CN109215829A - 一种太阳能电池用正面电极银浆、银粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种太阳能电池用正面电极银浆、银粉及其制备方法，银粉的制备方法为：将酸性的还原剂溶液添加到可溶性银盐分散液中，在添加过程中进行搅拌，待还原剂溶液添加完毕后，静置3‑10min，然后对反应液施加搅拌和超声进行反应，直至银粉完全析出，对反应液进行后处理，得到银粉；银浆的制备方法为：将银粉、玻璃粉分别加入有机溶剂和偶联剂进行前处理，将改性银粉和改性玻璃粉加入有机载体中进行混合、研磨、过滤，得到正面电极银浆。本发明制备太阳能电池用银粉的工艺简单，制备的银粉为表面凹凸不平的不规则球形，烧结活性大；制备的正面电极银浆烧结温度低，可焊性优，并能够有效降低烧结后的接触电阻，提升导电效率。

Description

一种太阳能电池用正面电极银浆、银粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种太阳能电池用正面电极银浆、银粉及其制备方法，属于电子材料技术领域。
背景技术
晶体硅太阳能电池是目前应用率最高的太阳能电池，金属化电极是晶体硅太阳能电池的关键材料，尤其是正面栅极材料，直接影响太阳能电池的光电转化效率、填充因子、串联电阻等性能指数。电极银浆作为晶体硅太阳能电池电极及栅线薄膜的关键性材料，其在太阳能电池中起到引出电极和汇集电流的作用，电极银浆性能的优劣将极大影响太阳能电池的光电转化效率，并直接决定着电池的使用寿命和衰减度。
正面电极银浆由导电相、有机相和无机相三部分组成。导电相为起导电作用的金属粉末，一般采用导电性能最好的银微粉；有机相为适用于丝网印刷技术的有机载体，有机载体主要由有机溶剂、增塑剂、触变剂、流平剂以及表面活性剂等组成，使浆料具有适用于丝网印刷的粘度、触变性等流变性能；无机相主要为玻璃粉和金属氧化物，起到烧透减反层和粘结作用。
现有技术对正面电极银浆的研究主要集中在对无机相的改进上，如专利文献号为CN103559939A的专利，在浆料中加入烧结促进剂，防止旁路结的产生，提高电池片的成品率；再如文献号为CN103559938A的专利，通过添加含铟和锡的化合物，增强电极和硅基板之间的粘结强度，降低串联电阻；现有技术中也有针对导电相配方的改进，如专利文献号为CN105118873B和CN107731346A通过设计导电相的组分以制备正面电极银浆。
但是，现有技术都只涉及对正面电极银浆无机相设计、导电相组分设计等方面的改性，没有从导电相自身结构的角度考虑来改善正面电极银浆的性能，对正面电极银浆体系的改进需要复杂的配方设计，工艺开发路线繁琐，烧结效果及电池效率难以控制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为解决现有正面电极银浆及其制备方法存在的技术问题，本发明从导电相自身结构的角度考虑，提供了一种太阳能电池用正面电极银浆、银粉及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种太阳能电池用银粉的制备方法，包括如下步骤：
将分散剂加入可溶性银盐溶液中混合，调节溶液至酸性，得到可溶性银盐分散液；
在搅拌条件下，将酸性的还原剂溶液一次性添加到可溶性银盐分散液中，待酸性的还原剂溶液添加完毕后，静置3-10min；
静置完成后，对反应液施加机械搅拌和超声进行反应，直至银粉完全析出，得到含有银粉的反应液；
对含有银粉的反应液进行后处理，得到太阳能电池用银粉。
本发明将酸性的还原剂溶液添加到可溶性银盐分散液中，是属于可溶性银盐过量的反应，会瞬间产生大量银晶核，使银粉颗粒同步生长，粒径范围可控；另外，本发明在搅拌条件下，将酸性的还原剂溶液添加到可溶性银盐分散液中，能够使还原剂在第一时间分散均匀，不出现局部过浓的现象，在酸性的还原剂溶液添加完毕后，停止搅拌3-10min，是为晶核不规则自由生长提供时间，接着在搅拌且超声条件下继续反应，以实现最终银粉为表面凹凸不平的不规则球形，并有小孔分布。
