JP5781837B2 - サーモクロミック性フィルム、合わせガラス用中間膜、合わせガラス及び貼り付け用フィルム - Google Patents
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Description
例えば、上記サーモクロミック性フィルムの一用途として、合わせガラス用中間膜を製造する場合、合わせガラス用中間膜中に二酸化バナジウムを分散させることにより、二酸化バナジウムの相転移温度未満では可視光線及び赤外線の透過率が高いが、相転移温度以上になると可視光線の透過率が高い状態で、赤外線の透過率が低下する性質を示す合わせガラス用中間膜が得られることが期待される。
しかしながら、実際には二酸化バナジウム粒子を分散させたサーモクロミック性フィルムを長期間保管すると、サーモクロミック性が低下するという問題があった。
以下に本発明を詳述する。
上記積の値が、この範囲内であると、優れたサーモクロミック性を発揮することができる。
上記積の値は、好ましくは下限が20であり、上限が140であり、より好ましくは下限が25であり、上限が80である。
上記フィルムの厚みが上記下限以上であると、コストを低減しつつ、高いフィルム強度を得ることができ、ハンドリング性が良好となる。上記フィルムの厚みが上記上限以下であると、サーモクロミック性フィルムの透明性が高くなる。
上記厚みは、より好ましくは下限が70μmであり、上限が1600μmであり、更に好ましくは下限が500μmであり、上限が1000μmである。
上記厚みは、恒温恒湿室(室温22±2℃、湿度45±10%)にて、上記フィルムのすべての端部から0.5cm以内である領域を除いた中央領域の厚みを電子マイクロメータにより測定し、最大の厚みと最小の厚みとの平均値を求めることで得られる値である。
上記二酸化バナジウム濃度が、上記下限以上であると、優れたサーモクロミック性が得られる。上記二酸化バナジウム濃度が、上記上限以下であると、サーモクロミック性フィルムの透明性が高くなる。
上記二酸化バナジウム濃度(重量%)は、より好ましくは下限が0.01重量%であり、上限が5重量%であり、更に好ましくは下限が0.02重量%、上限が0.5重量%である。
上記表面保護層を有する二酸化バナジウム粒子の、二酸化バナジウム固形分量を求める方法としては、上記表面保護層を設ける前と後の粒径をそれぞれ測定し、この差を上記表面保護層の厚みとし、上記表面保護層の厚みと上記表面保護層組成の比重から、二酸化バナジウム固形分量を求める方法が挙げられる。
上記二酸化バナジウム粒子は、サーモクロミック特性を有する。
上記二酸化バナジウムは、様々な結晶相が存在するが、単斜晶結晶と正方晶結晶(ルチル型)が可逆的に相転移する。その相転移温度は約68℃である。
上記相転移温度は、例えば、二酸化バナジウム中のバナジウム原子の一部をタングステン、モリブデン、ニオブ及びタンタルから選択される少なくとも1種の原子で置換することにより調整することができる。従って、二酸化バナジウム粒子又は置換二酸化バナジウム粒子を適宜選択したり、置換二酸化バナジウム粒子において置換する原子種や置換率を適宜選択したりすることにより、得られるサーモクロミック性フィルムの性能を制御することができる。
上記置換二酸化バナジウムは、金属原子の置換率が、下限が0.1原子%、上限が10原子%であることが好ましい。上記置換率が、この範囲内であると、上記置換二酸化バナジウムの相転移温度を容易に調整することができ、優れたサーモクロミック性を発揮することができる。
なお、上記金属原子の置換率とは、バナジウム原子数と置換された原子数との合計に占める、置換された原子数の割合を百分率で示した値である。
上記コア粒子としては、例えば、酸化ケイ素、シリカゲル、酸化チタン、ガラス、酸化亜鉛、水酸化亜鉛、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、水酸化チタン、酸化ジルコニウム、水酸化ジルコニウム、リン酸ジルコニウム、ハイドロタルサイト化合物、ハイドロタルサイト化合物の焼成物、及び、炭酸カルシウム等の無機粒子が挙げられる。
