CN104768956B - 二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物组合物和包含所述组合物的制品 - Google Patents
二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物组合物和包含所述组合物的制品 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及通过以下方式制备的二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯‑硅烷前体化合物：使伯或仲氨基硅烷与环状的碳酸酯反应以产生羟基亚烷基‑氨基甲酰亚烷基‑烷氧基硅烷(称为“羟基氨基甲酰基硅烷”)，所述羟基氨基甲酰基硅烷与纯的或溶剂中的具有异氰酸酯官能团的(甲基)丙烯酸酯化材料反应，并且任选地与催化剂诸如锡化合物反应。本公开还描述了制品，所述制品包括基底、所述基底的主表面上的基础(共)聚合物层、所述基础(共)聚合物层上的氧化物层；以及所述氧化物层上的保护性(共)聚合物层，所述保护性(共)聚合物层包含至少一种二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯‑硅烷前体化合物的反应产物。所述基底可为(共)聚合物膜或电子器件，诸如有机发光器件、电泳发光器件、液晶显示器、薄膜晶体管、或它们的组合。本公开描述了制备所述二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯‑硅烷的方法及其在复合膜和电子器件中的用途。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求全部于2012年8月8日提交的美国临时申请61/681,003、61/681,008、61/681,023、61/681,051和61/680,995的权益，这些临时申请的公开内容全文以引用方式并入本文。
技术领域
本发明涉及二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷化合物的制备及其在制备复合阻隔组件中的用途。更具体地，本发明涉及用于制品和阻隔膜中的多层复合阻隔组件的气相沉积的保护性(共)聚合物层，其包含至少一种二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物的反应产物。
背景技术
无机或杂化无机/有机层已在用于电学、包装和装饰性应用的薄膜中使用。这些层可提供所需的特性，如机械强度、耐热性、耐化学品性、耐磨性、湿气阻隔性和氧气阻隔性。还已经开发出高度透明的多层阻隔涂层以防止敏感材料受到水蒸气的损坏。水敏感材料可以是电子元件例如有机、无机、和杂化的有机/无机半导体器件。多层阻隔涂层可直接沉积在敏感性材料上，或可沉积在柔性透明基底诸如(共)聚合物膜上。
多层阻隔涂层可通过多种生产方法制备。这些方法包括液体涂布技术，诸如溶液涂布、辊涂、浸涂、喷涂、旋涂；以及干涂技术，诸如化学气相沉积(CVD)、等离子体增强化学气相沉积(PECVD)、溅射和用于固体材料热蒸发的真空方法。用于多层阻隔涂层的一种方法为生产多层氧化物涂层，诸如散布于薄(共)聚合物膜保护层上的氧化铝或氧化硅。每个氧化物/(共)聚合物膜对常常被称为“成对层”，并且交替的氧化物/(共)聚合物多层构造可包含若干成对层以提供对湿气和氧气的充分防护。此类透明多层阻隔涂层和方法的例子可见于例如美国专利5,440,446(Shaw等人)、5,877,895(Shaw等人)、6,010,751(Shaw等人)、7,018,713(Padiyath等人)和6,413,645(Graff等人)。
发明内容
在一个方面，本发明特征在于物质组合物，该物质组合物包括至少一种式RA-NH-C(O)-O-C(R12R13)-C(R14R15)-[C(R16R17)]a-O-C(O)-N(R5)-RS的二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷化合物。RA为式R11-(A)n的含(甲基)丙烯酰基基团的基团，其中R11为多价亚烷基、亚芳基、亚烷芳基或亚芳烷基基团，所述亚烷基、亚芳基、亚烷芳基或亚芳烷基基团任选地包含一个或多个链中氧原子；A为包含式X2-C(O)-C(R3)＝CH2的(甲基)丙烯酰基基团，进一步地，其中X2为-O、-S或–NR3，R3独立地为H或C1-C4，并且n＝1至5。此外，每个R12、R13、R14、R15、R16和R17独立地为H、1至6个碳原子的直链、支链或环状的烷基基团，该烷基基团任选地包含1至3个链中氧、硫或氮原子，并且任选地被一个或多个羟基基团取代。此外，RS为式-R1-[Si(Yp)(R2)3-p]q的含硅烷的基团，其中R1为多价亚烷基、亚芳基、亚烷芳基或亚芳烷基基团，所述亚烷基、亚芳基、亚烷芳基或亚芳烷基基团任选地包含一个或多个链中氧原子；Y为可水解基团，R2为一价烷基或芳基基团，p为1、2或3，并且q独立地为1至5。R5为H、C1-C6烷基、C1-C6环烷基或RS；并且a为0、1或2。
在前述实施例的任一个中，每个可水解基团Y独立地选自烷氧基基团、乙酸根基团、芳氧基基团和卤素。在前述的一些特定示例性实施例中，可水解基团Y的至少一些为烷氧基基团。
I在另一个方面，本公开描述了包括复合阻隔组件的制品，该制品还包括：选自(共)聚合物膜或电子器件的基底，该电子器件进一步包括有机发光器件(OLED)、电泳发光器件、液晶显示器、薄膜晶体管、光伏器件、或它们的组合；基底的主表面上的基础(共)聚合物层；基础(共)聚合物层上的氧化物层；以及氧化物层上的保护性(共)聚合物层。保护性(共)聚合物层包含至少一种如上文所述的前述式RA-NH-C(O)-O-C(R12R13)-C(R14R15)-[C(R16R17)]a-O-C(O)-N(R5)-RS的二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物的反应产物。保护性(共)聚合物层包含至少一种如上文所述的前述式RA-NH-C(O)-O-C(R12R13)-C(R14R15)-[C(R16R17)]a-O-C(O)-N(R5)-RS的二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物中的反应产物。
在前述制品的某些当前优选的示例性实施例中，基底为(共)聚合物膜。在前述制品的任何一个的一些示例性实施例中，基底为柔性透明(共)聚合物膜，任选地其中基底包含聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、热稳定化PET、热稳定化PEN、聚甲醛、聚乙烯基萘、聚醚醚酮、氟(共)聚合物、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚α-甲基苯乙烯、聚砜、聚苯醚、聚醚酰亚胺、聚醚砜、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺、聚邻苯二甲酰胺、或它们的组合。在前述复合膜中任一个的其它示例性实施例中，基础(共)聚合物层包括(甲基)丙烯酸酯平滑层。
在前述制品的任一个中，每个可水解基团Y独立地选自烷氧基基团、乙酸根基团、芳氧基基团和卤素。在前述制品的一些特定示例性实施例中，可水解基团Y的至少一些为烷氧基基团。
在前述制品中任一个的附加示例性实施例中，该制品还包括在基础(共)聚合物层上的氧化物层和保护性(共)聚合物层的多个交替层。
在前述制品中任一个的另外的示例性实施例中，氧化物层包含至少一种选自如下物质的氧化物、氮化物、碳化物或硼化物：所述物质为IIA、IIIA、IVA、VA、VIA、VIIA、IB或IIB族的原子元素，IIIB、IVB或VB族的金属，稀土金属，或它们的组合或混合物。在前述复合膜的任何一个的一些示例性实施例中，该复合膜还包括施加到保护性(共)聚合物层的氧化物层，任选地其中该氧化物层包含硅铝氧化物。
在另一个方面，本公开描述了在选自光伏器件、固态发光器件、显示器器件、以及它们的组合的制品中使用如上文所述的复合膜的方法。示例性固态发光器件包括半导体发光二极管(SLED，更通常称为LED)、有机发光二极管(OLED)或聚合物发光二极管(PLED)。示例性显示器器件包括液晶显示器、OLED显示器和量子点显示器。