优选地，所述可溶性银盐为硝酸银、氟化银、氯酸银、高氯酸银中的一种。
优选地，所述分散剂质量占可溶性银盐质量的百分比为1-10wt％，所述可溶性银盐与还原剂的摩尔比为1:0.3-1.2。
优选地，所述可溶性银盐溶液的浓度为0.1-1.5mol/L，还原剂溶液的浓度为0.1-1.1mol/L。
优选地，所述可溶性银盐分散液、还原剂溶液的PH为1.5-4，优选为可溶性银盐分散液与还原剂溶液的pH相同。
优选地，所述还原剂为抗坏血酸、水合肼、亚铁盐、硼氢化盐、次磷酸盐中的至少一种。
优选地，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、明胶、羧甲基纤维素、聚丙烯酸盐、***树胶、长链烷醇胺、十二烷基硫酸盐、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、吐温、长链脂肪酸中的至少一种。
优选地，所述反应温度为20-35℃，超声频率为5～40KHZ，搅拌转速为500～2000r/min。
本发明还提供一种上述方法制备的太阳能电池用银粉，所述太阳能电池用银粉的粒径为0.8-2.5μm，振实密度为4-7.5g/cm3，比表面积为1-3㎡/g。
一种太阳能电池用正面电极银浆的制备方法，包括如下步骤：
银粉前处理：将100重量份权利要求7所述的银粉、40-70重量份有机溶剂、1-5重量份偶联剂混合，将含有银粉的混合液沉淀、过滤、烘干，得到改性银粉；
玻璃粉前处理：将100重量份玻璃粉、20-80重量份有机溶剂，0.2-3重量份偶联剂混合，将含有玻璃粉的混合液沉淀、过滤、烘干，得改性玻璃粉；
制备太阳能电池正面电极银浆：将70-90重量份改性银粉和0.5-4重量份改性玻璃粉加入9-21重量份有机载体中进行混合、研磨、过滤，得到太阳能电池正面电极银浆；所述有机载体包括40-80重量份的有机溶剂、1-3重量份的触变剂和16-30重量份的增塑剂。
优选地，所述有机溶剂为松油醇、丁基卡必醇、丙二醇家醚醋酸酯、丁基卡必醇醋酸酯的至少一种。
优选地，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂的至少一种。
优选地，所述触变剂为蓖麻油、氢化蓖麻油、二氧化硅、有机膨润土的至少一种。
优选地，所述增塑剂为乙基纤维素、丁基纤维素、羟基纤维素的至少一种。
优选地，将改性银粉和改性玻璃粉加入有机载体中的混合、研磨条件具体是：搅拌混合10-60min，搅拌转速为500～2000r/min，三辊研磨至浆料细度≤5μm。
本发明还提供一种上述方法制备的太阳能电池用正面电极银浆，所述正面电极银浆的固含量为80-93％，粘度为150-400pa.s，浆料细度≤5μm。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制备太阳能电池用银粉的工艺简单，成本低，制备的银粉为表面凹凸不平的不规则球形，与传统的银粉相比，具有比表面积大，粒径分布均匀，形貌差异小的特点，能够更好地与无机相和有机相接触，烧结活性大，能够有效降低烧结后接触电阻。
(2)本发明将表面凹凸不平的不规则球形的银粉作为正面电极银浆中的导电相，并通过对银粉、玻璃粉进行表面改性处理，使银粉、玻璃粉分散效果好，不易沉降，制备的太阳能电池正面电极银浆的烧结温度低，烧结溶银致密，欧姆接触良好，具有较高的烧结活性，可焊性优，并能够有效降低烧结后的接触电阻，提升导电效率，可以应用于低温烧结电池。
具体实施方式
现在对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例提供一种太阳能电池用正面电极银浆、银粉的其制备方法，所述银粉的制备方法如下：