上記表面保護層は、上記二酸化バナジウム粒子の酸化を抑制する役割を有する。
上記表面保護層は、上記二酸化バナジウム粒子の表面の少なくとも一部に形成されていてもよく、上記二酸化バナジウム粒子の表面全体を被覆するように形成されていてもよい。上記二酸化バナジウム粒子の酸化をより一層抑制できることから、上記表面保護層は、上記二酸化バナジウム粒子の表面全体を被覆するように形成されていることが好ましい。
上記金属酸化物は、例えば、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化アルミニウム及び酸化ケイ素からなる群より選択される少なくとも1種を含有することが好ましい。
上記フッ化物は、例えば、フッ素イオンと化学反応することにより得られる化合物又はトリフルオロプロピルトリメトキシシラン等のフッ素を含有するシランカップリング剤を化学反応させることにより得られる化合物等を含有することが好ましい。
上記フッ化物層は、主成分がフッ化物であることが好ましく、実質的にフッ化物にて構成されていることがより好ましい。
上記金属酸化物層は、主成分が金属酸化物であることが好ましく、実質的に金属酸化物にて構成されていることがより好ましい。
上記表面保護層の厚みが、上記下限以上であると、二酸化バナジウム粒子の酸化をより一層抑制し、優れたサーモクロミック性を発揮することができる。上記表面保護層の厚みが、上記上限以下であると、サーモクロミック性フィルムの透明性が高くなる。
上記表面保護層の厚みは、より好ましくは下限が1nm、上限が1000nmである。
上記金属酸化物を含有する層及び上記金属酸化物層の厚みは、より好ましくは下限が1nm、上限が1000nmである。
上記フッ化物を含有する層及び上記フッ化物層の厚みは、より好ましくは下限が1nm、上限が1000nmである。
なお、上記表面保護層、上記金属酸化物を含有する層、上記金属酸化物層、上記フッ化物を含有する層及び上記フッ化物層の厚みは、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて測定することができる。上記厚みとは最も厚い部分の厚みを意味する。
上記半価幅は、より好ましくは下限が0.05であり、上限が0.5である。
一般に、ビーズミルを用いた微粒子の分散方法においては、高いせん断力をかける目的で、比較的粒径の大きなビーズを使用する。しかしながら、このような粒径の大きなビーズを使用する方法では、微粒子化とともに結晶性が悪くなってしまう。
本発明では、通常に用いられるビーズよりも粒径の小さなビーズを用いる。これにより、かかるせん断力を小さくして、穏やかな条件で二酸化バナジウム粒子を分散させることにより、結晶性を壊さず微粒子化でき、上記半価幅を有する二酸化バナジウム粒子を調製することができる。
上記ビーズの体積平均粒径の下限は特に限定されないが、0.01mmであることが好ましい。上記ビーズの体積平均粒径が上記下限以上であると、二酸化バナジウム粒子を充分に分散させることができる。上記ビーズの体積平均粒径の下限は、0.015mmであることがより好ましく、0.03mmであることが更に好ましい。
上記ビーズミルを行う装置は特に限定されず、例えば、バッチ式ビーズミル、循環式ビーズミル、ピン型ロータービーズミル、アニュラー型ロータービーズミル等が挙げられる。上記ビーズミルを行う装置は、浅田鉄工社、AIMEX社、シンマルエンタープライゼス社、ビューラー社、アシザワファインテック社、寿工業社等から市販されている。
上記ビーズミルを用いた二酸化バナジウム粒子を含有する分散液の調製は、上記二酸化バナジウム粒子と、可塑剤と、分散剤と、上記ビーズとを分散容器に入れ、分散容器内に設置された羽を回転させることにより行う。
上記ビーズの使用量は特に限定されないが、分散容器の体積に占める上記ビーズの体積の好ましい下限が1体積%、好ましい上限が95体積%である。上記ビーズの使用量がこの範囲内であると、二酸化バナジウム粒子を充分に分散させることができ、かつ、二酸化バナジウムにかかるせん断力が小さくなり、結晶構造が歪まず、充分なサーモクロミック性を発揮することができる。
