CN103832997A - 石墨烯/炭黑复合材料及制备方法和应用 - Google Patents

石墨烯/炭黑复合材料及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于电化学材料领域，其公开了一种石墨烯/炭黑复合材料及其制备方法和应用；该电极材料中，按照质量比，包括50%~90%的石墨烯和10%~50%的炭黑。本发明提供的石墨烯/炭黑复合材料，其石墨烯片层的团聚较低，使得该复合材料用作电化学电容器电极材料时具有较高的储能容量。

Description

石墨烯/炭黑复合材料及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电化学材料领域，尤其涉及一种石墨烯/炭黑复合材料及制备方法和应用。 
背景技术
电化学电容器作为一种新型储能器件，由于其充放电速率快、功率密度高、循环寿命长等优点，是继锂离子电池后又一极具应用潜力和开发价值的储能器件。然而能量密度较低是制约超级电容器发展和应用的一个关键因素，探索如何提高超级电容器的能量密度是目前该领域研究的重点。根据能量密度的计算公式
Figure BDA00002459320700011
，提高能量密度主要从两方面入手，一方面提高电化学电容器的电压窗口；另外一方面是提高电极材料的比容量，这两方面的提高都会带来能量密度的提高。 
石墨烯作为一种二维单分子层材料，具有较高的比表面积和较高的电导率，是一种理想的电化学电容器电极材料，但石墨烯片层容易团聚，致使石墨烯片层很多表面不能用于储能，从而使石墨烯的储能容量并不高。 
发明内容
基于上述问题，本发明所要解决的问题在于提供一种储能容量较高的石墨烯/炭黑复合材料的制备方法。 
本发明的技术方案如下： 
本发明提供一种石墨烯/炭黑复合材料的制备方法，包括如下步骤： 
将氧化石墨置于0.5~10L去离子水中配置成浓度为0.5~2mg/ml的氧化石墨溶液，随后超声处理氧化石墨溶液，接着再往氧化石墨溶液中加入0.05~1g炭黑； 继续超声处理，随后过滤，干燥，得到氧化石墨烯/炭黑复合材料； 
将所述氧化石墨烯/炭黑复合材料置于二氧化碳和惰性气体构成的氛围中，于800~1000℃下烧结处理2~3h，冷却至室温，得到所述石墨烯/炭黑复合材料。 
所述石墨烯/炭黑复合电极材料的制备方法，其中，所述氧化石墨采用如下方法制得： 
将石墨加入浓硫酸和浓硝酸的混合酸溶液中，在冰水混合浴中搅拌，之后再慢慢地往混合酸溶液中加入高锰酸钾，接着将混合酸溶液加热至85°C进行氧化处理，随后除去高锰酸钾，抽滤，反复洗涤滤物、干燥，得到氧化石墨；其中，石墨与混合酸溶液的质量与体积比为1~5g:115~595ml；石墨与高锰酸钾的质量比为1:4~6。 
所述石墨烯/炭黑复合材料的制备方法，其中，所述混合酸溶液中，浓硫酸与浓硝酸的体积比为90:25~475:120。 
所述石墨烯/炭黑复合材料的制备方法，其中，所述混合酸溶液加热至85°C进行氧化处理的时间为30min~1h。 
所述石墨烯/炭黑复合材料的制备方法，其中，所述双氧水溶液的质量分数为30%,该双氧水溶液的加入量为9~30ml。 
所述石墨烯/炭黑复合材料的制备方法，其中，在氧化石墨制备时，对滤物的洗涤是采用稀盐酸和去离子水反复洗涤。 
所述石墨烯/炭黑复合材料的制备方法，其中，在所述氧化石墨/炭黑复合材料制备过程中，两次所述超声处理的时间为2~4h。 
所述石墨烯/炭黑复合材料的制备方法，其中，所述二氧化碳和惰性气体构成的氛围中，控制二氧化碳的气流量为100~200ml/分钟，控制惰性气体的气流量为200~400ml/分钟。 
所述石墨烯/炭黑复合材料的制备方法，其中，所述烧结处理时，是采用10~30℃/min的升温速率升温至800~1000℃。 
本发明还提供采用上述制备方法制得的石墨烯/炭黑复合材料。 