配制1L浓度为0.1mol/L的氟化银水溶液，向其中添加羧甲基纤维素，并滴加HF水溶液调节pH为3.5，搅拌、超声30min，超声频率为5KHZ，搅拌转速为2000r/min，得氟化银分散液，所述羧甲基纤维素质量占氟化银质量的百分比为1wt％；
配制1L浓度为0.11mol/L的抗坏血酸水溶液，滴加HF水溶液调节pH为3.5；
在温度为20℃条件下，将抗坏血酸水溶液一次性添加到氟化银分散液中，在添加过程中进行搅拌(搅拌转速为2000r/min)，并在抗坏血酸水溶液添加完毕后，停止搅拌3min；
对反应液施加机械搅拌和超声进行反应，超声频率为5KHz，搅拌转速为2000r/min，直至反应结束，得到含有银粉的反应液；
将含有银粉的反应液进行抽滤，用去离子水、乙醇清洗并烘干、过筛处理后，得到太阳能电池用银粉，所述银粉的粒径为0.8-1.5μm，振实密度4-5.5g/cm3，比表面积为1-3㎡/g。
所述太阳能电池用正面电极银浆的制备方法，包括如下步骤：
银粉前处理：将100重量份银粉、40重量份松油醇、1.5重量份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在500r/min的搅拌速度下，搅拌混合60min，将含有银粉的混合液沉淀、过滤，80℃烘干1h，得改性银粉；
玻璃粉前处理：将100重量份玻璃粉、20重量份松油醇，0.5重量份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷混合，将含有玻璃粉的混合液沉淀、过滤，80℃烘干1h，得改性玻璃粉；
制备太阳能电池正面电极银浆：将76重量份改性银粉和4重量份改性玻璃粉加入21重量份有机载体中，在500r/min的搅拌速度下搅拌混合60min，转至三辊研磨机研磨3h，过滤，得到太阳能电池正面电极银浆；
所述有机载体的制备方法如下：取70重量份松油醇，在搅拌条件下，加入30重量份的乙基纤维素，升温至70-90℃，待乙基纤维素完全溶解后，加入3重量份蓖麻油混合，得到有机载体。
本实施例制备的太阳能电池用正面电极银浆的固含量为80％，粘度为150pa.s，浆料细度≤5μm，烧结峰值温度为720-840℃，串联电阻为1.72mΩ，焊接拉力为3.5N/mm2，电池效率为20.16％。
所述焊接拉力的测试条件为：选用1.2×0.25mm焊条，用电烙铁(设置温度为350℃)将焊条焊接在电极上，用180°拉力测试机测试焊条与银浆及电极间的焊接拉力，测试时以0.3cm/s的速度进行剥离。
所述串联电阻、电池效率的测试条件为：用上述正银浆料印刷在单晶硅片上，制备出太阳能电池，使用精密电阻仪测试串联电阻，使用太阳能模拟电池效率测试仪，在标准条件下(大气质量AM1.5，光照强度1000W/m2，测试温度25℃)测试电池效率。
实施例2
本实施例提供一种太阳能电池用正面电极银浆、银粉的其制备方法，所述银粉的制备方法如下：
配制1L浓度为0.3mol/L的硝酸银水溶液，向其中添加聚乙烯吡咯烷酮，并滴加HNO3调节pH为3，搅拌、超声20min，超声频率为40KHZ，搅拌转速为500r/min，得硝酸银分散液，所述聚乙烯吡咯烷酮质量占硝酸银质量的百分比为10wt％；
配制1L浓度为0.35mol/L的硫酸亚铁水溶液，滴加HNO3调节PH为3；
在温度为25℃下，将硫酸亚铁水溶液一次性添加到硝酸银分散液中，在添加过程中进行搅拌(搅拌转速为500r/min)，并在硫酸亚铁水溶液添加完毕后，停止搅拌5min；
对反应液施加机械搅拌和超声进行反应，超声频率为40KHZ，搅拌转速为500r/min，直至反应结束，得到含有银粉的反应液；
将含有银粉的反应液进行抽滤，用去离子水、乙醇清洗并烘干、过筛处理后，得到太阳能电池用银粉，所述银粉的粒径为1-1.8μm，振实密度4.3-5.8g/cm3，比表面积为1-3㎡/g。
所述太阳能电池用正面电极银浆的制备方法，包括如下步骤：
