CN105032354A - 一种银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
一种银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶及其制备方法和应用，该银纳米线/石墨烯气凝胶为银纳米线分布于石墨烯表面作弹性支撑和导电增强单元的三维立体网状结构。气凝胶的制备过程包括步骤：首先制备银纳米线、氧化石墨烯分散液；然后将银纳米线与石墨烯分散液与还原剂混合进行还原反应，得到银纳米线/石墨烯水凝胶，最后将得到的银纳米线/石墨烯水凝胶进行干燥，得到银纳米线/石墨烯复合气凝胶。该银纳米线/石墨烯复合气凝胶具有高比表面积、高压缩性、电阻可调等特性，在有机污染物吸附、催化、以及压力电阻开关等领域具有广泛应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯气凝胶制备技术，尤其涉及一种银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯具有良好的导电、导热、力学等物理性能，自2004年首次被科学家制备出来以来(Novoselov,K.S.etal.Science,2004,306,666)就受到了科学家们的广泛关注，在电池、超级电容器、电子器件等领域具有广泛的应用。
气凝胶是一种多孔泡沫状固体材料，具有极轻的密度以及很高的比表面积。石墨烯气凝胶兼具石墨烯和气凝胶的特性，如高的多孔率、高的比表面积、超轻的密度和高的机械强度，因而近年来受到了多领域的关注，在吸附、工业催化、环保、能源等领域具有广泛的应用。
在石墨烯气凝胶制备过程中容易发生石墨烯片堆叠现象，导致材料比表面积和电导率下降。因此，发展合适的制备方法，进一步提高石墨烯气凝胶的导电性能和扩展其应用是急需解决的问题。对石墨烯进行掺杂或与其他材料复合是有效的解决途径。如填充高分子的石墨烯气凝胶(Chen,ZP,etal.Naturematerials,2011,10,424-428)，填充碳纳米管的石墨烯气凝胶(一种石墨烯-碳纳米管复合全碳超轻弹性气凝胶，申请号：201210123313.7；一种石墨烯气凝胶及石墨烯-纳米碳管气凝胶的制备方法，申请号：201410592608.8)，氮掺杂的石墨烯气凝胶(氮掺杂石墨烯气凝胶，申请号：201310741365.5；氮掺杂石墨烯水凝胶或气凝胶及制备方法，申请号：201210341778.X)等。银纳米线具有高的比表面积，优良的导电性、导热性和较好的柔性，并具有杀菌功能，将银纳米与石墨烯复合将解决上述问题，而目前相关研究还没有开展。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高比表面积、高压缩性、电阻可调的银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶及其制备方法和应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶，以石墨烯为骨架搭建成的三维网状交联结构，银纳米线分布于石墨烯表面作弹性支撑及导电增强单元，气凝胶密度0.5～300mg/cm3，可压缩率20％～85％，电导率10-2～103S/m。
本发明的银纳米线/石墨烯复合弹性气凝的胶制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散于不同重量份的去离子水中形成浓度为0.1～30mg/mL氧化石墨烯分散液；
(2)将银纳米线分散于不同重量份的去离子水中形成浓度为0.05～30mg/mL银纳米线分散液；
(3)将氧化石墨烯分散液与银纳米线分散液混合，经超声分散或搅拌得到银纳米线-氧化石墨烯混合分散液；
(4)将步骤(3)得到的银纳米线-氧化石墨烯分散液放入反应容器中，加入还原剂进行化学还原法还原，得到银纳米线/石墨烯复合水凝胶；
(5)将步骤(4)得到的银纳米线/石墨烯复合水凝胶放入去离子水或氨水中，浸泡1～10天，去除反应残余杂质；
(6)将步骤(5)得到的银纳米线/石墨烯水凝胶进行冷冻干燥或超临界干燥，得到银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶。
本发明的银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶的应用，用于吸附、催化降解有机污染物。
