体系的含二氧化钒的微粒分散液3的制备)
在将上述制备的含二氧化钒的微粒分散液2保持在20℃的状态下，使用图4中记载的溶剂置换处理装置进行浓缩操作，所述溶剂置换处理装置具备以进行体系内循环的形式连接的聚醚砜制且具有分级分子量为30万的过滤膜的超滤装置(日本Millipore株式会社制Pellicon 2Cassette)，将初期的含二氧化钒的微粒分散液2的体积设为100％时，浓缩至20体积％之后，添加乙醇，制成100体积％。接着，将该分散液再次浓缩至20体积％之后，添加作为溶剂的甲基乙基酮而制成100体积％，实施2次溶剂置换处理，制备粒子浓度为3质量％的溶剂体系的含二氧化钒的微粒分散液3。
利用费歇尔法测定上述制备的含二氧化钒的微粒分散液3中的水分含量，结果为4.05质量％。
(光学功能层形成用涂布液2的制备)
依次添加下述的各构成材料并进行混合及溶解，制备溶剂体系的光学功能层形成用涂布液2。
3质量％的含二氧化钒的微粒分散液3(溶剂：甲基乙基酮) 28质量份
5质量％的疏水性粘合剂树脂(溶剂：甲基乙基酮、溶质：VYLON200(非结晶性聚酯树脂、东洋纺株式会社制造)) 60质量份
(光学功能层的形成)
在厚度为50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(东洋纺株式会社制造A4300、两面易粘接层)的透明基材上，使用挤出涂布机，以干燥后的层厚成为1.5μm的条件，对上述制备的光学功能层形成用涂布液1进行湿式涂布，接着吹入110℃的暖风2分钟使其干燥，形成光学功能层，制作图1中记载的构成的光学膜50。
[光学膜51的制作]
(含二氧化钒的微粒分散液4的制备)
在上述含二氧化钒的微粒分散液3的制备中，进一步使用同样的溶剂置换处理装置将该分散液3浓缩至20体积％，然后，添加甲基乙基酮制成100体积％，进行3次溶剂置换处理，制备粒子浓度为3质量％的溶剂体系的含二氧化钒的微粒分散液4。
利用费歇尔法测定上述制备的含二氧化钒的微粒分散液4中的水分含量，结果为0.84质量％。
(光学功能层形成用涂布液的制备及光学功能层的形成)
在上述光学膜50的制作中，使用上述制备的含二氧化钒的微粒分散液4代替含二氧化钒的微粒分散液3，进行光学功能层形成用涂布液的制备及光学功能层的形成，除此之外，同样地操作，制作光学膜51。
[光学膜52的制作]
(含二氧化钒的微粒分散液5的制备)
在上述含二氧化钒的微粒分散液4的制备中，进一步使用同样的溶剂置换处理装置，将该分散液4浓缩至20体积％之后，添加甲基乙基酮制成100体积％，进行4次溶剂置换处理，制备粒子浓度为3质量％的溶剂体系的含二氧化钒的微粒分散液5。
利用费歇尔法测定上述制备的含二氧化钒的微粒分散液5中的水分含量，结果为0.03质量％。
(光学功能层形成用涂布液的制备及光学功能层的形成)
在上述光学膜50的制作中，使用上述制备的含二氧化钒的微粒分散液5代替含二氧化钒的微粒分散液3，进行光学功能层形成用涂布液的制备及光学功能层的形成，除此之外，同样地操作，制作光学膜52。
[光学膜53的制作]
(含二氧化钒的微粒分散液6的制备)
在上述含二氧化钒的微粒分散液5的制备中，进一步使用同样的溶剂置换处理装置将该分散液2浓缩至20体积％，然后，添加甲基乙基酮制成100体积％，进行5次溶剂置换处理，制备粒子浓度为3质量％的溶剂体系的含二氧化钒的微粒分散液6。
利用费歇尔法测定上述制备的含二氧化钒的微粒分散液6中的水分含量，结果为0.008质量％。
(光学功能层形成用涂布液的制备及光学功能层的形成)
在上述光学膜50的制作中，使用上述制备的含二氧化钒的微粒分散液6代替含二氧化钒的微粒分散液3，进行光学功能层形成用涂布液的制备及光学功能层的形成，除此之外，同样地操作，制作光学膜53。
[光学膜54的制作]
(含二氧化钒的微粒分散液7的制备)
在将上述制备的含二氧化钒的微粒分散液2保持在20℃的状态下，使用与上述同样的图4中记载的溶剂置换处理装置进行浓缩操作，将初期的含二氧化钒的微粒分散液2的体积设为100％时，浓缩至30体积％之后，添加乙醇，制成100体积％。接着，将该分散液再次浓缩至30体积％之后，添加作为溶剂的甲基乙基酮制成100体积％，实施2次溶剂置换处理，制备粒子浓度为3质量％的溶剂体系的含二氧化钒的微粒分散液7。