在另一个方面，本公开描述了一种方法，所述方法包括：(a)向基底的主表面施加基础(共)聚合物层，(b)在基础(共)聚合物层上施加氧化物层，以及(c)在氧化物层上沉积保护性(共)聚合物层，其中该保护性(共)聚合物层包含至少一种作为如上文所述的前述式RA-NH-C(O)-O-C(R12R13)-C(R14R15)-[C(R16R17)]a-O-C(O)-N(R5)-RS的二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物的反应产物而形成的(共)聚合物。基底选自(共)聚合物膜或电子器件，该电子器件还包括有机发光器件(OLED)、电泳发光器件、液晶显示器、薄膜晶体管、光伏器件、或它们的组合。
在该方法的一些示例性实施例中，该至少一种二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物经历化学反应以至少部分地在氧化物层上形成保护性(共)聚合物层。任选地，该化学反应选自自由基聚合反应和水解反应。在前述方法的任一种中，每个可水解基团Y独立地选自烷氧基基团、乙酸根基团、芳氧基基团和卤素。在前述制品的一些特定示例性实施例中，可水解基团Y的至少一些为烷氧基基团。
在前述方法中任一种的一些特定示例性实施例中，步骤(a)包括(i)蒸发基础(共)聚合物前体，(ii)将蒸发的基础(共)聚合物前体冷凝到基底上，以及(iii)固化蒸发的基础(共)聚合物前体以形成基础(共)聚合物层。在某些此类示例性实施例中，基础(共)聚合物前体包含(甲基)丙烯酸酯单体。
在前述方法中的任一种的某些特定示例性实施例中，步骤(b)包括将氧化物沉积在基础(共)聚合物层上以形成氧化物层。使用溅射沉积、反应性溅射、化学气相沉积、或它们的组合来实现沉积。在前述方法中任一种的一些特定示例性实施例中，步骤(b)包括将无机硅铝氧化物层施加到基础(共)聚合物层。在前述方法中任一种的另外的示例性实施例中，该方法还包括依次重复步骤(b)和(c)以在基础(共)聚合物层上形成保护性(共)聚合物层和氧化物层的多个交替层。
在前述方法的任一种的附加示例性实施例中，步骤(c)还包括以下中的至少一者：从液体混合物共蒸发至少一种二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物与(甲基)丙烯酸酯化合物，或者从独立的液体源依次蒸发至少一种二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物和(甲基)丙烯酸酯化合物。任选地，该液体混合物包含不超过约10重量％的二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物。在此类方法的另外的示例性实施例中，步骤(c)还包括以下中的至少一者：将二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物与(甲基)丙烯酸酯化合物共冷凝到氧化物层上，或者在氧化物层上依次冷凝二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物和(甲基)丙烯酸酯化合物。
在前述方法的任一种的另外的示例性实施例中，使二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物与(甲基)丙烯酸酯化合物反应以在氧化物层上形成保护性(共)聚合物层至少部分地在氧化物层上发生。
本公开的一些示例性实施例提供复合阻隔组件、制品或阻隔膜，它们在用于湿气暴露应用中时表现出改善的耐湿性。本公开的示例性实施例可使得能够形成阻隔组件、制品或阻隔膜，它们表现出优异的机械特性诸如弹性和柔性，而仍具有低氧气或水蒸气透过率。
根据本公开的阻隔组件或阻隔膜的示例性实施例优选地对可见光和红外光两者是可透过的。根据本公开的阻隔组件或阻隔膜的示例性实施例通常也是柔性的。根据本公开的阻隔组件或阻隔膜的示例性实施例一般不表现出可能由多层结构中的热应力或收缩而引起的分层或卷曲。本文所公开的阻隔组件或阻隔膜的示例性实施例的特性甚至在高温和湿老化后通常也得以维持。
已总结了本发明的示例性实施例的多个方面和优势以上概述并非旨在描述本发明的每个图示实施例或每项具体实施。另外的特征和优点在如下实施例中公开。随后的附图和具体实施方式更具体地举例说明使用本文所公开的原理的某些优选实施例。
附图说明
附图并入本说明书中并构成本说明书的一部分，并且与说明书一起阐释本公开的示例性实施例的优点和原理。
图1为示意图，示出了在制品或膜中的示例性耐湿阻隔组件，该制品或膜具有根据本公开的示例性实施例的气相沉积的粘附促进涂层；并且
图2是示意图，示出了用于制备根据本发明的示例性实施例的复合膜的示例性方法和设备。
附图中类似的参考标号指示类似的元件。本文的附图未按比例绘制，并且在附图中，所示元件的尺寸设定成强调所选择的特征。
具体实施方式
术语表
在整个说明书和权利要求书中使用的某些术语虽然大部分为人们所熟知，但可能仍然需要作一些解释。应当理解，如本文所用，
词语“一种”、“一个”和“所述”与“至少一个”互换使用，以表示一个或多个被描述的元件。
通过对所公开的被涂布制品中的各种元件的位置使用如“顶上”、“上”、“覆盖”、“最上”、“之下”等的取向词，我们相对于水平设置的、面向上的基底说明了元件的相对位置。不旨在所述基底或制品在制造期间或制造后应具有任何特定的空间取向。
通过使用术语“包覆”来描述层相对于本公开制品或膜中的阻隔组件的基底或其它元件的位置，我们是指层在基底或其它元件的顶上，但未必与基底或其它元件邻接。
通过使用术语“由...分隔”来描述(共)聚合物层相对于两个无机阻隔层的位置，我们是指(共)聚合物层在无机阻隔层之间，但未必与任一无机阻隔层邻接。
术语“阻隔组件”、“阻隔膜”或“阻隔层”是指被设计为对蒸气、气体或芳香迁移不可渗透的组件、膜或层。可排除的示例性气体和蒸气包括氧气和/或水蒸气。
关于单体、低聚物或化合物的术语“(甲基)丙烯酸酯”意指作为醇与丙烯酸或甲基丙烯酸的反应产物形成的乙烯基官能烷基酯。
术语“聚合物”或“(共)聚合物”包括均聚物和共聚物，以及可在可混溶的共混物中形成的均聚物或共聚物，例如，通过共挤出或通过包括例如酯交换反应的反应。术语“共聚物”包括无规共聚物和嵌段共聚物两者。
术语“固化”是指造成化学变化(例如，经由水的消耗的反应)以使膜层硬化或增加其粘度的方法。
术语“交联的”(共)聚合物是指通过共价化学键而使其(共)聚合物链接合在一起以形成网状(共)聚合物的(共)聚合物，所述共价化学键通常经由分子或基团交联。交联的(共)聚合物的一般特征在于不溶性，但在适当溶剂的存在下可以是溶胀性的。
术语“固化的(共)聚合物”包括交联的和未交联的(共)聚合物两者。
术语“Tg”是指在以块形式而不是以薄膜形式评估时，固化的(共)聚合物的玻璃化转变温度。在其中(共)聚合物仅可以薄膜形式检查的情况下，块形式Tg通常可以适当的精度来评估。块形式Tg值通常通过以下过程确定：使用差示扫描量热法(DSC)评估热流的速率与温度，以确定(共)聚合物的链段移动的起始以及可说是(共)聚合物从玻璃态变化为橡胶态的拐点(通常为二级转变)。块形式Tg值还可使用测量(共)聚合物的模量改变作为温度和振动频率的函数的动态力学热分析(DMTA)技术来评估。
通过使用术语“可见光可透过的”载体、层、组件或器件，我们意指该载体、层、组件或器件在光谱的可见光部分上具有沿法向轴测量的至少约20％的平均透过率Tvis。
术语“金属”包括纯金属(即，以元素形式的金属，例如银、金、铂等)或金属合金。
术语“气相涂布”或“气相沉积”意指例如通过以下方式将涂层从气相施加到基底表面：将涂层的前体材料或涂层材料本身蒸发并随后沉积到基底表面上。示例性气相涂布方法包括例如物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、以及它们的组合。
现在将具体参照附图描述本公开的各种示例性实施例。本公开的示例性实施例可在不脱离本公开的实质和范围的情况下进行多种修改和更改。因此，应当理解，本公开的实施例不应限于以下所述的示例性实施例，但应受权利要求书及其任何等同物中示出的限制的控制。
待解决的问题的确定
柔性阻隔涂层或膜对于其部件对水蒸气的侵入敏感的电子器件是所需的。多层阻隔涂层或膜可提供胜过玻璃的优点，因为其为柔性、低重量、耐用的，并且使得能够低成本连续辊到辊加工。
