CN106623963A - 一种占比可调的超细片状和球状混合银粉及其制备方法 - Google Patents

一种占比可调的超细片状和球状混合银粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种占比可调的超细片状和球状混合银粉及其制备方法，该类型银粉由含有表面活性剂的银盐溶液、亚铁盐溶液(作为还原剂)和酸溶液(作为形貌调节剂)反应制得。通过调节反应参数，可一步获得分散性良好、纯度高且超细片状银粉占比在3‑97％之间的混合银粉。本发明制备方法简便、反应条件温和、成本低、银粉产量高、重复性好且绿色无污染，适用于规模化生产，可用于导电浆料、电接触材料、导电胶等领域。

Description

一种占比可调的超细片状和球状混合银粉及其制备方法
技术领域
本发明属于电子浆料及微电子元件用金属粉末的制造技术领域，特别涉及一种占比可调的超细片状和球状混合银粉的制备方法。
技术背景
银粉由于具有优异的导电性而成为电子浆料的重要组成部分，是目前电子工业中应用最为广泛、用量最大的一种贵金属材料。随着电子产品微型化、集成化、智能化趋势的发展，市场对银粉产品的性能要求也越来越高。不同形貌的银粉在相同的使用环境下，其性能会有很大差异。其中，片状银粉作为填料导电时银粉相互间是面接触，所以片状银粉较之球状银粉的点接触的电阻要低很多。因此，使用片状银粉，一方面可以节约银粉用量，另一方面可以减少涂层的厚度，有利于电子元器件的小型化；此外，当片状银粉和球状银粉混合时，球状银粉交叠在片状银粉间，可以提高单位面积的银含量，从而进一步降低电阻率，提高导电性。
目前，片状银粉制备方法很多，主要有机械球磨法、光诱导法、模板法、溶液还原法和超声辅助法等。其中溶液还原法由于操作简便，设备要求低且产物片状银粉纯度高、性能好而成为目前常用也是最具潜力的制备方法之一。
中国专利文献CN102133645B公开了一种环境友好的微米级三角形银片的制备方法，该方法通过滴加硝酸银氧化液到葡萄糖的还原液中，然后恒温在75-95℃温度中48-72h得到微米级三边形银片。
中国专利文献CN102974837A公开一种片状纳米银粉的制备方法，该方法优选温度40-80℃，在含有表面活性剂的银盐水溶液和亚铁溶液反应得到形状不规则的银片。
中国专利文献CN104690286A公开一种片状和球状混合银粉及其制备方法，该方法通过抗坏血酸还原含有浓硫酸的硝酸银溶液制备出微米银片和纳米银球。
上述报道的制备片状银粉的方法或者反应过程繁琐、反应时间长、产物团聚严重；或者使用试剂对环境不够友好；或者得到的片状银粉平均粒径大于5μm，无法很好地应用于目前高分辨率印刷设备及适应产品微型化的快速发展需求。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种占比可调的超细片状和球状混合银粉的高效快速制备方法，由该方法制备的片状和球状混合银粉具有良好的分散性和均一性以及特定的尺寸，尤其是其合成过程简单、快速、后续处理简便且重复性高，从而有利于实施工业化生产。
实现本发明目的的技术方案是：
一种占比可调的超细片状和球状混合银粉的制备方法，由含有酸溶液(形貌调节剂)的银盐水溶液与含表面活性剂的亚铁盐反应获得。
具体包括以下步骤：
步骤(1)：分别配制质量浓度为1-10g/L的银盐溶液和质量浓度为9-110g/L的亚铁盐溶液；
步骤(2)：按表面活性剂：银盐的质量比＝0.1-4的比例称取表面活性剂，并将表面活性剂溶于步骤(1)配制的亚铁盐溶液中；
步骤(3)：向上述步骤(1)中配制的银盐溶液中加入酸溶液，其中酸溶液的体积是银盐溶液体积的0.01-0.04倍；
步骤(4)：向步骤(3)配制的银盐和酸的混合溶液中加入步骤(2)配制的表面活性剂和亚铁盐的混合溶液，并持续快速搅拌反应，反应后的溶液离心或静置沉降分离、洗涤、干燥处理后即得超细片状和球状混合银粉。
步骤(1)中亚铁盐包括硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、碳酸亚铁、硫酸亚铁铵中的一种或几种。
步骤(2)中表面活性剂包括柠檬酸、柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、吐温-80、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酸钠、聚乙二醇、山梨醇、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵、***树胶中的一种或几种。
步骤(3)中酸包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、硫代硫酸、醋酸、高锰酸、酒石酸、草酸、甲酸、乙酸、硬脂酸、丙烯酸中的一种或几种。
所述超细片状和球状混合银粉制备反应温度为0–100℃。
所述超细片状和球状混合银粉制备反应时间为10–60min。
所述超细片状和球状混合银粉制备搅拌速度为5-100rps。
所述超细片状和球状混合银粉中片状银粉的占比可调范围在3-97％。
所述超细片状和球状混合银粉中片状银粉的片径为0.5-5.0μm，片厚为0.01-0.5μm，球状银粉粒径为0.1-0.5μm。
附图说明
图1是实施例1制得的银粉的扫描电镜照片。
图2是实施例2制得的银粉的扫描电镜照片。
图3是实施例3制得的银粉的扫描电镜照片。
图4是实施例4制得的银粉的扫描电镜照片。
具体实施方案
为了更好地解释本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
实施例1
(1)将1.5g硫酸亚铁和0.2g柠檬酸溶于25mL的去离子水中制得混合溶液A；
(2)将0.5g硝酸银溶于75mL的去离子水中制得硝酸银溶液，并向该硝酸银溶液中加入1.0mL质量分数为65％的浓硝酸，得到混合溶液B；
(3)室温下，边搅拌边向混合溶液B中加入混合溶液A，反应30min；
(4)停止搅拌，离心并用去离子水(2次)和无水乙醇(1次)洗涤，分离固体和液体，干燥后得到相应产物。
(5)在扫描电子显微镜下观察所得产物(如图1所示)，该银粉中片状银粉约90％，其中，超细片状银粉的平均片径为0.8μm，平均片厚为0.3μm，类球状银粉平均粒径为0.2μm。
实施例2
在实施例1的基础上，只需将步骤(2)改为：向硝酸银溶液中加入1.25mL质量分数为65％的浓硝酸，其余步骤按照实施例1进行。产物如图2所示，该混合银粉中片状银粉约占95％，其中，超细片状银粉的平均片径为1.2μm，平均片厚为0.2μm，类球状银粉平均粒径为0.3μm。
实施例3
在实施例1的基础上，只需将步骤(2)改为：向硝酸银溶液中加入1.5mL质量分数为65％的浓硝酸，其余步骤按照实施例2进行。产物如图3所示，该混合银粉中片状银粉约占56％，其中，超细片状银粉的平均片径为0.8μm，平均片厚为0.3μm，球状银粉平均粒径为0.2μm。
实施例4
(1)将2.5g硫酸亚铁和0.6g柠檬酸溶于25mL的去离子水中，制得混合溶液A；
(2)将1g硝酸银溶于100mL的去离子水中制得硝酸银溶液，并向硝酸银溶液中加入2.0mL质量分数为65％的浓硝酸，得到混合溶液B；
其余步骤按照实施例1进行，产物如图4所示，该混合银粉中片状银粉约占3％，其中，超细片状银粉的平均片径为0.6μm，平均片厚为0.1μm，类球状银粉平均粒径为0.3μm。