利用费歇尔法测定上述制备的含二氧化钒的微粒分散液7中的水分含量，结果为9.10质量％。
(光学功能层形成用涂布液的制备及光学功能层的形成)
在上述光学膜50的制作中，使用上述制备的含二氧化钒的微粒分散液7代替含二氧化钒的微粒分散液3，进行光学功能层形成用涂布液的制备及光学功能层的形成，除此之外，同样地操作，制作光学膜54。
[光学膜55的制作]
(含二氧化钒的微粒分散液8的制备)
在将上述制备的含二氧化钒的微粒分散液2保持在20℃的状态下，使用与上述同样的图4中记载的溶剂置换处理装置进行浓缩操作，将初期的含二氧化钒的微粒分散液2的体积设为100％时，浓缩至28体积％之后，添加乙醇，制成100体积％，实施1次的溶剂置换处理，制备粒子浓度为3质量％的溶剂体系的含二氧化钒的微粒分散液8。
利用费歇尔法测定上述制备的含二氧化钒的微粒分散液8中的水分含量，结果为28.10质量％。
(光学功能层形成用涂布液的制备及光学功能层的形成)
在上述光学膜50的制作中，使用上述制备的含二氧化钒的微粒分散液8取代含二氧化钒的微粒分散液3，进行光学功能层形成用涂布液的制备及光学功能层的形成，除此之外，同样地操作，制作光学膜55。
[光学膜56的制作]
(含二氧化钒的微粒分散液9的制备)
在将上述制备的含二氧化钒的微粒分散液2保持在20℃的状态下，使用与上述同样的图4中记载的溶剂置换处理装置进行浓缩操作，将初期的含二氧化钒的微粒分散液2的体积设为100％时，浓缩至50体积％之后，添加乙醇，制成100体积％，实施1次溶剂置换处理，制备粒子浓度为3质量％的溶剂体系的含二氧化钒的微粒分散液9。
利用费歇尔法测定上述制备的含二氧化钒的微粒分散液9中的水分含量，结果为50.10质量％。
(光学功能层形成用涂布液的制备及光学功能层的形成)
在上述光学膜50的制作中，使用上述制备的含二氧化钒的微粒分散液9代替含二氧化钒的微粒分散液3，进行光学功能层形成用涂布液的制备及光学功能层的形成，除此之外，同样地操作，制作光学膜56。
[光学膜57的制作]
在上述光学膜51的制作中，使用相同量的聚乙烯醇缩丁醛树脂(简称：PVB)代替作为用于光学功能层形成用涂布液的制备的疏水性粘合剂树脂的非结晶性聚酯树脂(VYLON200)而制备光学功能层形成用涂布液3，由此形成光学功能层，除此之外，同样地操作，制作光学膜57。
(光学功能层形成用涂布液3的制备)
依次添加下述的各构成材料并进行混合及溶解，制备溶剂体系的光学功能层形成用涂布液3。
3质量％的含二氧化钒的微粒分散液4(溶剂：甲基乙基酮) 28质量份
5质量％的疏水性粘合剂树脂(溶剂：甲基乙基酮/甲苯＝1/1、溶质：聚乙烯醇缩丁醛树脂(S-Lec BX-1、积水化学工业株式会社制造) 60质量份
[光学膜58的制作]
在上述光学膜51的制作中，由使用相同量的二乙酸纤维素(简称：DAC)代替作为用于光学功能层形成用涂布液的制备的疏水性粘合剂树脂的非结晶性聚酯树脂(VYLON200)而制备光学功能层形成用涂布液4，由此形成光学功能层，除此之外，同样地操作，制作光学膜58。
(光学功能层形成用涂布液4的制备)
依次添加下述的各构成材料并进行混合及溶解，制备溶剂体系的光学功能层形成用涂布液3。
3质量％的含二氧化钒的微粒分散液4(溶剂：甲基乙基酮) 28质量份
5质量％的疏水性粘合剂树脂(溶剂：甲基乙基酮、溶质：二乙酸纤维素、乙酰化度＝55％、重均分子量＝18万) 60质量份
[光学膜59的制作]
在上述光学膜51的制作中使用的含二氧化钒的微粒分散液4的制备中，代替使用有图4中记载的超滤装置的方法，通过利用蒸发器的减压蒸馏法进行溶剂置换处理，除此之外，同样地操作，制备含二氧化钒的微粒分散液12，使用该分散液，除此之外，同样地操作，制作光学膜59。
[光学膜60的制作]
在上述光学膜51的制作中，作为光学功能层形成用涂布液，使用下述光学功能层形成用涂布液5形成光学功能层，除此之外，同样地操作，制作光学膜60。
(光学功能层形成用涂布液5的制备)
依次添加下述的各构成材料并进行混合及溶解，制备溶剂体系的光学功能层形成用涂布液5。
3质量％的含二氧化钒的微粒分散液4(溶剂：甲基乙基酮) 28质量份5质量％的紫外线固化型疏水性粘合剂树脂(溶剂：MEK、商品名V-7600B(日本合成化学工业株式会社制造、多官能聚氨酯丙烯酸酯、简称：UA)
