CN109822106A - 一种片状银粉的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种片状银粉的制备方法及其应用。该片状银粉的制备方法，包括以下步骤：调整银源溶液的pH调节至7‑9；将还原剂溶液与银源溶液混合进行反应；反应结束后，用去离子水将反应后的沉淀物洗涤干净；在沉淀物中加入表面活性剂进行改性，然后进行湿法研磨改性、过筛、干燥，得到片状银粉。该制备方法工艺简单，成本低廉，易于产业化，制得的银粉相貌规整、粒度分布均匀、振实密度为3.5‑4、粒径500‑1000nm。该片状银粉能够均匀分散于电子浆料中且与电子浆料中的树脂很好的相容，能够同时满足激光蚀刻和丝网印刷的工艺需求。
Description
技术领域
本发明属于贵金属粉末制备技术领域，具体涉及一种片状银粉的制备方法及其在激光蚀刻和丝网印刷电子浆料中的应用。
背景技术
随着电子新兴产业持续不断地高速发展，智能手机、平板电脑、电子书、可穿戴手表等电子产品的边框越来越窄，因此对触摸屏表面的导电线路的线条细度提出了更高的要求。而纳米电子浆料中的纳米银粉在制作导电线路时，不容易氧化、导电性特别好、膨胀率低，并且不需要外加保护层，正好可以满足这一要求。
目前制作导电线路主要是丝网印刷技术和激光蚀刻技术。丝网印刷作为一种传统的印刷电子技术，很难得到超细的导电回路，目前导电线路的丝印极限在50μm且良率不高。而激光蚀刻可轻易实现窄线宽电子浆料线路的形成，而实现电子浆料在激光蚀刻工艺下的完美应用。两种技术对导电银粉的形貌、粒径、堆密度等性能有着不同的要求。目前市面上的丝网印刷电子浆料中的银粉粒度在虽可到500-800nm，但振实较低，且银粉与树脂的相容性较差，导致浆料导电性能差，从而更多的依靠进口银粉，而激光蚀刻电子浆料中的银粉粒度在500-1000nm，振实≥3.5g/cm3，相貌规整，且与树脂相容性好。而开发一款同时适用于激光蚀刻电子浆料和丝网印刷电子浆料用银粉，既可以降低企业工艺转化和电子浆料配方研发的资金投入、又可以提高丝网印刷速度和良率，同时满足丝网印刷工艺下银线的均一性要求和激光蚀刻工艺下银线高致密性的要求，实现同一电子浆料在激光蚀刻和丝网印刷的不同工艺下制作超细线路的要求。
当前市场销售的银粉，不能实现同一电子浆料在激光蚀刻技术和丝网印刷技术下制作超细导电线路的要求。因此，有必要开发一款粒径适中、相貌规则、堆密度高、与树脂相容性好的同时适用于激光蚀刻和丝网印刷制备超细回路线条的通用电子浆料的通用银粉。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的之一在于，提供一种片状银粉的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种片状银粉的制备方法，包括制备银源溶液、还原剂溶液，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)调整银源溶液的pH调节至7-9；
(2)将还原剂溶液与银源溶液混合进行反应；反应结束后，用去离子水将反应后的沉淀物洗涤干净；
(3)在沉淀物中加入表面活性剂进行改性，然后进行湿法研磨改性、过筛、干燥，得到通用银粉。
优选的，所述银源为硝酸银、银氨络离子、碳酸银中的一种或一种以上的组合；所述银源溶液的浓度为90-110g/L；所述银源溶液的溶剂为去离子水。
优选的，所述还原剂为抗坏血酸、葡萄糖、双氧水中的一种或一种以上的组合；所述还原剂的质量是银源质量的0.5％-2％；所述还原剂溶液的浓度为125-500g/L；所述还原剂溶液的溶剂为去离子水。
优选的，所述步骤(1)中的pH调节剂为弱碱和/或稀酸；其中，所述弱碱为氨水、碳酸氢钠、碳酸氢铵中的一种或一种以上的组合，所述稀酸为稀硝酸、稀醋酸、稀甲酸中的一种或一种以上的组合；
优选的，所述步骤(2)中的反应是在30-40℃下，在均匀搅拌银源溶液的同时，将还原剂溶液以0.5-1mL/min的速度均匀的加入到银源溶液中。
优选的，所述步骤(2)中的洗涤是用去离子水将反应后的沉淀物至洗涤液电导率为10-20μs/cm。