银粉前处理：将100重量份银粉、50重量份丁基卡必醇、2重量份γ-巯丙基三甲氧基硅烷在1000r/min的搅拌速度下，搅拌混合30min，将含有银粉的混合液沉淀、过滤，80℃烘干1h，得改性银粉；
玻璃粉前处理：将100重量份玻璃粉、40重量份丁基卡必醇，0.8重量份三(二辛基焦磷酰氧基)钛酸异丙酯混合，将含有玻璃粉的混合液沉淀、过滤，80℃烘干1h，得改性玻璃粉；
制备太阳能电池正面电极银浆：将80重量份改性银粉和3重量份改性玻璃粉加入17重量份有机载体中，在2000r/min的搅拌速度下搅拌混合10min，转至三辊研磨机研磨3h，过滤，得到太阳能电池正面电极银浆；
所述有机载体的制备方法如下：取70重量份丁基卡必醇，在搅拌条件下，加入27重量份的乙基纤维素，升温至70-90℃，待乙基纤维素完全溶解后，加入3重量份氢化蓖麻油混合，得到有机载体。
本实施例制备的太阳能电池用正面电极银浆的固含量为93％，粘度为400pa.s，浆料细度≤5μm，烧结峰值温度为680-820℃，串联电阻为1.66mΩ，焊接拉力为3.2N/mm2，电池效率为20.32％。
所述串联电阻、焊接拉力和电池效率的测试条件同实施例1。
实施例3
本实施例提供一种太阳能电池用正面电极银浆、银粉的其制备方法，所述银粉的制备方法如下：
配制1L浓度为0.5mol/L的硝酸银水溶液，向其中添加十六烷基三甲基溴化铵，并滴加HNO3调节PH为3，搅拌、超声30min，超声频率为10KHZ，搅拌转速为1000r/min，得硝酸银分散液，所述十六烷基三甲基溴化铵质量占硝酸银质量的百分比为8wt％；
配制1L浓度为0.55mol/L的水合肼溶液，滴加HNO3调节PH为3；
在温度为25℃条件下，将水合肼溶液一次性添加到硝酸银分散液中，在添加过程中进行搅拌(搅拌转速为1000r/min)，并在水合肼溶液添加完毕后，停止搅拌10min；
对反应液施加机械搅拌和超声进行反应，超声频率为10KHZ，搅拌转速为1000r/min，直至反应结束，得到含有银粉的反应液；
将含有银粉的反应液进行抽滤，用去离子水、乙醇清洗并烘干、过筛处理后，得到太阳能电池用银粉，所述银粉的粒径为1.1-2μm，振实密度4.6-6g/cm3，比表面积为1-3㎡/g。
所述太阳能电池用正面电极银浆的制备方法，包括如下步骤：
银粉前处理：将100重量份银粉、50重量份丙二醇家醚醋酸酯、3重量份三(二辛基焦磷酰氧基)钛酸异丙酯在2000r/min的搅拌速度下，搅拌混合10min，将含有银粉的混合液沉淀、过滤，80℃烘干1h，得改性银粉；
玻璃粉前处理：将100重量份玻璃粉、70重量份丙二醇家醚醋酸酯，1.2重量份四辛氧基钛[二(十三烷基亚磷酸酯)]混合，将含有玻璃粉的混合液沉淀、过滤，80℃烘干1h，得改性玻璃粉；
制备太阳能电池正面电极银浆：将85重量份改性银粉和2重量份改性玻璃粉加入13重量份有机载体中，在1000r/min的搅拌速度下搅拌混合30min，转至三辊研磨机研磨3h，过滤，得到太阳能电池正面电极银浆；
所述有机载体的制备方法如下：取75重量份丙二醇家醚醋酸酯，在搅拌条件下，加入23重量份的乙基纤维素，升温至70-90℃，待乙基纤维素完全溶解后，加入2重量份的二氧化硅混合，得到有机载体。
本实施例制备的太阳能电池用正面电极银浆的固含量为90％，粘度为250pa.s，浆料细度≤5μm，烧结峰值温度为680-800℃，串联电阻为1.62mΩ，焊接拉力为3.4N/mm2，电池效率为20.18％。
所述串联电阻、焊接拉力和电池效率的测试条件同实施例1。
实施例4
本实施例提供一种太阳能电池用正面电极银浆、银粉的其制备方法，所述银粉的制备方法如下：
配制1L浓度为0.8mol/L的氯酸银水溶液，向其中添加聚丙烯酸钠，并滴加氯酸水溶液调节PH为3，搅拌、超声30min，超声频率为20KHZ，搅拌转速为1500r/min，得氯酸银分散液，所述聚丙烯酸钠质量占氯酸银质量的百分比为5wt％；
配制1L浓度为0.25mol/L的次磷酸钠水溶液，滴加氯酸水溶液调节PH为3；
