CN106011481A - 一种从废旧液晶显示器中回收铟(In)的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从废旧液晶显示器中回收铟(In)的方法，包括步骤：（1）拆解废旧液晶显示器得到玻璃面板；（2）将玻璃面板的液晶完全溶于丙酮，刮下压敏胶和内壁黑色矩阵，洗净晾干，得到玻璃基板；（3）将的玻璃基板粉碎后采用硫酸消解，过滤、稀释，获得铟浸出液；（4）向所得的铟浸出液中加入Fe粉，密封还原后，采用P204萃取液萃取，获得铟萃取液；（5）向铟萃取液中加入盐酸反萃，获得铟反萃液；（6）最后将铟反萃液用NaOH调节pH值，采用锌片还原，获得海绵铟。本发明高效环保、萃取回收率高、原料价格低廉等特点，能够解决废旧液晶显示器中铟回收所存在的问题，推动了铟回收利用企业的发展，可创造经济及社会效益。

Description

一种从废旧液晶显示器中回收铟 (In) 的方法
技术领域
本发明属于二次资源综合利用技术领域，具体涉及一种从废旧液晶显示器中回收铟(In)的方法。
背景技术
随着工业技术的发展，在电子制造业、宇航仪器设备、半导体材料等领域，铟的应用广泛。铟的使用量最多的是液晶显示器的ITO，消耗约75%的铟。铟是一种稀散金属，在地壳中的丰度仅为1×10-5。由于铟分散在其它矿藏中，含量又低，导致开采和提炼难度大，成本高，所以，铟的产量较低。铟的分布非常不平衡，其矿藏主要分布在中国、秘鲁、加拿大、美国。我国在铟的储量上优势明显，约占全球铟保有量的62%。原生铟的开采量接近极限，再生铟逐渐在市场中占据主导地位。在对铟进行资源化利用的过程中，液晶显示器中其它有毒的物质也得到处理。液晶显示器玻璃面板含有0.06%的铟，如果直接采取焚烧或者填埋的手段进行处理，将会给大气、土壤、地下水带来巨大的危害，也会造成铟的浪费。目前，铟回收技术的不成熟，浸出率不高、工艺能耗大等问题，加上原料分散，不能大规模处理处置导致成本增加，使得从废旧液晶显示器中回收铟较为困难，寻求一种工艺简单、高效回收铟的方法尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从废旧液晶显示器中回收铟的方法，解决废旧液晶显示器中铟回收的难题，实现对废旧液晶显示器中铟的高效、低廉、少污染的回收。
为实现所述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种从废旧液晶显示器中回收铟(In)的方法，该回收铟的方法分为预处理、萃取反萃体系、置换精炼回收铟三部分，包括如下步骤：
（1）拆解废旧液晶显示器的前后框、金属罩和金属盒，撕去玻璃面板上的数据线胶纸，得到玻璃面板；
（2）将步骤（1）中所获的玻璃面板用刀片撕下偏光片，加丙酮没过玻璃面板，使液晶完全溶于丙酮，取出面板，刮下压敏胶和内壁黑色矩阵，洗净晾干，得到玻璃基板；
（3）将步骤（2）中所得的玻璃基板粉碎至约1mm，采用硫酸消解，过滤、稀释，获得铟浸出液；
（4）向步骤（3）中所得的铟浸出液中加入Fe粉，密封还原后，采用P 204萃取液萃取，获得铟萃取液；
（5）向步骤（4）中所获的铟萃取液中加入盐酸反萃，获得铟反萃液；
（6）最后将步骤（5）中的铟反萃液用NaOH调节pH值，采用锌片还原，获得海绵铟。
进一步地，所述步骤（1）中，采用十字螺丝刀、平口螺丝刀取出玻璃面板。
进一步地，所述步骤（2）中，采用玻璃刀片划开玻璃面板、虎口钳掰下划开的玻璃，丙酮浸泡3h，使液晶完全溶于丙酮。
进一步地，所述步骤（3）中，采用万能高速粉碎机将玻璃基板粉碎至约1mm，按固液比1:1在160℃下硫酸消解1h，冷却后，酸液抽滤，铟浸出液稀释至0.5mol/L。
进一步地，所述步骤（4）中，加入理论用量1.5倍的铁粉，密封，恒温60℃搅拌4h，冷却。采用1mol/LP 204(正己烷稀释)作为萃取剂，油水比为1:9，震荡频率为200r/min，萃取时间为5min，室温下进行。
进一步地，所述步骤（5）中，铟萃取液采用4mol/L盐酸反萃，油水比为4:1，震荡频率为200r/min，反萃时间为20min。
进一步地，所述步骤（6）中，采用NaOH调节反萃液pH值至1.4，加入锌片，60℃下恒温磁力搅拌36h，得到附着在锌片上的海绵铟。
本发明的优点和积极效果：
（1）本发明提供的从废旧液晶显示器回收铟的方法，采用物理法剥离偏光片，流程简单，减少了丙酮的使用，具有一定的经济和环保效益。
（2）本发明所采用正己烷作为二（2-乙基己基）磷酸酯（P 204）萃取剂的稀释剂，与现有的磺化煤油作为稀释剂相比，价格低廉、环保、稳定性好、萃取率更高等优势，其萃取率高达99.4%。
（3）本发明提供的回收铟的方法，通过拆解、破碎、浸泡、萃取、反萃，还原等过程，银的萃取率为99.4%，反萃率为90.9%，还原率为90.8%，其综合回收率约为82.4%。
附图说明
图1是本发明工艺***流程图。
具体实施方式
以下结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
实施例
如图1所示，一种从废旧液晶显示器中回收铟(In)的方法，该回收铟的方法分为预处理、萃取反萃体系、置换精炼回收铟三部分，包括如下步骤：