用于生产多层阻隔涂层或膜的已知方法中的每一种均具有限制。化学沉积方法(CVD和PECVD)形成气化金属醇化物前体，当吸附在基底上时，该前体经历反应以形成无机涂层。这些方法一般受限于低沉积速率(并因此造成低线速度)，并且使醇化物前体的使用效率低下(醇化物蒸气中的很多未掺入涂层中)。CVD方法还需要常常在300-500℃范围内的高基底温度，这可能不适于(共)聚合物基底。
真空方法诸如固体材料的热蒸发(例如，电阻性加热或电子束加热)也提供低金属氧化物沉积速率。对于需要非常均一的涂层(例如，光学涂层)的辊宽幅材应用来说，热蒸发难以按比例放大并且可能需要基底加热以获得有品质的涂层。另外，蒸发/升华方法可能需要一般限于小区域的离子辅助以改善涂层品质。
还已使用溅射以形成金属氧化物层。虽然用于形成阻隔氧化物层的溅射方法的沉积能量一般较高，但涉及沉积(甲基)丙烯酸酯层的能量一般较低。因此，(甲基)丙烯酸酯层通常不具有与其下的层(例如，无机阻隔氧化物亚层)的良好粘合特性。为了增加保护性(甲基)丙烯酸酯层与阻隔氧化物的粘附力水平，已知硅亚氧化物的薄溅射层可用于本领域中。如果硅亚氧化物层不包含在叠堆中，则保护性(甲基)丙烯酸酯层对阻隔氧化物的初始粘附力较差。硅亚氧化物层溅射方法必须以精确的功率和气体流设定来进行以维持粘附力性能。该沉积方法在历史上易受噪音的影响，从而导致保护性(甲基)丙烯酸酯层的变化的和低的粘附力。因此可取的是消除在最终阻隔构造中对硅亚氧化物层的需要以增强粘附可靠性并降低方法复杂性。
甚至在标准阻隔叠堆的“沉积时”的粘附力初始是可接受的，在暴露于85℃/85％相对湿度(RH)的加速老化条件时，亚氧化物和保护性(甲基)丙烯酸酯层己表现出弱化。该层间弱化可导致复合膜与其旨在保护的器件的过早分层。可取的是，该多层构造改善初始粘附力水平并维持在85℃和85％RH下老化时的粘附力水平。
该问题的一个解决方案为使用被称为特定元素的“粘结”层，所述元素如铬、锆、钛、硅等，它们在作为元素或在少量氧气的存在下常常溅射沉积为材料单层或薄层。粘结层元素然后可形成与基底层(氧化物)和覆盖层((共)聚合物)两者的化学键。
粘结层一般用在真空涂层工业中，以实现不同材料层之间的粘附。用于沉积层的方法常常需要微调，以实现粘结层原子的合适层浓度。沉积可受到真空涂层方法中的轻微变化的影响，如真空压力波动、排气，以及来自其它方法的交叉污染，从而导致产品粘附力水平的变化。此外，粘结层在暴露于水蒸气之后常常不保持它们的初始粘附力水平。因此需要一种用于提高复合膜的粘附力的更可靠的解决方案。
发现问题的解决方案
我们已令人惊讶地发现，包含含有如下文进一步描述的至少一种二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物的反应产物的保护性(共)聚合物层的复合膜改善了制品或膜中多层复合阻隔组件的粘附力和湿阻隔性能。制品或膜中的这些多层复合阻隔组件在光伏器件、显示器器件、发光器件和电子器件市场中作为玻璃封装材料的柔性替代品而具有许多应用。
在本发明的示例性实施例中，为了获得制品或阻隔膜中的改善的多层复合阻隔组件而对技术问题的所需技术效果和解决方案通过以下方式获得：对用于将保护性(共)聚合物层施加(例如，通过气相涂布)到制品或膜中的多层复合阻隔组件以在一些示例性实施例中实现以下效果的方法中所用的组合物进行化学改性：
1)与无机氧化物表面的可靠化学键，
2)通过(共)聚合与(甲基)丙烯酸酯涂层的可靠化学键，以及
3)维持改性分子的一些物理特性(例如，沸点、蒸气压等)以使得它们可与块状(甲基)丙烯酸酯材料共蒸发。
多层复合阻隔组件或膜
在示例性实施例中，本公开描述了制品或膜中的多层复合阻隔组件，其包括基底、基础(共)聚合物层上的氧化物层；以及氧化物层上的保护性(共)聚合物层，该保护性(共)聚合物层包含如下文所进一步描述的至少一种前述式RA-NH-C(O)-O-C(R12R13)-C(R14R15)-[C(R16R17)]a-O-C(O)-N(R5)-RS的二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物的反应产物。基底选自(共)聚合物膜或电子器件，该电子器件还包括有机发光器件(OLED)、电泳发光器件、液晶显示器、薄膜晶体管、光伏器件、或它们的组合。
如下文进一步阐述，根据本发明的二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物可以两个步骤来制备。在第一步骤中，使伯或仲氨基硅烷与环状的碳酸酯反应以产生称为“羟基氨基甲酰基硅烷”的羟基亚烷基-氨基甲酰-亚烷基-烷氧基硅烷；以及使该羟基氨基甲酰基硅烷与纯的或溶剂中的具有异氰酸酯官能团的(甲基)丙烯酸酯化材料反应，并且任选地用催化剂，诸如锡化合物来加速反应，以提供本公开的二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷组合物。
可将任选的无机层(其优选为氧化物层)施加在保护性(共)聚合物层上。当前优选的无机层包含硅铝氧化物或铟锡氧化物中的至少一种。
转到附图，图1是制品或膜10中的阻隔组件的示意图，该制品或膜10具有包含单个成对层的耐湿涂层。膜10包括按以下顺序布置的层：基底12；基础(共)聚合物层14；氧化物层16；保护性(共)聚合物层18；以及任选的氧化物层20。氧化物层16和保护性(共)聚合物层18一起形成成对层，并且虽然仅示出了一个成对层，但膜10可包括在基底10和最上面成对层之间的交替氧化层16和保护性(共)聚合物层18的附加成对层。
在某些示例性实施例中，制品或膜中的阻隔组件包括在基础(共)聚合物层上的氧化物层和保护性(共)聚合物层的多个交替层。氧化物层和保护性(共)聚合物层一起形成“成对层”，并且在一些示例性实施例中，制品或膜中的阻隔组件可包括多于一个成对层，从而在制品或膜中形成多层阻隔组件。制品或膜中的多层阻隔组件中的每个氧化物层和/或保护性(共)聚合物层(即，包括多于一个成对层)可相同或不同。可将任选的无机层(其优选为氧化物层)施加在多个交替层或成对层上。
在一些示例性实施例中，包含至少一种前述二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物的反应产物的保护性(共)聚合物层18改善了膜10的耐湿性和保护性(共)聚合物层18与下面的氧化物层的剥离强度粘附力，从而导致在另外的阻隔叠堆层内改善的粘附力和抗分层性，如下文进一步阐释。当前优选的用于制品或膜10中的阻隔组件的材料还在下文以及在实例中进一步确定。
保护性(共)聚合物层
本发明描述了用于制品和膜中的复合阻隔组件(即，作为阻隔膜)的保护性(共)聚合物层，该复合阻隔组件在用作封装材料例如以封装电子器件时可用于降低氧气和/或水蒸气阻隔传输速率。各保护性(共)聚合物层在其制造中包含至少一种本文称为二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物的物质组合物，其反应产物形成(共)聚合物，如下文进一步描述。
因此，在一些示例性实施例中，本发明描述了制品或膜中的阻隔组件，该制品或膜包括基底、该基底的主表面上的基础(共)聚合物层、该基础(共)聚合物层上的氧化物层，和该氧化物层上的保护性(共)聚合物层。保护性(共)聚合物层包含至少一种如下文进一步描述的前述式RA-NH-C(O)-O-C(R12R13)-C(R14R15)-[C(R16R17)]a-O-C(O)-N(R5)-RS的二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物中的反应产物。
在前述制品的任一个中，每个可水解基团Y独立地选自烷氧基基团、乙酸根基团、芳氧基基团和卤素。在前述制品的一些特定示例性实施例中，可水解基团Y的至少一些为烷氧基基团。
复合阻隔组件或阻隔膜材料
本发明描述了保护性(共)聚合物层，其包含如下文进一步描述的至少一种具有通式RA-NH-C(O)-N(R4)-R11-[O-C(O)NH-RS]n或RS-NH-C(O)-N(R4)-R11-[O-C(O)NH-RA]n的二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物的反应产物。除了别的之外，包含至少一种二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物的此类反应产物的(共)聚合物层可用于改善制品或阻隔膜中的复合阻隔组件的层间粘附力。
二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯硅烷前体化合物
