CN106694904A - 一种高分散大径厚比微米级片状银粉的制备方法 - Google Patents

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方卫
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Abstract

本发明提供一种高分散大径厚比微米级片状银粉的制备方法，该类型银粉以水作为溶液，由含有表面活性剂的银盐溶液(作为形貌副调节剂)、抗坏血酸溶液(作为还原剂)和酸溶液(作为形貌主调节剂)反应制得。通过调节反应参数，一步获得高分散、大径厚比且含量在80％以上的微米级片状银粉。本发明制备方法操作简便、反应条件温和、成本低、银粉产量高、重复性好，省去了传统的球磨工序，适用于规模化生产，可用于导电浆料、电接触材料、导电胶等领域。

Description

一种高分散大径厚比微米级片状银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分散大径厚比微米级片状银粉的制备方法，具体涉及采用液相还原法制备微米级片状银粉，从而替代传统的机械球磨法，可直接应用于电子浆料及微电子元件中，属于贵金属纳米材料制备技术领域。
技术背景
银粉作为一种重要的贵金属粉末，由于具有良好的导电-导热性能和优异的化学稳定性，已作为导体、电阻、介质电子浆料的重要导电功能材料而得到广泛应用，且用量在不断增大。材料的结构决定材料的性能，不同形貌的银粉在相同的使用环境下，其性能会有很大差异。银粉有片状银粉和非片状银粉之分。其中，片状银粉由于银粉粒子之间存在线接触或面接触的联系，具有较大的接触面，因此，片状银粉的电阻比非片状银粉低，导电性能更强，故往往作为填料成为电子浆料的重要组成部分。随着电子产品微型化、集成化、智能化趋势的发展，使用片状银粉，一方面可以节约银粉用量，另一方面可以减少涂层的厚度，有利于电子元器件的小型化，对未来科技发展和资源有效利用起着至关重要的作用。
目前，片状银粉制备方法很多，主要有机械球磨法、光诱导法、模板法、液相还原法和超声辅助法等。其中液相还原法由于整体操作工艺简便，投入小，产出大，耗损少，性能好而成为目前最具潜力的制备方法之一，对于传统产品升级以及新技术与新材料的开发，具有极其重要的意义。
中国专利文献CN102133645B公开了一种环境友好的微米级三角形银片的制备方法，该方法通过滴加硝酸银氧化液到葡萄糖的还原液中，然后恒温在75-95℃温度中48-72h得到微米级三边形银片。
中国专利文献CN102161103A公开了一种锯齿状微米级片状纳米银粉，该方法通过将对苯二胺加入到苯中，搅拌12-36h，抽滤得到对苯二胺将其包裹在片状纳米银粉，其反应静止2-24h得到银片尺寸为10-30μm。
中国专利文献CN102756131A公开了一种微米级银片的制备方法，该方法通过硝酸银水溶液中向加入诱导剂硫酸或可溶性硫酸盐溶液和抗坏血酸反应得到粒径在20μm的微米级银片。
中国专利文献CN102974837A公开一种片状纳米银粉的制备方法，该方法优选温度40-80℃，在含有表面活性剂的银盐水溶液和亚铁溶液反应得到形状不规则的银片。
中国专利文献CN104690286A公开一种片状和球状混合银粉及其制备方法，该方法通过抗坏血酸还原含有浓硫酸的硝酸银溶液制备出微米银片和纳米银球。
上述报道的制备片状银粉的方法或者反应过程繁琐、反应时间长、产物团聚严重；或者使用试剂对环境不够友好；或者得到的片状银粉平均粒径大于5μm且粒径分布不均一，无法很好地应用于目前高分辨率印刷设备及适应产品微型化的快速发展需求。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种高分散大径厚比微米级片状银粉的高效快速制备方法，由该方法制备的微米级片状银粉具有优异的分散性和颗粒大小均一性，且径厚比在50-100，单晶超薄。尤其是其合成过程简单、快速、后续处理简便且重复性高，从而有利于实施工业化生产。
实现本发明目的的技术方案是一种高分散大径厚比微米级片状银粉的制备方法，由体系pH在0.5-4.0下，含有分散剂的银盐水溶液与抗坏血酸水溶液反应获得。
所述银盐为硝酸银、醋酸银、硫酸银、高氯酸银、磷酸银中的一种或几种。
所述表面活性剂具体包括柠檬酸、柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、吐温-80、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酸钠、聚乙二醇、山梨醇、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵、***树胶中的一种或几种。
所述酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、硫代硫酸、高锰酸、酒石酸、草酸、甲酸、乙酸、硬脂酸、丙烯酸中一种或几种。
所述微米级片状银粉制备反应温度为20–30℃。
所述微米级片状银粉制备反应时间为15–30min。
所述微米级片状银粉制备pH在0.5-4.0之间。
所述微米级片状银粉制备滴加速率0.030-0.080mL·s-1
所述微米级片状银粉制备搅拌速度为200-500rpm。
所述微米级片状银粉中片状银粉的成片率在50％以上。
所述微米级片状银粉中片状银粉的片径为1-5μm，片厚为0.01-0.5μm。
附图说明
图1是实施例1制得的银粉的扫描电镜照片。
图2是实施例2制得的银粉的扫描电镜照片。
图3是实施例3制得的银粉的扫描电镜照片。
图4是实施例4制得的银粉的扫描电镜照片。
具体实施方案
为了更好地解释本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
实施例1
(1)将2.5g硝酸银溶于50mL去离子水中制得硝酸银溶液，并向该硝酸银溶液中滴加质量分数为65％的浓硝酸使其溶液pH为0.5，得到溶液A；
(2)将5.2g抗坏血酸溶于50mL的去离子水中制得抗坏血酸溶液，并向该硝酸银溶液中滴加质量分数为65％的浓硝酸使其溶液pH为0.5，得到混合溶液B；
(3)将0.3g吐温-80溶于200mL去离子水中制得吐温-80溶液，并向该硝酸银溶液中滴加质量分数为65％的浓硝酸使其溶液pH为0.5，得到混合溶液C；
(4)室温下，边搅拌边向混合溶液C中加入混合溶液A混合均匀，得到混合溶液D；
(5)室温下，边搅拌边向混合溶液B中加入混合溶液D，反应20min；
(6)停止搅拌，离心并用去离子水(4次)和无水乙醇(4次)洗涤，分离固体和液体，干燥后得到相应产物；
(7)在扫描电子显微镜下观察所得产物(如图1所示)，该银粉中片状银粉约90％，其中，微米级片状银粉的平均片径为3.2μm，平均片厚为0.05μm。
实施例2
在实施例1的基础上，只需将步骤(1)、(2)、(3)改为：滴加乙酸使其溶液pH为0.5，其余步骤按照实施例1进行。产物如图2所示，该混合银粉中片状银粉约占85％，其中，超细片状银粉的平均片径为3.8μm，平均片厚为0.08μm。
实施例3
在实施例2的基础上，只需将步骤(1)、(2)、(3)改为：滴加乙酸使其溶液pH为4.0，其余步骤按照实施例2进行。产物如图3所示，该混合银粉中片状银粉约占70％，其中，超细片状银粉的平均片径为4.2μm，平均片厚为0.07μm。
实施例4
(1)将2.5g硝酸银溶于50mL去离子水中制得硝酸银溶液，并向该硝酸银溶液中滴加乙酸使其溶液pH为4.0，制得混合溶液A；
(2)将5.2g抗坏血酸溶于50mL的去离子水中制得抗坏血酸溶液，并向该硝酸银溶液中滴加乙酸使其溶液pH为4.0，得到混合溶液B；
(3)将0.3g***树胶溶于200mL去离子水中制得***树胶溶液，并向该硝酸银溶液中滴加乙酸使其溶液pH为4.0，得到混合溶液C；
(4)室温下将混合溶液C按体积等分两份分别加入到混合溶液A和B中，得到混合溶液D和E；
(5)室温下，边搅拌边向混合溶液E中加入混合溶液D，反应20min；
(6)停止搅拌，离心并用去离子水(4次)和无水乙醇(4次)洗涤，分离固体和液体，干燥后得到相应产物；
(7)在扫描电子显微镜下观察所得产物(如图4所示)，该银粉中片状银粉约88％，其中，微米级片状银粉的平均片径为1.5μm，平均片厚为0.13μm。

