CN113318257A - 空气净化杀菌用银纳米线负载的石墨烯气凝胶制备方法 - Google Patents
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Abstract
空气净化杀菌用银纳米线负载的石墨烯气凝胶制备方法,涉及空气净化的杀菌材料。将硝酸银溶于去离子水中,混合搅拌得均匀混合溶液A;向混合溶液A中加入氨水至沉淀完全溶解得混合溶液B;将PVP、SDS和柠檬酸钠溶于去离子水中得到混合溶液C;将混合溶液B与混合溶液C混合,水热反应得到银纳米线溶液;取一部分银纳米线溶液与氧化石墨烯溶液进行搅拌,再加入抗坏血酸、烷基糖苷与硬脂酸,搅拌至溶液起泡膨胀后置于鼓风烘箱中反应;冷冻,再进行解冻,完全解冻后,分别用去离子水和无水乙醇冲洗;冲洗后的样品直接放入冷冻干燥机中冷冻干燥;退火处理即得空气净化杀菌用银纳米线负载的石墨烯气凝胶。三维结构稳定,具有抗菌消菌的效果。
Description
技术领域
本发明涉及空气净化方面的杀菌材料,尤其是涉及一种空气净化杀菌用银纳米线负载的石墨烯气凝胶制备方法。
背景技术
空气质量与每个人的生活息息相关,无论是在办公室还是酒店等场所都存在各种各样的空气质量问题,在食品厂等生产环境中,需要防止微生物超标以免造成食品不卫生等问题,在医院、诊所等通过除菌净化空气对于缓解病人的病情、控制传染源以及切断传播途径有着非常重要的作用。目前对于空气中微生物污染的预防主要有通风、过滤、紫外杀菌消毒以及臭氧杀菌消毒等措施,可这些都有或多或少的问题。
石墨烯气凝胶(graphene aerogel,GA)作为一种三维的石墨烯类材料,通常是由氧化石墨烯(graphene oxide,GO)作为前驱体,然后经过简单的干燥处理制备得到。其制备原理是GO经过凝胶化处理,其片层之间的静电斥力减弱,π-π键的共轭作用加强,导致石墨烯的片层恢复共轭结构。但由于其空间结构存在阻力,不会形成石墨结构,而是会组装为具有三维结构的GA,因此GA保留石墨烯的高比表面积。另外,由于其组成单元为石墨烯纳米片,因此GA还具有高孔隙率(80%~99.8%)、可修饰性、低密度、高弹性以及高比表面积等特点,石墨烯气凝胶的这些特点可以应用在各种吸附的方面,例如可以进行吸附油脂、通过主动式或者被动式的吸附也可以对空气进行净化。
银作为最早被古人用来防腐杀菌的材料,一直到近现代,各种掺杂银的复合材料被制备用于各种过滤、杀菌等方面。银纳米线具有较小的尺寸、较大的比表面积以及优异的抗菌性能,而其作用方式则是通过释放阴离子来降低细胞膜的渗透率,使得细胞质流失,进而影响DNA的复制来达到杀菌消菌的效果。
专利CN106622046A制备具有光催化降解染料和杀菌的双功能Ag/CeO2/石墨烯气凝胶材料。北京理工大学曲良体课题组(ACS Nano 2018,12,11407-11416)开发一种新型的溶胶-凝胶法,通过使用微气泡为模板,经过一系列反应后,制备出大面积、结构完整的石墨烯气凝胶,这种气凝胶具有高达99%压缩应变的超弹性且具有很低的密度(2.8mg/cm3)。
但由于所述文献中石墨烯气凝胶的骨架不够稳定,在干燥过程或者是多次重复利用过程中可能会出现GA三维结构破坏,因此,如何使得GA的三维结构更加稳定,但同时又兼具杀菌的效果具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对所述材料制备中存在的石墨烯气凝胶骨架不稳定,GA三维结构易被破坏等问题,提供工艺简单、成本低,三维结构更稳定,具有抗菌消菌的效果,可通过满足不同盛放容器改变石墨烯气凝胶形状满足各种形状需求的一种空气净化杀菌用银纳米线负载的石墨烯气凝胶制备方法。