上記ビーズの使用量は、より好ましくは下限が10体積%、上限が90体積%である。
上記羽の周速の下限は特に限定されないが、好ましい下限は1m/sである。上記羽の周速が上記下限以上であると、二酸化バナジウム粒子を充分に分散することができる。
上記羽の周速は、より好ましくは下限が5m/s、上限が22m/sであり、更に好ましくは下限が7m/s、上限が20m/sである。
なお、上記ビーズの粒径が比較的大きい場合には、せん断力が高くなりすぎないように羽の周速を遅く設定することが好ましい。一方、上記ビーズの粒径が比較的小さい場合には、せん断力が小さくなりすぎないように羽の周速を早く設定することが好ましい。
なお、上記ビーズの粒径が比較的大きい場合には、二酸化バナジウム粒子の結晶構造が歪まないようにビーズミルを行う時間を短く設定することが好ましい。一方、上記ビーズの粒径が比較的小さい場合には、二酸化バナジウム粒子が充分に微分散されるようにビーズミルを行う時間を長く設定することが好ましい。
上記体積平均粒径は、レーザー回折・散乱式粒度分布計により測定して得た値である。
上記熱可塑性樹脂として、従来公知の熱可塑性樹脂を用いることができる。上記熱可塑性樹脂は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記熱可塑性樹脂としては、ポリビニルアセタール樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、エチレン−アクリル共重合体樹脂、ポリウレタン樹脂及びポリビニルアルコール樹脂等が挙げられる。
上記熱可塑性樹脂は、ポリビニルアセタール樹脂であることが好ましい。上記ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤との併用により、ガラス板に対するサーモクロミック性フィルムの接着力をより一層高くすることができる。
上記ポリビニルアルコールの平均重合度は、好ましくは下限が200、上限が5000である。上記平均重合度がこの範囲内であると、本発明のサーモクロミック性フィルムを、合わせガラス用中間膜として用いた場合、合わせガラスの耐貫通性がより一層高くなる。
上記ポリビニルアルコールの平均重合度は、下限が、より好ましくは500、更に好ましくは1600、最も好ましくは2700であり、上限が、より好ましくは4000、更に好ましくは3500である。
上記ポリビニルアセタール樹脂におけるアセタール基の炭素数は3又は4であることが好ましい。上記ポリビニルアセタール樹脂におけるアセタール基の炭素数が3以上であると、サーモクロミック性フィルムのガラス転移温度が充分に低くなる。
上記アルデヒドとして、一般には、炭素数が1〜10のアルデヒドが好適に用いられる。上記炭素数が1〜10のアルデヒドとしては、例えば、プロピオンアルデヒド、n−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、n−バレルアルデヒド、2−エチルブチルアルデヒド、n−ヘキシルアルデヒド、n−オクチルアルデヒド、n−ノニルアルデヒド、n−デシルアルデヒド、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド及びベンズアルデヒド等が挙げられる。なかでも、プロピオンアルデヒド、n−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、n−ヘキシルアルデヒド又はn−バレルアルデヒドが好ましく、プロピオンアルデヒド、n−ブチルアルデヒド又はイソブチルアルデヒドがより好ましく、n−ブチルアルデヒドが更に好ましい。上記アルデヒドは、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記水酸基の含有率は、より好ましくは下限が15モル%、上限が35モル%であり、更に好ましくは下限が18モル%、上限が32モル%である。