1. 液晶显示器背面朝天放置，用十字螺丝刀旋出背面所有螺丝。利用平口螺丝刀沿着塑料边框的正面和背面的合缝处撬开，剪断前框夹带的按钮与线路板的连线，取下前框。除掉前框后，旋出金属罩和后框的螺丝，取出金属罩。金属盒的前后框采用楔形咬合，只能使用平口螺丝刀沿边框缝隙强力撬开，以打开金属盒，撕掉玻璃面板上连接的数据线胶纸，撕下连接的线路板，得到玻璃面板。
2. 用刀片在偏光片的边角挑开，沿着开口撕下偏光片。使用玻璃刀沿玻璃面板四周划开玻璃面板，背面对应区域重复操作。用虎口钳掰下划开的玻璃分离玻璃基板；加丙酮没过玻璃基板，浸泡3小时，使液晶完全溶于丙酮；取出玻璃基板，刮下压敏胶和内壁的黑色矩阵，洗净，晾干。
3. 初步破碎的玻璃基板（单位面积小于1cm2）倒入万能高速粉碎机，旋紧上盖；打开万能高速粉碎机的开关，工作1分钟；经过粉碎的玻璃基板的粒径小于1mm；称量40g的玻璃基板粉末加入烧杯中，按液固比1:1加入40mL硫酸，盖上表面皿后置于电热板上160℃恒温加热1小时，取下烧杯冷却；简单过滤酸浸提液，固液分离，酸液抽滤（<0.45μm）、静置，量取一定量的酸浸提液，加入去离子水，稀释至0.5mol/L。
4. 取一定量的0.5mol/L的料液，按理论用量的1.5倍加入还原铁粉；密封或在还原气氛保护下，置于磁力搅拌器上，恒温60℃加热4小时。取下快速冷却。 往还原液加入1mol/L的P 204（正己烷稀释），油水比为1:9，振荡频率为200r/min，振荡5min。使用分液漏斗排出下层水相，油相备用，铟的萃取率为99.4%。
5. 取一定量的铟萃取液，4mol/L盐酸作反萃剂，油水比为4:1，振荡频率为200r/min，反萃时间为20min，静置，分液漏斗分离水相，得到铟反萃液，铟的反萃率为90.9%。
6. 用NaOH溶液调节4mol/L的盐酸反萃液的pH值至1.4。烧杯装入一定量的pH值在1.4的盐酸反萃液，加入锌片，并置于恒温磁力搅拌器上，60℃恒温加热，36h后取下烧杯，冷却，得到海绵铟。
本实施例铟的还原率为90.8%，则铟的总回收率为82.4%。
以上说明及所示的实施例，不可解析为限定本发明的设计思想。在本发明的技术领域持有相同知识者可以将本发明的技术性思想以多样的形态改良变更，如不限于上述实施方式，在本领域结合原料的种类和银含量的不同，可在本***核心工艺的基础上对该工艺体系适当选择选用，这样的改良及变更应理解为属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种从废旧液晶显示器中回收铟(In)的方法，其特征在于,该回收铟的方法分为预处理、萃取反萃体系、置换精炼回收铟三部分，包括如下步骤：
（1）拆解废旧液晶显示器的前后框、金属罩和金属盒，撕去玻璃面板上的数据线胶纸，得到玻璃面板；
（2）将步骤（1）中所获的玻璃面板用刀片撕下偏光片，加丙酮没过玻璃面板，使液晶完全溶于丙酮，取出面板，刮下压敏胶和内壁黑色矩阵，洗净晾干，得到玻璃基板；
（3）将步骤（2）中所得的玻璃基板粉碎至约1mm，采用硫酸消解，过滤、稀释，获得铟浸出液；
（4）向步骤（3）中所得的铟浸出液中加入Fe粉，密封还原后，采用P204萃取液萃取，获得铟萃取液；
（5）向步骤（4）中所获的铟萃取液中加入盐酸反萃，获得铟反萃液；
（6）最后将步骤（5）中的铟反萃液用NaOH调节pH值，采用锌片还原，获得海绵铟。
2.如权利要求1所述回收铟(In)的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，采用十字螺丝刀、平口螺丝刀取出玻璃面板。
3.如权利要求1所述回收铟(In)的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，采用玻璃刀片划开玻璃面板、虎口钳掰下划开的玻璃，丙酮浸泡3h，使液晶完全溶于丙酮。
4.如权利要求1所述回收铟(In)的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，采用万能高速粉碎机将玻璃基板粉碎至约1mm，按固液比1:1在160℃下硫酸消解1h，冷却后，酸液抽滤，铟浸出液稀释至0.5mol/L。
5.如权利要求1所述回收铟(In)的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，加入理论用量1.5倍的铁粉，密封，恒温60℃搅拌4h，冷却；采用1mol/LP 204(正己烷稀释)作为萃取剂，油水比为1:9，震荡频率为200r/min，萃取时间为5min，室温下进行。
6.如权利要求1所述回收铟(In)的方法，其特征在于：所述步骤（5）中，铟萃取液采用4mol/L盐酸反萃，油水比为4:1，震荡频率为200r/min，反萃时间为20min。
7.如权利要求1所述回收铟(In)的方法，其特征在于：所述步骤（6）中，采用NaOH调节反萃液pH值至1.4，加入锌片，60℃下恒温磁力搅拌36h，得到附着在锌片上的海绵铟。
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