本发明包括以下步骤:
1)将硝酸银溶于去离子水中,混合搅拌得均匀的混合溶液A;
2)向步骤1)所得混合溶液A中加入氨水至沉淀完全溶解得混合溶液B;
3)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基磺酸钠(SDS)和柠檬酸钠溶于去离子水中得到混合溶液C;
4)将步骤2)中得到的混合溶液B与步骤3)中得到的混合溶液C混合,放在反应釜中进行水热反应,得到银纳米线溶液;
5)取一部分步骤4)得到的银纳米线溶液与氧化石墨烯溶液进行搅拌,再加入抗坏血酸、烷基糖苷与硬脂酸,搅拌至溶液起泡膨胀后置于鼓风烘箱中反应;
6)将步骤5)得到样品进行冷冻,再进行解冻,完全解冻后,分别用去离子水和无水乙醇进行冲洗;
7)将步骤6)冲洗后的样品直接放入冷冻干燥机中冷冻干燥;然后进行退火处理,即得空气净化杀菌用银纳米线负载的石墨烯气凝胶。
在步骤1)中,所述硝酸银与去离子水的配比可为(1~3)︰2000,其中,硝酸银以质量(g)计算,去离子水以体积(ml)计算;所述搅拌的时间可为0.3h~1h。
在步骤3)中,所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基磺酸钠(SDS)、柠檬酸钠的质量比为(2~2.5):2:1,去离子的体积为200~400ml。
在步骤4)中,所述水热反应的温度可为90~160℃,水热反应的时间可为6~12h。
在步骤5)中,所述搅拌的时间可为0.5~1h,所述氧化石墨烯溶液的浓度8~32mg/mL,氧化石墨烯的片径可为10~50μm;所述抗坏血酸与氧化石墨烯的质量比为(1.5~2.5):1,烷基糖苷与氧化石墨烯的配比可为(1~2):1,其中,烷基糖苷以体积(ml)计算,氧化石墨烯以质量(g)计算;硬脂酸的质量可为氧化石墨烯质量的0.1%~0.5%;所述再次搅拌的转速可为900~2000r;所述溶液起泡可膨胀至原体积的1.5~2.5倍;所述置于鼓风烘箱中的反应可于75~80℃下反应11h~14h。
在步骤6)中,所述冷冻的温度可为-10~-20℃,冷冻的时间可为4~12h;所述冲洗可冲洗2~5次。
在步骤7)中,所述冷冻干燥的时间可为6h;所述冷冻干燥的时间可为24h~36h;所述退火的温度可为200℃~220℃,退火的时间可为2~6h。
本发明中采用氧化石墨烯与硝酸银进行混合制备得到石墨烯气凝胶,将银纳米线负载在石墨烯气凝胶上,既可使石墨烯气凝胶的三维结构更加稳定,又可具有抗菌消菌的效果。而且通过将混合液放置在不同的盛放容器还可以改变石墨烯气凝胶的形状,以满足不同的使用需求。在制备石墨烯气凝胶的过程中,利用环保型发泡剂烷基糖苷,通过加入稳泡剂硬脂酸,使得气泡在保温时变得稳定,从而可以保持原有的气泡大小,使得气泡作为模板时可以稳定存在;随后通过超纯水和无水乙醇冲洗则可以洗掉多余的硬脂酸与抗坏血酸;结合水的相图,利用水在低压下会结冰的特性,直接将银纳米线/石墨烯气凝胶放置在冷冻干燥机中,通过冷冻干燥的石墨烯气凝胶比常温常压干燥的石墨烯气凝胶的孔隙小,则相应的比表面积也会大很多;最后的退火处理可以使得其中残留的烷基糖苷分解,只留下石墨烯气凝胶与其负载的银纳米线。此外,本发明具有成本较低、可满足不同的使用需求、可大批量生产、重复性好等优点,具有较高的经济价值。本发明可以使得银纳米线/石墨烯气凝胶起到杀菌消菌的作用,所得空气净化杀菌用银纳米线负载的石墨烯气凝胶材料不会对环境造成二次污染还可以使用在各种场所当中。