本发明的银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶的应用，用于压力电阻开关中。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶及其制备方法和应用，由于该银纳米线/石墨烯气凝胶为银纳米线分布于石墨烯表面作弹性支撑和导电增强单元的三维立体网状结构；气凝胶的制备过程包括步骤：首先制备银纳米线、氧化石墨烯分散液；然后将银纳米线与石墨烯分散液与还原剂混合进行还原反应，得到银纳米线/石墨烯水凝胶，最后将得到的银纳米线/石墨烯水凝胶进行干燥，得到银纳米线/石墨烯复合气凝胶。该银纳米线/石墨烯复合气凝胶具有高比表面积、高压缩性、电阻可调等特性，在有机污染物吸附、催化、以及压力电阻开关等领域具有广泛应用价值。
附图说明
图1a为本发明实施例1所制备的银纳米线/石墨烯水凝胶的光学图片，图1b为本发明实施例1所制备的银纳米线/石墨烯气凝胶的光学图片；
图2为本发明实施例2所制备的银纳米线/石墨烯气凝胶的XRD图谱；
图3a为本发明实施例3所制备的银纳米线/石墨烯气凝胶的低倍扫描电子显微镜照片(×500倍)；
图3b为本发明实施例3所制备的银纳米线/石墨烯气凝胶的高倍扫描电子显微镜照片(×20000倍)；
图4a为本发明实施例4所制备的银纳米线/石墨烯气凝胶的低倍扫描电子显微镜照片(×500倍)；
图4b为本发明实施例4所制备的银纳米线/石墨烯气凝胶的高倍扫描电子显微镜照片(×20000倍)；
图5a为本发明实施例5所制备的银纳米线/石墨烯气凝胶的低倍扫描电子显微镜照片(×500倍)；
图5b为本发明实施例5所制备的银纳米线/石墨烯气凝胶的高倍扫描电子显微镜照片(×20000倍)；
图6是本发明实施例3所制备的银纳米线/石墨烯气凝胶的降解甲基橙的效果随时间的关系曲线；
图7是本发明实施例4所制备的银纳米线/石墨烯气凝胶的电阻随压缩率变化曲线。
具体实施方式
下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。
本发明的银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶，其较佳的具体实施方式是：
以石墨烯为骨架搭建成的三维网状交联结构，银纳米线分布于石墨烯表面作弹性支撑及导电增强单元，气凝胶密度0.5～300mg/cm3，可压缩率20％～85％，电导率10-2～103S/m。
本发明的银纳米线/石墨烯复合弹性气凝的胶制备方法，其较佳的具体实施方式是：
包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散于不同重量份的去离子水中形成浓度为0.1～30mg/mL氧化石墨烯分散液；
(2)将银纳米线分散于不同重量份的去离子水中形成浓度为0.05～30mg/mL银纳米线分散液；
(3)将氧化石墨烯分散液与银纳米线分散液混合，经超声分散或搅拌得到氧化石墨烯-银纳米线混合分散液；
(4)将步骤(3)得到的银纳米线-氧化石墨烯分散液放入反应容器中，加入还原剂进行化学还原法还原，得到银纳米线/石墨烯复合水凝胶；
(5)将步骤(4)得到的银纳米线/石墨烯复合水凝胶放入去离子水或氨水中，浸泡1～10天，去除反应残余杂质；
(6)将步骤(5)得到的银纳米线/石墨烯水凝胶进行冷冻干燥或超临界干燥，得到银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶。
步骤(1)所述氧化石墨烯为本领域所知的合适方法，如Hummers法制备。
步骤(2)所述银纳米线直径2～300nm，长度5～200μm。
步骤(3)所述超声分散的超声功率40～1000W，超声频率20～80KHz，所述搅拌为磁力搅拌或机械搅拌，转速为40～4000转/分。
步骤(4)所述化学还原法采用的还原剂为亚硫酸氢钠、抗坏血酸、抗坏血酸钠、水合肼、葡萄糖、硼氢化钠、氢碘酸、乙二胺等中的一种或多种；还原时间为0.5～24h，还原温度为10～150℃。
步骤(5)所述氨水浓度为5～28％。
步骤(6)所述冷冻干燥的条件包括：冷冻温度为-5～-65℃，干燥温度为-45～10℃，真空度10～110Pa，干燥时间为12～96h；所述超临界干燥为超临界二氧化碳干燥。
本发明的银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶的应用，其较佳的具体实施方式是：用于吸附、催化降解有机污染物。
本发明的银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶的应用，其较佳的具体实施方式是：用于压力电阻开关中。
本发明中所涉及的原料、试剂、仪器设备等不受具体型号、工艺条件、操作步骤等的限制，可以是任何商业或者非商业的产品。
本发明的银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶及其制备方法和应用。该银纳米线/石墨烯气凝胶为银纳米线分布于石墨烯表面作弹性支撑和导电增强单元的三维立体网状结构。本发明涉及的气凝胶的制备过程和步骤如下：首先制备银纳米线、氧化石墨烯分散液；然后将银纳米线与石墨烯分散液与还原剂混合进行还原反应，得到银纳米线/石墨烯水凝胶，最后将得到的银纳米线/石墨烯水凝胶进行干燥，得到银纳米线/石墨烯复合气凝胶。该银纳米线/石墨烯复合气凝胶具有高比表面积、高压缩性、电阻可调等特性，在有机污染物吸附、催化、以及压力电阻开关等领域具有广泛应用价值。
