CN109773211A - 一种在片状银粉表面包覆纳米银颗粒的制备方法 - Google Patents
一种在片状银粉表面包覆纳米银颗粒的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109773211A CN109773211A CN201910236318.2A CN201910236318A CN109773211A CN 109773211 A CN109773211 A CN 109773211A CN 201910236318 A CN201910236318 A CN 201910236318A CN 109773211 A CN109773211 A CN 109773211A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silver powder
- solution
- acid
- silver
- flake
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 79
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 238000005253 cladding Methods 0.000 title claims abstract description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 42
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims abstract description 28
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims abstract description 14
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 12
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims abstract description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000002667 nucleating agent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 5
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims description 10
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 8
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 8
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 claims description 5
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 claims description 5
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims description 2
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims description 2
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 claims description 2
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 claims description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 abstract description 14
- 238000005245 sintering Methods 0.000 abstract description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 238000007639 printing Methods 0.000 abstract description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 abstract 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 abstract 1
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 abstract 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 13
- 239000010408 film Substances 0.000 description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- KYIDJMYDIPHNJS-UHFFFAOYSA-N ethanol;octadecanoic acid Chemical compound CCO.CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O KYIDJMYDIPHNJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 3
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 3
- 241000209094 Oryza Species 0.000 description 2
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 241000276425 Xiphophorus maculatus Species 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 2
- XLLIQLLCWZCATF-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol monomethyl ether acetate Natural products COCCOC(C)=O XLLIQLLCWZCATF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 2
- -1 silver ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001856 Ethyl cellulose Substances 0.000 description 1
- ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N Ethyl cellulose Chemical compound CCOCC1OC(OC)C(OCC)C(OCC)C1OC1C(O)C(O)C(OC)C(CO)O1 ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011469 building brick Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 229920001249 ethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 235000019325 ethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000009766 low-temperature sintering Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005325 percolation Methods 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- RBNWAMSGVWEHFP-UHFFFAOYSA-N trans-p-Menthane-1,8-diol Chemical group CC(C)(O)C1CCC(C)(O)CC1 RBNWAMSGVWEHFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005641 tunneling Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种在片状银粉表面包覆纳米银颗粒的制备方法，属于电子浆料所用金属材料技术领域。以抗坏血酸和水溶性分散剂配置还原溶液，硝酸银为银源，酸为形貌调节剂，定量配比的混合溶液在管式反应器中发生还原反应，反应温度为40℃，制得边长为0.8‑1.2um，厚度40nm的单分散片状银粉。然后在该银粉悬浮溶液中加入定向成核剂溶液和一定量的抗坏血酸还原剂，在片状银粉表面定向生长纳米银颗粒，待反应完全后，添加含表面改性剂的乙醇溶液进行快速搅拌30‑60min，经洗涤、过滤、干燥、过筛，可获得高分散的表面银纳米颗粒包覆片状银粉。本发明制备得片状银粉具有高振实密度、良好的分散性和均一性以及高的烧结活性。相较于传统片状银粉，该银粉制备的导电浆料不仅能够显著降低体积电阻率，还具有良好的触变性，能够满足精密印刷。
Description
技术领域：
本发明通常涉及银粉末及其制造方法。
背景技术：
导电银浆是由高纯度的金属银微粒、粘合剂、溶剂、助剂所组成的一种粘稠状浆料。导电银浆通常利用丝网印刷在陶瓷基板或者ITO薄膜等基材上，经过一定温度固化，溶剂挥发，树脂与基板附着，形成一个导电网络。广泛应用于集成电路组装、电子组件、显示器、、触摸屏、汽车电子、医疗以及照明通讯等各个领域。
随着电子元器件趋于小型化、密集化，这就要求丝印线路有更高精细分辨率和导电性能。浆料的电阻主要由填料内电阻、接触电阻和隧穿电阻组成，烧结膜层的致密度直接影响着浆料的导电性能。在烧结固化膜层中，球型银粉之间依靠点接触形成导电网络，而片状银粉因其特殊的扁平的片式形状，可以相互之间呈线接触或者面接触，这大大提高了导电相的接触概率和接触面积，从而具有更低的渗流阈值，有效的提高浆料导电性能。
目前制备导电浆料提高电导率的主要方法是使用纳米银粉或添加部分纳米银粉，填充微米银粉不完全接触的孔洞，从而形成致密的导电网络，提高导电性能。但是，由于纳米银粉表面活性大，易于团聚、氧化，因此通常是利用大量的有机分散剂包覆纳米银粉，虽然可以有效的提高银粉的抗氧化能力和分散性能，但是由于引入了大量的有机物，其在浆料烧结过程中不能完全分解，影响银粉体的烧结、接触，反而降低浆料的导电性能。而且，由于纳米银颗粒的引入，将其包覆在微米级片状银粉表面，不仅能降低浆料烧结固化温度，更节能更环保，还能提高银膜层致密度，有益于浆料整的导电性能。
发明内容
本发明提供了一种在片状银粉表面包覆纳米银颗粒的制备方法，该银粉对降低导电浆料的体积电阻率有着很大的改善作用，同时能够适应对精细印刷的要求，满足各类高低温烧结浆料的制备。
本发明的技术方案如下：