60质量份
光聚合引发剂：IRGACURE 184(BASF日本株式会社制造)
0.15质量份
(光学功能层的形成)
在厚度为50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(东洋纺株式会社制造的A4300、两面易粘接层)的透明基材上，以干燥后的层厚成为1.5μm的条件，使用线棒对上述制备的光学功能层形成用涂布液5进行涂布之后，在空气气氛下使用Eye Graphics株式会社制造的UV固化装置(高压水银灯使用)，作为固化条件，在照度为400mJ/cm2的条件下进行固化，其后，在80℃下进行3分钟的干燥，制作光学膜60。
[光学膜61的制作]
代替上述光学膜51的制作中使用的含二氧化钒的微粒分散液4，使用用下述的方法制备的含二氧化钒的微粒分散液14，除此之外，同样地操作，制作光学膜61。
(含二氧化钒的微粒分散液14的制备)
使用五氧化二钒(V2O5)代替作为含二氧化钒的微粒分散液4的制备中使用的钒原子的供给源的钒酸铵(NH4VO3、和光纯药株式会社制造、特级)，除此之外，同样地操作，按照公知的合成方法制备含有含二氧化钒的微粒的含二氧化钒的微粒分散液14。
[光学膜62的制作]
(含二氧化钒的微粒分散液15的制备)
在将上述制备的水性的含二氧化钒的微粒分散液2保持在20℃的状态下，使用与所述图4中记载的装置同样的构成的溶剂置换处理装置进行浓缩操作，将初期的含二氧化钒的微粒分散液2的体积设为100％时，浓缩至20体积％之后，添加乙醇，制成100体积％。接着，将该分散液再次浓缩至20体积％之后，添加作为溶剂的二氯甲烷制成100体积％，进一步将该分散液浓缩至20体积％之后，添加作为溶剂的二氯甲烷制成100体积％，实施3次的溶剂置换处理，制备粒子浓度为3质量％的溶剂体系的含二氧化钒的微粒分散液15，用日本精线(株)制的FINEMET NF进行过滤。
利用费歇尔法测定上述制备的含二氧化钒的微粒分散液15中的水分含量，结果为0.84质量％。
(胶浆的制备)
首先，在加压溶解罐中添加下述所示的二氯甲烷和乙醇。在放入有有机溶剂的加压溶解罐中，将三乙酸纤维素(简称：TAC)及上述制备的含二氧化钒的微粒分散液15一边搅拌一边添加。对其进行加热，一边进行搅拌，一边溶解三乙酸纤维素，将其使用安积滤纸株式会社制造的安积滤纸No.244进行过滤，制备胶浆。
〈胶浆的组成〉
(制膜)
使用上述制备的胶浆，按照日本特开2014-095729号公报及日本特开2014-159082号公报中所记载的溶液流延制膜法制备作为混合光功能层的光学膜62。
[光学膜63的制备]
(胶浆的制备)
在加压溶解罐中添加下述所示的二氯甲烷。在放入有有机溶剂的加压溶解罐中，将环烯烃聚合物(简称：COP)及上述制备的含二氧化钒的微粒分散液15一边搅拌一边添加。对其进行加热，一边进行搅拌，一边溶解环烯烃聚合物，使用安积滤纸(株)制的安积滤纸No.244对其进行过滤，制备胶浆。
〈胶浆的组成〉
二氯甲烷 192质量份
疏水性聚合物树脂：环烯烃聚合物(商品名：ARTON、JSR(株)制)
76.9质量份
3质量％的含二氧化钒的微粒分散液15 12.0质量份
(制膜)
使用上述制备的胶浆，按照日本特开2014-095729号公报及日本特开2014-159082号公报中所记载的溶液流延制膜法，制作作为混合光功能层的光学膜63。
[光学膜64的制作]
(胶浆的制备)
在加压溶解罐中添加下述所示的二氯甲烷。在放入有有机溶剂的加压溶解罐中，将作为丙烯酸树脂的聚甲基丙烯酸甲酯(简称：PMMA)及上述制备的含二氧化钒的微粒分散液15一边搅拌一边添加。对其进行加热，一边进行搅拌，一边溶解聚甲基丙烯酸甲酯，使用安积滤纸(株)制的安积滤纸No.244对其进行过滤，制备胶浆。
〈胶浆的组成〉
二氯甲烷 192质量份
疏水性聚合物树脂：丙烯酸树脂(聚甲基丙烯酸甲酯、商品名：VB-7103、三菱丽阳(株)制) 76.9质量份
3质量％的含二氧化钒的微粒分散液15 25.6质量份
(制膜)
使用上述制备的胶浆，按照日本特开2014-095729号公报及日本特开2014-159082号公报中所记载的溶液流延制膜法，制作作为混合光功能层的光学膜64。
[光学膜65的制作]