本发明还提供上述石墨烯/炭黑复合材料在电化学电容器中作为电极活性材料的应用。 
本发明提供的石墨烯/炭黑复合材料，其石墨烯片层的团聚较低，且表面积较大，使得该复合材料用作电化学电容器电极材料时具有较高的储能容量。 
复合电极材料的制备方法采用氧化还原法，设备、工艺简单，便于操作，容易实现大规模工业化生产。 
具体实施方式
本发明提供石墨烯/炭黑复合材料的具体制备工艺流程如下： 
石墨→氧化石墨→石墨烯/炭黑复合材料 
(1)制备氧化石墨：将纯度为99.5%的石墨加入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，在冰水混合浴(温度控制在0℃)中搅拌，之后再慢慢地往混合溶液中加入高锰酸钾，对石墨进行氧化，接着将混合溶液加热至85°C保持30min~1h对石墨在高温下进一步进行氧化，最后加入过氧化氢(质量分数为30%)除去高锰酸钾，抽滤，用稀盐酸和去离子水对固体物进行反复洗涤，干燥，得到氧化石墨；其中，石墨与混合酸溶液的质量与体积比为1~5g:115~595ml；石墨与高锰酸钾的质量比为1:4~6； 
(2)制备氧化石墨烯/炭黑复合材料：将氧化石墨置于0.5~10L去离子水中配置成浓度为0.5~2mg/ml的氧化石墨溶液，超声处理2~4h；接着加入0.05～1g炭黑，使所述炭黑在溶液中的浓度为0.05~1mg/ml，继续超声处理2~4h，随后真空缓慢过滤，干燥，得到石墨烯/炭黑复合材料；其中，真空缓慢过滤后的干燥处理，优选40°C的真空中环境中干燥12小时；其中，超声处理主要是使氧化石墨剥离为氧化石墨烯； 
(3)制备石墨烯/炭黑复合材料：将所述氧化石墨烯/炭黑复合材料置于二氧化碳(其气流量控制在100~200ml/分钟)和惰性气体构成的氛围(如氩气、氮气、或者氩气与氮气的混合气构成的气体氛围；优选氩气气体氛围；在形成 惰性气体构成的氛围时，其气流量控制在200ml/min，有利于石墨烯/炭黑复合材料的形成)中，于800~1000℃下烧结处理2~3h，并在惰性气体(气流量为200~400ml/分钟)保护下冷却至室温，得到所述石墨烯/炭黑复合材料；其中，优选，所述烧结处理时，采用10~30℃/min的升温速率升温至800~1000℃；其中，烧结处理主要是是氧化石墨烯分解，得到石墨烯。 
复合电极材料的制备方法采用氧化还原法，设备、工艺简单，便于操作，容易实现大规模工业化生产。 
采用上述方法制得的石墨烯/炭黑复合材料，按照质量比，包括50%~90%的石墨烯和10%~50%的炭黑。这种石墨烯/炭黑复合材料，其石墨烯片层的团聚较低，且表面积较大，使得该复合材料用作电化学电容器电极材料时具有较高的储能容量。 
下面是石墨烯/炭黑复合材料的应用 
石墨烯/炭黑复合材料一般用于电化学电容器的电极材料，以下介绍使用该材料制作成电化学电容器的方法。 
首先，按照质量比为95:5的比例，将石墨烯/炭黑复合材料以及聚偏氟乙烯粘结剂混合均匀，得到浆料； 
其次，将浆料涂覆在铝箔上，经80°C真空干燥2小时，切片处理，制得电极片； 
最后，取用两片电极片，分别为正极片和负极片；将正极片、隔膜、负极片按照顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，随后往设置在电池壳体上的注液口注入电解液(离子液体)，密封注液口，得到电化学电容器。 
下面对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。 
实施例1~4是石墨烯/炭黑复合材料的制备方法 
实施例1 
本发明制备石墨烯/碳纳米管复合材料的工艺流程如下： 
石墨→氧化石墨→氧化石墨烯/碳纳米管复合材料→石墨烯/碳纳米管复合材料 
(1)石墨：纯度99.5%； 