附图说明
图1实施例2制备的银纳米线/石墨烯气凝胶的弹性模量。
图2实施例3制备的银纳米线/石墨烯气凝胶的弹性模量。
图3实施例2制备的银纳米线/石墨烯气凝胶的菌落培养图。
具体实施方式
本发明通过使用氧化石墨烯为原料,将制备出来的银纳米线前驱体与氧化石墨烯溶液进行混合,并使用气泡-冰模板法,通过加入起泡剂烷基糖苷、稳泡剂硬脂酸与还原剂抗坏血酸,通过GO的凝胶化制备出GA。以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1:
本实施例中在溶液中制备银纳米线溶液作为前驱体,并采用气泡-冰模板制备银纳米线/石墨烯气凝胶,其具体的制备方法如下:
(1)称取0.1g硝酸银溶解在200mL去离子水中,并搅拌30min。
(2)向硝酸银溶液中滴加氨水至硝酸银溶液沉淀完全溶解。
(3)另外称取0.6g PVP、0.6g SDS和0.3g柠檬酸钠溶于300mL去离子水中,并搅拌10min。
(4)将步骤(4)得到的混合溶液放置在反应釜进行水热反应,反应温度为90℃,反应时间为6h,冷却至室温,就得到银纳米线溶液。
(5)取所述所得的银纳米线溶液100mL,并取氧化石墨烯溶液100mL,其浓度为32mg/mL,混合二者并搅拌30min。
(6)往步骤(5)得到的混合溶液中加入抗坏血酸4.8g,烷基糖苷3.2mL,硬脂酸0.0032g。
(7)将步骤(6)得到的混合溶液进行搅拌,转速大概为900~2000转,搅拌至溶液体积膨胀为原溶液体积的2.5倍。
(8)将步骤(7)起泡后的溶液放置在鼓风烘箱中进行反应,反应温度为75℃,反应时间为11h。
(9)将步骤(8)得到的样品进行冷冻,冷冻温度大致为-15℃,冷冻时间为6h。
(10)将步骤(9)冷冻后的样品进行解冻,待完全解冻以后,先用去离子水冲洗两次,再用无水乙醇冲洗两次。
(11)将步骤(10)冲洗后的样品放置在冷冻干燥机中进行冷冻干燥,冷冻干燥的时间大约为36h。
(12)将步骤(11)中的样品进行退火处理,退火温度为220℃,退火时间为6h,气氛条件为空气。
实施例2:
本实施例中在溶液中制备银纳米线溶液作为前驱体,并采用气泡-冰模板制备银纳米线/石墨烯气凝胶,其具体的制备方法如下:
(1)称取0.3g硝酸银溶解在200mL去离子水中,并搅拌60min。
(2)向硝酸银溶液中滴加氨水至硝酸银溶液沉淀完全溶解。
(3)另外称取0.75g PVP、0.6g SDS和0.3g柠檬酸钠溶于300mL去离子水中,并搅拌10min。
(4)将步骤(3)得到的混合溶液放置在反应釜进行水热反应,反应温度为160℃,反应时间为3h,冷却至室温,就得到银纳米线溶液。
(5)取所述所得的银纳米线溶液50mL,并取氧化石墨烯溶液50mL,其浓度为8mg/mL,混合二者并搅拌60min。
(6)往步骤(5)得到的混合溶液中加入抗坏血酸1g,烷基糖苷0.8mL,硬脂酸0.002g。
(7)将步骤(6)得到的混合溶液进行搅拌,转速大概为1500转,搅拌至溶液体积膨胀为原溶液体积的1.5倍。