在上述光学膜50的制作中，使用下述含二氧化钒的微粒分散液16代替含二氧化钒的微粒分散液3，除此之外，同样地操作，制作光学膜65。
(含二氧化钒的微粒分散液16的制备：有粒子干燥工序)
将13.7g的三异丙醇氧钒溶解于异丙醇500mL。在该溶液中添加离子交换水15mL，在室温下搅拌72小时后，除去溶剂(异丙醇)。将残渣进行粉碎，在400℃下烧成2小时，继续在氢气流中于450℃烧成2小时，由此得到基于烧成法的含二氧化钒的微粒。
接着，在甲基乙基酮中添加得到的含二氧化钒的微粒的粉体而制备混合液，并使其为3.0质量％的浓度，用超声波分散机(SMT株式会社制造的UH-300)实施5分钟的超声波分散处理并进行再分散，制备含二氧化钒的微粒分散液16。
(光学膜70的制作)
在上述光学膜43的制作中，在所述透明基材上形成下述近红外的光线屏蔽层2(银近红外光反射层)之后，使用挤出涂布机，在干燥后的层厚为1.5μm的条件下，对上述制备的光学功能层形成用涂布液进行湿式涂布，接着吹入110℃的暖风2分钟使其干燥，逐次形成光学功能层，制作包含在透明基材上叠层有近红外的光线屏蔽层2及光学功能层的构成的光学膜70。
需要说明的是，在光学膜70中，用后述的方法求出数均粒径、一次粒子的比例、最接近壁之间的距离的平均值及最接近壁之间的距离为1100nm以上的所述岛区域的个数的比例，结果如表2所示。
(近红外的光线屏蔽层2(银近红外光反射层)的形成)
在所述透明基材(厚度：50μm、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、东洋纺株式会社制造A4300、两面易粘接层)上，制备下述下拉层涂布液1，用孔径0.4μm的聚丙烯制过滤器进行过滤之后，使用微凹版涂布机涂布该下拉层涂布液1，在90℃下干燥之后，使用紫外线灯，照射部的照度为100mW/cm2，将照射量设为100mJ/cm2使涂膜固化，形成厚度1μm的下拉层。
接着，在形成的下拉层上将含有2质量％的金的银用作溅射靶材，利用真空蒸镀法形成厚度15nm的银薄膜层。
接着，在银薄膜层上，利用微凹版涂布机涂布丙烯酸类树脂(Opstar Z 7535、JSR株式会社制造)，在90℃下干燥之后，使用紫外线灯的照射部的照度为100mW/cm2，将照射量设为100mJ/cm2使涂布层固化，形成厚度0.8μm的棒涂层，形成近红外的光线屏蔽层2(银近红外光反射层)。
〈下拉层涂布液1的制备〉
依次添加下述所示的各构成材料并进行搅拌、混合，制备下拉层涂布液1。
[光学膜71的制作]
在上述光学膜43的制作中，在所述透明基材上形成下述近红外光屏蔽层3(反射层叠层体)之后，使用挤出涂布机，在干燥后的层厚为1.5μm的条件下，对上述制备的光学功能层形成用涂布液进行湿式涂布，接着吹入110℃的暖风2分钟使其干燥，逐次形成光学功能层，从而制备在透明基材上叠层有近红外光屏蔽层3及光学功能层的图3A中记载的构成形成的光学膜71。
需要说明的是，在光学膜71中，用后述的方法求出数均粒径、一次粒子的比例、最接近壁之间的距离的平均值及最接近壁之间的距离为1100nm以上的所述岛区域的个数的比例，结果如表2所示。
(近红外的光线屏蔽层3(反射层叠层体)的形成)
〈反射层形成用涂布液的制备〉
〈1〉低折射率层用涂布液L1的制备
将作为10质量％的第2金属氧化物粒子的胶态二氧化硅(二氧化硅、日产化学工业株式会社制造、Snowtex(注册商标)OXS)水溶液680份、4.0质量％的聚乙烯醇(株式会社可乐丽制造、PVA-103：聚合度300、皂化度98.5mol％)水溶液30份和3.0质量％的硼酸水溶液150份进行混合并分散。加入纯水，作为整体制备1000份的胶态二氧化硅分散液L1。
接着，将得到的胶态二氧化硅分散液L1加热至45℃，其中将4.0质量％的作为第2水溶性粘合剂树脂的聚乙烯醇(JAPAN VAM&POVAL株式会社制造、JP-45：聚合度4500、皂化度86.5～89.5mol％)水溶液760份依次一边搅拌一边添加。其后，添加1质量％的甜菜碱类表面活性剂(川研Fine Chemicals株式会社制造、SoftazolineL(注册商标)LSB-R)水溶液40份，制备低折射率层用涂布液L1。
〈2〉低折射率层用涂布液L2的制备
