CN105483389A - 一种废旧液晶面板中铟的浸出方法及浸出剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种废旧液晶面板中铟的浸出剂及相应的浸出方法，属固体废弃物回收技术领域。本发明采用氯化胆碱与二酸类物质形成的低共熔离子液体为浸出剂，液晶面板玻璃基片粉碎为颗粒度50~200目的粉末后用低共熔离子液体浸泡，浸泡温度为50~90℃，浸泡时间为12~48小时，玻璃粉末与低共熔离子液体的固液质量比为1:0.5~1:2，铟的浸出率高于95%。本发明具有浸出剂配制方法简单、绿色环保、可循环使用和浸出方法操作工艺简单，铟浸出率高、选择性好的优点，提供了一种从废旧液晶面板中回收铟的有效方法。

Description

一种废旧液晶面板中铟的浸出方法及浸出剂
技术领域
本发明涉及一种废旧液晶面板中铟的浸出方法及相应的浸出剂，属固体废弃物回收技术领域。
背景技术
液晶显示屏（LCD）是各种信息设备显示器的关键部件，广泛应用于笔记本电脑、计算机、电视、手机以及各种机械设备的操作面板等现代电子、机械产品中。随着LCD产品的快速增长以及产品更新换代、淘汰，大量废旧的LCD逐渐成为废弃电子物的重要组成，由此产生的生态环境问题以及废旧LCD的资源化引起了广泛关注。我国于2009年公布了《废弃电子产品回收处理管理条例》，并于2011年1月1日起开始实施。废旧液晶电视和电脑显示器作为第一批目录纳入该条例的管理。因此，废旧LCD的回收处理技术收到越来越多的关注。
目前，铟锡氧化物（ITO）薄膜是生产的LCD必不可少的关键材料，而其中所需的金属铟（In）是一种重要的稀散金属，在地球矿床中含量极少，且很少有独立矿床存在。由于铟资源的稀缺性和珍贵性，从废旧LCD中回收铟一直是LCD回收处理技术中的重点。同时，大量废旧LCD的产生也是一种重要的铟金属二次资源。比如说，日本80%以上的铟金属来源于对铟二次资源的回收利用。我国对铟二次资源的回收利用率远远低于日本、欧美等发达国家，造成了铟资源的极大浪费。从目前报道的专利文献和非专利文献来看，从废旧LCD中回收铟的方法主要有物理机械法、高温还原法和化学处理法等。前两种方法由于需要特殊的大型设备，投资巨大且回收效率不高，因此化学处理法是目前铟二次资源回收的主要方法。化学处理法回收铟的基本原理是采用化学浸渍液处理而使铟从氧化态转变为离子态而溶于液相中，进而通过萃取、置换等方法实现铟的富集与分离，浸渍剂的配制与选择是其中的关键步骤。例如，申请号为201010295590.7的发明专利公开了一种以硫酸与二氧化锰的混合液为浸渍剂的从废旧LCD中提炼铟的方法；申请号为201310544686.6的发明专利采用硫酸浸渍结合超声振荡的方法；而申请号为201010513266.8的发明专利则采用氢氧化钠或氢氧化钾碱液作为浸渍液。这些方法都采用强酸强碱液作为浸渍剂。强酸强碱液的使用对设备的腐蚀性很强，由此产生的酸、碱废液还会对环境产生严重的污染，造成目前我国铟回收技术路线大多成本较高且环境经济性欠佳。因此，开发高效、简单、环保的从废旧LCD中回收铟的浸渍剂及相应的铟回收技术，具有很好的社会和经济价值。
低共熔离子液体是近年来发展起来的一种多组分离子性溶剂，具有原料来源广泛、价格低廉、制备方法简单、挥发性小、物理化学性质稳定等优点，是一类新型绿色环保溶剂。低共熔离子液体通过接受或给予电子或质子形成氢键而实现低熔点共熔，对一些金属氧化物具有选择性溶解能力。低共熔离子液体的这种性质赋予了其在金属的选择性分离、回收和提纯等方面具有潜在的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废旧液晶屏中铟的浸出剂和浸出方法，浸出剂具有配制方法简单、绿色环保、可循环使用的优点，浸出方法操作工艺简单，铟浸出率高、选择性好，有利于大规模生产使用。
解决本发明的技术问题所采用的浸出剂是：氯化胆碱与二酸类物质形成的低共熔离子液体，氯化胆碱与二酸的摩尔比为1:（0.5~2）。
其中二酸的分子结构为：HOOC(CH2)nCOOH，式中n值为0~4。
本发明所用的低共熔离子液体的配制方法为：
将氯化胆碱与相应摩尔量的二酸混合，搅拌均匀后置于80~100℃的环境中，直至均匀透明清亮的液体形成。
本发明采用的废旧液晶屏中铟的浸出方法是：
（1）从废旧液晶面板上剥离出玻璃基片；
（2）将玻璃基片粉碎得到玻璃粉末；
（3）将玻璃粉末用丙酮浸泡除去液晶等有机成分，过滤、洗涤、干燥后得清洁玻璃粉末；
（4）将清洁后的玻璃粉末用按上述方法配制的低共熔离子液体浸泡一定的时间后，过滤，洗涤固体，收集滤液；
（5）将二酸、氯化胆碱用***萃取从水相分离，浓缩后的滤液用锌片置换后得粗铟。
其中，上述方法所述的步骤（2）中，所述的玻璃粉末的粒径范围为50~200目，优选的粒径范围为50~100目。
其中，上述方法所述的步骤（3）中，所述的丙酮浸泡通常在室温下进行，浸泡时间为1~6小时，优选的浸泡时间为2~3小时。
其中，上述方法所述的步骤（4）中，所述的低共熔离子液体浸泡温度为50~90℃，优选的浸泡温度为60~80温度；所述的浸泡时间为12~48小时，优选的浸泡时间为16~30小时；所述的玻璃粉末与低共熔离子液体的固液质量比为1:0.5~1:2，优选的固液质量比为1:0.8~1:1.2。
本发明独创性的采用低共熔离子液体对铟的氧化物具有选择性溶解的特性，通过浸泡废旧液晶屏粉末浸出铟的的方法，不需要高温、加压设备，工艺过程简单，工艺条件容易控制，实现废旧液晶屏中所含的铟从固态转移到液相中，铟的浸出率高于95%，并且有效地排除了含铟溶液中其他金属元素对铟的富集、置换等步骤的干扰。此外，浸出剂的制作简单，所用的相关材料可循环使用，降低了生产成本，不产生有害污染物。
具体实施方式：
下面结合实例对本浸出剂的应用详细说明，具体实施例叙述于后。
实施例1
本实施例的具体步骤如下：
（1）分别称取氯化胆碱70.0g和丙二酸52.2g，搅拌混合均匀后置于80℃的烘箱中静置，直至形成透明、均匀、清亮的低共熔离子液体，取出冷却待用；
（2）称取废旧液晶屏粉末100g，加入200mL丙酮，室温下浸泡2小时，过滤、用适量丙酮洗涤粉末两次，减压蒸馏滤液回收丙酮，固体粉末烘干待用；
（3）将步骤（1）配制好的低共熔离子液体加入到步骤（2）处理好的固体粉末中，于80℃下搅拌浸出24小时，铟的浸出率为100%。
实施例2
本实施例的具体步骤如下：
（1）分别称取氯化胆碱70.0g和二水草酸63.2g，搅拌混合均匀后置于80℃的烘箱中静置，直至形成透明、均匀、清亮的低共熔离子液体，取出冷却待用；
（2）称取废旧液晶屏粉末100g，加入200mL丙酮，室温下浸泡2小时，过滤、用适量丙酮洗涤粉末两次，减压蒸馏滤液回收丙酮，固体粉末烘干待用；
（3）将步骤（1）配制好的低共熔离子液体加入到步骤（2）处理好的固体粉末中，于80℃下搅拌浸出24小时，铟的浸出率为98%。
实施例3
本实施例的具体步骤如下：
（1）分别称取氯化胆碱70.0g和丁二酸59.2g，搅拌混合均匀后置于80℃的烘箱中静置，直至形成透明、均匀、清亮的低共熔离子液体，取出冷却待用；
（2）称取废旧液晶屏粉末100g，加入200mL丙酮，室温下浸泡2小时，过滤、用适量丙酮洗涤粉末两次，减压蒸馏滤液回收丙酮，固体粉末烘干待用；
（3）将步骤（1）配制好的低共熔离子液体加入到步骤（2）处理好的固体粉末中，于80℃下搅拌浸出24小时，铟的浸出率为97%。