在温度为28℃条件下，将次磷酸钠水溶液一次性添加到氯酸银分散液中，在添加过程中进行搅拌(搅拌转速为1500r/min)，并在次磷酸钠水溶液添加完毕后，停止搅拌5min；
对反应液施加机械搅拌和超声进行反应，超声频率为20KHZ，搅拌转速为1500r/min，直至反应结束，得到含有银粉的反应液；
将含有银粉的反应液进行抽滤，用去离子水、乙醇清洗并烘干、过筛处理后，得到太阳能电池用银粉，所述银粉的粒径为1.2-2.2μm，振实密度4.9-6.5g/cm3，比表面积为1-3㎡/g。
所述太阳能电池用正面电极银浆的制备方法，包括如下步骤：
银粉前处理：将100重量份银粉、60重量份丁基卡必醇醋酸酯、2重量份四辛氧基钛[二(十三烷基亚磷酸酯)]在1000r/min的搅拌速度下，搅拌混合30min，将含有银粉的混合液沉淀、过滤，80℃烘干1h，得改性银粉；
玻璃粉前处理：将100重量份玻璃粉、80重量份丁基卡必醇醋酸酯，1.6重量份四辛氧基钛[二(二月桂基亚磷酸酯)]混合，将含有玻璃粉的混合液沉淀、过滤，80℃烘干1h，得改性玻璃粉；
制备太阳能电池正面电极银浆：将85重量份改性银粉和1重量份改性玻璃粉加入14重量份有机载体中，在1000r/min的搅拌速度下搅拌混合30min，转至三辊研磨机研磨3h，过滤，得到太阳能电池正面电极银浆；
所述有机载体的制备方法如下：取75重量份丁基卡必醇醋酸酯，在搅拌条件下，加入23重量份的羟基纤维素，升温至70-90℃，待羟基纤维素完全溶解后，加入2重量份有机膨润土混合，得到有机载体。
本实施例制备的太阳能电池用正面电极银浆的固含量为86％，粘度为290pa.s，浆料细度≤5μm，烧结峰值温度为700-820℃，串联电阻为1.65mΩ，焊接拉力为3.6N/mm2，电池效率为20.26％。
所述串联电阻、焊接拉力和电池效率的测试条件同实施例1。
实施例5
本实施例提供一种太阳能电池用正面电极银浆、银粉的其制备方法，所述银粉的制备方法如下：
配制1L浓度为1mol/L的硝酸银水溶液，向其中添加十二烷基硫酸钠，并滴加HNO3调节PH为2.5，搅拌、超声30min，超声频率为30KHZ，搅拌转速为1000r/min，得硝酸银分散液，所述十二烷基硫酸钠质量占硝酸银质量的百分比为4wt％；
配制1L浓度为1.1mol/L的硼氢化钠水溶液，滴加HNO3调节PH为2.5；
在温度为30℃条件下，将硼氢化钠水溶液一次性添加到硝酸银分散液中，在添加过程中进行搅拌(搅拌转速为1000r/min)，并在硼氢化钠水溶液添加完毕后，停止搅拌5min；
对反应液施加机械搅拌和超声进行反应，超声频率为30KHz，搅拌转速为1000r/min，直至反应结束，得到含有银粉的反应液；
将含有银粉的反应液进行抽滤，用去离子水、乙醇清洗并烘干、过筛处理后，得到太阳能电池用银粉，所述银粉的粒径为1.2-2.5μm，振实密度4.8-7g/cm3，比表面积为1-3㎡/g。
所述太阳能电池用正面电极银浆的制备方法，包括如下步骤：
银粉前处理：将100重量份银粉、50重量份松油醇、3重量份四辛氧基钛[二(二月桂基亚磷酸酯)]在1000r/min的搅拌速度下，搅拌混合30min，将含有银粉的混合液沉淀、过滤，80℃烘干1h，得改性银粉；
玻璃粉前处理：将100重量份玻璃粉、70重量份松油醇，2重量份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷混合，将含有玻璃粉的混合液沉淀、过滤，80℃烘干1h，得改性玻璃粉；
制备太阳能电池正面电极银浆：将88重量份改性银粉和0.8重量份改性玻璃粉加入11.5重量份有机载体中，在1000r/min的搅拌速度下搅拌混合30min，转至三辊研磨机研磨3h，过滤，得到太阳能电池正面电极银浆；
所述有机载体的制备方法如下：取80重量份松油醇，在搅拌条件下，加入19重量份的丁基纤维素，升温至70-90℃，待丁基纤维素完全溶解后，加入1重量份氢化蓖麻油混合，得到有机载体。