一种银浆料用微米级片状银粉表面包覆纳米银颗粒的方法，实验步骤如下：
(1)将硝酸银配置成硝酸银水溶液，温度为40℃；
(2)将抗坏血酸和水溶性分散剂溶于去离子水中，制备还原溶液，温度为40℃；
(3)将(1)，(2)溶液，用流量泵，同时注入管式反应器中，加入适量酸调节PH值，制备边长为0.8-1.2um，厚度在40nm左右的单分散片状银粉悬浮溶液；
(4)在步骤(3)所制备的银粉悬浮溶液中添加定向成核剂溶液，充分搅拌，再用流量泵注入一定量的还原剂抗坏血酸溶液，促使片状银粉表面定向生长纳米银颗粒，至反应完全，添加含表面改性剂的乙醇溶液进行快速搅拌30-60min；
(5)将步骤(4)所制备的银粉悬浊液进行洗涤、过滤、离心、干燥、筛选即可获得高分散的表面银纳米粒包覆片状银粉。
所述的分散剂为聚丙烯酸；
所述的还原剂为抗坏血酸；
所述的酸为硝酸或者乙酸；
所述的定向成核剂为柠檬酸，柠檬酸钠中的一种或多种；
所述的表面改性剂为硬脂酸或油酸。
本发明具有以下效应
(1)本发明采用化学法连续化制备银粉的生产工艺，降低污染源引入，对设备要求低，成本低廉，可以满足工业化生产；
(2)本发明通过针对性地选择定向成核剂，实现纳米银颗粒的包覆，该款银粉分散性良好，同时纳米银颗粒的引入极大地提高了粉体的烧结活性；
(3)目前纳米银粉必须用大量有机物包覆表面提高体系兼容分散性，本发明将纳米银粉直接点缀在微米级片状银粉上，更好提高粉体的分散性，同时还能有减少有机表面改性剂的使用，从而减少了碳残留，降低了膜层的缺陷；
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种在片状银粉表面包覆银纳米颗粒的制备方法，具体步骤如下：
(1)将硝酸银，水溶性分散剂聚丙烯酸溶解于去离子水中，配置银离子浓度为1.0mol/L溶液，温度为40℃的水溶液，共70ml，备用；
(2)将抗坏血酸溶于去离子水中，制得浓度为0.8mol/L，温度为40℃还原溶液，共15ml，备用；
(3)将备用的(1)(2)溶液同时注入管式反应器中，加入15ml的市售硝酸(质量浓度为65～68％)，搅拌均匀，制备得边长为0.6-1.0um，厚度20nm的单分散片状银粉悬浮溶液；
(4)在步骤(3)所制备的银粉悬浮溶液中添加剩余硝酸银质量的10％的定向成核剂柠檬酸水溶液，搅拌溶解均匀后，再用加入浓度为0.5mol/L的还原剂抗坏血酸溶液，待反应完全，添加2％的表面改性剂硬脂酸乙醇溶液进行快速搅拌30-60min；
(5)将步骤(4)所制备的包覆纳米颗粒片状银粉悬浊液用去离子水洗涤、过滤后，然后用经连续式滚筒球磨机分散，最后采用真空干燥箱干燥，温度为50℃，即可得高分散表面银纳米颗粒包覆片状银粉，粉体检测性能见表一。
实施例2：一种在片状银粉表面包覆银纳米颗粒的制备方法，具体步骤如下：
(1)将硝酸银，水溶性分散剂聚丙烯酸溶解于去离子水中，配置银离子浓度为1.4mol/L溶液，温度为40℃的水溶液，共70ml，备用；
(2)将抗坏血酸溶于去离子水中，制得浓度为1.0mol/L，温度为40℃还原溶液，共15ml，备用；
(3)将备用的(1)(2)溶液同时注入管式反应器中，加入15ml的市售硝酸(质量浓度为65～68％)，搅拌均匀，制备得边长为0.8-1.2um，厚度40nm的单分散片状银粉悬浮溶液；
(4)在步骤(3)所制备的银粉悬浮溶液中添加剩余硝酸银质量的10％的定向成核剂柠檬酸水溶液，搅拌溶解均匀后，再用加入浓度为1.0mol/L的还原剂抗坏血酸溶液，待反应完全，添加2％的表面改性剂硬脂酸乙醇溶液进行快速搅拌30-60min；
(5)将步骤(4)所制备的包覆纳米颗粒片状银粉悬浊液用去离子水洗涤、过滤后，然后用经连续式滚筒球磨机分散，最后采用真空干燥箱干燥，温度为50℃，即可得高分散表面银纳米颗粒包覆片状银粉，粉体检测性能见表一。
实施例3：一种在片状银粉表面包覆银纳米颗粒的制备方法，具体步骤如下：
(1)将硝酸银，水溶性分散剂聚丙烯酸溶解于去离子水中，配置成离子浓度为2mol/L，温度为40℃的溶液，共70ml，备用；
(2)将抗坏血酸溶于去离子水中，制得浓度为0.8mol/L，温度为40℃还原溶液，共15ml，备用；
(3)将(1)，(2)溶液，同时注入管式反应器中，加入15ml的市售硝酸(质量浓度为65～68％)，搅拌均匀，制备边长为1.2-1.6微米，厚度为50nm的单分散片状银粉悬浮溶液；
(4)在步骤(3)所制备的银粉悬浮溶液中添加剩余硝酸银质量的10％的定向成核剂柠檬酸水溶液，搅拌溶解均匀后，再用加入浓度为1.0mol/L的还原剂抗坏血酸溶液，待反应完全，添加2％的表面改性剂硬脂酸乙醇溶液进行快速搅拌30-60min；
(5)将步骤(4)所制备的包覆纳米颗粒片状银粉悬浊液用去离子水洗涤、过滤后，然后用经连续式滚筒球磨机分散，最后采用真空干燥箱干燥，温度为60℃，即可得高分散表面银纳米颗粒包覆片状银粉，粉体检测性能见表一。
发明效果说明：
用实施例1，2，3银粉和采用未经纳米银颗粒包覆片状银粉(即未经实验步骤4中的纳米包覆操作)配制厚膜浆料对比，各组份质量百分比为85％银粉，2％为玻璃粉，12％为有机载体，1％助剂；该厚膜浆料的有机载体溶剂为松油醇、二乙二醇丁醚醋酸酯、酯醇12、二乙二醇单丁醚醋酸酯，树脂为乙基纤维素；该厚膜浆料的玻璃粉为无铅玻璃粉，转化温度在750℃。经搅拌脱泡机和三辊研磨机分散后，制得细度小于5微米的导电浆料。采用430目不锈钢钢丝网版，线径13微米，眼膜厚度20微米，乳胶厚度15微米，印刷在氧化铝基板上(12mmx12mm)，印刷烧结后，两款浆料每种各印刷100片，取数据平均值，具体结果对比如表二；
测试方法：
a：用四探针仪测试方阻；
b：用高倍显微镜观察印刷分辨率；
c：用扫描电镜测量膜层截面厚度；
d：国标方法(GBT 17473.4-2008)测附着力。
表一
表二
电阻率＝方阻*膜层厚度
