CN113999969A - 一种废液晶屏铟浸出液的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，包括以下步骤：用拆解破碎的废液晶面板含铟玻璃片制取酸浸液；所得的酸浸液缓慢加入烧碱中和调节Ph，有褐色橡胶物析出，将析出的杂质过滤回收；将酸浸液过滤，将过滤后的酸浸液中加入有机相，制取含有铟的有机相萃取液；加入H2SO4溶液对有机相萃取液进行洗涤；对含铟的有机相萃取液进行反萃取，得到含铟的水相萃取液。酸浸萃取回收铟的效率相对较高，且萃取剂可循环使用成本也比较低，对环境的污染也较小。
Description
技术领域
本发明涉及废旧液晶面板再资源化领域，更具体的说是涉及一种废液晶屏铟浸出液的分离方法。
背景技术
铟是一种在军事、国防、能源、电子工业、医疗等领域应用广泛的稀散金属，在地壳中的储量仅为黄金的1/6。铟在新用途方面的用量将会以每年10-20％的速度增加，而且铟产品的60-70％用于液晶显示器氧化铟锡的制作。ITO膜具有透明性和导电性，主要用于电子工业。ITO玻璃被广泛应用于平面显示的透明电极。目前世界上的发达国家如日本、美国、法国、英国等将一半左右的铟用于制备ITO靶材，国内关于ITO靶材的制备技术也迅速发展。—般来说，原料中铟的含量大于0.002％就有回收价值，而一块液晶显示器玻璃基板中铟的含量高于0.03％，极具回收价值。我国研究铟回收始于20世纪60年代，主要来自含铟冶炼废渣、烟灰、工业废料和废水等。目前回收金属铟方法主要包括：沉淀法、电解法、萃取法、高温灼烧法及氯化挥发法等。
目前国内外废液晶面板中铟再生几乎都采用湿法，具体包括面板铟的浸提、浸取液中铟的萃取反萃以及再生3个环节。从含铟玻璃酸浸液中提取回收铟，是废旧液晶面板回收铟的关键步骤。但是现有技术中，回收铟的效率较低且成本高，对环境也不友好。
发明内容
为本发明的目的在于提供一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，以解决现有技术中存在的技术问题。采用本发明提供的方法回收铟的效率相对较高，且萃取剂可循环使用成本也比较低，对环境的污染也较小。
一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，包括以下步骤：
用拆解破碎的废液晶面板含铟玻璃片制取酸浸液；
所得的酸浸液缓慢加入烧碱中和调节Ph，有褐色橡胶物析出，将析出的杂质过滤回收；
将酸浸液过滤，将过滤后的酸浸液中加入有机相，制取含有铟的有机相萃取液；
加入H2SO4溶液对有机相萃取液进行洗涤；
对含铟的有机相萃取液进行反萃取，得到含铟的水相萃取液。
在一些实施例中，所述有机相采用P204和磺化煤油的混合物，所述有机相P204和磺化煤油体积比为30:70。
在一些实施例中，所述将有机相萃取过程的温度控制在20-30℃。
在一些实施例中，所述对有机相萃取过程的温度控制在25℃。
在一些实施例中，所述萃取过程中水相和有机相相比为5:1，震荡萃取5min，静置10min。
在一些实施例中，所述加入H2SO4溶液对有机相萃取液进行洗涤中，有机相和洗涤液体积比为4:1，常温下二级洗涤，时间5分钟。
在一些实施例中，所述反萃取过程所用的反萃取剂为盐酸溶液和氯化钠溶液的混合溶液，所述反萃剂配比为3mol/L HCl、1mol/L NaCl的溶液。
在一些实施例中，所述反萃取过程中有机相和水相的体积比为6:1。
在一些实施例中，反萃取过程的温度控制为30℃，反萃取时间5分钟，反萃取五级。
在一些实施例中，所述酸浸液的方法包括以下步骤：
将废旧液晶面板拆除偏光片得到废玻璃基板，将废玻璃基板破碎、去除液晶得到含铟玻璃片；
将预处理得到的含铟玻璃片置入酸浸液中，酸浸液采用10-20％的硫酸溶液，酸浸温度为30-60℃，浸出2-8小时，得到浸出液。
萃取是利用***中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合单元的操作，即是利用物质在两种互不相溶(或微溶)溶剂中溶解度或者分配系数不同，使物质从一直溶剂内转移到另一种溶剂中的方法。萃取反应是放热反应，温度太高不利于萃取反应正向进行，而且温度过高会使有机相挥发，造成有机相损失；温度太低，会使有机相的萃取活性下降。本发明选用P204做萃取剂是因为P204可以有效阻断铁离子进入萃取液，不仅可以保证铟的富集，还可以有效去除浸取液中的杂质，其萃取机理为(P204用H2A2表示)：
In3+(a)+3H2A2(o)＝InA3·3HA(o)+3H+(a)