优选的，所述步骤(3)中的表面活性剂为***胶、油酸、硬脂酸中的一种或一种以上的组合；表面活性剂的质量是银源中银原子质量的0.2％-3％；表面活性剂溶于适量的乙酸乙酯、丙酮、甲醇或乙醇中。
优选的，所述步骤(3)中的湿法研磨改性过程中，研磨介质为氧化锆、硅酸锆、稀土氧化锆中的一种或一种以上的组合；研磨介质的用量为银源中银原子质量的1-3倍；研磨时间为1-3h。
本发明的一个优选实施例中，所述银源为银氨络离子，所述银源溶液的溶剂为去离子水；采用稀氨水和稀硝酸调节pH为8.0±0.5；还原剂为葡萄糖，按银源质量的0.8％倍称取；表面活性剂按银源中银原子质量的1.5％加入，采用油酸：硬脂酸＝1：2的质量比；湿法研磨采用氧化锆珠作为研磨介质，研磨介质的用量为银源中银原子质量的2倍，研磨时间2.5h。
本发明的目的之二，在于，提供上述制备方法制得的片状银粉在电子浆料中的应用。
优选的，所述片状银粉在激光蚀刻电子浆料和丝网印刷电子浆料中的应用。
优选的，所述片状银粉在30/30μm线路制作用激光蚀刻电子浆料和/或100/100μm线路制作用丝网印刷电子浆料中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益技术效果：
本发明提供的片状银粉的制备方法，操作简单，成本低廉，易于产业化，其是在氧化还原制备银粉的基础上，通过对银源体系pH、还原剂、表面活性剂改性和湿法研磨改性等多方面进行工艺调整和优化，制得颗粒形貌均匀、粒度分布均匀、振实密度为3.5-4g/cm3、D50为500-1000nm的片状银粉。
将本发明的片状银粉应用于电子浆料中，银粉能够均匀分散于电子浆料中且与电子浆料中的树脂很好的相容，使得电子浆料的硬度≥3H，附着力5B，方阻≤20mΩ/□/1mil，并且该片状银粉在激光蚀刻的各类基材中致密性优异，在丝网印刷的各类基材中线条完整光滑，特别适用于30/30μm线路制作用激光蚀刻电子浆料和100/100μm线路制作用丝网印刷电子浆料。
1、银源pH值对银粉的形貌和粒径影响很大，本发明通过pH调节剂将银源溶液的pH调节至7-9时，银粉由一次颗粒聚集而成，表面光滑，为规则的球形形貌，其分散性良好，团聚少，能够实现本发明银粉粒径均匀的优势。
2、本发明的还原剂的还原能力适中，在化学还原晶过程中，银晶核的生成速率适中，溶液中新生成的银原子主要消耗在银晶核的长大上，从而获得银粉的粒径分布均匀，保证了该银粉在丝网印刷电子浆料中线条的均一性。
3、在以化学还原法制备球形银粉为前驱体后进行加表面活性剂的湿法研磨改性，其湿法研磨可将球形银粉压成片状的同时实现银粉的表面改性，得到D50为500-1000nm的微纳米级分散性良好的片状银粉，且其振实密度达到了3.5-4.0g/cm3，保证了该银粉在激光蚀刻电子浆料中的高致密性。
附图说明
图1是本发明实施例4所得银粉的扫描电镜图片。
图2是本发明实施例4所得银粉的激光粒度图。
图3是本发明实施例5所得银粉的扫描电镜图片。
图4是本发明实施例5所得银粉的激光粒度图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。
一种片状银粉的制备方法，包括制备银源溶液、还原剂溶液，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)调整银源溶液的pH调节至7-9；
(2)将还原剂溶液与银源溶液混合进行反应；反应结束后，用去离子水将反应后的沉淀物洗涤干净；
(3)在沉淀物中加入溶解后的表面活性剂进行改性，然后进行湿法研磨改性、过筛、干燥，得到通用银粉。
优选的，所述银源为硝酸银、银氨络离子、碳酸银中的一种或一种以上的组合；所述银源溶液的浓度为90-110g/L；所述银源溶液的溶剂为去离子水。
优选的，所述还原剂为抗坏血酸、葡萄糖、双氧水中的一种或一种以上的组合；所述还原剂的质量是银源质量的0.5％-2％；所述还原剂溶液的浓度为125-500g/L；所述还原剂溶液的溶剂为去离子水。
优选的，所述步骤(1)中的pH调节剂为弱碱和/或稀酸；所述弱碱为氨水、碳酸氢钠、碳酸氢铵中的一种或一种以上的组合，所述稀酸为稀硝酸、稀醋酸、稀甲酸中的一种或一种以上的组合。