本发明还描述了新的物质组合物，该物质组合物包含至少一种式RA-NH-C(O)-O-C(R12R13)-C(R14R15)-[C(R16R17)]a-O-C(O)-N(R5)-RS的二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物。RA为式R11-(A)n的含(甲基)丙烯酰基基团的基团，其中R11为多价亚烷基、亚芳基、亚烷芳基或亚芳烷基基团，所述亚烷基、亚芳基、亚烷芳基或亚芳烷基基团任选地包含一个或多个链中氧原子；A为包含式X2-C(O)-C(R3)＝CH2的(甲基)丙烯酰基基团，进一步地，其中X2为-O、-S或–NR3，R3独立地为H或C1-C4，并且n＝1至5。此外，每个R12、R13、R14、R15、R16和R17独立地为H、1至6个碳原子的直链、支链或环状的烷基基团，该烷基基团任选地包含1至3个链中氧、硫或氮原子，并且任选地被一个或多个羟基基团取代。此外，RS为式-R1-[Si(Yp)(R2)3-p]q的含硅烷的基团，其中R1为多价亚烷基、亚芳基、亚烷芳基或亚芳烷基基团，所述亚烷基、亚芳基、亚烷芳基或亚芳烷基基团任选地包含一个或多个链中氧原子；Y为可水解基团，R2为一价烷基或芳基基团，p为1、2或3，并且q独立地为1至5。R5为H、C1-C6烷基、C1-C6环烷基或RS；并且a为0、1或2。
在前述实施例的任一个中，每个可水解基团Y独立地选自烷氧基基团、乙酸根基团、芳氧基基团和卤素。在当前优选的一些特定示例性实施例中，可水解基团Y的至少一些为烷氧基基团。
如下文进一步阐述，根据本发明的二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷可以两个步骤来制备。在第一步骤中，使伯或仲氨基硅烷与环状的碳酸酯反应以产生称为“羟基氨基甲酰基硅烷”的羟基亚烷基-氨基甲酰-亚烷基-烷氧基硅烷。以下公式是例示性的：
然后，使该羟基氨基甲酰基硅烷与纯的或溶剂中的具有异氰酸酯官能团的(甲基)丙烯酸酯化材料反应，并且任选地用催化剂，诸如锡化合物来加速反应，以提供本公开的二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷组合物。
一些合适的具有单异氰酸酯官能团的(甲基)丙烯酸酯化材料包括3-甲基丙烯酸异氰根合乙酯、3-甲基丙烯酸异氰根合乙酯和1,1-双(丙烯酰氧基甲基)乙基异氰酸酯。
适于结合本发明使用的氨基硅烷可以为伯或仲氨基硅烷。可用于实践本发明的一些伯氨基硅烷在美国专利4,378,250(Treadway等人)中有所描述，并包括氨乙基三乙氧基硅烷、β-氨乙基三甲氧基硅烷、β-氨乙基三乙氧基硅烷、β-氨乙基三丁氧基硅烷、β-氨乙基三丙氧基硅烷、α-氨乙基三甲氧基硅烷、α-氨乙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基-硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三丁氧基硅烷、γ-氨丙基-三丙氧基硅烷、β-氨丙基三甲氧基硅烷、β-氨丙基三乙氧基硅烷、β-氨丙基三丙氧基硅烷、β-氨丙基三丁氧基硅烷、α-氨丙基三甲氧基硅烷、α-氨丙基三乙氧基硅烷、α-氨丙基三丁氧基硅烷和α-氨丙基三丙氧基硅烷。
可用于实践本发明的一些仲氨基硅烷包括N-甲基氨丙基三甲氧基硅烷、N-甲基氨丙基三乙氧基硅烷、双(丙基-3-三甲氧基硅烷)胺、双(丙基-3-三乙氧基硅烷)胺、N-丁基氨丙基三甲氧基硅烷、N-丁基氨丙基三乙氧基硅烷、N-环己基氨丙基三甲氧基硅烷、N-环己基氨甲基三甲氧基硅烷、N-环己基氨甲基三乙氧基硅烷和N-环己基氨甲基二乙氧基-单甲基硅烷。
在一些示例性实施例中，将有利的是选择诸如三乙氧基硅烷的硅烷，该硅烷将与所形成的醇发生较少的交换。已观察到，三甲氧基硅烷通常将发生更大程度的醇-三烷氧基硅烷交换。两种当前优选的氨基硅烷为3-氨丙基三乙氧基硅烷(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)和双(丙基-3-三乙氧基硅烷)胺。
可用于制备羟基氨基甲酰基硅烷的环状的亚烷基碳酸酯包括碳酸亚乙酯和碳酸亚丙酯(4-甲基-1,3二氧戊环-2-酮)，等等。当环状的碳酸酯不对称时，通常将导致两种区域异构体的混合物。例如，氨丙基三乙氧基硅烷与碳酸亚丙酯的反应，随后与甲基丙烯酸异氰根合乙酯的反应提供了作为区域异构体的两种产物：
其可表示为单式：
关于形成羟基氨基甲酰基硅烷的其它细节可见于美国专利5,866,651中。
尽管不希望受任何特定理论束缚，但是我们目前认为，第一步骤的反应产物，即式RA-NH-C(O)-O-C(R12R13)-C(R14R15)-[C(R16R17)]a-O-C(O)-N(R5)-RS的材料，显示为二醇的每个羟基基团选择性地与不同异氰酸酯反应的结果，一个羟基基团与具有硅烷官能团的异氰酸酯化合物反应并且一个羟基基团与具有丙烯酸酯官能团的异氰酸酯化合物反应。如果二醇同时或依次与两种不同异氰酸酯材料反应，一种具有硅烷官能团并且一种具有(甲级)丙烯酸酯官能团，则将分别导致二氨基甲酸酯化合物的三种组分混合物，其中1)仅丙烯酸酯基团，2)仅硅烷基团，以及3)丙烯酸酯和硅烷基团。
利用两步骤序列方法：1)使伯或仲氨基硅烷与环状的碳酸酯反应以产生羟基氨基甲酰基硅烷，然后2)使羟基氨基甲酰基硅烷与仅具有异氰酸酯官能团的(甲基)丙烯酸酯化材料反应，制备具有硅烷和(甲基)丙烯酸酯官能团的二氨基甲酸酯材料。因此，该材料由式RA-NH-C(O)-O-C(R12R13)-C(R14R15)-[C(R16R17)]a-O-C(O)-N(R5)-RS的材料组成，而无显著量的仅硅烷或仅丙烯酸酯材料。
关于氨基甲酸酯的制备的附加信息可见于“Polyurethanes:Chemistry andTechnology”Saunders and Frisch,Interscience Publishers(New York,1963(Part I)and 1964(Part II)(聚氨酯：化学与技术，Saunders和Frisch，纽约Interscience出版社，1963年(I部分)和1964年(II部分))。
二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷偶联剂的分子量在一定的范围内，其中在真空工艺条件下足够的蒸气压有效地进行蒸发，随后冷凝成薄液体膜。该分子量优选小于约2,000Da、更优选小于1,000Da，甚至更优选小于500Da。
优选地，二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷偶联剂以不超过气相涂布的混合物的20重量％(％wt.)存在；更优选不超过气相沉积混合物的19％、18％、17％、16％、15％、14％、13％、12％、11％，甚至更优选10％、9％、8％、7％、6％、5％、4％、3％、2％或甚至1重量％存在。
基底
基底12选自(共)聚合物膜或电子器件，该电子器件还包括有机发光器件(OLED)、电泳发光器件、液晶显示器、薄膜晶体管、光伏器件、或它们的组合。
通常，电子器件基底为湿敏感性电子器件。湿敏感性电子器件可为例如有机、无机或杂化有机/无机半导体器件，包括例如光伏器件，诸如铜铟镓(二)硒(CIGS)太阳能电池；显示器器件，诸如有机发光显示器(OLED)、电致变色显示器、电泳显示器或液晶显示器(LCD)，诸如量子点LCD显示器；OLED或其它电致发光固态发光器件、或它们的组合等。
在一些示例性实施例中，基底12可为柔性、可见光可透过的基底，诸如柔性光可透过(共)聚合物膜。在一个当前优选的示例性实施例中，基底基本上是透明的，并且在550nm处可具有至少约50％、60％、70％、80％、90％或甚至最高至约100％的可见光透过率。
示例性柔性光可透过基底包括热塑性聚合物膜，包括例如聚酯、聚丙烯酸酯(例如，聚甲基丙烯酸甲酯)、聚碳酸酯、聚丙烯、高或低密度聚乙烯、聚砜、聚醚砜、聚氨酯、聚酰胺、聚乙烯醇缩丁醛、聚氯乙烯、氟(共)聚合物(例如聚偏二氟乙烯和聚四氟乙烯)、聚乙烯硫化物，以及热固性膜，诸如环氧树脂、纤维素衍生物、聚酰亚胺、聚酰亚胺苯并唑和聚苯并唑。
