CN104817075A - 一种高度分散的氧化石墨烯纳米带液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高度分散的氧化石墨烯纳米带液的制备方法，属于碳纳米材料技术领域。该方法主要包含以下步骤：将碳纳米管加入到浓硫酸和高锰酸钾混合搅拌进行物理化学反应，然后将混合液中的固体残余物加入无水乙醇与水的混合液中，在超临界状态下对石墨烯纳米带进行剥离与分散，最后得到高度分散的石墨烯碳纳米带液。本方法操作简便，生产成本低，环境友好，适合工业大规模生产，制备出的石墨烯纳米带比表面积大、孔结构发达、导电性强，可以广泛用作电池、超级电容器的储能材料，也可用作导电导热、吸附、催化剂载体、涂料等应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及属于碳纳米材料技术领域。
背景技术
2004年，石墨烯被发明，由于其具有高强度(2.9μN/100nm2)和高硬度(杨氏模量可接近1.0TPa，断裂强度高达130GPa)、极高的载流子移动速率(约200,000cm2·V-1s-1)、优于碳纳米管且十倍于铜的热导率(5300W·m-1K-1)、超常比表面积(高达2630m2/g的理论值)等等优良性质，应用前景广阔，引起了了人们对它的极大兴趣。
石墨烯纳米带是具有较大纵横比的带状石墨烯，它继承了石墨烯优良性质，同时又具有其特有的半导体性能。因此，石墨烯纳米带在超级电容器、太阳能电池、锂离子电池、传感器件等新型电子器件、纳米电子器件与集成电路、复合材料等领域具有广泛的应用前景。
现有的制备石墨烯纳米带的制备方法主要有碱金属纳米颗粒切割、温差切割等方法。碱金属纳米颗粒切割法是在退火过程中的刻蚀作用切割石墨烯，制备石墨烯纳米带。这种方法生产技术复杂，产量低，成本高，不适用于工业宏量制备的需求。温差切割法是使用高温、低温依次处理由酸碱预处理碳纳米管，制备石墨烯纳米带。这种方法需要强酸、强碱、高温和低温环境，对生产设备要求高，生产成本高，也不适于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是解决现有的石墨烯纳米带制备方法产率低、难以宏量制备、操作过于繁琐的问题，提供一种易操作、易于规模化生产的石墨烯纳米带液制备方法。
为实现本发明目的而采用的技术方案是这样的，一种高度分散的氧化石墨烯纳米带液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)碳纳米管的切割：
1-1)将碳纳米管加入到浓硫酸中，室温搅拌1～24小时，得到悬浊液I，所述碳纳米管的质量(g)∶所述硫酸体积(ml)为1∶50～2000。
1-2)向悬浊液I中加入高锰酸钾，搅拌，得到悬浊液II。步骤1-1)中所述碳纳米管的质量(g)与1-2)中所述高锰酸钾质量(g)之比为1∶1～20。
1-3)从所述悬浊液II中分离出固体残余物。
2)石墨烯纳米带的超临界分散：
2-1)配置无水乙醇和水的混合溶液。无水乙醇和水的比例为1～10∶1
2-2)将步骤1)所得的固体加入到混合溶液中，超声振荡0.5-2h使其分散均匀，得到悬浊液III。
2-3)将悬浊液III置于高压容器中，加热悬浊液III，使其在超临界条件反应1～8小时，得到高度分散的石墨烯纳米带液。
进一步，步骤1-1)中，所述碳纳米管选自单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
进一步，步骤1-1)所述浓硫酸浓度为70wt％～98wt％，
进一步，步骤1-2)中，向悬浊液I中加入高锰酸钾后，对“悬浊液I-高锰酸钾”体系搅拌过程中，先是在室温条件下对所述体系进行搅拌，然后是在加热至60-90℃下对所述体系进行搅拌，最后是在冰浴零度的条件下对所述体系进行搅拌。
进一步，步骤1-3)中，从所述悬浊液II中分离出固体的具体过程是：
先用抽滤的方式从悬浊液II分离出固体残余物，然后用去离子水反复清洗悬浊液II，直至滤液的pH值为7。