Claims (8)

1.一种占比可调的超细片状和球状混合银粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤(1)：分别配制质量浓度为1-10g/L的银盐溶液和质量浓度为9-110g/L的亚铁盐溶液；
步骤(2)：按表面活性剂：银盐的质量比＝0.1-4的比例称取表面活性剂，并将表面活性剂溶于步骤(1)配制的亚铁盐溶液中；
步骤(3)：向上述步骤(1)中配制的银盐溶液中加入酸溶液，其中酸溶液的体积是银盐溶液体积的0.01-0.04倍；
步骤(4)：向步骤(3)配制的银盐和酸的混合溶液中加入步骤(2)配制的表面活性剂和亚铁盐的混合溶液，并持续快速搅拌反应，反应后的溶液离心或静置沉降分离、洗涤、干燥处理后即得超细片状和球状混合银粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中亚铁盐包括硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、碳酸亚铁、硫酸亚铁铵中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中表面活性剂包括柠檬酸、柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、吐温-80、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酸钠、聚乙二醇、山梨醇、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵、***树胶中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中酸包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、硫代硫酸、醋酸、高锰酸、酒石酸、草酸、甲酸、乙酸、硬脂酸、丙烯酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的所述的制备方法，其特征在于：反应温度为0-100℃，反应时间为1-60min，搅拌速度为5-100rps。
6.根据权利要求1所述的所述的制备方法，其特征在步骤(4)中所得混合银粉用去离子水或乙醇或甲醇进行洗涤。
7.一种超细片状和球状混合银粉，其特征在于：超细片状和球状混合银粉中片状银粉的占比可调范围在3-97％。
8.根据权利要求7所述的超细片状和球状混合银粉，其特征在于：球形银粉填充在片状银粉中构成交联的空间结构，其中片状银粉的片径为0.5-5.0μm，片厚为0.01-0.5μm，球状银粉粒径为0.1-0.5μm。
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