当前优选的(共)聚合物膜包含聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、热稳定化PET、热稳定化PEN、聚甲醛、聚乙烯基萘、聚醚醚酮、氟(共)聚合物、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚α-甲基苯乙烯、聚砜、聚苯醚、聚醚酰亚胺、聚醚砜、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺或聚邻苯二甲酰胺、或它们的组合。
在一些示例性实施例中，基底也可为多层光学膜(“MOF”)，诸如在美国专利申请公布US 2004/0032658 A1中所描述的那些。在一个示例性实施例中，膜可在包含PET的基底上制备。
可使用热定形、张力下退火或其它技术来热稳定化(共)聚合物膜，当(共)聚合物膜不受限制时，所述技术将阻止收缩至最高至少热稳定温度。
所述基底可具有多种厚度，例如，约0.01至约1mm。然而，例如当需要自支承制品时，所述基底可以是相当厚的。还可通过层合或换句话讲将使用柔性基底制成的所公开的膜接合到更厚的、非柔性或柔性较小的补充载体来便利地制成此类制品。
基础(共)聚合物层
返回到图1，基础(共)聚合物层14可包含适于以薄膜沉积的任何(共)聚合物。在一个方面，例如，基础(共)聚合物层14可由包括丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯(例如聚氨酯丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、与苯乙烯混合的环氧丙烯酸酯、双-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、五丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、乙氧基化(3)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化(3)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、烷氧化三官能团丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧基化(4)双酚A二甲基丙烯酸、环己烷二甲醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、环状的二丙烯酸酯和三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、上述甲基丙烯酸酯的丙烯酸酯和上述丙烯酸酯的甲基丙烯酸酯)的各种前体形成，例如(甲基)丙烯酸酯单体和/或低聚物。优选地，基础(共)聚合物前体包含(甲基)丙烯酸酯单体。
基础(共)聚合物层14可以这样形成：将一层单体或低聚物施加至基底并使该层交联以原位形成(共)聚合物，例如，通过(co)辐射可交联单体的闪蒸和气相沉积，然后使用例如电子束装置、UV光源、放电装置或其他合适的装置来交联。可通过使所述基底冷却来改善涂布效率。
也可使用常规的涂布方法诸如辊涂(例如，凹版辊涂布)或喷涂(例如，静电喷雾涂布)将单体或低聚物施加至基底12，然后如上文所述进行交联。基础(共)聚合物层14也可通过施加在溶剂中包含低聚物或(共)聚合物的层并干燥这样施加的层以移除溶剂而形成。在一些情况下，还可采用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)。
最优选地，基础(共)聚合物层14通过闪蒸和气相沉积随后原位交联而形成，例如如以下文献中所述：美国专利4,696,719(Bischoff)、4,722,515(Ham)、4,842,893(Yializis等人)、4,954,371(Yializis)、5,018,048(Shaw等人)、5,032,461(Shaw等人)、5,097,800(Shaw等人)、5,125,138(Shaw等人)、5,440,446(Shaw等人)、5,547,908(Furuzawa等人)、6,045,864(Lyons等人)、6,231,939(Shaw等人)和6,214,422(Yializis)；PCT国际公布WO 00/26973(德尔塔V技术公司(Delta V Technologies,Inc.))；D.G.Shaw和M.G.Langlois，“A New Vapor Deposition Process for Coating Paper and(co)polymerWebs(一种用于涂布纸幅和(共)聚合物幅材的新气相沉积方法)”，第六次国际真空涂布会议(6th International Vacuum Coating Conference)(1992)中；D.G.Shaw和M.G.Langlois，“A New High Speed Process for Vapor Depositing Acrylate ThinFilms:An Update(用于气相沉积丙烯酸酯薄膜的新高速方法：更新版)”，真空镀膜机协会第36次年度技术会议录(Society of Vacuum Coaters 36th Annual TechnicalConference Proceedings)(1993年)中；D.G.Shaw和M.G.Langlois，“Use of VaporDeposited Acrylate Coatings to Improve the Barrier Properties of MetallizedFilm(气相沉积丙烯酸酯涂层用于改善金属化膜的阻隔性能的用途)”，真空涂布机协会第37次年度技术会议录(Society of Vacuum Coaters 37th Annual Technical ConferenceProceedings)(1994)中；D.G.Shaw、M.Roehrig、M.G.Langlois和C.Sheehan，“Use ofEvaporated Acrylate Coatings to Smooth the Surface of Polyester andPolypropylene Film Substrates(蒸发丙烯酸酯涂层用于平滑聚酯和聚丙烯膜基底的表面的用途)”，国际辐射固化组织(RadTech)(1996)中；J.Affinito、P.Martin、M.Gross、C.Coronado和E.Greenwell，“Vacuum Deposited Polymer/Metal Multilayer Films forOptical Application(用于光学应用的真空沉积聚合物/金属多层膜)”，固体薄膜(ThinSolid Films)270,43-48(1995)中；以及J.D.Affinito、M.E.Gross、C.A.Coronado、G.L.Graff、E.N.Greenwell和P.M.Martin，“Polymer-Oxide Transparent Barrier Layers(聚合物-氧化物透明阻隔层)”，真空涂布机协会第39次年度技术会议录(Society ofVacuum Coaters 39th Annual Technical Conference Proceedings)(1996)。
在一些示例性实施例中，基础(共)聚合物层14(以及每个氧化物层16和保护性(共)聚合物层18)的平滑度和连续性及其与下面的基底或层的粘附力可通过适当的预处理而增强。合适的预处理方案的实例包括在合适的反应性或非反应性气氛(例如，等离子体、辉光放电、电晕放电、电介质阻隔放电或大气压放电)的存在下放电；化学预处理或火焰预处理。这些预处理有助于使下面的层的表面更易于接受随后施加的(共)聚合物(或无机)层的形成。等离子体预处理可能是尤其可用的。
在一些示例性实施例中，也可在基底或下面的层的顶上使用可与基础(共)聚合物层14具有不同组成的独立粘附力促进层来改善粘附力。例如，粘附力促进层可为独立的(共)聚合物层或含金属的层，诸如金属层、金属氧化物层、金属氮化物层或金属氧氮化物层。粘附力促进层可具有几纳米(例如1nm或2nm)至约50nm的厚度，并且可更厚(如果需要)。
基础(共)聚合物层的所需化学组成和厚度将部分地取决于基底的性质和表面形貌特征。该厚度优选足以提供可将后续的氧化物层施加到其上的光滑、无缺陷的表面。例如，基础(共)聚合物层可具有几纳米(例如2nm或3nm)至约5微米的厚度，并且可更厚(如果需要)。
