CN113921759A - 一种三维连续多孔镍/碳毡负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三维连续多孔镍/碳毡负极材料及其制备方法，属于钠离子电池负极材料技术领域，包括以下步骤：首先，将烧制好的多孔镍平板膜放入管式CVD炉的中心恒温区，在惰性气体氩气的保护下升温至还原温度；将多孔镍平板膜在还原气体氢气气氛下还原处理；最后在生长温度下通一定比例的载气气体氩气和碳源气体乙炔原位生长出不同形貌的碳纳米纤维，得到三维连续多孔镍/碳毡负极材料。本发明制备的自支撑三维连续多孔镍/碳毡电极材料无需任何集流体或粘结剂即可实现自支撑；制备方法简单，可大规模生产；制备的多孔镍/碳毡具有孔隙率高，结构稳定性好，导电性好的特点，可适用于钠离子电池电极材料。

Description

一种三维连续多孔镍/碳毡负极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于钠离子电池负极材料制备的技术领域，尤其涉及一种三维连续多孔镍/碳毡负极材料及其制备方法。
背景技术
钠离子电池被认为是大规模储能应用中最具潜力、最有发展优势的新一代储能电池，得意于钠元素分布广泛、价格低廉、获取方法简单且与锂有着许多相似的物理化学性质。然而，较大的钠离子半径使得电极材料在脱嵌储能过程中出现大的体积变化，导致活性材料与集流体的剥落，从而造成快速的容量衰减。因此寻找合适的钠离子电池电极材料是研究和开发大规模应用钠离子电池的重要因素。
自支撑电极是活性材料在催化剂表面直接进行原位生长，在进行裁剪处理后直接作为电极进行电池的组装。其中基底不仅作为生长催化剂，而且具有集流体的作用。
本发明针对此，采用了一种极为简易且高效的生产方法来制备三维连续多孔镍/碳毡负极材料。采用简单的化学气相沉积法(CVD)，通过调节碳源气体流量、生长温度和催化剂等参数，调控生长出不同形貌的碳纤维。然后剪切为大小合适的电极片，组装成钠离子电池进行电化学测试。
发明内容
本发明的目的在于提供一种流程简单的三维连续多孔镍/碳毡的制备方法。通过化学气相沉积(CVD)法制备出具有优异的均匀性和优良的储钠性能的一体化电极材料。该电极材料制备流程简单、成本低、可控性提升，适合工业化规模生产，可应用于电化学储能领域。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种三维连续多孔镍/碳毡负极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)催化基底的制备：将烧制好的20～40μm厚的多孔镍作为催化剂；同时在多孔镍上负载Y基催化剂得到复合催化剂基底；
2)还原处理：将步骤1)制备的催化剂基底放入管式CVD炉的中心恒温区，在100～150sccm的氩气流量下以5～10℃/min的升温速率升温至500～700℃；随后通50～150sccm的氢气，还原处理0.5～2h；
3)原位生长：经步骤2)还原后关闭氢气，通(20～40):1体积比的氩气和乙炔混合气体，保温0.5h～1.5h进行原位生长；随后在100～150sccm的氩气流量下以3-10℃/min的降温速率降温至室温，得到三维连续多孔镍/碳毡；
4)电池组装：将步骤3)制备的三维连续多孔镍/碳毡材料裁剪成大小适当的自支撑电极片，在充满氩气气氛的手套箱内组装成钠离子电池。
优选的，所述步骤1)中多孔镍的制备方法为：称取镍粉、溶剂NMP、聚丙烯腈配制铸膜液，随后刮制成膜并在气体保护下烧制成多孔膜。
优选的，所述多孔镍的孔径为1～3μm。
优选的，所述步骤1)中复合催化剂基底的制备方法为：称取适量六水硝酸钇Y(NO3)3·6H2O,配置成0.001M的Y基催化剂溶液，然后将多孔镍在0.001M的Y基催化剂溶液中浸泡0.5～3h，经过50～80℃真空干燥和300～500℃下烧结40～80min，得到复合催化剂基基底。