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明是一种废液晶屏铟浸出液的溶剂萃取及反萃方法，采用有机相对含铟的酸浸液进行萃取，从而使酸浸液中的铟转移到有机相中，然后再采用氯化钠和盐酸溶液对含铟的有机相进行反萃取，因为铟在氯化钠和盐酸的混合溶液中的溶解度大于铟在有机相中的溶解度，因此可以将铟转移到反萃剂中，从而实现有机相的循环使用，达到节约资源，降低成本的目的。本方法操作简单、过程清晰、工业化成本较低、对铟的回收率高，可为从废旧液晶屏中回收铟这一领域提供新的解决方案。
传统的萃取方法，会有Fe3+进入萃取液，并且Fe3+非常容易与浸出液结合，形成杂质，并且降低萃取效率，用P204做萃取剂可以有效阻断Fe3+进入萃取液，不仅可以保证铟的富集，而且可以有效出去浸取液中的杂质，提高铟的萃取率。
本方法提供了一种废液晶面板中的金属铟的再生方法，有效的解决了金属铟再资源化问题，减少了金属铟的浪费，能够缓解日益加重的铟的需求，对废液晶面板再资源化有着重要的意义。
附图说明
图1为一种废液晶屏铟浸出液的分离方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下为本发明的典型实施例，但应理解本发明不限于这些实施例。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
如图1所示，本实施例中所示的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法包括如下步骤：
(1)将废旧液晶面板破碎得到5cm的条状物，对所述条状物进行碾压使粘在偏光片的玻璃破碎；
(2)对经上述步骤(1)处理过的的产物进行酸浸处理，酸浸所用浸出液是浓度为20％H2SO4溶液，酸浸过程温度为50℃，浸泡时间4小时；
(3)向步骤(2)中所制得的浸出液缓慢加入烧碱中和，调节PH至-0.3，有褐色橡胶物析出，将析出的的杂质过滤，将滤渣氢氧化锡作为化工原料回收；
(4)将步骤(3)所得酸浸液进行过滤所得滤液进行萃取，取500ml的浸出液加入分液漏斗中，然后再加入100ml有机相到分液漏斗中(有机相为P204和磺化煤油的混合物，混合物中P204和磺化煤油的体积比为30:70)，在25℃震荡萃取10min，分相10min,连续萃取4级，得到含铟的有机相萃取液；由分光计分析测量得铟的浓度为84.68％；
(5)向步骤(4)所得的有机相萃取液加入3mol/L HCl和1mol/L NaCl混合溶液，水相和有机相的相比6∶1，在30℃震荡反萃取5min，静置5min，反萃取5级，得到含铟的水相萃取液。
实施例2
本实施例中所示的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法包括如下步骤：
(1)将废旧液晶面板破碎得到5cm的条状物，对所述条状物进行碾压使粘在偏光片的玻璃破碎；
(2)对经上述步骤(1)处理过的的产物进行酸浸处理，酸浸所用浸出液是浓度为20％H2SO4溶液，酸浸过程温度为50℃，浸泡时间4小时；
(3)向步骤(2)中所制得的浸出液缓慢加入烧碱中和，调节PH至0.5，有褐色橡胶物析出，将析出的的杂质过滤，将滤渣氢氧化锡作为化工原料回收；
(4)将步骤(3)所得浸出液进行过滤所得滤液进行萃取，取500ml的浸出液加入分液漏斗中，然后再加入100ml有机相到分液漏斗中(有机相为P204和磺化煤油的混合物，混合物中P204和磺化煤油的体积比为30:70)，在25℃震荡萃取10min，分相10min,连续萃取4级，得到含铟的有机相萃取液；由分光计分析测量得铟的浓度为99.51％；
(5)向步骤(4)所得的有机相萃取液加入3mol/L HCl和1mol/L NaCl混合溶液，水相和有机相的相比6∶1，在30℃震荡反萃取5min，静置5min，反萃取5级，得到含铟的水相萃取液。
实施例3
本实施例中所示的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法包括如下步骤：
(1)将废旧液晶面板破碎得到5cm的条状物，对所述条状物进行碾压使粘在偏光片的玻璃破碎；
(2)对经上述步骤(1)处理过的的产物进行酸浸处理，酸浸所用浸出液是浓度为20％H2SO4溶液，酸浸过程温度为50℃，浸泡时间4小时；
(3)向步骤(2)中所制得的浸出液缓慢加入烧碱中和，调节PH至1，有褐色橡胶物析出，将析出的的杂质过滤，将滤渣氢氧化锡作为化工原料回收；
(4)将步骤(3)所得浸出液进行过滤所得滤液进行萃取，取500ml的浸出液加入分液漏斗中，然后再加入100ml有机相到分液漏斗中(有机相为P204和磺化煤油的混合物，混合物中P204和磺化煤油的体积比为30:70)，在25℃震荡萃取10min，分相10min,连续萃取4级，得到含铟的有机相萃取液；由分光计分析测量得铟的浓度为99.48％；
(5)向步骤(4)所得的有机相萃取液加入3mol/L HCl和1mol/L NaCl混合溶液，水相和有机相的相比6∶1，在30℃震荡反萃取5min，静置5min，反萃取5级，得到含铟的水相萃取液。