在上述低折射率层用涂布液L1的制备中，除将作为第2金属氧化物粒子的二氧化硅(胶态二氧化硅)的固体成分量变更为50质量％之外，同样地操作，制备用于反射层叠层体的最表层的形成的低折射率层用涂布液L2。
〈3〉高折射率层用涂布液H1的制备
〈3.1〉芯壳粒子的制备
〈3.2〉构成芯部的金红石型氧化钛的制备
使氧化钛水合物悬浮于水中制备氧化钛的水性悬浮液，并使得以TiO2计时的浓度为100g/L。在10L(升)的该悬浮液中将30L的氢氧化钠水溶液(浓度10摩尔/L)一边搅拌一边加入之后，加热至90℃并熟成5小时。接着，使用盐酸进行中和，过滤后用水清洗。
需要说明的是，在上述反应(处理)中，作为原料的氧化钛水合物按照公知的方法通过对硫酸钛水溶液进行热水解处理而得到。
在纯水中使经过上述碱处理的钛化合物悬浮，并使得TiO2计时的浓度为20g/L。其中，一边搅拌相对于TiO2量为0.4摩尔％的柠檬酸，一边加入。其后进行加热，在混合溶胶液的温度成为95℃时，加入了浓盐酸，使盐酸浓度成为30g/L，一边将液体温度维持在95℃，一边搅拌3小时，制备氧化钛溶胶液。
如上所述，测定得到的氧化钛溶胶液的pH及ξ电位，结果25℃时的pH为1.4，ξ电位为+40mV。另外，利用Malvern公司制造的Zatasizer Nano进行粒径测定，结果单分散度为16％。
并且，使氧化钛溶胶液在105℃下干燥3小时，得到氧化钛的粉体微粒。使用日本电子DATUM株式会社制造、JDX-3530型，将该粉体微粒进行X射线衍射测定，确认为金红石型的氧化钛微粒。另外，该微粒的体积平均粒径为10nm。
然后，在纯水4kg中添加含有得到的体积平均粒径10nm的金红石型的氧化钛微粒的20.0质量％的氧化钛溶胶水性分散液，得到成为芯粒子的溶胶液。
〈3.3〉壳包覆的芯壳粒子的制备
在2kg的纯水中加入10.0质量％的氧化钛溶胶水性分散液0.5kg，加热至90℃。接着，缓慢地添加制备的硅酸水溶液1.3kg，并使以SiO2计时的浓度为2.0质量％，在高压釜中，在175℃下进行18小时加热处理，进一步浓缩，作为芯粒子，为具有金红石型结构的氧化钛，作为包覆层，得到作为SiO2的芯壳粒子(平均粒径：10nm)的溶胶液(固体成分浓度20质量％)。
〈3.4〉高折射率层用涂布液的制备
将含有作为上述中得到的固体成分浓度20.0质量％的第1金属氧化物粒子的芯壳粒子的溶胶液28.9份、1.92质量％的柠檬酸水溶液10.5份、10质量％的聚乙烯醇(株式会社可乐丽制造、PVA-103：聚合度300、皂化度98.5mol％)水溶液2.0份和3质量％的硼酸水溶液9.0份进行混合，制备芯壳粒子分散液H1。
接着，一边搅拌芯壳分散液H1，一边加入纯水16.3份及作为第1水溶性粘合剂的5.0质量％的聚乙烯醇(株式会社可乐丽制造、PVA-124：聚合度2400、皂化度98～99mol％)水溶液33.5份。并且，添加1质量％的甜菜碱类表面活性剂(川研Fine Chemicals株式会社制造、SoftazolineL(注册商标)LSB-R)水溶液0.5份，使用纯水作为整体制备1000份的高折射率层用涂布液H1。
〈反射层叠层体的形成〉
按照下述的方法制作反射层叠层体ML1。
使用可多层涂布的滑动料斗涂布装置，一边将上述制备的低折射率层用涂布液L1、低折射率层用涂布液L2及高折射率层用涂布液H1保温在45℃，一边在加热至作为透明基材(2)的45℃的厚度50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(东洋纺株式会社制造、COSMOSHINE A4300、两面易粘接处理、简称：PET)的一个表面侧进行涂布，并使高折射率层H1L1及低折射率层L1L2的各自的干燥时的膜厚为147nm，形成反射层叠层体(ML1)。
具体而言，透明基材(2)的一个表面上为低折射率层L1(T1)，在其上叠层高折射率层H1(T2)，以该构成交替地叠层各8层计16层，以在第16层的高折射率层H1上形成二氧化硅含有率为50质量％的低折射率层L2(Tn)的构成进行17层的同时多层涂布。
涂布之后，立即吹入5℃的冷风进行固定。此时，至即使用手指触摸表面，手指上什么也没有的时间(固定时间)为5分钟。
