CN104862482A - 从混合金属氧化物选择性回收有价金属的方法 - Google Patents

从混合金属氧化物选择性回收有价金属的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于从氧化铟锡(ITO)废料回收金属的工艺。其允许借助简单且对环境友好的溶解-沉积方法从ITO废物选择性回收铟和锡，而无需使用用于溶解的强腐蚀性的酸/碱化学品(例如盐酸、硝酸、硫酸和氢氧化钠)和复杂的程序/操作。溶解浴可重复使用且没有可观察到的回收率下降。其显著降低了所述回收工艺中的成本需求。

Description

从混合金属氧化物选择性回收有价金属的方法
相关申请的交叉引用
本申请要求于2014年2月18日提交的美国临时专利申请序列号61/966,180的优先权，所述美国临时专利申请的公开内容以全文引用的方式并入本文。
技术领域
本发明涉及一种通过连续溶解和沉积从ITO废物选择性回收铟和锡的方法，其涉及从ITO废物选择性地溶解铟和锡以及如何从溶液收集铟和锡的方法和浴制剂。
背景技术
铟是电子和能源相关产业中的重要元素。其化合物氧化铟(In2O3)在透明导电氧化物(TCO)中起重要作用，TCO是用于平板显示器、太阳能电池和其它装置的基本材料。由于其需求增加且难以萃取，因此预计在未来铟的短缺和价格上涨。因此建立用于从含铟废物回收铟的安全且低成本的方法是非常重要的。
有许多研究组致力于ITO废物回收，然而没有任何研究组使用当前发明从ITO废物选择性地回收铟和锡。Park等人(新罗大学(SillaUniversity))报道了一种从ITO废料回收铟金属的方法，纯度高达99％。然而，所述工艺需要在140℃下、在铟沉淀浴中使用高腐蚀性介质(即50％氢氧化钠)4小时，这通常不被推荐用于大规模生产目的(Bull.KoreanChem.Soc.,2011,32,3796)。Li等人(中南大学(Central South University))提出了一种使用H2SO4和HCl从废物浸出ITO，并通过硫化作用从浸出溶液去除锡的方法。然而，使用了硫化氢(H2S)气体作为硫化剂，这是毒性很高、可燃的气体(Hydrometallurgy,2011,105,207)。Benedetto等人(Cidade Universitaria(城市大学))提出了使用基于有机磷酸的萃取剂(例如D2EHPA)从含ITO的浸出溶液中选择性萃取铟。然而，这些专有萃取剂的材料成本相对较高(Minerals Eng.,1998,11,447)。在以上报道中，他们全部使用高腐蚀性化学品或专有萃取剂来实施其研究，并且往往在所述工艺中产生大量的废物。
因此，在所述产业中还需要用于从含ITO废物回收铟和锡的低成本、较低毒性且可重复使用的制剂。
发明内容
本发明允许通过简单且对环境友好的工艺从ITO废物中选择性回收铟和锡，而无需使用腐蚀性的酸和碱(例如盐酸、硝酸、硫酸和氢氧化钠)和复杂的程序/操作。因此，本发明显著降低了回收工艺中的成本和能耗要求。由于本发明方法使用了更环保的可再生溶液，因此其还降低了对环境的影响。
因此，本发明的第一方面涉及一种用于从ITO废物中选择性地回收铟和锡的溶解-沉积工艺。为了回收铟，本发明的工艺包括以下步骤：
a)通过切碎和压碎来减小含ITO材料的尺寸以便形成细碎颗粒；
b)通过化学和物理清洁步骤对所述细碎颗粒进行预处理，以避免溶解步骤中的干扰；
c)将经过预处理的颗粒转移到处于60℃到120℃范围浴温下的包含第一浴制剂的第一溶解浴中，同时连续搅拌30-180分钟以溶解所述经过预处理的颗粒；
