CN105720236A - 一种钠离子电池负极用泡沫镍自支撑片状Ni3P/C复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种钠离子电池负极用泡沫镍自支撑片状Ni3P/C复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钠离子电池负极用泡沫镍自支撑片状Ni3P/C复合材料及其制备方法。在该复合材料中片状Ni3P均匀地生长在泡沫镍上，C膜均匀地包裹在Ni3P上。该复合材料的制备方法为：以镍化合物为原料，利用水热法在其表面均匀地长上一层片状氢氧化镍。然后以次亚磷酸钠为磷源，在300℃下保温2小时，制备出泡沫镍自支撑片状Ni3P材料。最后对其进行碳包覆，制备出泡沫镍自支撑片状Ni3P/C复合材料。本发明的Ni3P/C复合材料制备的钠离子电池负极具有优异的比容量、倍率性能和循环稳定性能。本发明方法简单可行，原料来源广，适宜工业化生产。

Description

一种钠离子电池负极用泡沫镍自支撑片状Ni3P/C复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属能源材料的制备和应用领域，具体涉及一种钠离子电池负极用泡沫镍自支撑片状Ni3P/C复合材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池因其能量密度高和循环寿命长等优点，被广泛应用于手机、笔记本、移动电源、电动汽车和混合动力汽车等。但是，锂资源储量有限，随着锂离子电池的大规模应用，锂资源短缺和价格飞涨，将严重阻碍锂离子电池进一步发展。由于钠与锂属于同主族元素，它们具有相似物理和化学性质，近年来钠离子电池已引起越来越多的兴趣。且相对于锂资源，钠资源储存量很大，来源丰富，价格比较便宜，使得钠离子电池有望在未来取代锂离子电池而被广泛应用于移动电源和大规模储能等领域。由于Na+的半径较大，使其在层状结构石墨中不容易嵌入和脱出，具有很好的嵌锂能力的石墨不适合作为钠离子电池负极材料。因此，负极材料是钠离子电池发展的关键。
钠离子电池负极的一个替代方案是采用黑磷，生成磷化钠时的理论放电容量为2596mAh/g。但是，钠离子移动至磷负极时会发生较大的体积膨胀，导致***不稳定。相对于单质磷，磷化镍（Ni3P）钠离子电池负极材料也具有非常高的比容量。但是，磷化镍电子导电率比较低，这严重影响其倍率性能。另外，由于钠离子嵚入Ni3P后造成的体积膨胀，也容易导致其结构不稳定和比容量衰减。表面改性被认为是是克服上述问题的有效途径之一。因此，本发明在磷化镍表面包覆一层纳米级导电性良好碳（C）膜，这不但可以提高材料的电子导电性，而且能够缓冲循环过程中磷化镍体积膨胀，从而提高Ni3P钠离子电池负极材料的倍率和循环稳定性能。
发明内容
本发明提供一种比容量高、倍率性能优异、循环稳定性好的钠离子电池负极用泡沫镍自支撑片状Ni3P/C复合材料及其制备方法。
本发明所述的钠离子电池负极用泡沫镍自支撑片状Ni3P/C复合材料的制备方法分为三个步骤：首先，利用水热法制备泡沫镍自支撑Ni(OH)2。然后，利用次亚磷酸钠为磷源将泡沫镍自支撑Ni(OH)2磷化，制备出泡沫镍自支撑Ni3P负极材料。最后，利用有机碳源对泡沫镍自支撑Ni3P进行碳包覆，制备出泡沫镍自支撑Ni3P/C负极材料。以质量分数计:钠离子电池负极材料泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料中碳膜所占质量分数为5-20%。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种钠离子电池负极用泡沫镍自支撑片状Ni3P/C复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将泡沫镍依次在0.5-2mol/L的氢氧化钠水溶液、无水乙醇和去离子水中超声0.5-1小时；
2）称取镍盐溶解在去离子水中，配制成浓度为0.5-2mol/L的镍盐溶液；
3）将表面活性剂加入步骤2）所得镍盐溶液中，在50-80℃下搅拌0.5-1小时，得混合溶液；
4）将步骤3）所得混合溶液置于高压反应釜中，并且把步骤1）处理好的泡沫镍放入高压反应釜中，在100-200℃下保温5-24小时；