本发明的另一目的是提供一种采用上述三维连续多孔镍/碳毡负极材料的制备方法制备的三维连续多孔镍/碳毡电极材料作为钠离子电池的负极材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)无粘结剂多孔镍/碳毡负极具有三维互连网络结构，良好的结构稳定性可以增强材料在钠离子充放电过程的缓冲能力，获得更高循环稳定性的电池；
(2)三维多孔镍/碳毡负极材料具有丰富的孔隙和高度的无序性，极大地缩短了钠离子的传输且为钠离子提供更多的吸附位点，得到高储钠容量的电极材料；
(3)三维连续多孔镍/碳毡自支撑负极材料减少活性材料和集流体的电阻，提高材料的导电性能；
(4)工艺简单，操作方便，成本低，适宜规模化工业生产。
附图说明
图1为根据实施例1所述的三维连续多孔镍/碳毡电极的制备方法，原位生长得到的三维连续多孔镍/碳毡平面的低倍SEM电镜图；
图2为根据实施例1所述的三维连续多孔镍/碳毡电极的制备方法，原位生长得到的三维连续多孔镍/碳毡横截面的低倍SEM电镜图；
图3为根据实施例6所述的三维连续多孔镍/碳毡电极的制备方法，原位生长得到的三维连续多孔镍/碳毡电极0.1A/g下长循环充放电曲线图；
图4为根据实施例6所述的三维连续多孔镍/碳毡电极的制备方法，原位生长后得到的三维连续多孔镍/碳毡电极0.1A/g下第一圈、第五十圈、第一百圈的充放电曲线。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；电池测试使用本领域公认的电池测试仪进行测试。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明，可以使本领域技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种三维连续多孔镍/碳毡负极材料的制备方法，包括如下步骤：
1).催化基底制备：将烧制好的20μm厚的多孔镍作为催化剂，置于管式CVD炉的中心恒温区，在100sccm的氩气流量下以10℃/min的升温速率升温至还原温度；
2).还原处理：当步骤1)的温度达到600℃时，关闭氩气，通100Sccm的氢气进行还原处理0.5h；
3).原位生长：步骤2)结束后，关闭氢气通入载气气体和碳源气体，通240Sccm的氩气和6Sccm的乙炔(比例为40:1)，保温1.0h进行原位生长；随后在100sccm的氩气流量下以10℃/min的降温速率降温至室温，得到三维连续多孔镍/碳毡；
4).电池组装：将步骤3)制备的三维连续多孔镍/碳毡材料裁剪成大小适当的自支撑电极片，在充满氩气气氛手套箱内组装成钠离子电池。
图1为实施例1中自支撑三维连续多孔镍/碳毡负极材料的电镜图，从图中可以看出粗细均匀的碳纤维均匀地生长在多孔镍的表面，成为一个整体。
图2为实施例1中自支撑三维连续多孔镍/碳毡负极材料的横截面电镜图，从图中可以看出碳纤维均匀地生长在三维连续多孔镍的内部。
电化学性能测试：将装配好的钠离子电池分别进行恒流充放电测试、循环伏安测试和交流阻抗测试，循环200圈后，电池比容量仍保持在70％以上，其在循环200圈时放电比容量为182mAh/g。
实施例2
一种三维连续多孔镍/碳毡负极材料的制备方法，包括如下步骤：
1).催化基底制备：将烧制好的20μm厚的多孔镍作为催化剂，置于管式CVD炉的中心恒温区，在100sccm的氩气流量下以10℃/min的升温速率升温至还原温度；
2).还原处理：当步骤1)的温度达到650℃时，关闭氩气，通100Sccm的氢气进行还原处理0.5h；