d)将50-300体积％的水加入到来自步骤(c)的含有溶解颗粒的溶液中以形成第一混合物，并过滤所述第一混合物以便收集富含铟的滤液和富含锡的滤渣(filtrand)；
e)将铟板放入所述富含铟的滤液中1-10小时以通过置换反应去除锡残余物；
f)通过第一沉积工艺从所述富含铟的滤液回收纯度不低于99.9％的铟；
g)在蒸发水之后，将步骤(c)中的溶解浴再用于下一个回收循环。
为了回收锡，本发明的工艺还包括以下步骤：
h)将从步骤(d)获得的所述富含锡的滤渣转移到处于60℃到120℃范围浴温下的包含第二浴制剂的第二溶解浴中，同时连续搅拌30-180分钟以溶解所述富含锡的滤渣；
i)将50-300体积％的水加入到含有溶解的富含锡的滤渣的溶液中以形成第二混合物，并过滤所述第二混合物以便收集富含锡的滤液和未溶解的基质(substrates)；
j)通过第二沉积工艺从步骤(i)中获得的富含锡的滤液回收锡；
k)在蒸发水之后，将步骤(h)中的第二溶解浴再用于下一个回收循环。
本发明的第二方面涉及用于依照本发明的溶解-沉积工艺分别回收铟和锡的浴制剂。与含有高腐蚀性的氢氧化钠、盐酸和硫酸的常规浴制剂不同，分别用于溶解铟和锡的第一和第二浴制剂包含低成本且腐蚀性较弱的化合物。在一个实施方案中，用于本发明溶解-沉积工艺的第一浴制剂包含有机卤化物与二羧酸的混合物。在另一个实施方案中，用于本发明溶解-沉积工艺的第二浴制剂包含有机卤化物与羧酸的混合物。
与从含ITO的材料回收铟和锡的常规工艺相比，本发明的整个工艺都是在相对较低的温度下进行的，这不需要大量的能耗。本发明的浴制剂中的离子溶剂还可以在简单的水蒸发后重复使用，并且没有可观察到的回收率下降。
附图说明
图1是描绘本发明的溶解-沉积工艺的流程图。
具体实施方式
现在将详细参考本发明的目前优选的实施方案，以便解释本发明的原理。足够详细地描述了这些实施方案或实施例，以使得所属领域技术人员能够实施本发明，并且应了解还可以利用其它实施方案，并且可以在不脱离本发明的精神的情况下作出改变。
实施例1-用于回收铟/锡的浴制剂的组成
用于从经过预处理的含ITO的颗粒回收铟的第一浴制剂主要包含以下两种组分：
a)一种或多于一种类型的有机卤化物盐：这些有机卤化物盐的阳离子可以是但不限于四烷基铵、(二烷基、三烷基和四烷基)咪唑鎓、烷基吡啶鎓、二烷基吡咯烷鎓、二烷基哌啶鎓、四烷基鏻、四烷基锍、二烷基吡唑鎓(dialkylpyrazolium)和N-烷基噻唑鎓。在这个实施例中，使用氯化2-羟基-N,N,N-三甲基乙铵(氯化胆碱)作为所述第一浴制剂中的所述有机卤化物盐；
b)20-80mol％的二羧酸：所述二羧酸可以是但不限于草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸和己二酸。
在一个实施方案中，所述第一浴制剂中的所述有机卤化物盐与所述二羧酸的摩尔比是约1:1。
用于从富含锡的材料(例如根据本发明的溶解-沉积工艺从含ITO的废料获得的富含锡的滤渣)回收锡的第二浴制剂包含以下两种组分：
a)一种或多于一种类型的有机卤化物盐：这些有机卤化物盐的阳离子可以是但不限于四烷基铵、(二烷基、三烷基和四烷基)咪唑鎓、烷基吡啶鎓、二烷基吡咯烷鎓、二烷基哌啶鎓、四烷基鏻、四烷基锍、二烷基吡唑鎓和N-烷基噻唑鎓。在这个实施例中，使用氯化2-羟基-N,N,N-三甲基乙铵(氯化胆碱)作为所述第二浴制剂中的所述有机卤化物盐；
b)20-80mol％的羧酸：所述羧酸可以是但不限于三氟乙酸、三氯乙酸、二氯乙酸、氯乙酸、丙酸、丁酸和戊酸。
在一个实施方案中，所述第二浴制剂中的所述有机卤化物盐与所述羧酸的摩尔比是约1:2。
实施例2-用于从含有溶解的铟和/或锡的浴制剂收集铟/锡的电沉积条件