(8)将步骤(7)起泡后的溶液放置在鼓风烘箱中进行反应,反应温度为80℃,反应时间为12h。
(9)将步骤(8)得到的样品进行冷冻,冷冻温度大致为-20℃,冷冻时间为12h。
(10)将步骤(9)冷冻后的样品进行解冻,待完全解冻以后,先用去离子水冲洗两次,再用无水乙醇冲洗两次。
(11)将步骤(10)冲洗后的样品放置在冷冻干燥机中进行冷冻干燥,冷冻干燥的时间大约为24h。
(12)将步骤(11)中的样品进行退火处理,退火温度为200℃,退火时间为2h,气氛条件为空气。
实施例3:
本实施例中在溶液中制备银纳米线溶液作为前驱体,并采用气泡-冰模板制备银纳米线/石墨烯气凝胶,其具体的制备方法如下:
(1)称取0.2g硝酸银溶解在200mL去离子水中,并搅拌60min。
(2)向硝酸银溶液中滴加氨水至硝酸银溶液沉淀完全溶解。
(3)另外称取0.7g PVP、0.6g SDS和0.3g柠檬酸钠溶于300mL去离子水中,并搅拌10min。
(4)将步骤(3)得到的混合溶液放置在反应釜进行水热反应,反应温度为160℃,反应时间为12h,冷却至室温,就得到银纳米线溶液。
(5)取所述所得的银纳米线溶液50mL,并取氧化石墨烯溶液50mL,其浓度为20mg/mL,混合二者并搅拌60min。
(6)往步骤(5)得到的混合溶液中加入抗坏血酸2g,烷基糖苷1.66mL,硬脂酸0.003g。
(7)将步骤(6)得到的混合溶液进行搅拌,转速大概为900~1500转,搅拌至溶液体积膨胀为原溶液体积的2倍。
(8)将步骤(7)起泡后的溶液放置在鼓风烘箱中进行反应,反应温度为80℃,反应时间为12h。
(9)将步骤(8)得到的样品进行冷冻,冷冻温度大致为-18℃,冷冻时间为6h。
(10)将步骤(9)冷冻后的样品进行解冻,待完全解冻以后,先用去离子水冲洗两次,再用无水乙醇冲洗两次。
(11)将步骤(10)冲洗后的样品放置在冷冻干燥机中进行冷冻干燥,冷冻干燥的时间大约为36h。
(12)将步骤(11)中的样品进行退火处理,退火温度为200℃,退火时间为4h,气氛条件为空气。
图1和图2给出实施例1和2制备得到的银纳米线/石墨烯气凝胶的压应力应变图,根据压应力应变图计算得出的弹性模量分别为0.00315MPa和0.01084MPa,由此可见,实施例1和2制备得到的银纳米线/石墨烯气凝胶的弹性模量很低,且加载线和卸载线很接近,弹性滞后环很小,表现出银纳米线的掺杂对石墨烯气凝胶的三维结构起到一定的支撑作用,从而显示很好的弹性。
图3给出实施例3所制得的银纳米线/石墨烯气凝胶复合材料的2h菌落培养图,从图3中可以看出,石墨烯气凝胶与圆线之间的局域是没有存在菌落的,这表示制备得到的银纳米线/石墨烯气凝胶是拥有杀菌消菌的效果。
本发明采用溶胶-凝胶法,以气泡和冰为模板,将银纳米线溶液与氧化石墨烯溶液进行混合,通过加入起泡剂、稳泡剂和还原剂制备出银纳米线/石墨烯气凝胶。本发明创新性的将银纳米线掺杂进石墨烯气凝胶,一方面银纳米线的加入可以使得石墨烯气凝胶的三维结构更加稳定,从而拥有很低的弹性模量;另一方面银的加入使得石墨烯气凝胶拥有杀菌抗菌的性能。银纳米线/石墨烯气凝胶的弹性较好、形状可调、具有抗菌杀菌并且该实验可重复性强等优点使其在现有的吸附净化材料具有很大的竞争力,具有很高的商业价值。
Claims (10)