优选的，所述步骤(2)中的反应是在30-40℃下，在均匀搅拌银源溶液的同时，将还原剂溶液以0.5-2mL/min的速度均匀的加入到银源溶液中。
优选的，所述步骤(2)中的洗涤是用去离子水将反应后的沉淀物至洗涤液电导率为10-20μs/cm。
优选的，所述步骤(3)中的表面活性剂为***胶、油酸、硬脂酸中的一种或一种以上的组合；表面活性剂的质量是银源中银原子质量的0.2％-3％；表面活性剂按照质量比1:10溶于乙酸乙酯、丙酮、甲醇或乙醇中。
优选的，所述步骤(3)中的湿法研磨改性过程中，研磨介质为氧化锆、硅酸锆、稀土氧化锆中的一种或一种以上的组合；研磨介质的用量为银源中银原子质量的1-3倍；研磨时间为1-3h。上述制备方法制得的片状银粉可应用于在电子浆料中。
优选的，所述片状银粉可应用于激光蚀刻电子浆料和丝网印刷电子浆料中。
优选的，所述片状银粉可用于30/30μm线路制作用激光蚀刻电子浆料和/或100/100μm线路制作用丝网印刷电子浆料中。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例中，银粉测试方法参照《GB/T1774-2009超细银粉》；电子浆料测试方法参照《YS/T606-2006固化型银导体浆料》。
实施例1
一种片状银粉的制备方法，包括制备银源溶液、还原剂溶液，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)称取50g银氨络离子，加入500ml去离子水配成银源溶液，然后向银源溶液中加入稀氨水和/或稀硝酸调节pH至8.0±0.5；
(2)按照银源质量的0.8倍称取葡萄糖，加入200ml的去离子水配成还原剂溶液；
(3)35℃下，在均匀搅拌银源溶液的同时，将还原剂溶液以2mL/min的速度均匀的加入到银源溶液中；反应结束后，用去离子水洗涤反应后的沉淀物洗涤，至洗涤液电导率为20μs/cm；
(4)按银源中银原子质量的1.5％称取按照油酸与硬脂酸的质量比为1：2组成的表面活性剂溶于乙醇中；将溶于乙醇的表面活性剂加入沉淀物中进行表面改性，然后称取银源中银原子质量的2倍的氧化锆珠，进行湿法研磨2.5h进行改性，过筛后于55℃鼓风烘箱中烘干，得到片状银粉。
经检测，该银粉的D50＝550nm、粒度分布适中、振实密度3.8g/cm3，当该银粉在30/30μm线路用激光蚀刻电子浆料和100/100μm线路用丝网印刷电子浆料中的添加量为65-70wt％时，其电子浆料的方阻为15mΩ/□/1mil，硬度5H，附着力达到5B，在激光蚀刻基材中致密性优异，在丝网印刷基材中线条完整光滑。
实施例2
一种片状银粉的制备方法，包括制备银源溶液、还原剂溶液，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)称取50g硝酸银，加入450ml去离子水配成银源溶液，然后向银源溶液中加入碳酸氢钠和/或稀稀醋酸调节pH至7；
(2)按照银源质量的0.5倍称取双氧水，加入200ml的去离子水配成还原剂溶液；
(3)30℃下，在均匀搅拌银源溶液的同时，将还原剂溶液以0.5mL/min的速度均匀的加入到银源溶液中；反应结束后，用去离子水洗涤反应后的沉淀物洗涤，至洗涤液电导率为20μs/cm；
(3)按银源中银原子质量的0.2％称取硬脂酸溶于丙酮中；将溶于丙酮的硬脂酸加入沉淀物中进行表面改性，然后称取银源中银原子质量的1倍的稀土氧化锆，进行湿法研磨1h进行改性，过筛后于55℃鼓风烘箱中烘干，得到片状银粉。
经检测，该银粉的D50＝980nm、粒度分布适中、振实密度4g/cm3，当该银粉在30/30μm线路用激光蚀刻电子浆料和100/100μm线路用丝网印刷电子浆料中的添加量为65-70wt％时，其电子浆料的方阻为18mΩ/□/1mil，硬度3H，附着力达到5B，在激光蚀刻基材中致密性优异，在丝网印刷基材中线条完整光滑。
实施例3
一种片状银粉的制备方法，包括制备银源溶液、还原剂溶液，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)称取50g碳酸银，加入550ml去离子水配成银源溶液，然后向银源溶液中加入碳酸氢铵和/或稀甲酸调节pH至9；