在实施例1中，在将经过预处理的含ITO的废物的颗粒溶解到第一浴制剂中并加入50-300体积％的水之后，过滤溶液并分离富含铟的滤液与富含锡的滤渣。为了从所述富含铟的滤液收集铟，将铟板放入所述滤液中以去除所述滤液中任何残余的锡，随后在以下条件下进行第一电沉积工艺：pH不高于1.5；电流密度为0.6mA/cm2到4mA/cm2或电压为2V到4V，更优选地电压为约2.6V；电沉积时间：30-90分钟；温度为60℃到120℃。在电化学槽中将铟金属从所述富含锡的滤液中电化学沉积在基板上。所述基板可以是但不限于钛、不锈钢和石墨。对电极可以是但不限于钛、铂和石墨。
然后将从第一混合物的过滤获得的富含锡的滤渣溶解于第二浴制剂中，随后加入50-300体积％的水以形成第二混合物。过滤所述第二混合物以获得富含锡的滤液和含有未溶解的基质的滤渣。然后使所述富含锡的滤液在以下条件下经历第二电沉积工艺：pH不高于1；电流密度为0.8mA/cm2到5mA/cm2或电压为2.2V到4.5V，更优选地电压为约3.2V；电沉积时间：30-90分钟；温度为60℃到120℃。在电化学槽中将锡金属从所述富含锡的滤液中电化学沉积在基板上。所述基板可以是但不限于钛、不锈钢和石墨。对电极可以是但不限于钛、铂和石墨。
实施例3-使用本发明的浴制剂和电沉积工艺从含ITO的废料回收铟和锡
在图1中，铟和锡的回收途径由3个主要步骤组成。首先，压碎所收集和制造的含ITO的废料以减小废物尺寸，并进行化学洗涤以消除那些有机残余物(例如液晶显示器(LCD)中的液晶(LC))。随后，将经过预处理的粉末转移到含有对应离子溶剂的溶解浴中，例如实施例1中的用于溶解铟的第一浴制剂。在第一溶解浴中，铟和锡从ITO中溶解出(等式1和2)，并分别以In(X)2 -和Sn(X)2的形式稳定(等式3和4)。
In2O3+6H+＝2In3++3H2O…………(等式1)
SnO2+4H+＝Sn4++2H2O…………..(等式2)
In3++2X2-＝In(X)2 -……………………..(等式3)
Sn4++2X2-＝Sn(X)2……………………..(等式4)
X：二羧酸
因为第一溶解浴中的离子溶剂展现对于In(X)2 -的溶解选择性和对于Sn(X)2的沉淀能力，所以可以通过以任何合适的过滤装置(例如玻璃微纤维和膜滤器)过滤而从混合物中分离富含锡的滤渣。然后可以在特定条件(例如实施例2中的用于回收铟的相应条件)下通过电沉积工艺从所述浴中收集铟金属。
如从电感耦合等离子体原子发射光谱测试结果(ICP-OES)(表1)明显可见，原始ITO废料中铟和锡的含量为约85:15的比率。通过与实施例1中的第一浴制剂(例如氯化2-羟基-N,N,N-三甲基乙铵(有机卤化物盐)与草酸(二羧酸)以1:1摩尔比的混合物)混合，其展现对于铟的溶解选择性优于锡。在溶解工艺中，铟充分地溶解在反应介质中，而大多数锡氧化物则沉淀出来。在过滤后，滤液中铟与锡的比率增加到高达96:4。如果氯化2-羟基-N,N,N-三甲基乙铵与草酸的摩尔比变为2:1或1:2，那么得到的滤渣中铟与锡的比率没有显著变化；然而，需要更高温度(约120℃)和更长时间(约180分钟)来完成溶解工艺。通过，如在实施例1中，在第二浴制剂中用羧酸(例如三氯乙酸)替换二羧酸，铟和锡两者都充分地溶解在反应介质中。其没有展现出溶解选择性，且因此溶解工艺后的铟和锡的含量仍然为约85:15的比率。
表1：
ICP样品 In:Sn比率 纯度,％
原始ITO废料 85:15 85％
溶解工艺后 96:4 96％
置换反应后 99.95:0.05 99.95％