1.空气净化杀菌用银纳米线负载的石墨烯气凝胶制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将硝酸银溶于去离子水中,混合搅拌得均匀的混合溶液A;
2)向步骤1)所得混合溶液A中加入氨水至沉淀完全溶解得混合溶液B;
3)将聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠和柠檬酸钠溶于去离子水中得到混合溶液C;
4)将步骤2)中得到的混合溶液B与步骤3)中得到的混合溶液C混合,放在反应釜中进行水热反应,得到银纳米线溶液;
5)取一部分步骤4)得到的银纳米线溶液与氧化石墨烯溶液进行搅拌,再加入抗坏血酸、烷基糖苷与硬脂酸,再次搅拌至溶液起泡膨胀后置于鼓风烘箱中反应;
6)将步骤5)得到样品进行冷冻,再进行解冻,完全解冻后,分别用去离子水和无水乙醇进行冲洗;
7)将步骤6)冲洗后的样品直接放入冷冻干燥机中冷冻干燥;然后进行退火处理,即得空气净化杀菌用银纳米线负载的石墨烯气凝胶。
2.如权利要求1所述这空气净化杀菌用银纳米线负载的石墨烯气凝胶制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述硝酸银与去离子水的配比为(1~3)︰2000,其中,硝酸银以质量(g)计算,去离子水以体积(ml)计算;所述搅拌的时间可为0.3h~1h。
3.如权利要求1所述这空气净化杀菌用银纳米线负载的石墨烯气凝胶制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、柠檬酸钠的质量比为(2~2.5):2:1,去离子的体积为200~400ml。
4.如权利要求1所述这空气净化杀菌用银纳米线负载的石墨烯气凝胶制备方法,其特征在于在步骤4)中,所述水热反应的温度为90~160℃,水热反应的时间为6~12h。
5.如权利要求1所述这空气净化杀菌用银纳米线负载的石墨烯气凝胶制备方法,其特征在于在步骤5)中,所述搅拌的时间为0.5~1h,所述氧化石墨烯溶液的浓度8~32mg/mL,氧化石墨烯的片径为10~50μm。
6.如权利要求1所述这空气净化杀菌用银纳米线负载的石墨烯气凝胶制备方法,其特征在于在步骤5)中,所述抗坏血酸与氧化石墨烯的质量比为(1.5~2.5):1,烷基糖苷与氧化石墨烯的配比为(1~2):1,其中,烷基糖苷以体积(ml)计算,氧化石墨烯以质量(g)计算。
7.如权利要求1所述这空气净化杀菌用银纳米线负载的石墨烯气凝胶制备方法,其特征在于在步骤5)中,所述硬脂酸的质量为氧化石墨烯质量的0.1%~0.5%;所述再次搅拌的转速可为900~2000r。
8.如权利要求1所述这空气净化杀菌用银纳米线负载的石墨烯气凝胶制备方法,其特征在于在步骤5)中,所述溶液起泡膨胀是膨胀至原体积的1.5~2.5倍;所述置于鼓风烘箱中反应是于75~80℃下反应11h~14h。
9.如权利要求1所述这空气净化杀菌用银纳米线负载的石墨烯气凝胶制备方法,其特征在于在步骤6)中,所述冷冻的温度为-10~-20℃,冷冻的时间为4~12h;所述冲洗可冲洗2~5次。
10.如权利要求1所述这空气净化杀菌用银纳米线负载的石墨烯气凝胶制备方法,其特征在于在步骤7)中,所述冷冻干燥的时间为6h,冷冻干燥的时间为24h~36h;所述退火的温度为200~220℃,退火的时间为2~6h。
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