5）待反应釜自然冷却至室温，取出泡沫镍，分别在去离子水和乙醇中超声0.5-1小时，在80-120℃下干燥4~12小时，即得到泡沫镍自支撑Ni(OH)2；
6）称取次磷酸钠为磷源加入步骤5）所得泡沫镍自支撑Ni(OH)2中，在氩气气氛下300-600℃烧结3-10小时，即可得到泡沫镍自支撑Ni3P材料；
7）将步骤6）所制备泡沫镍自支撑Ni3P材料在0.1-2mol/L有机碳源水溶液中放置1-3小时，然后在80-120℃下干燥4~12小时，在氩气气氛下300-500℃煅烧5-12小时，即可得到泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料。
进一步地，步骤2)中所述的镍盐为硝酸镍、硫酸镍和醋酸镍中的一种或几种。
进一步地，步骤3)中所述的表面活性剂为六次甲基四胺、PEG、PVP、Span和Tween系列中的一种或几种，表面活性剂的用量为镍盐质量的5～20%。。
进一步地，步骤3)所述表面活性剂添加量为2-10g。
进一步地，步骤6)中所述的次磷酸钠添加质量为0.5-5g。
进一步地，步骤6)是以1-5℃/min的升温速率升温到300-600℃煅烧3-10小时。
进一步地，步骤7)中所述的有机碳源为葡萄糖、蔗糖、酒石酸、淀粉和柠檬酸中的一种或几种。
进一步地，步骤7)所述有机碳源的用量为镍盐质量的5～20%。
进一步地，步骤7)是以1-5℃/min的升温速率升温到300-500℃煅烧5-12小时。
由上述制备方法制得的一种钠离子电池负极用泡沫镍自支撑片状Ni3P/C复合材料，在该复合材料中片状Ni3P/C均匀生长在泡沫镍上，碳膜均匀地包覆在Ni3P表面，Ni3P片的厚度为20-100纳米，复合材料中碳的含量为5~20wt.%。
与现有技术相比，本发明具有如下优点与技术效果：
1、本发明的泡沫镍自支撑片状Ni3P/C复合材料制成的电池性能优异，具有较高比容量、优异倍率性能和循环性能。
2、本发明的泡沫镍自支撑片状Ni3P/C复合材料的制备方法简单可行，原料来源广，适宜工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制得的泡沫镍自支撑Ni(OH)2材料和泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料的XRD图谱。
图2为实施例1制得的泡沫镍自支撑Ni(OH)2材料的SEM图。
图3为实施例1制得的泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料的SEM图。
图4为实施例1制得的泡沫镍自支撑Ni3P/C作为钠离子电池负极材的首次充放电曲线。
图5为实施例1制得的泡沫镍自支撑Ni3P/C作为钠离子电池负极材的倍率性能曲线。
图6为实施例1制得的泡沫镍自支撑Ni3P/C作为钠离子电池负极材在100mA·g-1电流密度下循环50次的比容量图。
图7为实施例1制得的泡沫镍自支撑Ni3P/C作为钠离子电池负极材在500mA·g-1电流密度下循环100次的比容量图。
具体实施方式
以下实施例可以更好地理解本发明，但本发明不局限于以下实施例。
实施例1
1.将2*4cm泡沫镍依次在0.5mol/L氢氧化钠水溶液、无水乙醇和去离子水中超声0.5小时。
2.称取2.91g硝酸镍溶解在20mL去离子水中，配制成浓度为0.5mol/L的盐溶液。
3.将2.0g六次甲基四胺加入上述盐溶液中，在50℃下搅拌0.5小时，得混合溶液。
4.将上述混合溶液置于高压反应釜中，并把处理好的泡沫镍放置高压反应釜中，在100℃下保温24小时。
5.待高压反应釜自然冷却至室温，取出泡沫镍，分别在去离子水和乙醇中超声0.5小时，然后于80℃下干燥12小时，即可得到泡沫镍自支撑Ni(OH)2。
6.称取1.0g次磷酸钠为磷源加入上述泡沫镍自支撑Ni(OH)2中，在氩气气氛下以1℃/min的升温速率升温到300℃烧结10小时，即可得到泡沫镍自支撑Ni3P材料。
7.将上述所制备的泡沫镍自支撑Ni3P材料在0.1mol/L葡萄糖溶液中放置1小时，然后在80℃下干燥12小时，在氩气气氛下以1℃/min的升温速率升温到300℃煅烧12小时，即可得到泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料。