固定结束后，吹入80℃的暖风使其干燥，在PET膜(2)的单面形成由17层构成、总厚为2.5μm的反射层叠层体(ML1)。
[光学膜72的制作]
在上述光学膜43的制作中，在所述透明基材上形成下述近红外的光线屏蔽层4(ITO薄膜)之后，使用挤出涂布机，在干燥后的层厚成为1.5μm的条件下，对上述制备的光学功能层形成用涂布液进行湿式涂布，接着吹入110℃的暖风2分钟使其干燥，逐次形成光学功能层，制作在透明基材上叠层有近红外光屏蔽层4及光学功能层的光学膜72。
需要说明的是，在光学膜72中，用后述的方法求出数均粒径、一次粒子的比例、最接近壁之间的距离的平均值及最接近壁之间的距离为1100nm以上的所述岛区域的个数的比例，结果如表2所示。
(近红外的光线屏蔽层4(ITO薄膜)的形成)
用线棒在所述透明基材上，对下述近红外光屏蔽层4用涂布液进行涂布，并使以干燥后的(平均)膜厚为4μm，然后，在空气气氛下使用Eye Graphics社制造的UV固化装置(高压水银灯使用)，在固化条件为400mJ/cm2下进行固化，其后，在干燥条件为80℃下干燥3分钟，形成近红外的光线屏蔽层4(ITO薄膜)。
〈近红外的光线屏蔽层4用涂布液的制备〉
在日本合成化学株式会社制造的V-7600B(UV固化型硬涂层材料)100份中添加作为光聚合引发剂的Cure184(BASF日本株式会社制造)5份、ITO粉末(住友金属矿山株式会社制造超微粒ITO)100份，用作为溶剂的甲基乙基酮稀释，制备固体成分为30质量％的近红外光屏蔽层4用涂布液。
《光学膜贴合玻璃的制作》
[光学膜贴合玻璃1～34、41～43、50～65、70～72的制作》
将上述制作的光学膜1～34、41～43、50～65、70～72在厚度1.3mm的玻璃板(松浪硝子工业株式会社制造、“白边载玻片”)的尺寸15cm×20cm使用透明粘合片材(日东电工株式会社制造、LUCIACS CS9621T)贴合，制作光学膜贴合玻璃1～34、41～43、50～65、70～72。
[光学膜贴合玻璃80的制作》
不赋予光学膜，将厚度1.3mm的玻璃板的尺寸15cm×20cm设为光学膜贴合玻璃80。
《光学膜的特性值的测定》
对上述制作的各光学膜，按照下述的方法测定光学功能层中的含二氧化钒的微粒的数均粒径及一次粒子比例。
利用切片机修剪构成各光学膜的光学功能层的侧面，使图1或图2所示的剖面露出。接着，对露出的剖面，使用透过型电子显微镜(TEM)，以1万倍拍摄剖面。对存在于拍摄到的剖面的一定区域内的全部的含二氧化钒的微粒，测定其粒径。
此时，测定的含二氧化钒的微粒设为300个。在拍摄到的粒子中含有如图1或图2所示作为单一粒子的一次粒子和作为2粒子以上的凝聚体的二次粒子，对于二氧化钒的一次粒子VOS的粒径，测定隔开而独立地存在的各粒子的直径。另外，关于2个以上的粒子凝聚而存在的二氧化钒，求出凝聚体整体的投影面积之后，将投影面积换算为圆，根据其直径设为粒径。
对如以上那样求出的一次粒子和二次粒子的各直径，求出数均直径(nm)。接着，对上述测定的各粒子，求出相对于全部粒子数的一次粒子的粒子个数比例(表1及表2中记载的一次粒子的比例[个数％])。
(岛区域间的最接近壁之间的距离的平均值的测定)
就岛区域间的最接近壁之间的距离而言，将含有光学功能层的光学膜面的任意的方向设为0°，与光学膜面垂直地沿膜厚方向切断，在0°和90°方向，用扫描型电子显微镜(S-4300、(株)日立高科技)拍摄其各剖面，将其照片使用图像分析软件“Azokun(A像くん)(注册商标)”(旭化成株式会社制造)，用重心间距离法从0°方向的剖面和90°方向的剖面分别随机地选择各20个总计40个岛区域，对各自的岛区域，将最接近的2个岛区域的重心间用直线连结，将相互对置的外缘(壁)彼此的距离作为岛区域间的最接近壁之间的距离求出，将其平均值设为岛区域间的最接近壁之间的距离的平均值。
《光学膜及光学膜贴合玻璃的评价》
[保存性的评价：光学膜的评价]
将得到的各光学膜以10cm见方的尺寸切出各5张，作为保存性的评价进行下述的保存加速试验，制作保存加速试验后的样品。接着，按照下述的评价等级进行保存性的评价。
(保存加速试验)