本实施例制备的太阳能电池用正面电极银浆的固含量为93％，粘度为350pa.s，浆料细度≤5μm，烧结峰值温度为630-750℃，串联电阻为1.56mΩ，焊接拉力为3.9N/mm2，电池效率为20.35％。
所述串联电阻、焊接拉力和电池效率的测试条件同实施例1。
实施例6
本实施例提供一种太阳能电池用正面电极银浆、银粉及其制备方法，所述银粉的制备方法如下：
配制1L浓度为1.5mol/L的硝酸银水溶液，向其中添加十二烷基硫酸钠，并滴加HNO3调节PH为1.5，搅拌、超声30min，超声频率为20KHZ，搅拌转速为1000r/min，得硝酸银分散液，所述十二烷基硫酸钠质量占硝酸银质量的百分比为6wt％；
配制1L浓度为0.55mol/L的硫酸亚铁水溶液，滴加HNO3调节PH为1.5；
在温度为35℃条件下，将硫酸亚铁水溶液一次性添加到硝酸银分散液中，在添加过程中进行搅拌(搅拌转速为1000r/min)，并在硫酸亚铁水溶液添加完毕后，停止搅拌5min；
对反应液施加机械搅拌和超声进行反应，超声频率为20KHZ，搅拌转速为1000r/min，直至反应结束，得到含有银粉的反应液；
将含有银粉的反应液进行抽滤，用去离子水、乙醇清洗并烘干、过筛处理后，得到太阳能电池用银粉，所述银粉的粒径为1.2-2.5μm，振实密度5-7.5g/cm3，比表面积为1-3㎡/g。
所述太阳能电池用正面电极银浆的制备方法，包括如下步骤：
银粉前处理：将100重量份银粉、70重量份丁基卡必醇、5重量份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在2000r/min的搅拌速度下，搅拌混合20min，将含有银粉的混合液沉淀、过滤，80℃烘干1h，得改性银粉；
玻璃粉前处理：将100重量份玻璃粉、70重量份丁基卡必醇，2.5重量份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷混合，将含有玻璃粉的混合液沉淀、过滤，80℃烘干1h，得改性玻璃粉；
制备太阳能电池正面电极银浆：将90重量份改性银粉和0.8重量份改性玻璃粉加入9.2重量份有机载体中，在1000r/min的搅拌速度下搅拌混合30min，转至三辊研磨机研磨4h，过滤，得到太阳能电池正面电极银浆；
所述有机载体的制备方法如下：取40重量份丁基卡必醇，在搅拌条件下，加入16重量份的乙基纤维素，升温至70-90℃，待乙基纤维素完全溶解后，加入1重量份蓖麻油混合，得到有机载体。
本实施例制备的太阳能电池用正面电极银浆的固含量为90％，粘度为350pa.s，浆料细度≤5μm，烧结峰值温度为650-780℃，串联电阻为1.51mΩ，焊接拉力为3.7N/mm2，电池效率为20.46％。
所述串联电阻、焊接拉力和电池效率的测试条件同实施例1。
对比例
本对比例提供一种太阳能电池用正面电极银浆、银粉及其制备方法，本实施例与实施例6的区别仅在于：在银粉的制备时，在硫酸亚铁水溶液添加完毕后，不经静置，直接对反应液施加机械搅拌和超声进行反应；所得银粉的粒径为0.9-3.5μm，振实密度4.1-6.5g/cm3，比表面积为0.9-2.5㎡/g，所得正面电极银浆的固含量为90％，粘度为350pa.s，浆料细度≤5μm，烧结峰值温度为650-780℃，串联电阻为1.74mΩ，焊接拉力为2.7N/mm2，电池效率为20.21％。经对比发现，本实施例制备的银粉粒径分布范围较大，比表面积较小，所得正面电极银浆的串联电阻较大，焊接拉力较小，电池效率较低。可见，在银粉的制备时，在硫酸亚铁水溶液添加完毕后，静置对正面电极银浆的性能提升具有较大的有益效果。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种太阳能电池用银粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将分散剂加入可溶性银盐溶液中混合，调节溶液至酸性，得到可溶性银盐分散液；