本实施例所得的泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料的XRD图谱如图1所示，从图中可以看出泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料中存在金属单质镍和磷化镍两种物相。本实施例制得的泡沫镍自支撑Ni(OH)2材料的SEM图如图2所示。本实施例所得的泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料的SEM如图3所示，由图3可以看出片状Ni3P/C均匀生在泡沫网上。
将制备好的泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料裁剪成直径为1.2cm正极片，以金属锂片作为负极，聚丙烯为隔膜和NaPF6为电解液，在充满氩气的手套箱中组装得到CR2032型纽扣实验电池。本实验电池以50mA/g的倍率在0.01-3.0V间进行首次充放电，所得的循环曲线如图4所示。将所得实施的电池进行倍率性能测试，其倍率性能曲线如图5所示。将所得实施的电池分别在倍率为100mA·g-1和500mA·g-1电流密度下进行50和100次循环测试，所得的循环曲线如图6和7所示。
由图5可知，实施例1所得泡沫镍自支撑Ni3P/C复合负极材料在50mA·g-1和500mA·g-1电流密度下充电比容量分别为620和352mAh/g。由图6可知，实施例1所得泡沫镍自支撑Ni3P/C复合负极材料在100mA·g-1电流密度下初始放电比容量为501.5mAh/g，经过50次循环后，其放电比容量为440.7mAh/g，比容量保持率为87.9%。由图7可知，在500mA·g-1电流密度下其初始放电比容量为351.1mAh/g，经过100次循环后，其放电比容量为231.2mAh/g，比容量保持率约为65.9%。由以上结果可知，所得用作钠离子电池负极泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料具有优异的比容量、倍率性能和循环稳定性能。
实施例2
1.将2*4cm泡沫镍依次在2mol/L氢氧化钠水溶液、无水乙醇和去离子水中超声1小时。
2.称取10.52g硫酸镍溶解在20mL去离子水中，配制成浓度为2mol/L盐溶液。
3.将1.0g的PEG加入上述盐溶液中，在80℃下搅拌1小时，得混合溶液。
4.将上述混合溶液置于高压反应釜中，并且把上述处理好泡沫镍放入高压反应釜中，在200℃下保温5小时。
5.待高压反应釜自然冷却至室温，取出泡沫镍，分别在去离子水和乙醇中超声1小时，在120℃下干燥4小时，即可得到泡沫镍自支撑Ni(OH)2。
6.称取2.0g次磷酸钠为磷源加入上述泡沫镍自支撑Ni(OH)2中，在氩气气氛下以5℃/min的升温速率升温到600℃烧结3小时，即可得到泡沫镍自支撑Ni3P材料。
7.将上述所制备泡沫镍自支撑Ni3P材料在2mol/L蔗糖溶液中放置3小时，然后在120℃下干燥4小时，在氩气气氛下以5℃/min的升温速率升温到500℃煅烧5小时，即可得到泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料。
对实施例2所得的泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料负极的制备及电化学性能分析：将制备好的泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料裁剪成直径为1.2cm正极片，在厌氧手套箱中以金属钠片为对电极，组装成CR2025扣式电池。在25℃下，以100mA/g的倍率和在500mA/g在0.01-3.0V间进行200次充放电循环，泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料容量保持率高，显示了优异的电化学性能。
实施例3
1.将2*4cm泡沫镍依次在1.2mol/L氢氧化钠水溶液、无水乙醇和去离子水中超声0.7小时。
2.称取6.23g醋酸镍溶解在20mL去离子水中，配制成浓度为1.25mol/L的盐溶液。