由上述结果可知：使用纳米银颗粒包覆的片状银粉制作的银浆具有优异导电性的导电浆料，且印刷精细度也更好。
Claims (5)
1.一种在片状银粉表面包覆银纳米颗粒的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将硝酸银配置成硝酸银水溶液，温度为40℃；
(2)将抗坏血酸和水溶性分散剂溶于去离子水中，制备还原溶液，温度为40℃；
(3)将(1)，(2)溶液，同时注入管式反应器中，加入适量酸调节PH值，制备边长为0.8-1.2um，厚度在40nm左右的单分散片状银粉悬浮溶液；
(4)在步骤(3)所制备的银粉悬浮溶液中添加定向成核剂溶液，充分搅拌，再用流量泵注入一定量的还原剂抗坏血酸溶液，促使片状银粉表面定向生长纳米银颗粒，至反应完全，添加含表面改性剂的乙醇溶液进行快速搅拌30-60min；
(5)将步骤(4)所制备的银粉悬浊液进行洗涤、过滤、离心、干燥、筛选即可获得高分散的表面银纳米粒包覆片状银粉。
2.根据权利要求1所述的一种在片状银粉表面包覆银纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述的还原剂为抗坏血酸，分散剂为聚丙烯酸。
3.根据权利要求1所述的一种在片状银粉表面包覆银纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述的酸为硝酸或者乙酸。
4.根据权利要求1所述的一种在片状银粉表面包覆银纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述的定向成核剂为柠檬酸，柠檬酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种在片状银粉表面包覆纳米银颗粒的制备方法，其特征在于所述的表面改性剂为硬脂酸或油酸。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910236318.2A CN109773211A (zh) | 2019-03-26 | 2019-03-26 | 一种在片状银粉表面包覆纳米银颗粒的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910236318.2A CN109773211A (zh) | 2019-03-26 | 2019-03-26 | 一种在片状银粉表面包覆纳米银颗粒的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109773211A true CN109773211A (zh) | 2019-05-21 |
Family
ID=66490590
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910236318.2A Pending CN109773211A (zh) | 2019-03-26 | 2019-03-26 | 一种在片状银粉表面包覆纳米银颗粒的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109773211A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110202164A (zh) * | 2019-06-06 | 2019-09-06 | 河南金渠银通金属材料有限公司 | 一种用于电光源材料的纳米银粉及其制备方法 |
| CN110465671A (zh) * | 2019-08-08 | 2019-11-19 | 湖南诺尔得材料科技有限公司 | 一种片状银粉的制备方法 |
| CN111922356A (zh) * | 2020-08-21 | 2020-11-13 | 山东建邦胶体材料有限公司 | 一种具有纳米银表面结构的微晶银粉及其制备方法 |
| WO2022037317A1 (zh) * | 2020-08-17 | 2022-02-24 | 深圳市绎立锐光科技开发有限公司 | 波长转换装置及其制备方法 |
| CN114273653A (zh) * | 2021-12-24 | 2022-04-05 | 长沙新材料产业研究院有限公司 | 一种用于增材制造的复合粉末及其制备方法 |
| CN116890110A (zh) * | 2023-09-11 | 2023-10-17 | 长春永固科技有限公司 | 一种可低温烧结的微米银粉及制备方法 |
Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4407674A (en) * | 1980-03-03 | 1983-10-04 | Ercon, Inc. | Novel electroconductive compositions and powder for use therein |
| CN1958197A (zh) * | 2006-11-16 | 2007-05-09 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种银纳米片的制备方法 |
| CN101569936A (zh) * | 2009-06-05 | 2009-11-04 | 中国乐凯胶片集团公司 | 一种片状微米银粉的制备方法 |
| CN102784926A (zh) * | 2012-07-16 | 2012-11-21 | 太原理工大学 | 一种球形纳米银颗粒的制备方法 |
| CN104174864A (zh) * | 2013-05-21 | 2014-12-03 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种纳米或亚微米级银颗粒粉的制备方法 |