本发明成本低廉、制备简单、易于生产放大、导电性能良好，在导电、催化、吸附、超级电容器、电阻开关等方面都有良好的应用前景。
本发明与现有技术相比具有的有益效果：
采用氧化石墨烯、银纳米线为原料制备银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶，原料易得；
制备过程简单方便；
制得的银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶是以石墨烯为骨架搭建成的三维网状交联结构，银纳米线作弹性支撑和导电增强单元穿插于石墨烯结构中；
制得的银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶具有很好的弹性、极低的密度同时保持优异的导电性能，且可以通过调节银纳米线含量控制气凝胶的导电性能。
具体实施例：
实施例1：
一种银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
(1)将氧化石墨烯分散于去离子水中形成浓度为2.0mg/mL氧化石墨烯分散液；
(2)将银纳米线分散于去离子水中形成浓度为1.0mg/mL银纳米线分散液；
(3)将氧化石墨烯分散液与银纳米线分散液混合，机械搅拌0.5h，得到银纳米线-氧化石墨烯混合分散液；
(4)将步骤(3)得到的银纳米线-氧化石墨烯混合分散液加入亚硫酸氢钠(亚硫酸氢钠与氧化石墨烯质量比为1:30)，放入水浴锅中，95℃还原8h得到银纳米线/石墨烯水凝胶；
(5)将步骤(4)得到的银纳米线/石墨烯复合水凝胶放入浓度为14％的氨水中，浸泡3天，去除反应残余杂质；
(6)将步骤(5)得到的银纳米线/石墨烯复合水凝胶于-60℃冷冻成型，并冷冻干燥72h得到成型的银纳米线/石墨烯复合气凝胶。
本方法得到的银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶，由石墨烯为骨架搭建成三维网状交联结构，银纳米线分布于石墨烯表面作弹性支撑及导电增强单元，密度28mg/cm3，可压缩率74％，电导率190S/m。
实施例2：
(1)将氧化石墨烯分散于去离子水中形成浓度为5.0mg/mL氧化石墨烯分散液；
(2)将银纳米线分散于去离子水中形成浓度为1.0mg/mL银纳米线分散液；
(3)将氧化石墨烯分散液与银纳米线分散液混合，磁力搅拌1.0h，得到银纳米线-氧化石墨烯混合分散液；
(4)将步骤(3)得到的银纳米线-氧化石墨烯混合分散液加入抗坏血酸(抗坏血酸与氧化石墨烯质量比为1:50)，放入水浴锅中，95℃还原3h得到银纳米线-石墨烯水凝胶；
(5)将步骤(4)得到的银纳米线/石墨烯复合水凝胶放入浓度为10％的氨水中，浸泡5天，去除反应残余杂质；
(6)将步骤(5)得到的银纳米线/石墨烯复合水凝胶于-60℃冷冻成型，并冷冻干燥48h得到成型的银纳米线/石墨烯复合气凝胶。
本方法得到的银纳米线/石墨烯复合超轻弹性气凝胶密度22mg/cm3，可压缩率70％，电导率100S/m。
实施例3：
(1)将氧化石墨烯分散于去离子水中形成浓度为10.0mg/mL氧化石墨烯分散液；
(2)将银纳米线分散于去离子水中形成浓度为8.0mg/mL银纳米线分散液；
(3)将氧化石墨烯分散液与银纳米线分散液混合，超声分散1.0h，得到银纳米线-氧化石墨烯混合分散液；
(4)将步骤(3)得到的银纳米线-氧化石墨烯混合分散液加入氢碘酸(氢碘酸与氧化石墨烯的质量比为1:35)，放入水浴锅中，90℃还原5h得到银纳米线/石墨烯水凝胶；
(5)将步骤(4)得到的银纳米线/石墨烯复合水凝胶放入浓度为7％的氨水中，浸泡4天，去除反应残余杂质；
(6)将步骤(5)得到的银纳米线/石墨烯复合水凝胶进行超临界二氧化碳干燥得到成型的银纳米线/石墨烯复合气凝胶。
本方法得到的银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶，密度35mg/cm3，可压缩率78％，电导率350S/m。
实施例4：
(1)将氧化石墨烯分散于去离子水中形成浓度为6.0mg/mL氧化石墨烯分散液；
(2)将银纳米线分散于去离子水中形成浓度为10.0mg/mL银纳米线分散液；
(3)将氧化石墨烯分散液与银纳米线分散液混合，超声分散0.5h，得到银纳米线-氧化石墨烯混合分散液；
(4)将步骤(3)得到的银纳米线-氧化石墨烯混合分散液加入乙二胺(乙二胺与氧化石墨烯的质量比为1:20)，放入水浴锅中，85℃还原8h得到银纳米线-石墨烯水凝胶；