在另一个方面，阻隔组件包括选自(共)聚合物膜和湿敏感性器件的基底，并且阻隔层设置在基底上或邻近基底。如下文所进一步描述，阻隔组件可直接沉积在(共)聚合物膜基底或包括湿敏感性器件的基底上，这是一种常常被称为直接沉积或直接封装的方法。示例性直接沉积方法和阻隔组件或者描述于美国专利5,654,084(Affinito)、6,522,067(Graff等人)、6,548,912(Graff等人)、6,573,652(Graff等人)和6,835,950(Brown等人)中。
在一些示例性实施例中，柔性电子器件可用本文所述的方法直接封装。例如，可将器件附接到柔性承载基底，并且可使掩模沉积以保护电连接免受一个或多个无机层、一个或多个(共)聚合物层或一个或多个其它层在其沉积期间的影响。可如本公开中其它地方所述沉积构成多层阻隔组件的一个或多个无机层、一个或多个(共)聚合物层和一个或多个其它层，并且然后可移除掩模，从而暴露电连接。
在一个示例性直接沉积或直接封装实施例中，湿敏感性器件为湿敏感性电子器件。湿敏感性电子器件可为例如有机、无机或杂化有机/无机半导体器件，包括例如光伏器件，诸如铜铟镓(二)硒(CIGS)太阳能电池；显示器器件，诸如有机发光显示器(OLED)、电致变色显示器、电泳显示器或液晶显示器(LCD)，诸如量子点LCD显示器；OLED或其它电致发光固态发光器件、或它们的组合等。
用于制备多层阻隔组件和合适的透明多层阻隔涂层的合适方法的实例可见于例如美国专利5,440,446(Shaw等人)、5,877,895(Shaw等人)、6,010,751(Shaw等人)和7,018,713(Padiyath等人)。在一个当前优选的实施例中，制品或膜中的阻隔组件可在类似于美国专利5,440,446(Shaw等人)和7,018,713(Padiyath等人)中所述的***的辊到辊真空室中通过将各种层沉积到基底上来制造。
当前优选的是，基础聚合物层14通过闪蒸和气相沉积随后原位交联而形成，例如如以下文献中所述：美国专利4,696,719(Bischoff)、4,722,515(Ham)、4,842,893(Yializis等人)、4,954,371(Yializis)、5,018,048(Shaw等人)、5,032,461(Shaw等人)、5,097,800(Shaw等人)、5,125,138(Shaw等人)、5,440,446(Shaw等人)、5,547,908(Furuzawa等人)、6,045,864(Lyons等人)、6,231,939(Shaw等人)和6,214,422(Yializis)；以及PCT国际公布WO 00/26973(德尔塔V技术公司)。
氧化物层
制品或膜中改善的阻隔组件包括至少一个氧化物层16。该氧化物层优选包含至少一种无机材料。合适的无机材料包括不同原子元素的氧化物、氮化物、碳化物或硼化物。包含在氧化物层中的当前优选的无机材料包括如下物质的氧化物、氮化物、碳化物或硼化物：所述物质为IIA、IIIA、IVA、VA、VIA、VIIA、IB或IIB族的原子元素，IIIB、IVB或VB族的金属，稀土金属，或它们的组合。在一些特定的示例性实施例中，可将无机层(更优选无机氧化物层)施加到最上面的保护性(共)聚合物层。优选地，氧化物层包含硅铝氧化物或铟锡氧化物。
在一些示例性实施例中，氧化物层的组成可在层的厚度方向上变化，即，梯度组成。在此类示例性实施例中，氧化物层优选包含至少两种无机材料，并且这两种无机材料的比率在氧化物层的整个厚度中变化。两种无机材料的比率是指无机材料中每一种的相对比例。该比率可为例如质量比、体积比、浓度比、摩尔比、表面积比、或原子比。
所得的梯度氧化物层与均一的单组分层相比是一种改善。当与真空沉积的保护性(共)聚合物薄层组合时，还可实现阻隔和光学特性方面的附加有益效果。可制成多层梯度无机(共)聚合物阻隔叠堆以增强光学特性以及阻隔特性。
制品或膜中的阻隔组件可在类似于美国专利5,440,446(Shaw等人)和7,018,713(Padiyath等人)中所述的***的辊到辊真空室中通过将各种层沉积到基底上来制造。层的沉积可为内嵌式，并且单次通过***。在一些情况下，制品或膜中的阻隔组件可通过该***若干次，以在具有若干成对层的制品或膜中形成多层阻隔组件。
第一和第二无机材料可为金属或非金属原子元素、或金属或非金属原子元素的组合的氧化物、氮化物、碳化物或硼化物。所谓“金属或非金属”原子元素，是指选自元素周期表IIA、IIIA、IVA、VA、VIA、VIIA、IB、或IIB族的原子元素，IIIB、IVB、或VB族的金属，稀土金属，或它们的组合。合适的无机材料包括例如金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氮氧化物、金属硼氧化物、以及它们的组合，如氧化硅例如二氧化硅、氧化铝例如矾土、氧化钛例如二氧化钛、氧化铟、氧化锡、铟锡氧化物(“ITO”)、氧化钽、氧化锆、氧化铌、氮化铝、氮化硅、氮化硼、氮氧化铝、氮氧化硅、氮氧化硼、硼氧化锆、硼氧化钛、以及它们的组合。ITO是正确选择每种元素组分的相对比例以变得导电的特殊类别陶瓷材料的一个例子。硅铝氧化物和铟锡氧化物是当前优选的形成氧化物层16的无机材料。
出于清晰表述的目的，以下讨论中描述的氧化物层16涉及氧化物的组合物；然而，应当理解，组合物可包含上文所述的氧化物、氮化物、碳化物、硼化物、氮氧化物、硼氧化物等中的任一种。
在氧化物层16的一个实施例中，第一无机材料为氧化硅，并且第二无机材料为氧化铝。在该实施例中，硅与铝的原子比在整个氧化物层的厚度中变化，例如，在氧化物层的第一表面附近有比铝更多的硅，随着离第一表面的距离增大逐渐变得铝比硅更多。在一个实施例中，硅与铝的原子比可随着离第一表面的距离增大而单调变化，即，该比率随着离第一表面的距离增大而增大或减小，但是该比率不随着离第一表面的距离增大而出现增大和减小两者。在另一个实施例中，该比率不单调增大或减小，即，随着离第一表面的距离增大，该比率可在第一部分中增大，而在第二部分中减小。在该实施例中，随着离第一表面的距离增大，可有几次该比率的增大和减小，并且该比率是非单调的。在氧化物层16的整个厚度中，从一种氧化物物质至另一种氧化物物质的无机氧化物浓度的变化导致阻隔性能改善，如通过水蒸气透过速率所测量。
除了改善的阻隔特性之外，可将梯度组合物制备成在保持改善的阻隔特性的同时显示具有其它独特的光学特性。层的组合物的梯度变化产生了透过层的折射率的相应变化。可选择材料，使得折射率可从高到低变化，反之亦然。例如，从高折射率至低折射率可允许沿一个方向传播的光能轻易穿透层，而沿相反方向传播的光可被层反射。折射率变化可用于设计层，以增强从受层保护的发光器件提取光。另外，折射率变化可用于让光穿透层并进入捕光器件(例如太阳能电池)。也可将其它光学构造(例如带通滤光器)掺入层中，与此同时保持改善的阻隔特性。
为了促进硅烷与氧化物表面的粘结，可能有利的是在新溅射沉积的二氧化硅(SiO2)层上形成羟基硅醇(Si-OH)基团。多方法真空室内存在的水蒸气量可得到充分控制，以促进在足够高的表面浓度下形成Si-OH基，从而增加结合位点。在监测残留气体并使用水蒸气源的情况下，真空室内的水蒸气量可得以控制，以确保生成足够的Si-OH基。
用于制备包括阻隔组件或阻隔膜的制品的方法
在其它示例性实施例中，本公开描述了例如用于在(共)聚合物膜基底上制备阻隔膜或用于通过在电子器件基底上沉积多层复合阻隔组件而制备制品的方法，该方法包括：(a)向基底的主表面施加基础(共)聚合物层，(b)在基础(共)聚合物层上施加氧化物层，以及(c)在氧化物层上沉积保护性(共)聚合物层，其中该保护性(共)聚合物层包含至少一种作为如上文所述的前述式RA-NH-C(O)-O-C(R12R13)-C(R14R15)-[C(R16R17)]a-O-C(O)-N(R5)-RS的二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物的反应产物而形成的(共)聚合物。基底选自(共)聚合物膜或电子器件，该电子器件还包括有机发光器件(OLED)、电泳发光器件、液晶显示器、薄膜晶体管、光伏器件、或它们的组合。
在该方法的一些示例性实施例中，该至少一种二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物经历化学反应以至少部分地在氧化物层上形成保护性(共)聚合物层。任选地，该化学反应选自自由基聚合反应和水解反应。
在前述制品的任一个中，每个可水解基团Y独立地选自烷氧基基团、乙酸根基团、芳氧基基团和卤素。在前述制品的一些特定示例性实施例中，可水解基团Y的至少一些为烷氧基。