上記ポリビニルアセタール樹脂の水酸基の含有率は、水酸基が結合しているエチレン基量を、主鎖の全エチレン基量で除算して求めたモル分率を百分率(モル%)で表した値である。上記水酸基が結合しているエチレン基量は、例えば、JIS K6726「ポリビニルアルコール試験方法」に準拠して、水酸基が結合しているエチレン基量を測定することにより求めることができる。
上記アセチル化度がこの範囲内であると、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤の相溶性が高くなる。
上記アセチル化度の下限は、より好ましくは0.3モル%、更に好ましくは0.5モル%、特に好ましくは15モル%であり、上限は、より好ましくは25モル%、更に好ましくは20モル%である。
上記アセチル化度は、主鎖の全エチレン基量から、アセタール基が結合しているエチレン基量と、水酸基が結合しているエチレン基量とを差し引いた値を、主鎖の全エチレン基量で除算して求めたモル分率を百分率(モル%)で表した値である。上記アセタール基が結合しているエチレン基量は、例えば、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠して測定できる。
上記アセタール化度が上記下限以上であると、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤の相溶性が高くなり、上記上限以下であると、短い反応時間でポリビニルアセタール樹脂を製造することができる。
上記アセタール化度の下限は、より好ましくは63モル%であり、上限は、より好ましくは75モル%、更に好ましくは70モル%である。
上記アセタール化度は、アセタール基が結合しているエチレン基量を、主鎖の全エチレン基量で除算して求めたモル分率を百分率(モル%)で表した値である。
上記アセタール化度は、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠した方法により、アセチル基量と水酸基の含有率とを測定し、得られた測定結果からモル分率を算出し、次いで、100モル%からアセチル基量と水酸基の含有率とを差し引くことにより算出され得る。
なお、ポリビニルアセタール樹脂がポリビニルブチラール樹脂である場合には、上記アセタール化度(ブチラール化度)およびアセチル基量は、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠した方法により測定された結果から算出され得る。
上記可塑剤としては、特に限定されず、例えば、一塩基性有機酸エステル、多塩基性有機酸エステル等の有機エステル可塑剤、有機リン酸可塑剤、有機亜リン酸可塑剤等のリン酸可塑剤等が挙げられる。
上記可塑剤の含有量は、より好ましくは下限が25重量%であり、上限が60重量%である。
上記分散剤は、サーモクロミック性フィルム中に、上記二酸化バナジウム粒子を分散させる役割を有する。
上記分散剤は、グリセリンエステル又はポリカルボン酸であることが好ましい。
上記グリセリンエステルとしては、特に限定されず、例えば、デカグリセリンモノステアリン酸エステル、デカグリセリントリステアリン酸エステル、デカグリセリンデカステアリン酸エステル、ヘキサグリセリンモノステアリン酸エステル、ヘキサグリセリンジステアリン酸エステル、ヘキサグリセリントリステアリン酸エステル、ヘキサグリセリンペンタステアリン酸エステル、テトラグリセリンモノステアリン酸エステル、テトラグリセリントリステアリン酸エステル、テトラグリセリンペンタステアリン酸エステル、ポリグリセリンステアリン酸エステル、グリセロールモノステアレート、デカグリセリンモノオレイン酸エステル、デカグリセリンデカオレイン酸エステル、ヘキサグリセリンモノオレイン酸エステル、ヘキサグリセリンペンタオレイン酸エステル、テトラグリセリンモノオレイン酸エステル、テトラグリセリンペンタオレイン酸エステル、ポリグリセリンオレイン酸エステル、グリセロールモノオレエート、2−エチルヘキサン酸トリグリセライド、カプリン酸モノグリセライド、カプリン酸トリグリセライド、ミリスチン酸モノグリセライド、ミリスチン酸トリグリセライド、デカグリセリンモノカプリル酸エステル、ポリグリセリンカプリル酸エステル、カプリル酸トリグリセライド、デカグリセリンモノラウリン酸エステル、ヘキサグリセリンモノラウリン酸エステル、テトラグリセリンモノラウリン酸エステル、ポリグリセリンラウリン酸エステル、デカグリセリンヘプタベヘニン酸エステル、デカグリセリンドデカベヘニン酸エステル、ポリグリセリンベヘニン酸エステル、デカグリセリンエルカ酸エステル、ポリグリセリンエルカ酸エステル、テトラグリセリン縮合リシノール酸エステル、ヘキサグリセリン縮合リシノール酸エステル、ポリグリセリン縮合リシノール酸エステル等が挙げられる。