3).原位生长：步骤2)结束后，关闭氢气通入载气气体和碳源气体，通240Sccm的氩气和6Sccm的乙炔(比例为40:1)，保温1.0h进行原位生长；随后在100sccm的氩气流量下以10℃/min的降温速率降温至室温，得到三维连续多孔镍/碳毡；
4).电池组装：将步骤3)制备的三维连续多孔镍/碳毡材料裁剪成大小适当的自支撑电极片，在充满氩气气氛手套箱内组装成钠离子电池。
电化学性能测试：将装配好的钠离子电池分别进行恒流充放电测试、循环伏安测试和交流阻抗测试，循环250圈后，电池比容量仍保持在73％以上，其在循环250圈时放电比容量为152mAh/g。
实施例3
一种三维连续多孔镍/碳毡负极材料的制备方法，包括如下步骤：
1).催化基底制备：将烧制好的20μm厚的多孔镍作为催化剂，置于管式CVD炉的中心恒温区，在100sccm的氩气流量下以10℃/min的升温速率升温至还原温度；
2).还原处理：当步骤1)的温度达到550℃时，关闭氩气，通100Sccm的氢气进行还原处理0.5h；
3).原位生长：步骤2)结束后，关闭氢气通入200Sccm氩气，以10℃/min的升温速率升温至600℃；通240Sccm的氩气和6Sccm的乙炔(比例为40:1)，保温1.0h进行原位生长；随后在100sccm的氩气流量下以10℃/min的降温速率降温至室温，得到三维连续多孔镍/碳毡；
4).电池组装：将步骤3)制备的三维连续多孔镍/碳毡材料裁剪成大小适当的自支撑电极片，在充满氩气气氛手套箱内组装成钠离子电池。
电化学性能测试：将装配好的钠离子电池分别进行恒流充放电测试、循环伏安测试和交流阻抗测试，循环300圈后，电池比容量仍保持在75％以上，其在循环300圈时放电比容量为192mAh/g。
实施例4
一种三维连续多孔镍/碳毡负极材料的制备方法，包括如下步骤：
1).催化基底制备：将烧制好的20μm厚的多孔镍作为催化剂，置于管式CVD炉的中心恒温区，在100sccm的氩气流量下以10℃/min的升温速率升温至还原温度；
2).还原处理：当步骤1)的温度达到600℃时，关闭氩气，通100Sccm的氢气进行还原处理0.5h；
3).原位生长：步骤2)结束后，关闭氢气通入200Sccm氩气，在600℃的条件下保温20min；随通250Sccm的氩气和10Sccm的乙炔(比例为25:1)，保温1.0h进行原位生长；最后在100sccm的氩气流量下以10℃/min的降温速率降温至室温，得到三维连续多孔镍/碳毡；
4).电池组装：将步骤3)制备的三维连续多孔镍/碳毡材料裁剪成大小适当的自支撑电极片，在充满氩气气氛手套箱内组装成钠离子电池。
电化学性能测试：将装配好的钠离子电池分别进行恒流充放电测试、循环伏安测试和交流阻抗测试，循环250圈后，电池比容量仍保持在75％以上，其在循环250圈时放电比容量为195mAh/g。
实施例5
一种三维连续多孔镍/碳毡负极材料的制备方法，包括如下步骤：
1).催化基底制备：将烧制好的20μm厚的多孔镍作为催化剂，置于管式CVD炉的中心恒温区，在100sccm的氩气流量下以10℃/min的升温速率升温至还原温度；
2).还原处理：当步骤1)的温度达到600℃时，关闭氩气，通100Sccm的氢气进行还原处理0.5h；
3).原位生长：步骤2)结束后，关闭氢气通入200Sccm氩气，在600℃的条件下保温20min；随通300Sccm的氩气和10Sccm的乙炔(比例为30:1)，保温1.0h进行原位生长；最后在100sccm的氩气流量下以10℃/min的降温速率降温至室温，得到三维连续多孔镍/碳毡；
4).电池组装：将步骤3)制备的三维连续多孔镍/碳毡材料裁剪成大小适当的自支撑电极片，在充满氩气气氛手套箱内组装成钠离子电池。
电化学性能测试：将装配好的钠离子电池分别进行恒流充放电测试、循环伏安测试和交流阻抗测试，循环250圈后，电池比容量仍保持在80％左右，其在循环200圈时放电比容量为235mAh/g。
实施例6