进一步，步骤2-3)所述的高压容器中充入了压力为6～30Mpa的超临界流体。
加热悬浊液III后，高压容器内的压力为6～30Mpa，温度为300～650℃。
与现有技术相比，本发明提供了一种高度分散的石墨烯纳米带液的制备方法，用氧化性酸和氧化剂对碳纳米管进行物理化学切割，再用水-乙醇-二氧化碳超临界体系对切割产物进行超临界分散，制备出高度分散的石墨烯纳米带液。与现有技术相比，整个生产工艺有利于工业化生产，设备简单，成本低廉。超临界分散工艺所用的水、二氧化碳、乙醇易于获取，环境友好，无毒无害。本发明方法操作简便，生产成本低，环境友好，制备出的石墨烯纳米带具有优秀的电学性能，尤其在储能材料、吸附材料、微电子器件中有很大应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的高度分散的石墨烯纳米带液照片。
图2为实施例1制备的石墨烯纳米带的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。
实施例1：
1)碳纳米管的切割：
1-1)将碳纳米管加入到浓硫酸中，室温搅拌24小时，得到悬浊液I，所述碳纳米管的质量(g)∶所述硫酸体积(ml)为1∶400；所述碳纳米管选自单壁碳纳米管。所述浓硫酸浓度为70wt％。
1-2)向悬浊液I中加入高锰酸钾，室温下混合搅拌10小时，然后将混合液加热至85℃持续搅拌4小时，然后将混合液转移至冰浴环境中在零度条件下搅拌1小时，得到悬浊液II；步骤1-1)中所述碳纳米管的质量与1-2)中所述高锰酸钾质量之比为1∶7.95；
1-3)将所述悬浊液II中抽滤分离出固体残余物，用蒸馏水洗涤所得的固体残余物，直至滤液的pH值＝7为止；
2)石墨烯纳米带液的超临界分散：
2-1)按照无水乙醇和水的体积比为10∶1的配比混合溶液；
2-2)将步骤1)所得的固体物质加入到无水乙醇和水的混合溶液中，室温下在振荡频率为100Hz条件下超声振荡2h，使其分散均匀，得到悬浊液III；
2-3)将悬浊液III置于充入二氧化碳的高压容器中，加热悬浊液III直至高压容器内的压力为7.4Mpa，温度为304℃保持超临界反应6小时，然后自然冷却，即得到高度分散的石墨烯纳米带液。石墨烯纳米带液中的石墨烯纳米带如附图2。
实施例2：
1)碳纳米管的切割：
1-1)将碳纳米管加入到浓硫酸中，室温搅拌1小时，得到悬浊液I，所述碳纳米管的质量(g)∶所述硫酸体积(ml)为1∶50；所述碳纳米管选自单壁碳纳米管。所述浓硫酸浓度为80wt％。
1-2)向悬浊液I中加入高锰酸钾，室温下混合搅拌1小时，然后将混合液加热至60℃持续搅拌1小时，然后将混合液转移至冰浴环境中在零度条件下搅拌10min，得到悬浊液II；所述碳纳米管的质量与高锰酸钾质量之比为1∶1；
1-3)将所述悬浊液II中抽滤分离出固体残余物，用蒸馏水洗涤所得的固体残余物，直至滤液的pH值＝7为止；
2)石墨烯纳米带液的超临界分散：
2-1)按照无水乙醇和水的体积比为0∶1的配比混合溶液；
2-2)将步骤1)所得的固体物质加入到无水乙醇和水的混合溶液中，室温下在振荡频率为1000Hz条件下超声振荡1h，使其分散均匀，得到悬浊液III；
2-3)将悬浊液III置于充入水蒸气的高压容器中，加热悬浊液III直至高压容器内的压力为22Mpa、温度为647℃，保持超临界反应1小时，然后自然冷却，即得到高度分散的石墨烯纳米带液。
实施例3：
一种高度分散的氧化石墨烯纳米带液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)碳纳米管的切割：
1-1)将碳纳米管加入到浓硫酸中，室温搅拌24小时，得到悬浊液I，所述碳纳米管的质量(g)∶所述硫酸体积(ml)为1∶1000；所述碳纳米管选自多壁碳纳米管。所述浓硫酸浓度为98wt％。
1-2)向悬浊液I中加入高锰酸钾，室温下混合搅拌10小时，然后将混合液加热至90℃持续搅拌10小时，然后将混合液转移至冰浴环境中在零度条件下搅拌2h，得到悬浊液II；步骤1-1)中所述碳纳米管的质量与1-2)中所述高锰酸钾质量之比为1∶10。