在搅拌条件下，将酸性的还原剂溶液一次性添加到可溶性银盐分散液中，待酸性的还原剂溶液添加完毕后，静置3-10min；
静置完成后，对可溶性银盐分散液施加机械搅拌和超声作用直至银粉完全析出，得到含有银粉的反应液；
对含有银粉的反应液进行后处理，得到太阳能电池用银粉。
2.根据权利要求1所述的太阳能电池用银粉的制备方法，其特征在于，所述可溶性银盐为硝酸银、氟化银、氯酸银、高氯酸银中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的太阳能电池用银粉的制备方法，其特征在于，所述分散剂质量占可溶性银盐质量的百分比为1-10wt％，所述可溶性银盐与还原剂的摩尔比为1:0.3-1.2，所述可溶性银盐溶液的浓度为0.1-1.5mol/L，还原剂溶液的浓度为0.1-1.1mol/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的太阳能电池用银粉的制备方法，其特征在于，所述可溶性银盐分散液、还原剂溶液的pH为1.5-4。
5.根据权利要求1-4任一项所述的太阳能电池用银粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸、水合肼、亚铁盐、硼氢化盐、次磷酸盐中的至少一种，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、明胶、羧甲基纤维素、聚丙烯酸盐、***树胶、长链烷醇胺、十二烷基硫酸盐、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、吐温、长链脂肪酸中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的太阳能电池用银粉的制备方法，其特征在于，所述反应温度为20-35℃，超声频率为5～40KHz，搅拌转速为500～2000r/min。
7.一种利用权利要求1-6的方法制备的太阳能电池用银粉，其特征在于，所述太阳能电池用银粉的粒径为0.8-2.5μm，振实密度为4-7.5g/cm3，比表面积为1-3㎡/g。
8.一种太阳能电池用正面电极银浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
银粉前处理：将100重量份权利要求7所述的银粉、40-70重量份有机溶剂、1-5重量份偶联剂混合，将含有银粉的混合液沉淀、过滤、烘干，得到改性银粉；
玻璃粉前处理：将100重量份玻璃粉、20-80重量份有机溶剂，0.2-3重量份偶联剂混合，将含有玻璃粉的混合液沉淀、过滤、烘干，得改性玻璃粉；
制备太阳能电池正面电极银浆：将70-90重量份改性银粉和0.5-4重量份改性玻璃粉加入9-21重量份有机载体中进行混合、研磨，得到太阳能电池正面电极银浆；所述有机载体包括40-80重量份的有机溶剂、1-3重量份的触变剂和16-30重量份的增塑剂。
9.根据权利要求8所述的太阳能电池用正面电极银浆的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为松油醇、丁基卡必醇、丙二醇甲醚醋酸酯、丁基卡必醇醋酸酯的至少一种，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂的至少一种，所述触变剂为蓖麻油、氢化蓖麻油、二氧化硅、有机膨润土的至少一种，所述增塑剂为乙基纤维素、丁基纤维素、羟基纤维素的至少一种。
10.一种利用权利要求8或9的方法制备的太阳能电池用正面电极银浆，其特征在于，所述正面电极银浆的固含量为80-93％，粘度为150-400pa.s，浆料细度≤5μm。
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