Claims (9)

1.一种高分散大径厚比微米级片状银粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤A：分别配制质量浓度为20-60g/L的银盐水溶液和质量浓度为80-125g/L的抗坏血酸水溶液，其中银盐水溶液的体积是抗坏血酸水溶液体积的0.8-1.2倍；
步骤B：按表面活性剂：银盐的质量比＝0.07-0.15的比例称取表面活性剂，并将其配制成质量浓度为1-3g/L的水溶液，其中，表面活性剂水溶液的体积是银盐水溶液体积的3.8-4.2倍；
步骤C：向上述步骤A和B中配制的银盐水溶液、抗坏血酸水溶液和表面活性剂水溶液中分别加入酸液，调整上述溶液pH在0.5-4.0之间，并将表面活性剂水溶液全部加入到银盐水溶液中；
步骤D：在室温下按照滴加速率0.030-0.080mL·s-1、搅拌速率200-500rpm向步骤C配制的银盐和表面活性剂混合水溶液中加入步骤C配制的抗坏血酸水溶液，持续搅拌反应20min，反应后的溶液离心或静置沉降分离、洗涤、干燥处理后即得高分散大径厚比微米级片状银粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A中银盐水溶液的浓度为22-58g/L，抗坏血酸水溶液浓度为82-120g/L，且溶液体积比近乎相等。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤B中表面活性剂具体包括柠檬酸、柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、吐温-80、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酸钠、聚乙二醇、山梨醇、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵、***树胶中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤C中酸具体包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、硫代硫酸、高锰酸、酒石酸、草酸、甲酸、乙酸、硬脂酸、丙烯酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的高分散大径厚比微米级片状银粉的制备方法，其特征在于：反应温度为20-30℃，滴加速率0.030-0.080mL·s-1、搅拌速率200-500rpm反应时间为15-30min。
6.根据权利要求1或2所述的高分散大径厚比微米级片状银粉的制备方法，其特征在于：步骤D中所得银粉用去离子水或乙醇或甲醇进行洗涤。
7.根据权利要求1或2所述的高分散大径厚比微米级片状银粉的制备方法，其特征在于：步骤D中所得银粉干燥温度为30-90℃。
8.根据权利要求1或2所述的高分散大径厚比超薄单晶微米级片状银粉的制备方法，其特征在于：高分散大厚径比超薄单晶微米级片状银粉含量在50％以上。
9.根据权利要求1或2所述的制得的高分散大径厚比超薄单晶微米级片状银粉的制备方法，其特征在于：片状银粉的片径为1-5μm，片厚为0.01-0.5μm。
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