在前述方法中任一种的一些特定示例性实施例中，步骤(a)包括：(i)蒸发基础(共)聚合物前体，(ii)将蒸发的基础(共)聚合物前体冷凝到基底上，以及(iii)固化蒸发的基础(共)聚合物前体以形成基础(共)聚合物层。在某些此类示例性实施例中，基础(共)聚合物前体包含(甲基)丙烯酸酯单体。
在前述方法的任一种的某些特定示例性实施例中，步骤(b)包括将氧化物沉积到基础(共)聚合物层上以形成氧化物层。使用溅射沉积、反应性溅射、化学气相沉积、或它们的组合来实现沉积。在前述方法的任一种的一些特定示例性实施例中，步骤(b)包括将无机硅铝氧化物层施加到基础(共)聚合物层上。在前述方法的任一种的另外的示例性实施例中，该方法还包括依次重复步骤(b)和(c)以在基础(共)聚合物层上形成保护性(共)聚合物层和氧化物层的多个交替层。
在前述方法的任一种的附加示例性实施例中，步骤(c)还包括以下中的至少一者：从液体混合物共蒸发至少一种二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物与(甲基)丙烯酸酯化合物，或者从独立的液体源依次蒸发至少一种二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物和(甲基)丙烯酸酯化合物。任选地，该液体混合物包含不超过约10重量％的二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物。在此类方法的另外的示例性实施例中，步骤(c)还包括以下中的至少一者：将二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物与(甲基)丙烯酸酯化合物共冷凝到氧化物层上，或者在氧化物层上依次冷凝二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物和(甲基)丙烯酸酯化合物。
在前述方法的任一种的另外的示例性实施例中，使二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物与(甲基)丙烯酸酯化合物反应以在氧化物层上形成保护性(共)聚合物层至少部分地在氧化物层上发生。
在另一个当前优选的示例性实施例中，本公开描述了一种用于制备阻隔膜的方法，该方法包括：(a)将基础(共)聚合物层气相沉积并固化到(共)聚合物膜基底的主表面上；(b)在基础(共)聚合物层上气相沉积氧化物层；以及(c)将保护性(共)聚合物层气相沉积并固化到氧化物层上，该保护性(共)聚合物层包含(共)聚合物，所述(共)聚合物作为至少一种如上文所述的前述式RA-NH-C(O)-O-C(R12R13)-C(R14R15)-[C(R16R17)]a-O-C(O)-N(R5)-RS的二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物的反应产物而形成。
气相沉积方法一般限于可泵抽的(具有可接受的粘度的液相)、可雾化的(形成液体小滴)、闪蒸的(在真空条件下足够高的蒸气压)、可冷凝的(蒸气压、分子量)并且可在真空中交联的(分子量范围、反应性、官能度)组合物。
图2为***22的示意图，示出了用于制备制品或膜10中的阻隔组件的方法。***22容纳在惰性环境内并包括用于接纳和移动由膜26表示的基底12(图1)的冷冻转筒24，从而提供在其上形成阻隔层的移动幅材。优选地，可使用任选的氮等离子体处理单元40以对膜26进行等离子体处理或预处理，以便改善基础(共)聚合物层14(图1)与基底12(图1)的粘附力。蒸发器28在转鼓24将膜26以箭头25所示的方向推进时施加基础(共)聚合物前体，其通过固化单元30来固化以形成基础(共)聚合物层14(图1)。氧化物溅射单元32在转鼓24推进膜26时施加氧化物以形成层16(图1)。
对于附加的交替氧化物层16和保护性(共)聚合物层18，转筒24可以与箭头25相反的逆向旋转，并且然后再次推进膜26，以施加附加的交替基础(共)聚合物和氧化物层，并且该子过程可针对期望或需要的许多交替层进行重复。一旦基础(共)聚合物和氧化物完成，则转鼓24进一步推进膜，并且蒸发器36在氧化物层16上沉积脲(多)-(甲基)丙烯酸酯(多)-硅烷化合物(如上文所述)，其经反应或固化以形成保护性(共)聚合物层18(图1)。在某些当前优选的实施例中，使脲(多)-(甲基)丙烯酸酯(多)-硅烷化合物反应以在氧化物层16上形成保护性(共)聚合物层18至少部分地在氧化物层16上发生。
可附加地使用任选的蒸发器34以提供可用于形成保护性(共)聚合物层18(图1)的其它共反应物或共聚单体(例如，附加的保护性(共)聚合物化合物)。对于附加的交替氧化物层16和保护性(共)聚合物层18，转筒24可以与箭头25相反的逆向旋转，并且然后再次推进膜26，以施加附加的交替氧化物层16和保护性(共)聚合物层18，并且该子过程可针对期望或需要的许多交替层或成对层进行重复。
氧化物层16可使用膜金属化领域中所采用的诸如溅射(如阴极或平面磁控溅射)、蒸发(如电阻式或电子束蒸发)、化学气相沉积、电镀等技术形成。在一个方面，氧化物层16使用溅射(如反应性溅射)形成。当氧化物层通过与诸如常规化学气相沉积方法的较低能量技术相比的高能量沉积技术诸如溅射而形成时，已经观察到增强的阻隔特性。不受理论的约束，据信正如在溅射中所发生，增强的特性是由于到达基底的冷凝物质具有较大动能，从而由于压实而导致更低的孔隙比率。
在一些示例性实施例中，在具有惰性和反应性气体(例如分别为氩气和氧气)的气体氛围的存在下，溅射沉积方法可使用由交流(AC)功率源供电的双靶。AC功率源交替变换双靶中每一个的极性，使得对于AC循环的一半来说，一个靶为阴极并且另一个靶为阳极。在下一个循环中，极性在双靶之间转换。该转换以设定的频率(例如约40kHz)发生，但也可使用其它频率。引入过程中的氧气在接纳无机组合物的基底上以及靶的表面这两者上形成氧化物层。介电氧化物可在溅射期间带电，从而中断溅射沉积过程。极性转换可中和从靶溅射的表面材料，并且可提供沉积材料的均匀度和更好的控制。
在另外的示例性实施例中，用于双AC溅射的靶中的每一个可包含单一金属或非金属元素，或金属和/或非金属元素的混合物。最靠近移动基底的氧化物层的第一部分使用第一组溅射靶进行沉积。然后基底移动靠近第二组溅射靶，并且使用第二组溅射靶将氧化物层的第二部分沉积在第一部分的顶部上。氧化物层的组成沿整个层的厚度方向变化。
在附加的示例性实施例中，在具有惰性和反应性气体(例如分别为氩气和氧气)的气体氛围的存在下，溅射沉积方法可使用由直流(DC)功率源供电的靶。DC功率源独立于其它功率源向每个阴极靶供电(例如，脉冲功率)。在该方面，每个单独的阴极靶和对应的材料可在不同的功率水平下溅射，从而提供对整个层厚度中的组成的附加控制。DC功率源的脉冲方面类似于AC溅射中的频率方面，从而允许在反应性气体种类(例如氧气)的存在下对高速率溅射进行控制。脉冲DC功率源允许对极性转换进行控制，可中和从靶溅射的表面材料，并且可提供沉积材料的均匀度和更好的控制。
在一个特定示例性实施例中，溅射期间的控制改善可通过在每个靶中使用元素的混合物或原子组合物而实现，例如靶可包含铝和硅的混合物。在另一个实施例中，靶的每一个中元素的相对比例可以是不同的，以易于提供贯穿氧化物层变化的原子比。在一个实施例中，例如，第一组双AC溅射靶可包含硅和铝的90/10混合物，并且第二组双AC溅射靶可包含铝和硅的75/25混合物。在该实施例中，氧化物层的第一部分可用90％Si/10％Al靶沉积，并且第二部分可用75％Al/25％Si靶沉积。所得的氧化物层具有梯度组成，该梯度组成在无机层的整个厚度中从约90％Si变化至约25％Si(并且相反地，从约10％Al至约75％Al)。
在典型的双AC溅射中，形成了均匀的氧化物层，但由于层在微米和纳米尺度的缺陷，使得这些均匀氧化物层的阻隔性能受到损失。这些小尺度缺陷的一个原因内在地由于氧化物生长为晶界结构，其然后蔓延至整个膜厚度。
不受理论的约束，据信若干效应均有助于改善本文所述的梯度组成阻隔件的阻隔特性。一个效应可为使梯度区域中出现的混合氧化物更为致密化，并且通过该致密化阻隔水蒸气可能穿过氧化物的任何路径。另一个效应可为通过改变氧化物材料的组成，可中断晶界的形成，从而导致膜的微结构也贯穿氧化物层的厚度变化。另一个效应可为一种氧化物的浓度随着另一种氧化物的浓度贯穿厚度增大而逐渐减小，从而降低形成小尺度缺陷部位的概率。缺陷部位的减少可导致具有降低的水渗透透过率的涂层。