为了进一步降低滤液中的锡含量，用铟板实施伽伐尼置换(galvanicdisplacement)工艺以去除锡杂质。相比之下，铟金属的还原性较高。其可取代离子溶剂中的锡并促进锡沉积。在置换反应后，将铟金属电化学沉积在基板(例如钛、不锈钢和石墨)上，且铟纯度可进一步增加到>99.9％。
为了从富含锡的滤渣中回收金属锡，将富含锡的滤渣再溶解到包含第二浴制剂(例如实施例1中的用于溶解锡的第二浴制剂)的第二溶解浴中。因为用于回收锡的第二浴制剂针对锡沉淀物显示良好的溶解性，所以可以通过任何合适的过滤装置(例如玻璃微纤维滤器和膜滤器)从混合物中容易地分离残余物(例如玻璃和塑料)。然后可以在特定条件(例如实施例2中的用于回收锡的相应条件)下通过电沉积工艺从浴中收集锡金属。
由于浴制剂的化学组成在每个溶解步骤后基本都没有改变，因此它们在简单蒸发掉过量的水之后可以重复使用且没有可观察到的回收率下降。
工业适用性
本发明要求保护的用于从含ITO的废物中分别溶解和回收铟和锡的方法和制剂可用于含ITO废物(例如显示面板)的废物管理和处理工厂两者中。包含较常规制剂具有低腐蚀性和低毒性的物质的用于溶解铟和锡的本发明制剂可重复使用，且没有可观察到的回收率下降，同时所述制剂的组成在水蒸发后基本上没有改变，因此就成本和对环境的污染来说成为比常规制剂更好的替代。
应了解，本文所述的方法/设备/***可以与本文未提及但所属领域技术人员容易获知的其它步骤以不同顺序、同时和/或共同实施以获得本发明的方法/设备/***。无需进一步详细阐述，相信所属领域技术人员基于本文的描述可以在不脱离本发明的精神的情况下修改本发明并最大限度地利用本发明。本文引用的所有出版物都以全文引用的方式并入本文中。

Claims (14)

1.一种用于从含ITO的废物中连续回收铟和锡的方法，其包括：
a)通过切碎和压碎来减小含ITO材料的尺寸以便形成细碎颗粒；
b)通过化学和物理清洁步骤对所述细碎颗粒进行预处理，以避免溶解步骤中的干扰；
c)将经过预处理的颗粒转移到处于60℃到120℃范围浴温下的包含第一浴制剂的第一溶解浴中，同时连续搅拌30-180分钟以溶解所述经过预处理的颗粒；
d)将50-300体积％的水加入到来自步骤(c)的含有溶解颗粒的溶液中以形成第一混合物，并过滤所述第一混合物以便收集富含铟的滤液和富含锡的滤渣；
e)将铟板放入所述富含铟的滤液中1-10小时以通过置换反应去除锡残余物；
f)通过第一沉积工艺从所述富含铟的滤液回收纯度不低于99.9％的铟；
g)在蒸发水之后，将步骤(c)中的所述溶解浴再用于下一个回收循环。
2.根据权利要求1所述的方法，其进一步包括：
h)将从步骤(d)获得的所述富含锡的滤渣转移到处于60℃到120℃范围浴温下的包含第二浴制剂的第二溶解浴中，同时连续搅拌30-180分钟以溶解所述富含锡的滤渣；
i)将50-300体积％的水加入到含有溶解的富含锡的滤渣的溶液中以形成第二混合物，并过滤所述第二混合物以便收集富含锡的滤液和未溶解的基质；
j)通过第二沉积工艺从步骤(i)中获得的所述富含锡的滤液回收锡；
k)在蒸发水之后，将步骤(h)中的所述第二溶解浴再用于下一个回收循环。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一浴制剂包含以下组分：
一种或多于一种类型的有机卤化物盐，其中所述有机卤化物盐的阳离子包括四烷基铵、(二烷基、三烷基和四烷基)咪唑鎓、烷基吡啶鎓、二烷基吡咯烷鎓、二烷基哌啶鎓、四烷基鏻、四烷基锍、二烷基吡唑鎓和N-烷基噻唑鎓；和