上記ポリカルボン酸のうち市販品としては、例えば、日油社製マリアリムシリーズ(AFB−0561、AKM−0531、AFB−1521、AEM−3511、AAB−0851、AWS−0851、AKM−1511−60等)等が挙げられる。
上記分散剤の含有量は、より好ましくは下限が10重量部、上限が1000重量部であり、更に好ましくは下限が30重量部、上限が300重量部である。
上記遮熱粒子は、サーモクロミック性フィルムの遮熱性を向上させる役割を有する。
上記遮熱粒子は、錫ドープ酸化インジウム(ITO)粒子、ガリウムドープ酸化亜鉛(GZO)粒子、及び、セシウムドープ酸化タングステン粒子(CWO)からなる群より選択される少なくとも一種の遮熱粒子であることが好ましい。更に、優れた遮熱性が得られることから、上記遮熱粒子は金属酸化物粒子であることが好ましい。
上記遮熱粒子の含有量は、より好ましくは下限が0.01重量%であり、上限が1.0重量%である。
上記分散液を調製する方法としては、特に限定されないが、例えば、上記二酸化バナジウム粒子、上記可塑剤及び上記分散剤等を、ビーズミル、遊星式攪拌装置、湿式メカノケミカル装置、ヘンシェルミキサー、ホモジナイザー、超音波照射機等を用いて混合する方法等が挙げられる。なかでも、上述した半価幅を有する二酸化バナジウム粒子が得られる点で、上述したように、所定の粒径のビーズを用いたビーズミルにより製造するのが好ましい。
本発明のサーモクロミック性フィルムを成形する方法として、押し出し法、カレンダー法、プレス法等が挙げられる。
このような方法により、サーモクロミック性を有し、透明性に優れた本発明のサーモクロミック性フィルムを製造することができる。
本発明の合わせガラスの製造方法は特に限定されず、従来公知の製造方法を用いることができる。
このような本発明のサーモクロミック性フィルムを用いた貼り付け用フィルムもまた、本発明の1つである。
上記貼り付け用フィルムは、更に接着層を有していてもよい。上記接着層としては、特に限定されず、上記貼り付け用フィルムを窓ガラス等に接着し得る公知の接着剤を含む層を挙げることができる。
体積平均粒径が77μmの二酸化バナジウム粒子(新興化学社製)20g、分散剤としてポリオキシエチレンアルキルアミン(アミート320、花王社製)20g、消泡剤(KM−7750、信越化学社製)0.53g、純水160g、及び、ジルコニアビーズ(体積平均粒径0.3mm)750gを800mlの容器に投入し、バッチ式ビーズミル装置にて、回転数2000rpmにて1時間分散させ、二酸化バナジウム分散液を作製した。分散液中の二酸化バナジウム粒子の体積平均粒径は303nmであった。
得られた分散液を遠心分離し(HITCHI製himac、温度15℃、20000rpm×10分)、沈降した粒子を回収し、120℃で1時間真空乾燥して二酸化バナジウム粒子を得た。
0.1mol/Lチタンフッ化アンモニウム((NH4)2TiF6)及び0.2mol/Lほう酸を含有する水溶液500mlと、実施例1で得られた二酸化バナジウム分散液30gとを混合し、混合液を得た。上記混合液を攪拌しながら、35℃で2時間反応させた。混合液中の二酸化バナジウム粒子の体積平均粒径は363nmであった。
反応後に、ろ過、洗浄工程を経て回収した粒子を120℃で1時間真空乾燥した。酸化チタン保護層を設けた二酸化バナジウム粒子を得た。
ジルコニアビーズ径(体積平均粒径0.05mm)と、分散時間を5時間に変更した以外は実施例1と同様の操作を行い、二酸化バナジウム粒子を得た。なお、分散液中の二酸化バナジウム粒子の体積平均粒径は60nmであった。