1-3)将所述悬浊液II中抽滤分离出固体残余物，用蒸馏水洗涤所得的固体残余物，直至滤液的pH值＝7为止；
2)石墨烯纳米带液的超临界分散：
2-1)按照无水乙醇和水的体积比为5∶1的配比混合溶液
2-2)将步骤1)所得的固体物质加入到无水乙醇和水的混合溶液中，室温下在振荡频率为1M Hz条件下超声振荡0.5h，使其分散均匀，得到悬浊液III；
2-3)将悬浊液III置于充入乙醇的高压容器中，加热悬浊液III直至高压容器内的压力为6.4Mpa，温度为516℃保持超临界反应8小时，然后自然冷却，即得到高度分散的石墨烯纳米带液。
实施例4：
1)碳纳米管的切割：
1-1)将碳纳米管加入到浓硫酸中，室温搅拌13.5小时，得到悬浊液I，所述碳纳米管的质量(g)∶所述硫酸体积(ml)为1∶600；所述碳纳米管选自单壁碳纳米管和双壁碳纳米管的混合物。所述浓硫酸浓度为85％。
1-2)向悬浊液I中加入高锰酸钾，室温下混合搅拌6小时，然后将混合液加热至80℃持续搅拌7小时，然后将混合液转移至冰浴环境中在零度条件下搅拌80min，得到悬浊液II；步骤1-1)中所述碳纳米管的质量与1-2)中所述高锰酸钾质量之比为1∶7；
1-3)将所述悬浊液II中抽滤分离出固体残余物，用蒸馏水洗涤所得的固体残余物，直至滤液的pH值＝7为止；
2)石墨烯纳米带液的超临界分散：
2-1)按照无水乙醇和水的体积比为1∶1的配比混合溶液；
2-2)将步骤1)所得的固体物质加入到无水乙醇和水的混合溶液中，室温下在振荡频率为1M Hz条件下超声振荡0.5h，得到悬浊液III；
2-3)将悬浊液III置于充入氮气的高压容器中，加热悬浊液III直至高压容器内的压力为30Mpa，温度为800℃保持超临界反应7小时，然后自然冷却，即得到高度分散的石墨烯纳米带液。
Claims (5)
1.一种高度分散的氧化石墨烯纳米带液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)碳纳米管的切割：
1-1)将碳纳米管加入到浓硫酸中，室温搅拌4～24小时，得到悬浊液I，所述碳纳米管的质量(g)∶所述硫酸体积(ml)为1∶50～1000；
1-2)向悬浊液I中加入高锰酸钾，室温下混合搅拌1-10小时，然后将混合液加热至60-90℃持续搅拌1-10小时，然后将混合液转移至冰浴环境中在零度条件下搅拌10min-2h，得到悬浊液II；步骤1-1)中所述碳纳米管的质量与1-2)中所述高锰酸钾质量之比为1∶1～10；
1-3)将所述悬浊液II中分离出固体残余物，用蒸馏水洗涤所得的固体残余物，直至滤液的pH值＝7为止；
2)石墨烯纳米带液的超临界分散：
2-1)配置无水乙醇和水的混合溶液；无水乙醇和水的比例为0～10∶1
2-2)将步骤1)所得的固体物质加入到无水乙醇和水的混合溶液中，室温下超声振荡0.5-2h使其分散均匀，得到悬浊液III，其中，无水乙醇和水的比例为0～10∶1；
2-3)将悬浊液III置于充入超临界流体的高压容器中，加热悬浊液III直至高压容器内的压力为24-30Mpa、温度为300-650℃，保持超临界反应1～8小时，然后自然冷却，即得到高度分散的石墨烯纳米带液。
2.根据权利要求1所述的一种高度分散的氧化石墨烯纳米带液的制备方法，其特征在于：步骤1-1)中，所述碳纳米管选自单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的一种高度分散的氧化石墨烯纳米带液的制备方法，其特征在于：步骤1-1)所述浓硫酸浓度为70wt％～98wt％。
4.根据权利要求1所述的一种高度分散的氧化石墨烯纳米带液的制备方法，其特征在于振荡频率为100Hz-1MHz。
5.根据权利要求1所述的一种高度分散的氧化石墨烯纳米带液的制备方法，其特征在于：步骤2-3)中，超临界流体的压力为6-30MPa，温度为300-650℃，超临界流体为二氧化碳或水蒸气或乙醇或氮气。
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