| CN104259482A (zh) * | 2014-10-27 | 2015-01-07 | 山东大学 | 单分散银纳米片的宏量制备方法 |
| CN104551007A (zh) * | 2015-01-13 | 2015-04-29 | 山东大学 | 一种可大量制备银纳米片的方法 |
| CN106583746A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-04-26 | 中国东方电气集团有限公司 | 一种太阳能电池板银粉的制备方法 |
| CN106694904A (zh) * | 2017-02-14 | 2017-05-24 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种高分散大径厚比微米级片状银粉的制备方法 |
| CN106825544A (zh) * | 2017-02-17 | 2017-06-13 | 江苏欧耐尔新型材料股份有限公司 | 提高太阳能电池电极导电性的高比表面积银粉及制备方法 |
| CN107716944A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-02-23 | 长春黄金研究院 | 化学法制备纳米级片状银粉的方法 |
| CN108356282A (zh) * | 2018-03-16 | 2018-08-03 | 南京林业大学 | 一种酸性介质中片状银粉的制备方法 |
| CN108555312A (zh) * | 2018-04-19 | 2018-09-21 | 湖南省国银新材料有限公司 | 一种片状银粉的制备方法 |
-
2019
- 2019-03-26 CN CN201910236318.2A patent/CN109773211A/zh active Pending
Patent Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4407674A (en) * | 1980-03-03 | 1983-10-04 | Ercon, Inc. | Novel electroconductive compositions and powder for use therein |
| CN1958197A (zh) * | 2006-11-16 | 2007-05-09 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种银纳米片的制备方法 |
| CN101569936A (zh) * | 2009-06-05 | 2009-11-04 | 中国乐凯胶片集团公司 | 一种片状微米银粉的制备方法 |
| CN102784926A (zh) * | 2012-07-16 | 2012-11-21 | 太原理工大学 | 一种球形纳米银颗粒的制备方法 |
| CN104174864A (zh) * | 2013-05-21 | 2014-12-03 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种纳米或亚微米级银颗粒粉的制备方法 |
| CN104259482A (zh) * | 2014-10-27 | 2015-01-07 | 山东大学 | 单分散银纳米片的宏量制备方法 |
| CN104551007A (zh) * | 2015-01-13 | 2015-04-29 | 山东大学 | 一种可大量制备银纳米片的方法 |
| CN106583746A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-04-26 | 中国东方电气集团有限公司 | 一种太阳能电池板银粉的制备方法 |
| CN106694904A (zh) * | 2017-02-14 | 2017-05-24 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种高分散大径厚比微米级片状银粉的制备方法 |
| CN106825544A (zh) * | 2017-02-17 | 2017-06-13 | 江苏欧耐尔新型材料股份有限公司 | 提高太阳能电池电极导电性的高比表面积银粉及制备方法 |
| CN107716944A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-02-23 | 长春黄金研究院 | 化学法制备纳米级片状银粉的方法 |
| CN108356282A (zh) * | 2018-03-16 | 2018-08-03 | 南京林业大学 | 一种酸性介质中片状银粉的制备方法 |
| CN108555312A (zh) * | 2018-04-19 | 2018-09-21 | 湖南省国银新材料有限公司 | 一种片状银粉的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| BAKER, CERISE等: "《 IEEE Photovoltaic Specialists Conference》", 31 December 2015 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110202164A (zh) * | 2019-06-06 | 2019-09-06 | 河南金渠银通金属材料有限公司 | 一种用于电光源材料的纳米银粉及其制备方法 |
| CN110465671A (zh) * | 2019-08-08 | 2019-11-19 | 湖南诺尔得材料科技有限公司 | 一种片状银粉的制备方法 |