3.将3.0g十二羟基磺酸钠加入上述盐溶液中，在65℃下搅拌1.3小时，得混合溶液。
4.将上述混合溶液置于高压反应釜中，并且把上述处理好泡沫镍放入高压反应釜中，在150℃下保温14.5小时。
5.待高压反应釜自然冷却至室温，取出泡沫镍，分别在去离子水和乙醇中超声0.7小时，在100℃下干燥8小时，即可得到泡沫镍自支撑Ni(OH)2。
6.称取3.0g次磷酸钠为磷源加入上述泡沫镍自支撑Ni(OH)2中，在氩气气氛下以3.5℃/min的升温速率升温到450℃烧结6.5小时，即可得到泡沫镍自支撑Ni3P材料。
7.将上述所制备泡沫镍自支撑Ni3P材料在1.05mol/L淀粉溶液中放置2小时，然后在100℃下干燥8小时，在氩气气氛下以3.5℃/min的升温速率升温到400℃煅烧8.5小时，即可得到泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料。
对实施例3所得的泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料负极的制备及电化学性能分析：将制备好的泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料裁剪成直径为1.2cm正极片，在厌氧手套箱中以金属钠片为对电极，组装成CR2025扣式电池。在25℃下，以100mA/g的倍率和在500mA/g在0.01-3.0V间进行200次充放电循环，泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料容量保持率高，显示了优异的电化学性能。
实施例4
1.将2*4cm泡沫镍依次在1.5mol/L氢氧化钠水溶液、无水乙醇和去离子水中超声0.6小时。
2.称取6.98g硝酸镍溶解在去离子水中，配制成浓度为1.2mol/L的盐溶液。
3.将3.5g的PVP加入上述盐溶液中，在80℃下搅拌1小时，得混合溶液。
4.将上述混合溶液置于高压反应釜中，并且把上述处理好泡沫镍放入高压反应釜中，在100℃下保温20小时。
5.待高压反应釜自然冷却至室温，取出泡沫镍，分别在去离子水和乙醇中超声1小时，在120℃下干燥12小时，即可得到泡沫镍自支撑Ni(OH)2。
6.称取4.0g的次磷酸钠为磷源加入上述泡沫镍自支撑Ni(OH)2中，在氩气气氛下以3.5℃/min的升温速率升温到450℃烧结2小时，即可得到泡沫镍自支撑Ni3P材料。
7.将上述所制备泡沫镍自支撑Ni3P材料在0.5mol/L酒石酸溶液中放置1小时，然后在120℃下干燥12小时，在氩气气氛下以1℃/min的升温速率升温到350℃煅烧3小时，即可得到泡沫镍自支撑Ni3P/C材料。
对实施例4所得的泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料负极的制备及电化学性能分析：将制备好的泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料裁剪成直径为1.2cm正极片，在厌氧手套箱中以金属钠片为对电极，组装成CR2025扣式电池。在25℃下，以100mA/g的倍率和在500mA/g在0.01-3.0V间进行200次充放电循环，泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料容量保持率高，显示了优异的电化学性能。
实施例5
1.将2*4cm泡沫镍依次在2.0mol/L氢氧化钠水溶液、无水乙醇和去离子水中超声0.7小时。
2.称取6.83g硫酸镍溶解在去离子水中，配制成浓度为1.3mol/L的盐溶液。
3.将4.0g的Tween80加入上述盐溶液中，在80℃下搅拌1小时，得混合溶液。
4.将上述混合溶液置于高压反应釜中，并且把上述处理好泡沫镍放置高压反应釜中，在120℃下保温15小时。
5.待高压反应釜自然冷却到室温，取出泡沫镍，分别在去离子水和乙醇中超声1小时，在120℃下干燥12小时，即可得到泡沫镍自支撑Ni(OH)2。
6.称取5.0g次磷酸钠为磷源加入上述泡沫镍自支撑Ni(OH)2中，在氩气气氛下以5℃/min的升温速率升温到500℃烧结2小时，即可得到泡沫镍自支撑Ni3P材料。