准备3台的加速试验机，将各自调整为85℃(没有加湿)、-20℃、60℃-相对湿度80％，将各光学膜进行(85℃：1小时)→(-20℃：1小时)→(60℃-相对湿度80％：1小时)，将其重复3次。需要说明的是，各加速试验机间的移动设为1分以内。其后，利用金属卤化物灯式耐候性试验机(SUGA试验机制M6T)照射放射照度1kW/m2的光15小时。将其设为1循环，进行总计3循环的保存加速试验。需要说明的是，越没有观察到皲裂及膜剥离的产生，保存性越良好。
(评价等级)
5：5张的光学膜均没有看到0.5mm以上的皲裂及膜剥离的产生。
4：在5张的光学膜中，尺寸为0.5mm以上、且低于3mm的皲裂或膜剥离的总产生数为1个以上、2个以下。
3：在5张的光学膜中，尺寸为0.5mm以上、且低于3mm的皲裂或膜剥离的总产生数为3个以上、5个以下。
2：在5张的光学膜中，尺寸为0.5mm以上、且低于3mm的皲裂或膜剥离的总产生数为6个以上、10个以下。
1：在5张的光学膜中，尺寸为0.5mm以上、且低于3mm的皲裂或膜剥离的总产生数为11个以上或尺寸为3mm以上的皲裂或膜剥离的总产生数为1个以上。
(可见光透射率的测定)
与上述雾度测定同时测定可见光透射率，结果，本发明及比较例均为50％以上的可见光透射率。虽然在透射率低的情况下预期产生后述的变化率较大倾向，但本发明中进行比较任意样品该影响均小。
[遮热性的评价]
使用制作的光学膜贴合玻璃1～34、41～43、50～65、70～72评价下述的夏季设想的遮热性及冬季设想的遮热性，判定光学膜的热变色性。
(夏季设想的遮热性评价)
〈测定环境〉
·测定环境：在室温为28℃的环境试验室的墙面上设置光学膜贴合玻璃使内侧为光学膜，使用设想了日本清凉商务室内的环境室。
·从环境试验室的配置有光学膜贴合玻璃的外侧设想夏季的太阳，从离开50cm的位置点亮150W的卤灯。
·并且，设想通过太阳光照射的蓄积而光学膜贴合玻璃被加热，将贴合玻璃用热电偶加热至70℃。
〈评价1〉
在从环境试验室内的光学膜贴合玻璃离开1m的位置设置温度计，在上述条件下测定经过3小时后的温度，按照下述的基准(等级)进行遮热性的评价。
5：经过1小时后的温度低于29℃，几乎没有看到外部光引起的温度上升。
4：经过1小时后的温度为29℃以上、32℃以下。
3：经过1小时后的温度为32℃以上、34℃以下。
2：经过1小时后的温度为34℃以上、36℃以下。
1：经过1小时后的温度为36℃以上，为严酷的环境。
(冬季设想的遮热性评价)
〈测定环境〉
·测定环境：在室温为20℃的环境试验室的墙面上设置光学膜贴合玻璃使内侧为光学膜，使用设想了日本温暖商务室内的环境室。
·从环境试验室的配置有光学膜贴合玻璃的外侧设想冬季的太阳，从离开50cm的位置点亮100W的卤灯。
〈评价2〉
在从环境试验室内的光学膜贴合玻璃离开1m的位置设置温度计，在上述条件下测定经过3小时后的温度，按照下述的基准(等级)进行遮热性的评价。
5：经过1小时后的温度成为26℃以上，外部光引起的热能量适当地侵入。
4：经过1小时后的温度为24℃以上、且低于26℃。
3：经过1小时后的温度为22℃以上、24℃以下。
2：经过1小时后的温度为21℃以上、22℃以下。
1：许多近红外光无条件被屏蔽，经过1小时后的温度低于21℃。
[雾度的评价]
对上述制作的各光学膜贴合玻璃，在室温(25℃)下使用雾度仪(日本电色工业株式会社制造、NDH2000)测定雾度(％)，按照下述的基准(等级)进行雾度的评价。
5：雾度低于2.0％。
4：雾度为2.0％以上、且低于3.0％。
3：雾度为3.0％以上、且低于5.0％。
2：5.0％以上、且低于8.0％。
1：为8.0％以上。
将由以上得到的结果示于表1、表2。
工业上实用性
如上所述，本发明适于提供一种光学膜及其制造方法，所述光学膜具有可以根据温度环境对近红外的光线屏蔽率的热变色性进行调节，并且雾度低，即使在经过长时间的使用时，也具有优异的皲裂耐性及密合性。
Claims (17)
1.一种光学膜，其具有光学功能层，所述光学功能层至少含有粘合剂树脂和含二氧化钒的微粒，其中，
所述光学功能层具有海岛结构，所述海岛结构含有由所述粘合剂树脂所形成的海区域和由所述含二氧化钒的微粒所形成的岛区域，
包含所述含二氧化钒的微粒的一次粒子及二次粒子的全部粒子的数均粒径为200nm以下，
所述岛区域间的最接近壁之间的距离的平均值在1～1000nm的范围内，所述最接近壁之间的距离为1100nm以上的所述岛区域的个数相对于全部的所述岛区域的个数为10个数％以下。