| WO2022037317A1 (zh) * | 2020-08-17 | 2022-02-24 | 深圳市绎立锐光科技开发有限公司 | 波长转换装置及其制备方法 |
| CN111922356A (zh) * | 2020-08-21 | 2020-11-13 | 山东建邦胶体材料有限公司 | 一种具有纳米银表面结构的微晶银粉及其制备方法 |
| CN111922356B (zh) * | 2020-08-21 | 2021-09-14 | 山东建邦胶体材料有限公司 | 一种具有纳米银表面结构的微晶银粉及其制备方法 |
| CN114273653A (zh) * | 2021-12-24 | 2022-04-05 | 长沙新材料产业研究院有限公司 | 一种用于增材制造的复合粉末及其制备方法 |
| CN116890110A (zh) * | 2023-09-11 | 2023-10-17 | 长春永固科技有限公司 | 一种可低温烧结的微米银粉及制备方法 |
| CN116890110B (zh) * | 2023-09-11 | 2024-01-02 | 长春永固科技有限公司 | 一种可低温烧结的微米银粉及制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109773211A (zh) | 一种在片状银粉表面包覆纳米银颗粒的制备方法 | |
| CN111922356B (zh) | 一种具有纳米银表面结构的微晶银粉及其制备方法 | |
| CN110355380B (zh) | 一种六方片状微米晶银粉的制备方法 | |
| CN102764898B (zh) | 一种电子浆料用超细铜粉的制备方法 | |
| TWI725796B (zh) | 混合銀粉及包含其之導電性糊 | |
| CN105583407A (zh) | 一种单分散高振实密度球形银粉的制备方法 | |
| CN107716944B (zh) | 化学法制备纳米级片状银粉的方法 | |
| CN108672718B (zh) | 一种类球形银粉的制备方法 | |
| CN105936769A (zh) | 一种石墨烯改性的纳米银水性导电油墨及其制备方法 | |
| CN107793842A (zh) | 一种纳米银导电油墨的制备方法 | |
| CN110862716A (zh) | 一种石墨烯复合导电油墨及其制备方法 | |
| CN109256234A (zh) | 一种高性能导电银浆及其制备方法 | |
| CN109401442A (zh) | 一种uv固化纳米镀银导电油墨及其制备方法 | |
| CN109473197B (zh) | 一种含有银-超分子有机凝胶的高分辨率导电银浆及其制备方法 | |
| CN105788756B (zh) | 一种透明金属导电膜及其制备方法 | |
| KR102007857B1 (ko) | 표면 처리된 은 분말 및 이의 제조방법 | |
| CN102103895B (zh) | 一种太阳能电池正面电极及栅线用银浆料及其制备方法和含该银浆料制备的太阳能电池 | |
| US20230211410A1 (en) | Silver powder for conductive paste having improved viscosity stability, and preparation method therefor | |
| CN112820440B (zh) | 一种高导电性导电银浆及其制备方法 | |
| CN109822106A (zh) | 一种片状银粉的制备方法及其应用 | |
| CN111393910A (zh) | 一种复合型纳米铜导电油墨及其制备方法和一种导电器件 | |
| CN115620958B (zh) | 使用高振实微米银粉制备hjt电池用低温银浆的方法 | |
| KR20140077248A (ko) | 금속 잉크용 코어-쉘 나노입자의 형성 방법 | |
| CN113547116B (zh) | 一种棒状银粉及其制备方法 | |
| CN113649558B (zh) | 一种纳米银线及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Nanjing University of Technology Document name: Notification of Publication and of Entering the Substantive Examination Stage of the Application for Invention |
|
| DD01 | Delivery of document by public notice | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Zhuo Ningze Document name: First notice of examination opinions |
|
| DD01 | Delivery of document by public notice | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Zhuo Ningze Document name: Deemed withdrawal notice |
|
| DD01 | Delivery of document by public notice | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190521 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |