CN110639516A - 石墨烯负载多金属纳米线气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯负载多金属纳米线气凝胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）将氧化石墨烯、多金属纳米线和还原剂超声分散得到氧化石墨烯/多金属纳米线分散液；（2）将步骤（1）得到的分散液转移到聚四氟高压反应釜中加热反应，结束后用去离子水清洗除杂，初步得到石墨烯负载多金属纳米线复合材料；（3）将步骤（2）得到的复合材料进行冷冻干燥，得到石墨烯负载多金属纳米线气凝胶复合材料。本发明制备方法简单，可抑制多金属纳米线的团聚，改善纳米线的分布，具有更大的比表面积、更高的反应活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯负载多金属纳米线气凝胶复合材料及其制备方法，属于气凝胶复合材料技术领域。
背景技术
石墨烯是一种具有高强度、高比表面积、强导电性、优良的化学及电化学稳定性等优点的碳材料。尽管石墨烯具有优异的性能，但其表面没有官能团，使得石墨烯疏水，再加上石墨烯片层之间的π-π堆叠相互作用使其在溶剂中趋于团聚。氧化石墨烯（GO）含有多种功能团，如羧基、羟基、酮和环氧。一方面GO具有大的表面积，可以在水溶液以及极性溶剂中稳定存在；另一方面具有丰富的共轭结构，使其易与其它物质作用，得到性能优异的复合材料。
为了充分发挥石墨烯的特性，将低维纳米材料组装成高维纳米材料是一种行之有效的方法。石墨烯气凝胶作为一种纳米多孔材料，具有独特的三维多孔结构、大的比表面积以及高的导电率，使其能够改变复合物的机械强度、促进氧化还原反应和加快电荷传导速度等。一维多金属纳米材料包括两种及以上不同的金属元素，不仅展现出各自的性质，而且还会表现出金属之间的协同作用。
近年来，由于石墨烯复合金属纳米线兼具石墨烯和纳米线两者的优点被广泛研究。但是，现有的石墨烯/纳米线制备技术，存在石墨烯复合效果不理想，复合材料性能不高等缺点，因而限制了其在催化等领域的应用。
发明内容
本发明的目的是为了克服目前石墨烯负载贵金属纳米线气凝胶复合材料制备方法中存在的纳米线负载不均匀，材料复合效果不理想等问题。
为实现以上发明目的，本发明第一方面提供一种石墨烯负载多金属纳米线气凝胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）将氧化石墨烯、多金属纳米线和还原剂超声分散得到氧化石墨烯/多金属纳米线分散液；（2）将步骤（1）得到的分散液转移到聚四氟高压反应釜中加热反应，结束后用去离子水清洗除杂，初步得到石墨烯负载多金属纳米线；（3）将步骤（2）得到的所述石墨烯负载多金属纳米线进行冷冻干燥，最终得到石墨烯负载多金属纳米线气凝胶复合材料。
进一步地，步骤（1）中所述多金属纳米线为金银纳米线、金银镀钯纳米线和金银镀铂纳米线中的至少一种，负载量为1 wt%-5 wt%。
进一步地，步骤（1）中所述氧化石墨烯为单层或多层，浓度为1 ~10 mg/mL。
进一步地，步骤（1）中所述还原剂为柠檬酸钠、亚硫酸氢钠和抗坏血酸中的至少一种，浓度为4 ~40 mg/mL。
进一步地，步骤（2）中加热温度为60 ~ 150 ℃，反应时间为2 h ~ 24 h。该温度和时间取值是由水热制备反应条件决定的，其他条件不易成功。
进一步地，步骤（3）中冷冻温度为0 ~ -50 ℃，干燥时间为6 ~ 48 h。
第二方面，本发明提供一种石墨烯负载多金属纳米线气凝胶复合材料，所述石墨烯负载多金属纳米线气凝胶复合材料由第一方面任一技术方案所述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）可以发挥石墨烯的比表面积大等优势，抑制多金属纳米线的团聚，改善纳米线的分布，使其具有更大的比表面积、更高的反应活性。
（2）操作简单，通过改变原料浓度和反应温度，可以调节石墨烯负载多金属纳米线气凝胶的孔径结构，使复合材料密度减小甚至产生分层结构。
附图说明
图1为本发明实施例中氧化石墨烯的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1中金银纳米线（AuAgNWs）的扫描电镜图。
图3为本发明实施例2中金银镀钯纳米线（AuAg@PdNWs）的扫描电镜图。
图4为本发明实施例2中石墨烯负载金银镀钯纳米线（AuAg@PdNWs）气凝胶复合材料的扫描电镜图。
图5为本发明实施例3中石墨烯负载金银镀铂纳米线（AuAg@PtNWs）气凝胶复合材料的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
取10 mL自制的金银纳米线，然后加入20 mg自制的氧化石墨烯和80 mg柠檬酸钠，超声20 min充分分散，然后将溶液转移到聚四氟高压反应釜中，置于120 ℃烘箱内，反应12 h。反应结束后用去离子水清洗除掉杂质。真空冷冻干燥6 h，得到石墨烯负载金银纳米线复合气凝胶。
其中，金银纳米线的制备方法如下：在800 μL DMF溶剂中加入800 μL，500 mM的PVP溶液，边加溶液边搅拌10 s。缓慢加入20 μL，50 mM的氯金酸溶液和20 μL，50 mM硝酸银溶液。继续搅拌混合溶液一段时间，最后快速加入100 μL，400 mM的抗血酸水溶液。在常温下反应5-10天，即得AuAgNWs。
其中，氧化石墨烯的制备方法如下：由天然石墨反应生成氧化石墨，大致分为3个阶段，低温反应：在冰水浴中，加入120 mL浓H2SO4，5 g石墨片，2.5 g的KNO3，然后缓慢加入15 g的KMnO4，搅拌反应 90 min，溶液呈紫绿色。中温反应：温度控制在35 ℃恒温水浴反应30 min，棕绿色膏状物产生。高温反应：取220 mL去离子水，加热温度70~100 ℃左右，缓慢加入一定量双氧水进行高温反应，此时反应液变成黄褐色。反应后多次离心洗涤，样品在40~60 ℃烘干备用。
图1是施实例中氧化石墨烯的SEM图，有明显层状结构和大量褶皱。图2为本实施例中AuAgNWs的SEM图，其直径小于10 nm，长度可达数微米。
实施例2
取10 mL自制的金银镀钯纳米线，然后加入20 mg自制的氧化石墨烯和80 mg抗坏血酸，超声20 min充分分散，然后将溶液转移到聚四氟高压反应釜中，置于90 ℃烘箱内，反应6h。反应结束后用去离子水清洗凝胶除掉杂质。冷冻后，真空冷冻干燥12 h，得到石墨烯负载金银镀钯纳米线复合气凝胶。
其中，金银镀钯纳米线的制备方法包含两个过程，以金银纳米线为前驱体，然后依次加入抗坏血酸、H2PdCl4溶液，在室温下反应10 h，包裹一层钯形成金银镀钯复合纳米线。氧化石墨烯的制备方法同实施实例1。
图3为本实施例中AuAg@PdNWs的SEM图，其直径小于10 nm，长度可达数微米。图4为本实施例中石墨烯负载金银镀钯纳米线气凝胶复合材料的SEM图，从图中可以看出孔径分布均匀，且石墨烯仍然保持着片层结构。
实施例3
取20 mL自制的金银镀铂复合纳米线，然后加入40 mg自制的氧化石墨烯和160 mg亚硫酸氢钠，超声20 min充分分散，然后将溶液转移到聚四氟高压反应釜中，置于120 ℃烘箱内，反应6 h。反应结束后用去离子水清洗凝胶除掉杂质。冷冻后，真空冷冻干燥6 h，得到石墨烯负载金银镀铂纳米线复合气凝胶。
其中，金银镀铂纳米线的制备方法包含两个过程，以金银纳米线为前驱体，然后依次加入抗坏血酸、H2PtCl4溶液，在室温下反应10 h，包裹一层铂形成金银镀铂复合纳米线。氧化石墨烯的制备方法同实施实例1。
图5为本实施例中石墨烯负载金银镀铂纳米线气凝胶复合材料的TEM图，由图中可以看出纳米线成功负载在石墨烯气凝胶上，且石墨烯仍然保持着片层结构。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (7)
1.石墨烯负载多金属纳米线气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯、多金属纳米线和还原剂超声分散得到氧化石墨烯/多金属纳米线分散液；
（2）将步骤（1）的分散液转移到聚四氟高压反应釜中加热反应，结束后用去离子水清洗除杂，初步得到石墨烯负载多金属纳米线；
（3）将步骤（2）的石墨烯负载多金属纳米线进行冷冻干燥，最终得到石墨烯负载多金属纳米线气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯负载多金属纳米线气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述多金属纳米线为金银纳米线、金银镀钯纳米线和金银镀铂纳米线中的至少一种，负载量为1 wt%-5 wt%。
3.根据权利要求1所述的石墨烯负载多金属纳米线气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述氧化石墨烯为单层或多层，浓度为1 ~10 mg/mL。
4.根据权利要求1所述的石墨烯负载多金属纳米线气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述还原剂为柠檬酸钠、亚硫酸氢钠和抗坏血酸中的至少一种，浓度为4~40 mg/mL。
5.根据权利要求1所述的石墨烯负载多金属纳米线气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中加热温度为60 ~ 150 ℃，反应时间为2 h ~ 24 h。
6.根据权利要求1所述的石墨烯负载多金属纳米线气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中冷冻温度为0 ~ -50 ℃，干燥时间为6 ~ 48 h。
7.石墨烯负载多金属纳米线气凝胶复合材料，其特征在于，根据权利要求1-6任一项所述的制备方法得到。
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2019
- 2019-10-16 CN CN201910982188.7A patent/CN110639516A/zh active Pending
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