2.如权利要求1所述的光学膜，其中，
所述光学功能层中的所述含二氧化钒的微粒的一次粒子的粒子个数比例为全部粒子数的25个数％以上。
3.如权利要求1或2所述的光学膜，其中，
所述含二氧化钒的微粒为利用水性合成法制备的含二氧化钒的微粒，且所述粘合剂树脂为水性粘合剂树脂。
4.如权利要求1或2所述的光学膜，其中，
所述含二氧化钒的微粒是利用水性合成法制备的含二氧化钒的微粒，且所述粘合剂树脂为疏水性粘合剂树脂。
5.如权利要求1～4中任一项所述的光学膜，其除所述光学功能层之外，还具有近红外光屏蔽层，所述近红外光屏蔽层具有屏蔽700～1000nm的波长范围内的光的至少一部分的功能。
6.一种光学膜的制造方法，其包括形成至少含有粘合剂树脂和含二氧化钒的微粒的光学功能层的工序，其中，
在所述工序中，进行调整，使得：
所述光学功能层具有海岛结构，所述海岛结构含有由所述粘合剂树脂所形成的海区域和由所述含二氧化钒的微粒所形成的岛区域，
包含所述含二氧化钒的微粒的一次粒子及二次粒子的全部粒子的数均粒径为200nm以下，并且，
所述岛区域间的最接近壁之间的距离的平均值为1～1000nm，所述最接近壁之间的距离为1100nm以上的所述岛区域的个数相对于全部的所述岛区域的个数为10个数％以下。
7.如权利要求6所述的光学膜的制造方法，其中，
作为所述含二氧化钒的微粒，使用利用水性合成法制备的含二氧化钒的微粒，且所述粘合剂树脂为水性粘合剂树脂。
8.如权利要求7所述的光学膜的制造方法，其中，
利用所述水性合成法以含有含二氧化钒的微粒的水性分散液的形式来制备所述含二氧化钒的微粒，该水性分散液不经过干燥状态，并与至少将所述水性粘合剂树脂溶解于水性溶剂而形成的水性粘合剂树脂溶液混合，由此制备水性的光学功能层形成用涂布液，通过湿式涂布方式，将该光学功能层形成用涂布液涂布在所述透明基材上并进行干燥而制造光学膜。
9.如权利要求6所述的光学膜的制造方法，其中，
作为所述含二氧化钒的微粒，使用利用水性合成法制备的含二氧化钒的微粒，且
使用疏水性粘合剂树脂作为所述粘合剂树脂。
10.如权利要求9所述的光学膜的制造方法，其中，
作为所述疏水性粘合剂树脂，采用使用构成所述疏水性粘合剂树脂的单体通过固化处理工序聚合而成的树脂。
11.如权利要求9或10所述的光学膜的制造方法，其中，
利用所述水性合成法，以含有含二氧化钒的微粒的水性分散液的形式，制备了所述含二氧化钒的微粒，然后，所述含二氧化钒的微粒不经过干燥状态，通过溶剂置换工序制成含有含二氧化钒的微粒的溶剂分散液。
12.如权利要求11所述的光学膜的制造方法，其中，
所述溶剂置换工序由含有含二氧化钒的微粒的分散液的浓缩工序，和所述浓缩工序中得到的浓缩液的溶剂稀释工序构成，
所述溶剂置换工序中，将所述浓缩工序及溶剂稀释工序中的处理操作反复进行2次以上，制备含有含二氧化钒的微粒的溶剂分散液。
13.如权利要求12所述的光学膜的制造方法，其中，
所述含有含二氧化钒的微粒的分散液的浓缩工序中使用的浓缩方法为超滤方法。
14.如权利要求11～13中任一项所述的光学膜的制造方法，其中，
通过所述溶剂置换工序制备的所述含有含二氧化钒的微粒的溶剂分散液在0.1～5.0质量％的范围内含有水。
15.如权利要求11～14中任一项所述的光学膜的制造方法，其中，
制备光学功能层形成用涂布液，并将该光学功能层形成用涂布液涂布在透明基材上，进行干燥，从而形成光学功能层，所述光学功能层形成用涂布液包含：疏水性粘合剂树脂和通过所述溶剂置换工序制备的含有含二氧化钒的微粒的溶剂分散液。
16.如权利要求11～14中任一项所述的光学膜的制造方法，其中，
制备光学功能层形成用胶浆，并利用溶液流延法，对该光学功能层形成用胶浆进行成膜，从而形成光学功能层，
所述光学功能层形成用胶浆包含：疏水性粘合剂树脂和通过所述溶剂置换工序制备的含有含二氧化钒的微粒的溶剂分散液。
17.如权利要求6～16中任一项所述的光学膜的制造方法，其中，
除所述光学功能层之外还形成近红外光屏蔽层，所述近红外光屏蔽层具有屏蔽700～1000nm的波长范围内的光的至少一部分的功能。
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