Claims (4)

1.一种废旧液晶面板中铟的浸出剂，其特征在于：浸出剂为氯化胆碱与二酸类物质形成的低共熔离子液体，氯化胆碱与二酸的摩尔比为1:（0.5~2）。
2.如权利要求书1所述的废旧液晶面板中铟的浸出剂，其配制方法为：将氯化胆碱与相应摩尔量的二酸混合，搅拌均匀后置于80~100℃的环境中，直至均匀透明清亮的液体形成。
3.如权利要求书1所述的废旧液晶面板中铟的浸出剂的浸出方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）从废旧液晶面板上剥离出玻璃基片；
（2）将玻璃基片粉碎得到玻璃粉末，玻璃粉末的粒径范围控制在50~200目；
（3）将玻璃粉末用丙酮浸泡除去液晶等有机成分，过滤、洗涤、干燥后得清洁玻璃粉末；
（4）将清洁后的玻璃粉末用按上述方法配制的低共熔离子液体浸泡一定的时间后，过滤，洗涤固体，收集滤液。
4.如权利要求3所述的废旧液晶面板中铟的浸出剂的浸出方法，其特征在于：浸泡温度控制在50~90℃，浸泡时间控制在12~48小时，玻璃粉末与低共熔离子液体的固液质量比控制在1:0.5~1:2。
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