7.将上述所制备泡沫镍自支撑Ni3P材料放置在0.8mol/L柠檬酸溶液中1小时，在120℃下干燥12小时，在氩气气氛下以1℃/min的升温速率升温到350℃煅烧3小时，即可得到泡沫镍自支撑Ni3P/C材料。
对实施例5所得的泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料负极的制备及电化学性能分析：将制备好的泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料裁剪成直径为1.2cm正极片，在厌氧手套箱中以金属钠片为对电极，组装成CR2025扣式电池。在25℃下，以100mA/g的倍率和在500mA/g在0.01-3.0V间进行200次充放电循环，泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料容量保持率高，显示了优异的电化学性能。

Claims (10)

1.一种钠离子电池负极用泡沫镍自支撑片状Ni3P/C复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将泡沫镍依次在0.5-2mol/L的氢氧化钠水溶液、无水乙醇和去离子水中超声0.5-1小时；
2）称取镍盐溶解在去离子水中，配制成浓度为0.5-2mol/L的镍盐溶液；
3）将表面活性剂加入步骤2）所得镍盐溶液中，在50-80℃下搅拌0.5-1小时，得混合溶液；
4）将步骤3）所得混合溶液置于高压反应釜中，并且把步骤1）处理好的泡沫镍放入高压反应釜中，在100-200℃下保温5-24小时；
5）待反应釜自然冷却至室温，取出泡沫镍，分别在去离子水和乙醇中超声0.5-1小时，在80-120℃下干燥4~12小时，即得到泡沫镍自支撑Ni(OH)2；
6）称取次磷酸钠为磷源加入步骤5）所得泡沫镍自支撑Ni(OH)2中，在氩气气氛下300-600℃烧结3-10小时，即得到泡沫镍自支撑Ni3P材料；
7）将步骤6）所制备泡沫镍自支撑Ni3P材料在0.1-2mol/L有机碳源水溶液中放置1-3小时，然后在80-120℃下干燥4~12小时，在氩气气氛下300-500℃煅烧5-12小时，即得到泡沫镍自支撑Ni3P/C复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的镍盐为硝酸镍、硫酸镍和醋酸镍中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的表面活性剂为六次甲基四胺、PEG、PVP、Span和Tween系列中的一种或几种，表面活性剂的用量为镍盐质量的5～20%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述表面活性剂添加量为2-10g。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6)中所述的次磷酸钠添加质量为0.5-5g。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6)是以1-5℃/min的升温速率升温到300-600℃煅烧3-10小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7)中所述的有机碳源为葡萄糖、蔗糖、酒石酸、淀粉和柠檬酸中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7)所述有机碳源的用量为镍盐质量的5～20%。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7)是以1-5℃/min的升温速率升温到300-500℃煅烧5-12小时。
10.由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的一种钠离子电池负极用泡沫镍自支撑片状Ni3P/C复合材料，其特征在于，在该复合材料中片状Ni3P/C均匀生长在泡沫镍上，碳膜均匀地包覆在Ni3P表面，Ni3P片的厚度为20-100纳米，复合材料中碳的含量为5~20wt.%。
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