(2)氧化石墨：称取(1)中纯度为99.5%的石墨1g加入由90ml浓硫酸(质量分数为98%)和25ml浓硝酸(质量分数为65%)组成的混合溶液中，将混合物置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟，再慢慢地往混合物中加入6g高锰酸钾，搅拌1小时，接着将混合物加热至85°C并保持30分钟，之后加入92ml去离子水继续在85°C下保持30分钟，最后加入10ml过氧化氢溶液(质量分数30%)，搅拌10分钟，对混合物进行抽滤，再依次分别用100ml稀盐酸和150ml去离子水对固体物进行洗涤，共洗涤三次，最后固体物质在60°C真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨； 
(3)氧化石墨烯/碳纳米管复合材料：将(2)中制备的1g氧化石墨加入1L去离子水中，氧化石墨在水中的溶度为1mg/ml，超声2小时；再加入0.05g碳纳米管，碳纳米管的溶度为0.05mg/ml，继续超声4小时，将悬浮液进行过滤，将离心得到的固体产物置于40°C的真空环境中干燥12小时，得到氧化石墨烯/碳纳米管复合材料； 
(4)石墨烯/碳纳米管复合材料：将(3)中得到的氧化石墨烯/碳纳米管复合材料置于二氧化碳(气流量：200ml/分钟)和氩气(气流量：200ml/分钟)环境中，30分钟后，以10°C/分钟的升温速率升至800°C，并保持2小时，最后在氩气(气流量：200ml/分钟)的保护下自然降至室温，得到石墨烯/碳纳米管复合材料。 
实施例2 
本发明制备石墨烯/碳纳米管复合材料的工艺流程如下： 
石墨→氧化石墨→氧化石墨烯/碳纳米管复合材料→石墨烯/碳纳米管复合 材料 
(1)石墨：纯度99.5%； 
(2)氧化石墨：称取(1)中纯度为99.5%的石墨5g加入由475ml浓硫酸(质量分数为98%)和120ml浓硝酸(质量分数为65%)组成的混合溶液中，将混合物置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟，再慢慢地往混合物中加入20g高锰酸钾，搅拌1小时，接着将混合物加热至85°C并保持30分钟，之后加入92ml去离子水继续在85°C下保持30分钟，最后加入30ml过氧化氢溶液(质量分数30%)，搅拌10分钟，对混合物进行抽滤，再依次分别用300ml稀盐酸和450ml去离子水对固体物进行洗涤，共洗涤三次，最后固体物质在60°C真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨； 
(3)氧化石墨烯/碳纳米管复合材料：将(2)中制备的5g氧化石墨加入10L去离子水中，氧化石墨在水中的溶度为0.5mg/ml，超声2小时；再加入1g碳纳米管，碳纳米管的溶度为0.1mg/ml，继续超声2小时，将悬浮液进行过滤，将离心得到的固体产物置于40°C的真空环境中干燥12小时，得到氧化石墨烯/碳纳米管复合材料； 
(4)石墨烯/碳纳米管复合材料：将(3)中得到的氧化石墨烯/碳纳米管复合材料置于二氧化碳(气流量：300ml/分钟)和氩气(气流量：400ml/分钟)环境中，30分钟后，以20°C/分钟的升温速率升至900°C，并保持3小时，最后在氩气(气流量：200ml/分钟)的保护下自然降至室温，得到石墨烯/碳纳米管复合材料。 
实施例3 
本发明制备石墨烯/碳纳米管复合材料的工艺流程如下： 
石墨→氧化石墨→氧化石墨烯/碳纳米管复合材料→石墨烯/碳纳米管复合材料 
(1)石墨：纯度99.5%； 
(2)氧化石墨：称取(1)中纯度为99.5%的石墨2g加入由170ml浓硫酸(质量分数为98%)和48ml浓硝酸(质量分数为65%)组成的混合溶液中，将混合物置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟，再慢慢地往混合物中加入8g高锰酸钾，搅拌1小时，接着将混合物加热至85°C并保持30分钟，之后加入92ml去离子水继续在85°C下保持30分钟，最后加入16ml过氧化氢溶液(质量分数30%)，搅拌10分钟，对混合物进行抽滤，再依次分别用250ml稀盐酸和300ml去离子水对固体物进行洗涤，共洗涤三次，最后固体物质在60°C真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨； 