一种三维连续多孔镍/碳毡负极材料的制备方法，包括如下步骤：
1).催化基底制备：将烧制好的20μm厚的多孔镍在0.001M六水硝酸钇溶液中中浸泡0.5h，经过80℃真空干燥后置于管式CVD炉的中心恒温区，在200sccm的氩气流量下以10℃/min的升温速率升温至400℃，烧结60min；随后以10℃/min的升温速率升温至600℃；
2).还原处理：当步骤1)的温度达到600℃时，关闭氩气，通100Sccm的氢气进行还原处理0.5h；
3).原位生长：步骤2)结束后，关闭氢气通入载气气体和碳源气体，通240Sccm的氩气和6Sccm的乙炔(比例为40:1)，保温1.0h进行原位生长；随后在100sccm的氩气流量下以10℃/min的降温速率降温至室温，得到三维连续多孔镍/碳毡；
4).电池组装：将步骤3)制备的三维连续多孔镍/碳毡材料裁剪成大小适当的自支撑电极片，在充满氩气气氛手套箱内组装成钠离子电池。
图3为实施例6中自支撑三维连续多孔镍/碳毡负极材料钠离子电池恒流充放电测试图，自支撑电极材料在循环250圈后容量保持率为80％以上，在循环250圈时放电比容量为300mAh/g。
图4为实施例6中自支撑三维连续多孔镍/碳毡负极材料钠离子电池恒流电压曲线，可以看出在循环50圈后，充放电容量基本保持一致，没有出现明显的变化。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。其各步骤的实现方式是可以有所变化的，凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。

Claims (5)

1.一种三维连续多孔镍/碳毡负极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)催化基底的制备：将烧制好的20～40μm厚的多孔镍作为催化剂；同时在多孔镍上负载Y基催化剂得到复合催化剂基底；
2)还原处理：将步骤1)制备的催化剂基底放入管式CVD炉的中心恒温区，在100～150sccm的氩气流量下以5～10℃/min的升温速率升温至500～700℃；随后通50～150sccm的氢气，还原处理0.5～2h；
3)原位生长：经步骤2)还原后关闭氢气，通(20～40):1体积比的氩气和乙炔混合气体，保温0.5h～1.5h进行原位生长；随后在100～150sccm的氩气流量下以3～10℃/min的降温速率降温至室温，得到三维连续多孔镍/碳毡；
4)电池组装：将步骤3)制备的三维连续多孔镍/碳毡材料裁剪成大小适当的自支撑电极片，在充满氩气气氛的手套箱内组装成钠离子电池。
2.根据权利要求1所述的三维连续多孔镍/碳毡负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中多孔镍的制备方法为：称取镍粉、溶剂NMP、聚丙烯腈配制铸膜液，随后刮制成膜并在气体保护下烧制成多孔膜。
3.根据权利要求2所述的三维连续多孔镍/碳毡负极材料的制备方法，其特征在于：所述多孔镍的孔径为1～3μm。
4.根据权利要求1所述的三维连续多孔镍/碳毡负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中复合催化剂基底的制备方法为：称取适量六水硝酸钇Y(NO3)3·6H2O,配置成0.001M的Y基催化剂溶液，然后将多孔镍在0.001M的Y基催化剂溶液中浸泡0.5～3h，经过50～80℃真空干燥和300～500℃下烧结40～80min，得到复合催化剂基基底。
5.根据权利要求1-4任一项所述的三维连续多孔镍/碳毡负极材料的制备方法制备的三维连续多孔镍/碳毡电极材料作为钠离子电池的负极材料。
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