(2)按照银源质量的2倍称取葡萄糖，加入200ml的去离子水配成还原剂溶液；
(3)40℃下，在均匀搅拌银源溶液的同时，将还原剂溶液以2mL/min的速度均匀的加入到银源溶液中；反应结束后，用去离子水洗涤反应后的沉淀物洗涤，至洗涤液电导率为20μs/cm；
(3)按银源中银原子质量的3％称取***胶溶于甲醇中；将溶于甲醇的***胶加入沉淀物中进行表面改性，然后称取银源中银原子质量的3倍的碳酸锆珠，进行湿法研磨3h进行改性，过筛后于55℃鼓风烘箱中烘干，得到片状银粉。
经检测，该银粉的D50＝600nm、粒度分布适中、振实密度3.5g/cm3，当该银粉在30/30μm线路用激光蚀刻电子浆料和100/100μm线路用丝网印刷电子浆料中的添加量为65-70wt％时，其电子浆料的方阻为20mΩ/□/1mil，硬度3H，附着力达到5B，在激光蚀刻基材中致密性优异，在丝网印刷基材中线条完整光滑。
实施例4
一种片状银粉的制备方法，包括制备银源溶液、还原剂溶液，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)称取50g硝酸银，加入500ml去离子水配成银源溶液，然后向银源溶液中加入稀氨水和/或稀硝酸调节pH至8.0±0.5；
(2)按照银源质量的0.8倍称取葡萄糖，加入200ml的去离子水配成还原剂溶液；
(3)35℃下，在均匀搅拌银源溶液的同时，将还原剂溶液以2mL/min的速度均匀的加入到银源溶液中；反应结束后，用去离子水洗涤反应后的沉淀物洗涤，至洗涤液电导率为20μs/cm；
(3)按银源中银原子质量的0.5％称取按照油酸与硬脂酸的质量比为1：2组成的表面活性剂溶于乙醇中；将溶于乙醇中的表面活性剂加入沉淀物中进行表面改性，然后称取银源中银原子质量的2倍的氧化锆珠，进行湿法研磨2.5h进行改性，过筛后于55℃鼓风烘箱中烘干，得到片状银粉。
经检测，该银粉的D50＝550nm、粒度分布适中、振实密度3.8g/cm3，在30/30μm线路的激光蚀刻电子浆料和100/100μm丝网印刷电子浆料中添加量为65-70％时，其电子浆料的方阻为18mΩ/□/1mil，硬度4H，附着力达到5B，在激光蚀刻基材中致密性优异，在丝网印刷基材中线条完整光滑。
实施例5
一种片状银粉的制备方法，包括制备银源溶液、还原剂溶液，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)称取50g硝酸银，加入500ml去离子水配成银源溶液，然后向银源溶液中加入稀氨水和/或稀硝酸调节pH至8.0±0.5；
(2)按照银源质量的0.8倍称取抗坏血酸，加入200ml的去离子水配成还原剂溶液；
(3)35℃下，在均匀搅拌银源溶液的同时，将还原剂溶液以2mL/min的速度均匀的加入到银源溶液中；反应结束后，用去离子水洗涤反应后的沉淀物洗涤，至洗涤液电导率为20μs/cm；
(3)按银源中银原子质量的0.5％称取按照油酸与硬脂酸的质量比为1：2组成的表面活性剂溶于乙醇中；将溶于乙醇中的表面活性剂加入沉淀物中进行表面改性，然后称取银源中银原子质量的2倍的氧化锆珠，进行湿法研磨2.5h进行改性，过筛后于55℃鼓风烘箱中烘干，得到片状银粉。
经检测，该银粉的D50＝650nm、粒度分布适中、振实密度3.5g/cm3，在30/30μm线路的激光蚀刻电子浆料和100/100μm丝网印刷电子浆料中添加量为65-70％时，其电子浆料的方阻为20mΩ/□/1mil，硬度3H，附着力达到5B，在激光蚀刻基材中致密性优异，在丝网印刷基材中线条完整光滑。
实施例6
一种片状银粉的制备方法，包括制备银源溶液、还原剂溶液，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)称取50g硝酸银，加入500ml去离子水配成银源溶液，然后向银源溶液中加入稀氨水和/或稀硝酸调节pH至8.0±0.5；
(2)按照银源质量的0.8倍称取葡萄糖，加入200ml的去离子水配成还原剂溶液；