(3)氧化石墨烯/碳纳米管复合材料：将(2)中制备的2g氧化石墨加入2L去离子水中，氧化石墨在水中的溶度为1mg/ml，超声2小时；再加入0.2g碳纳米管，碳纳米管的溶度为0.1mg/ml，继续超声4小时，将悬浮液进行过滤，将离心得到的固体产物置于40°C的真空环境中干燥12小时，得到氧化石墨烯/碳纳米管复合材料； 
(4)石墨烯/碳纳米管复合材料：将(3)中得到的氧化石墨烯/碳纳米管复合材料置于二氧化碳(气流量：200ml/分钟)和氩气(气流量：200ml/分钟)环境中，30分钟后，以30°C/分钟的升温速率升至1000°C，并保持2小时，最后在氩气(气流量：200ml/分钟)的保护下自然降至室温，得到石墨烯/碳纳米管复合材料。 
实施例4 
本发明制备石墨烯/碳纳米管复合材料的工艺流程如下： 
石墨→氧化石墨→氧化石墨烯/碳纳米管复合材料→石墨烯/碳纳米管复合材料 
(1)石墨：纯度99.5%； 
(2)氧化石墨：称取(1)中纯度为99.5%的石墨1g加入由90ml浓硫酸(质量分数为98%)和25ml浓硝酸(质量分数为65%)组成的混合溶液中，将混合物置于 冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟，再慢慢地往混合物中加入4g高锰酸钾，搅拌1小时，接着将混合物加热至85°C并保持30分钟，之后加入92ml去离子水继续在85°C下保持30分钟，最后加入9ml过氧化氢溶液(质量分数30%)，搅拌10分钟，对混合物进行抽滤，再依次分别用100ml稀盐酸和150ml去离子水对固体物进行洗涤，共洗涤三次，最后固体物质在60°C真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨； 
(3)氧化石墨烯/碳纳米管复合材料：将(2)中制备的1g氧化石墨加入0.5L去离子水中，氧化石墨在水中的溶度为2mg/ml，超声4小时；再加入0.5g碳纳米管，碳纳米管的溶度为1mg/ml，继续超声4小时，将悬浮液进行过滤，将离心得到的固体产物置于40°C的真空环境中干燥12小时，得到氧化石墨烯/碳纳米管复合材料； 
(4)石墨烯/碳纳米管复合材料：将(3)中得到的氧化石墨烯/碳纳米管复合材料置于二氧化碳(气流量：100ml/分钟)和氩气(气流量：300ml/分钟)环境中，30分钟后，以25°C/分钟的升温速率升至950°C，并保持2小时，最后在氩气(气流量：200ml/分钟)的保护下自然降至室温，得到石墨烯/碳纳米管复合材料。 
实施例5~8是实施例1~4制备的材料作为电化学电容器电极材料的应用 
实施例5 
(1)按照质量比为95:5的比例，将实施例1获得的石墨烯/炭黑复合材料以及聚偏氟乙烯粘结剂混合均匀，得到浆料； 
(2)将(1)中得到的浆料涂布在铝箔上，经真空80°C干燥2小时、切片处理，制得电极片。 
(3)取用(2)中两片电极片，分别为正极片和负极片；将正极片、隔膜、负极片按照顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，随后通过设置在电池壳体上的注液口注入[BMIM][PF6]，密封注液口，得到电化学电容器。 
对实施例5组装的电化学电容器用LAND电池测试***进行充放电测试，测试过程为：将电池的正负极与测试***的正负极相连，调出测试***的测试程序，将充放电的电流密度设为0.5A/g，从0V充电至4V，再从4V放电至0V，如此循环三圈，取第三圈的比容量作为材料的比容量。(请发明人给出充放电测试过程，测试设备。) 