实施例4
本实施例中所示的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法包括如下步骤：
(1)将废旧液晶面板破碎得到5cm的条状物，对所述条状物进行碾压使粘在偏光片的玻璃破碎；
(2)对经上述步骤(1)处理过的的产物进行酸浸处理，酸浸所用浸出液是浓度为20％H2SO4溶液，酸浸过程温度为50℃，浸泡时间4小时；
(3)向步骤(2)中所制得的浸出液缓慢加入烧碱中和，调节PH至2，有褐色橡胶物析出，将析出的的杂质过滤，将滤渣氢氧化锡作为化工原料回收；
(4)将步骤(3)所得浸出液进行过滤所得滤液进行萃取，取500ml的浸出液加入分液漏斗中，然后再加入100ml有机相到分液漏斗中(有机相为P204和磺化煤油的混合物，混合物中P204和磺化煤油的体积比为30:70)，在25℃震荡萃取10min，分相10min,连续萃取4级，得到含铟的有机相萃取液；由分光计分析测量得铟的浓度为99.42％；
(5)向步骤(4)所得的有机相萃取液加入3mol/L HCl和1mol/L NaCl混合溶液，水相和有机相的相比6∶1，在30℃震荡反萃取5min，静置5min，反萃取5级，得到含铟的水相萃取液。
实施例5
本实施例中所示的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法包括如下步骤：
(1)将废旧液晶面板破碎得到5cm的条状物，对所述条状物进行碾压使粘在偏光片的玻璃破碎；
(2)对经上述步骤(1)处理过的的产物进行酸浸处理，酸浸所用浸出液是浓度为20％H2SO4溶液，酸浸过程温度为50℃，浸泡时间4小时；
(3)向步骤(2)中所得的酸浸液缓慢加入烧碱中和PH，调节PH至0.5，有褐色橡胶物析出，将析出的的杂质过滤，将滤渣氢氧化锡作为化工原料回收；
(4)将步骤(3)所得酸浸液进行过滤所得滤液进行萃取，取500ml的浸出液加入分液漏斗中，然后再加入100ml有机相到分液漏斗中(有机相为P204和磺化煤油的混合物，混合物中P204和磺化煤油的体积比为30:70)，在25℃震荡萃取10min，分相10min,连续萃取4级，得到含铟的有机相萃取液；由分光计分析测量得铟的浓度为99.50％；
(5)向步骤(4)所得的有机相萃取液加入3mol/L HCl和1mol/L NaCl混合溶液，水相和有机相的相比6∶1，在30℃震荡反萃取5min，静置5min，反萃取5级，得到含铟的水相萃取液。
实施例6
本实施例中所示的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法包括如下步骤：
(1)将废旧液晶面板破碎得到5cm的条状物，对所述条状物进行碾压使粘在偏光片的玻璃破碎；
(2)对经上述步骤(1)处理过的的产物进行酸浸处理，酸浸所用浸出液是浓度为20％H2SO4溶液，酸浸过程温度为50℃，浸泡时间4小时；
(3)向步骤(2)中所制得的浸出液缓慢加入烧碱中和，调节PH至0.5，有褐色橡胶物析出，将析出的的杂质过滤，将滤渣氢氧化锡作为化工原料回收；
(4)将步骤(4)所得浸出液进行过滤所得滤液进行萃取，取800ml的浸出液加入分液漏斗中，然后再加入100ml有机相到分液漏斗中(有机相为P204和磺化煤油的混合物，混合物中P204和磺化煤油的体积比为30:70)，在25℃震荡萃取10min，分相10min,连续萃取4级，得到含铟的有机相萃取液；由分光计分析测量得铟的浓度为99.24％；
(5)向步骤(4)所得的有机相萃取液加入3mol/L HCl和1mol/L NaCl混合溶液，水相和有机相的相比6∶1，在30℃震荡反萃取5min，静置5min，反萃取5级，得到含铟的水相萃取液。
实施例7
本实施例中所示的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法包扩如下步骤：
(1)将废旧液晶面板破碎得到5cm的条状物；对所述条状物进行碾压使粘在偏光片的玻璃破碎；
(2)对经上述步骤(1)处理后的碎玻璃片进行酸浸处理，酸浸所用浸出液是浓度为20％H2SO4溶液，酸浸过程温度为50℃，浸泡时间4小时；
(3)向步骤(2)中所制得的浸出液缓慢加入烧碱中和，调节PH至0.5，有褐色橡胶杂质析出，将析出的杂质过滤，滤渣氢氧化锡作为化工原料回收；
(4)将步骤(3)所得浸出液进行过滤所得滤液进行萃取，取1000ml的浸出液加入分液漏斗中，然后再加入100ml有机相到分液漏斗中(有机相为P204和磺化煤油的混合物，混合物中P204和磺化煤油的体积比为30:70)，在25℃震荡萃取10min，分相10min,连续萃取4级，得到含铟的有机相萃取液；由分光计分析测量得铟的浓度为91.48％；