分散時間を30分に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行い、二酸化バナジウム粒子を得た。なお、分散液中の二酸化バナジウム粒子の体積平均粒径は765nmであった。
得られた二酸化バナジウム粒子を、X線回折法(XRD)(Rigaku社製「RINT1000」)を用い電圧50KV、電流100mA、スキャン速度4°/min、回折角2θ=10〜70°の条件下で測定し、VO2メインピーク((011)面、2θ=27.8°)における半価幅βを算出した。
得られた二酸化バナジウム粒子の相転移時の熱量ΔH(mJ/mg)を、示差走査熱量計DSC(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製「DSC6220」)を用い0℃〜100℃までの温度範囲、昇温速度5℃/min、窒素雰囲気下にて測定した。
製造例1で得られた二酸化バナジウム粒子0.26重量部と、分散剤として縮合リシノール酸ポリグリセリンエステル(SYグリスターCR−ED、阪本薬品工業社製)2重量部と、トリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)100重量部とを混合し、二酸化バナジウム粒子分散液を得た。
次に、得られた二酸化バナジウム粒子分散液11.86重量部とポリビニルブチラール樹脂(水酸基の含有率30.5モル%、アセチル基量1モル%、平均重合度が1700であるポリビニルアルコールをn−ブチルアルデヒドでブチラール化して得られた樹脂)30重量部とを混合し、混合物を得た。得られた混合物を、押出機を用いて、厚み760μmのサーモクロミック性フィルムを作製した。
作製したサーモクロミック性フィルムを、合わせガラス用中間膜(縦5cm×横5cm)とし、2枚の透明なフロートガラス(縦5cm×横5cm、厚さ2mm)の間に挟み、積層体とし、この積層体を所定温度に調節したゴムバックに入れ、ゴムバック内の圧力−53.2KPa下で100℃まで昇温し、100℃、−53.2KPa下で20分間保持した後に室温まで冷却し、減圧解除を行い、合わせガラスを得た。
製造例2で得られた粒子を用いた以外は、実施例1と同様の方法により合わせガラスを作製した。
製造例3で得られた粒子を用いた以外は、実施例1と同様の方法により合わせガラスを作製した。
製造例4で得られた粒子を用いた以外は、実施例1と同様の方法により合わせガラスを作製した。
製造例1で得られた二酸化バナジウム粒子0.26重量部と、分散剤として縮合リシノール酸ポリグリセリンエステル(SYグリスターCR−ED、阪本薬品工業社製)0.2重量部と、トリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)10重量部とを混合し、二酸化バナジウム粒子分散液を得た。次いで、得られた二酸化バナジウム粒子分散液11.86重量部とポリビニルブチラール樹脂(水酸基の含有率30.5モル%、アセチル基量1モル%、平均重合度が1700であるポリビニルアルコールをn−ブチルアルデヒドでブチラール化して得られた樹脂)30重量部とを混合し、混合物を得た。得られた混合物を、150℃まで加熱した。溶融状態の組成物をキャスト法により平均膜厚76μmの合わせガラス用中間膜を作製した。得られた合わせガラス用中間膜を用いて、実施例1と同様の方法により合わせガラスを作製した。
製造例1で得られた二酸化バナジウム粒子0.26重量部と、分散剤として縮合リシノール酸ポリグリセリンエステル(SYグリスターCR−ED、阪本薬品工業社製)0.2重量部と、トリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)200重量部を混合し、二酸化バナジウム粒子分散液を得た。二酸化バナジウム粒子分散液11.86重量部とポリビニルブチラール樹脂(水酸基の含有率30.5モル%、アセチル基量1モル%、平均重合度が1700であるポリビニルアルコールをn−ブチルアルデヒドでブチラール化して得られた樹脂)30重量部とを混合し、混合物を得た。得られた混合物を、押出機を用いて、厚み1520μmの合わせガラス用中間膜を作製した。合わせガラス用中間膜(縦5cm×横5cm)を、2枚の透明なフロートガラス(縦5cm×横5cm、厚さ2mm)の間に挟み、積層体とし、この積層体を所定温度に調節したゴムバックに入れ、ゴムバック内の圧力−53.2KPa下で100℃まで昇温し、100℃、−53.2KPa下で20分間保持した後に室温まで冷却し、減圧解除を行い、合わせガラスを得た。