实施例6~8与实施例5的制备工艺方法相同，不同之处在于采用的电极材料分别是实施例2~4所制备出来的电极材料。 
对实施例1~4制得的石墨烯/碳纳米管复合材料的比表面积进行测试，测试结果如表1所示： 
表1 
实施例 1 2 3 4
比表面积(m2/g) 879 1120 923 712
如表1所示，采用本方法制备的石墨烯/碳纳米管复合材料的比表面积较高，最高达到1120m2/g。 
对实施例5~8制得的电化学电容在电流密度0.5A/g下进行充放电测试，其比容量如表2所示： 
表2 
实施例 5 6 7 8
比容量(F/g) 196 245 228 209
如表2所示，本发明制备的石墨烯/炭黑复合材料在电流密度0.5A/g下的比容量都在160F/g以上，最高达到245F/g，具有优异的储能性能。 
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。 

Claims (10)

1.一种石墨烯/炭黑复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氧化石墨置于0.5~10L去离子水中配置成浓度为0.5~2mg/ml的氧化石墨溶液，随后超声处理氧化石墨溶液，接着再往氧化石墨溶液中加入0.05~1g炭黑；继续超声处理，随后过滤，干燥，得到氧化石墨烯/炭黑复合材料；
将所述氧化石墨烯/炭黑复合材料置于二氧化碳和惰性气体构成的氛围中，于800~1000℃下烧结处理2~3h，冷却至室温，得到所述石墨烯/炭黑复合材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/炭黑复合材料的制备方法，其特征在于，氧化石墨采用如下方法制得：
将石墨加入浓硫酸和浓硝酸的混合酸溶液中，在冰水混合浴中搅拌，之后再慢慢地往混合酸溶液中加入高锰酸钾，接着将混合酸溶液加热至85°C进行氧化处理，随后除去高锰酸钾，抽滤，反复洗涤滤物、干燥，得到氧化石墨；其中，石墨与混合酸溶液的质量与体积比为1~5g:115~595ml；石墨与高锰酸钾的质量比为1:4~6。
3.根据权利要求2所述的石墨烯/炭黑复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合酸溶液中，浓硫酸与浓硝酸的体积比为90:25~475:120。
4.根据权利要求2所述的石墨烯/炭黑复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合酸溶液加热至85°C进行氧化处理的时间为30min~1h。
5.根据权利要求2所述的石墨烯/炭黑复合材料的制备方法，其特征在于，所述双氧水溶液的质量分数为30%，该双氧水溶液的加入量为9~30ml。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/炭黑复合材料的制备方法，其特征在于，在所述氧化石墨/炭黑复合材料制备过程中，两次所述超声处理的时间为2~4h。
7.根据权利要求1所述的石墨烯/炭黑复合材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化碳和惰性气体构成的氛围中，控制二氧化碳的气流量为100~200ml/分钟，控制惰性气体的气流量为200~400ml/分钟。
8.根据权利要求1所述的石墨烯/炭黑复合材料的制备方法，其特征在于，所述烧结处理时，采用10~30℃/min的升温速率升温至800~1000℃。
9.一种石墨烯/炭黑复合材料，其特征在于，采用权利要求1至8任一所述方法制得。
10.权利要求9所述的石墨烯/炭黑复合材料在电化学电容器中作为电极活性材料的应用。
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