(5)向步骤(4)所得的有机相萃取液加入3mol/L HCl和1mol/L NaCl混合溶液，水相和有机相的相比6∶1，在30℃震荡反萃取5min，静置5min，反萃取5级，得到含铟的水相萃取液。
实施例8
本实施例中所示的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法包括以下步骤：
(1)将废旧液晶面板拆解破碎得到5cm的条状物，对所述条状物进行碾压使粘在偏光片上的玻璃破碎；
(2)对经上述步骤(1)处理后的玻璃碎片进行酸浸处理，酸浸所用浸出液是浓度为20％H2SO4溶液，酸浸过程温度为50℃，浸泡4小时；
(3)向步骤(2)中所制得的浸出液缓慢加入烧碱中和，调节PH至0.5，有褐色橡胶杂质析出，将析出的杂质过滤，滤渣氢氧化锡作为化工原料回收；
(4)将步骤(3)所得浸出液进行过滤所得滤液进行萃取，取1500ml的浸出液加入分液漏斗中，然后再加入100ml有机相到分液漏斗中(有机相为P204和磺化煤油的混合物，混合物中P204和磺化煤油的体积比为30:70)，在25℃震荡萃取10min，分相10min,连续萃取4级，得到含铟的有机相萃取液；由分光计分析测量得铟的浓度为80.2％；
(5)向步骤(4)所得的有机相萃取液加入3mol/L HCl和1mol/L NaCl混合溶液，水相和有机相的相比6∶1，在30℃震荡反萃取5min，静置5min，反萃取5级，得到含铟的水相萃取液。
从实施例1-8可以看出，在实施例(2)与实施例(5)结合可知：水相比有机相为5:1，有机相为体积比为30:70的P204和磺化煤油的混合物，温度为25℃，震荡萃取10分钟，静置10分钟，萃取效果最好，实施例(2)萃取率为99.51％，实施例(5)萃取率为99.50％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
用拆解破碎的废液晶面板含铟玻璃片制取酸浸液；
所得的酸浸液缓慢加入烧碱中和调节Ph，有褐色橡胶物析出，将析出的杂质过滤回收；
将酸浸液过滤，将过滤后的酸浸液中加入有机相，制取含有铟的有机相萃取液；
加入H2SO4溶液对有机相萃取液进行洗涤；
对含铟的有机相萃取液进行反萃取，得到含铟的水相萃取液。
2.根据权利要求1所述的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，其特征在于，所述有机相采用P204和磺化煤油的混合物，所述有机相P204和磺化煤油体积比为30:70。
3.根据权利要求1所述的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，其特征在于，所述将有机相萃取过程的温度控制在20-30℃。
4.根据权利要求1所述的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，其特征在于，所述对有机相萃取过程的温度控制在25℃。
5.根据权利要求1所述的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，其特征在于，所述萃取过程中水相和有机相相比为5:1，震荡萃取5min，静置10min。
6.根据权利要求1所述的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，其特征在于，所述加入H2SO4溶液对有机相萃取液进行洗涤中，有机相和洗涤液体积比为4:1，常温下二级洗涤，时间5分钟。
7.根据权利要求1所述的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，其特征在于，所述反萃取过程所用的反萃取剂为盐酸溶液和氯化钠溶液的混合溶液，所述反萃剂配比为3mol/LHCl、1mol/L NaCl的溶液。
8.根据权利要求1所述的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，其特征在于，所述反萃取过程中有机相和水相的体积比为6:1。
9.根据权利要求8所述的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，其特征在于，反萃取过程的温度控制为30℃，反萃取时间5分钟，反萃取五级。
10.根据权利要求1所述的一种废液晶屏铟浸出液的分离方法，其特征在于，所述酸浸液的方法包括以下步骤：
将废旧液晶面板拆除偏光片得到废玻璃基板，将废玻璃基板破碎、去除液晶得到含铟玻璃片；
将预处理得到的含铟玻璃片置入酸浸液中，酸浸液采用10-20％的硫酸溶液，酸浸温度为30-60℃，浸出2-8小时，得到浸出液。
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