製造例4で得られた粒子を用い、実施例5と同様の方法でキャスト法により平均膜厚76μmの合わせガラス用中間膜を作製し、合わせガラスを作製した。
二酸化バナジウムの添加部数を0.13重量部に、トリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)を100.13重量部に変更する以外は、実施例1と同様な操作を行い、合わせガラスを作製した。
二酸化バナジウムの添加部数を0.39重量部に、トリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)を99.87重量部に変更する以外は、実施例1と同様な操作を行い、合わせガラスを作製した。
二酸化バナジウムの添加部数を1.46重量部に変更する以外は、実施例1と同様な操作を行い、合わせガラスを作製した。
二酸化バナジウムの添加部数を0.04重量部に変更する以外は、実施例1と同様な操作を行い、合わせガラスを作製した。
分光光度計(日立ハイテク社製、U−4000)を用いて、JIS R 3106に準拠した方法により、得られた合わせガラスの10℃及び110℃における赤外線透過率を測定した。測定温度は10℃と110℃、波長範囲は800−2500nmである。上記波長範囲の中で1nm毎にデータを出し加重平均した赤外線透過率を赤外線透過率TIR(10℃)あるいはTIR(110℃)とした。続いて10℃の赤外線透過率TIR(10℃)と110℃の赤外線透過率TIR(110℃)との差(ΔTIR(10−110℃))を求めた。
なお、合わせガラスを10℃又は110℃に調整した室内に30分間放置することにより、合わせガラスの温度が充分に均一になってから、測定を行った。
TIR(10℃)=(T800+T801+・・・T2500)/1701
TIR(110℃)=(T800+T801+・・・T2500)/1701
ΔTIR(10℃−110℃)=TIR(10℃)−TIR(110℃)
Claims (9)
- 二酸化バナジウム又は置換二酸化バナジウムからなる二酸化バナジウム粒子と、熱可塑性樹脂と、可塑剤と、分散剤とを含有するサーモクロミック性フィルムであって、
フィルムの厚み(μm)と二酸化バナジウム濃度(重量%)との積が10〜140であり、
前記二酸化バナジウム濃度が0.7040重量%以下である
ことを特徴とするサーモクロミック性フィルム。 - 二酸化バナジウム粒子は、表面保護層を有することを特徴とする請求項1記載のサーモクロミック性フィルム。
- 二酸化バナジウム粒子は、X線回折法において2θ=27.8°の半価幅が0.270以下であることを特徴とする請求項1又は2記載のサーモクロミック性フィルム。
- 二酸化バナジウム粒子は、体積平均粒径が800nm以下であることを特徴とする請求項1、2又は3記載のサーモクロミック性フィルム。
- 錫ドープ酸化インジウム粒子、ガリウムドープ酸化亜鉛粒子、及び、セシウムドープ酸化タングステン粒子からなる群より選択される少なくとも一種からなる遮熱粒子を更に含有することを特徴とする請求項1、2、3又は4記載のサーモクロミック性フィルム。
- 分散剤は、グリセリンエステル又はポリカルボン酸を含有することを特徴とする請求項1、2、3、4又は5記載のサーモクロミック性フィルム。
- 請求項1、2、3、4、5又は6記載のサーモクロミック性フィルムを用いることを特徴とする合わせガラス用中間膜。
- 請求項7記載の合わせガラス用中間膜が、2枚の透明板の間に挟み込まれていることを特徴とする合わせガラス。
- 請求項1、2、3、4、5又は6記載のサーモクロミック性フィルムを用いることを特徴とする貼り付け用フィルム。
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