(5)将步骤(4)得到的银纳米线/石墨烯复合水凝胶放入浓度为10％的氨水中，浸泡6天，去除反应残余杂质；
(6)将步骤(5)得到的银纳米线/石墨烯复合水凝胶进行超临界二氧化碳干燥得到成型的银纳米线-石墨烯复合气凝胶。
本方法得到的银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶，密度54mg/cm3，可压缩率80％，电导率560S/m。
实施例5：
(1)将氧化石墨烯分散于去离子水中形成浓度为10.0mg/mL氧化石墨烯分散液；
(2)将银纳米线分散于去离子水中形成浓度为12.0mg/mL银纳米线分散液；
(3)将氧化石墨烯分散液与银纳米线分散液混合，机械搅拌1.0h，得到银纳米线-氧化石墨烯混合分散液；
(4)将步骤(3)得到的银纳米线-氧化石墨烯混合分散液加入硼氢化钠(硼氢化钠与氧化石墨烯的质量比为1:11)，放入水浴锅中，90℃还原1h得到银纳米线/石墨烯水凝胶；
(5)将步骤(4)得到的银纳米线/石墨烯复合水凝胶放入浓度为10％的氨水中，浸泡5天，去除反应残余杂质；
(6)将步骤(5)得到的银纳米线/石墨烯复合水凝胶于-60℃冷冻成型，并冷冻干燥80h得到成型的银纳米线/石墨烯复合气凝胶。
本方法得到的银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶，密度42mg/cm3，可压缩率75％，电导率420S/m。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶，其特征在于，以石墨烯为骨架搭建成三维网状交联结构，银纳米线分布于石墨烯表面作弹性支撑及导电增强单元，该气凝胶密度为0.5～300mg/cm3，可压缩率为20％～85％，电导率为10-2～103S/m。
2.一种权利要求1所述的银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将氧化石墨烯分散于不同重量份的去离子水中形成浓度为0.1～50mg/mL氧化石墨烯分散液；
B、将银纳米线分散于不同重量份的去离子水中形成浓度为0.05～50mg/mL银纳米线分散液；
C、将氧化石墨烯分散液与银纳米线分散液混合，经超声分散或搅拌得到银纳米线-氧化石墨烯混合分散液；
D、将步骤C得到的银纳米线-氧化石墨烯混合分散液放入反应容器中，加入还原剂进行化学还原法还原，得到银纳米线/石墨烯复合水凝胶；
E、将步骤D得到的银纳米线/石墨烯复合水凝胶放入去离子水或氨水中，浸泡1～10天，去除反应残余杂质；
F、将步骤E得到的银纳米线/石墨烯水凝胶进行冷冻干燥或超临界干燥，得到银纳米线-石墨烯复合弹性气凝胶。
3.根据权利要求2所述银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶制备方法，其特征在于，步骤A所述氧化石墨烯为本领域所知的合适方法，如Hummers法制备。
4.根据权利要求2所述一种银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶制备方法，其特征在于，步骤B所述银纳米线直径2～300nm，长度5～200μm。
5.根据权利要求2所述一种银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶制备方法，其特征在于，步骤C所述超声分散的超声功率40～1000W，超声频率20～80KHz，所述搅拌为磁力搅拌或机械搅拌，转速为40～4000转/分。
6.根据权利要求2所述一种银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶制备方法，其特征在于，步骤D所述化学还原法采用的还原剂为亚硫酸氢钠、抗坏血酸、抗坏血酸钠、水合肼、葡萄糖、硼氢化钠、氢碘酸、乙二胺等中的一种或多种；还原时间为0.5～24h，还原温度为10～160℃。
7.根据权利要求2所述一种银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶制备方法，其特征在于，步骤E所述氨水浓度为5～28％。
8.根据权利要求2所述一种银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶制备方法，其特征在于，步骤F所述冷冻干燥的条件包括：冷冻温度为-5～-65℃，干燥温度为-45～10℃，真空度10～110Pa，干燥时间为12～96h；所述超临界干燥为超临界二氧化碳干燥。
9.一种权利要求1所述银纳米线/石墨烯复合弹性气凝胶的应用，其特征在于，用于吸附、催化降解有机污染物。
10.根据权利要求1所述一种银纳米线-石墨烯复合弹性气凝胶的应用，其特征在于，用于压力电阻开关中。
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