(3)35℃下，在均匀搅拌银源溶液的同时，将还原剂溶液以2mL/min的速度均匀的加入到银源溶液中；反应结束后，用去离子水洗涤反应后的沉淀物洗涤，至洗涤液电导率为20μs/cm；
(3)按银源中银原子质量的0.5％称取油酸溶于乙醇中；将溶于乙醇中的油酸加入沉淀物中进行表面改性，然后称取银源中银原子质量的2倍的氧化锆珠，进行湿法研磨2.5h进行改性，过筛后于55℃鼓风烘箱中烘干，得到片状银粉。
经检测，该银粉的D50＝700nm、粒度分布适中、振实密度3.8g/cm3，在30/30μm线路的激光蚀刻电子浆料和100/100μm丝网印刷电子浆料中添加量为65-70％时，其电子浆料的方阻为17mΩ/□/1mil，硬度3H，附着力达到5B，在激光蚀刻基材中致密性优异，在丝网印刷基材中线条完整光滑。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种片状银粉的制备方法，包括制备银源溶液、还原剂溶液，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)调整银源溶液的pH调节至7-9；
(2)将还原剂溶液与银源溶液混合进行反应；反应结束后，用去离子水将反应后的沉淀物洗涤干净；
(3)在沉淀物中加入表面活性剂进行改性，然后进行湿法研磨改性、过筛、干燥，得到片状银粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述银源为硝酸银、银氨络离子、碳酸银中的一种或一种以上的组合；所述银源溶液的浓度为90-110g/L；所述银源溶液的溶剂为去离子水。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸、葡萄糖、双氧水中的一种或一种以上的组合；所述还原剂的质量是银源质量的0.5％-2％；所述还原剂溶液的浓度为125-500g/L；所述还原剂溶液的溶剂为去离子水。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的pH调节剂为弱碱和/或稀酸；优选的，所述弱碱为氨水、碳酸氢钠、碳酸氢铵中的一种或一种以上的组合，所述稀酸为稀硝酸、稀醋酸、稀甲酸中的一种或一种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的反应是在30-40℃下，在均匀搅拌银源溶液的同时，将还原剂溶液以0.5-1mL/min的速度均匀的加入到银源溶液中；所述步骤(2)中的洗涤是用去离子水将反应后的沉淀物至洗涤液电导率为10-20μs/cm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的表面活性剂为***胶、油酸、硬脂酸中的一种或一种以上的组合；表面活性剂的质量是银源中银原子质量的0.2％-3％；表面活性剂溶于适量的乙酸乙酯、丙酮、甲醇或乙醇中；所述步骤(3)中的湿法研磨改性过程中，研磨介质为氧化锆、硅酸锆、稀土氧化锆中的一种或一种以上的组合；研磨介质的用量为银源中银原子质量的1-3倍；研磨时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述银源为银氨络离子，银源溶液的溶剂为去离子水，采用稀氨水和稀硝酸调节pH为8.0±0.5，还原剂为葡萄糖，按银源质量的0.8％倍称取；表面活性剂按银源中银原子质量的1.5％加入，采用油酸：硬脂酸＝1：2的质量比；湿法研磨采用氧化锆珠作为研磨介质，研磨介质的用量为银源中银原子质量的2倍，研磨时间2.5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述片状银粉D50为500-1000nm、振实密度为3.5-4.0g/cm3。
9.一种由权利要求1-8任意一项所述的制备方法制得的片状银粉在电子浆料中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述片状银粉可应用于30/30μm线路的激光蚀刻电子浆料和/或100/100μm线路的丝网印刷电子浆料。
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