20-80mol％的二羧酸，所述二羧酸包括草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸和己二酸。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述有机卤化物盐的阳离子是四烷基铵且所述二羧酸是草酸；所述有机卤化物盐与二羧酸的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一沉积工艺是铟的电沉积工艺，其包括以下操作条件和/或组分：
pH不高于1.5；
电流密度为0.6mA/cm2到4mA/cm2或电压为2V到4V；
电沉积时间为10分钟到60分钟；
温度为20℃到70℃；
用于从所述富含铟的滤液中电沉积铟的基板，所述基板包括钛、不锈钢和石墨；和
对电极，所述对电极包括钛、铂和石墨。
6.根据权利要求2所述的方法，其中所述第二浴制剂包含以下组分：
一种或多于一种类型的有机卤化物盐，其中所述有机卤化物盐的阳离子包括四烷基铵、(二烷基、三烷基和四烷基)咪唑鎓、烷基吡啶鎓、二烷基吡咯烷鎓、二烷基哌啶鎓、四烷基鏻、四烷基锍、二烷基吡唑鎓和N-烷基噻唑鎓；和
20-80mol％的羧酸，所述羧酸包括三氟乙酸、三氯乙酸、二氯乙酸、氯乙酸、丙酸、丁酸和戊酸。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述有机卤化物盐的阳离子是四烷基铵且所述羧酸是三氯乙酸；所述有机卤化物盐与羧酸的摩尔比为1:2。
8.根据权利要求2所述的方法，其中所述第二沉积工艺是锡的电沉积工艺，其包括以下操作条件和/或组分：
pH不高于1；
电流密度为0.8mA/cm2到5mA/cm2或电压为2.2V到4.5V；
电沉积时间为10分钟到60分钟；
温度为20℃到70℃；
用于从所述富含锡的滤液中电沉积锡的基板，所述基板包括钛、不锈钢和石墨；和
对电极，所述对电极包括钛、铂和石墨。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述置换反应包括利用铟板的伽伐尼置换工艺，用于在所述第一沉积工艺后从所述富含铟的滤液中去除锡残余物。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述含ITO材料包括来自显示面板、太阳能电池面板或消费电子副产品的含ITO的废料和含ITO的粉末。
11.一种用于溶解铟以形成富含铟的溶液的浴制剂，所述制剂包含：
一种或多于一种类型的有机卤化物盐，其中所述有机卤化物盐的阳离子包括四烷基铵、(二烷基、三烷基和四烷基)咪唑鎓、烷基吡啶鎓、二烷基吡咯烷鎓、二烷基哌啶鎓、四烷基鏻、四烷基锍、二烷基吡唑鎓和N-烷基噻唑鎓；和
20-80mol％的二羧酸，所述二羧酸包括草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸和己二酸。
12.根据权利要求11所述的浴制剂，其中所述有机卤化物盐的阳离子是四烷基铵且所述二羧酸是草酸；所述有机卤化物盐与二羧酸的摩尔比为1:1。
13.一种用于溶解锡以形成富含锡的溶液的浴制剂，所述制剂包含：
一种或多于一种类型的有机卤化物盐，其中所述有机卤化物盐的阳离子包括四烷基铵、(二烷基、三烷基和四烷基)咪唑鎓、烷基吡啶鎓、二烷基吡咯烷鎓、二烷基哌啶鎓、四烷基鏻、四烷基锍、二烷基吡唑鎓和N-烷基噻唑鎓；和
20-80mol％的羧酸，所述羧酸包括三氟乙酸、三氯乙酸、二氯乙酸、氯乙酸、丙酸、丁酸和戊酸。
14.根据权利要求13所述的浴制剂，其中所述有机卤化物盐的阳离子是四烷基铵且所述羧酸是三氯乙酸；所述有机卤化物盐与羧酸的摩尔比为1:2。
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