在一些示例性实施例中，可使示例性膜经受后处理，诸如热处理、紫外(UV)或真空UV(VUV)处理或等离子体处理。可通过使所述膜通过烘箱或者在涂布设备中直接加热所述膜(例如，使用红外加热器或在转筒上直接加热)来进行热处理。例如，可在约30℃至约200℃，约35℃至约150℃或约40℃至约70℃的温度下执行热处理。
可加入无机或杂化膜中的其它功能性层或涂层包括使膜更坚硬的一个或多个任选层。膜的最上层任选地为合适的保护层，诸如任选的无机层20。如果需要，可使用诸如辊涂(例如，凹版辊涂布)或喷涂(例如，静电喷涂)的常规涂布方法施加保护层，然后使用例如UV辐射来交联。还可通过如上文所述的单体的闪蒸、气相沉积和交联而形成保护层。可挥发的(甲基)丙烯酸酯单体适合在此类保护层中使用。在具体的实施例中，采用可挥发的(甲基)丙烯酸酯单体。
使用阻隔膜的方法
在另一个方面，本公开描述了将如上文所述制成的阻隔膜用于选自固态发光器件、显示器器件、以及它们的组合的制品中的方法。示例性固态发光器件包括半导体发光二极管(SLED，更通常称为LED)、有机发光二极管(OLED)或聚合物发光二极管(PLED)。示例性显示器器件包括液晶显示器、OLED显示器和量子点显示器。
示例性LED描述于美国专利8,129,205中。示例性OLED描述于美国专利8,193,698和8,221,176中。示例性PLED描述于美国专利7,943,062中。
意料不到的结果和优点
本公开的制品或膜中的示例性阻隔组件在显示器、发光和电子器件市场中作为玻璃封装材料的柔性替代品而具有许多应用和优点。因此，本公开的某些示例性实施例提供了制品或膜中的阻隔组件，它们在用于湿阻隔应用中时表现出改善的耐湿性。在一些示例性实施例中，阻隔组件可在包括湿敏感性器件的基底上直接沉积，这是一种常常被称为直接封装的方法。
湿敏感性器件可以是湿敏感电子器件，例如有机、无机或杂化的有机/无机半导体器件，包括例如：光电器件，诸如CIGS；显示器器件，诸如OLED、电致变色显示器或电泳显示器；OLED或其它电致发光固态发光器件、或其它。柔性电子器件可用梯度组成氧化物层直接封装。例如，可将该器件附接到柔性承载基底，并且可沉积掩模以防止电连接受到氧化物层沉积的影响。可如上文所述沉积基础(共)聚合物层和氧化物层，并且然后可移除掩模，从而暴露电连接。
所公开的方法的示例性实施例可使得能够在制品或膜中形成阻隔组件，它们表现出优异的机械特性诸如弹性和柔性，而仍具有低氧气或水蒸气透过率。该阻隔组件具有至少一个无机或杂化有机/氧化物层或者可具有附加的无机或杂化有机/氧化物层。在一个实施例中，所公开的阻隔组件可具有与有机化合物(例如，(共)聚合物层)交替的无机或杂化层。在另一个实施例中，阻隔组件可以具有包含无机或杂化材料以及有机化合物的膜。具有使用本发明所公开的方法形成的阻隔组件的基底可以具有小于约1cc/m2-天、小于约0.5cc/m2-天或小于约0.1cc/m2-天的氧气传输速率(OTR)。具有使用本发明所公开的方法形成的阻隔组件的基底可以具有小于约10cc/m2-天、小于约5cc/m2-天或小于约1cc/m2-天的水蒸气传输速率(WVTR)。
根据本公开的制品中的阻隔组件和阻隔膜的示例性实施例优选地对可见光和红外光可透过。如本文所用的术语“可见光和红外光可透过的”可指，沿法向轴测量的对光谱的可见和红外部分具有至少约75％(在一些实施例中至少约80、85、90、92、95、97或98％)的平均透过率。在一些实施例中，可见光和红外光可透过的组件对400nm到1400nm范围的平均透过率至少为约75％(在一些实施例中至少为约80、85、90、92、95、97或98％)。可见光和红外光可透过的组件为不干扰例如光伏电池对可见光和红外光的吸收的那些。在一些实施例中，可见光和红外光可透过的组件对可用于光伏电池的光的波长范围的平均透过率为至少约75％(在一些实施例中为至少约80、85、90、92、95、97或98％)。可以根据折射率和厚度来选择第一和第二(共)聚合物膜基底、压敏粘合剂层以及阻隔膜，以便提高对可见光和红外光的透过率。
根据本公开的制品中的阻隔组件和阻隔膜的示例性实施例通常是柔性的。本文相对于阻隔膜所用的术语“柔性的”指能形成为卷。在一些阻隔膜实施例中，术语“柔性的”指能绕曲率半径至多7.6厘米(cm)(3英寸)、在一些实施例中至多6.4cm(2.5英寸)、5cm(2英寸)、3.8cm(1.5英寸)或2.5cm(1英寸)的卷芯弯曲。在一些实施例中，柔性组件可绕至少0.635cm(1/4英寸)、1.3cm(1/2英寸)或1.9cm(3/4英寸)的曲率半径弯曲。
根据本公开的制品中的示例性阻隔组件和阻隔膜一般不表现出可能由多层结构中的热应力或收缩而引起的分层或卷曲。在本文中，阻隔膜的卷曲是使用RonaldP.Swanson在2006AWEB会议录(工业金属化、涂布与层合、应用幅材处理协会会议录2006(Association of Industrial Metallizers,Coaters and Laminators,Applied WebHandling Conference Proceedings 2006))中提出的“幅材卷曲测量(Measurement ofWeb Curl)”中所述的卷曲规来测量。根据该方法，可测量达到分辨率0.25m-1曲率的卷曲。在一些实施例中，根据本公开的阻隔膜表现出最高至7、6、5、4或3m-1的卷曲。根据固体力学，已知横梁的曲率与施加给它的弯曲力矩成比例。已知弯曲应力的大小又与弯曲力矩成比例。根据这些关系，相对而言，样本的卷曲可用来比较残余应力。
阻隔膜通常还对固化在基底上的EVA和其它常用光伏包封剂表现出高剥离粘附力。通常，即使在高温度和湿度老化后，也能维持本文所公开的阻隔膜的特性。
本公开的示例性实施例已在上文中进行描述，并且进一步通过以下实例在下文中进行说明，不应当以任何方式将这些实例理解为对本公开范围的限制。相反，应当清楚地理解，可采取多种其它实施例、修改形式及其等同物，本领域的技术人员在阅读本文的说明之后，在不脱离本公开的实质和/或所附权利要求书的范围的前提下，这些其它实施例、修改形式及其等同物将显而易见。
实例
如下实例旨在说明在本公开范围内的示例性实施例。虽然，阐述本公开广义范围的数值范围和参数是近似值，但是在具体实施例中所列出的数值则是尽可能精确地报告的。然而，任何数值都固有地包含一定的误差，这些误差不可避免地由在其相应的试验测定中存在的标准偏差引起。在最低程度上，每一个数值参数并不旨在限制等同原则在权利要求书保护范围上的应用，至少应该根据所记录的数值的有效数位和通过惯常的四舍五入法来解释每一个数值参数。
材料
在实例中采用以下材料、缩写和商品名：
90％Si/10％Al靶得自新墨西哥州阿尔伯克基Materion先进化学品公司(Materion Advanced Chemicals,Inc.(Albuquerque,NM))。
ETFE膜：以商品名“ETFE”可得自新泽西州韦恩的圣戈班性能塑料公司(St.Gobain Performance Plastics(Wayne,NJ))的乙烯-四氟乙烯膜。
表1列出了用于根据前述公开内容制备(多)(甲基)丙烯酸酯(多)硅烷化合物的材料：
表1
实例中使用的材料
除非另有说明，否则所用的溶剂和其它试剂均得自威斯康星州密尔沃基的西格玛奥德里奇化学公司。
二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物的合成
制备例1
将250mL的圆底烧瓶填充入23.06g(0.2259mol)的碳酸亚丙酯和102微升的二月桂酸二丁基锡(DBTDL)在甲基乙基酮中的10％溶液(500ppm DBTDL)，并置于55℃的油浴中。利用均压滴液漏斗，在10分钟的过程中添加50.0g(0.2259mol)的氨丙基三乙氧基硅烷(Dynasylan AMEO)。持续加热2小时以提供(EtO)3Si-(CH2)3-NH-C(O)-O-CH2CH(CH3)-OH和(EtO)3Si-(CH2)3-NH-C(O)-O-CH(CH3)CH2-OH的混合物。
将新250mL的圆底烧瓶填充入32.27g(0.221mol)的甲基丙烯酸异氰根合乙酯(IEM)和1244微升的DBTDL在甲基乙基酮中的10％溶液(1000ppm的附加DBTDL)，并置于55℃的油浴中。在30分钟的过程中向该烧瓶添加71.45g(0.221mol)的上文所述的混合物。持续加热1.5小时的附加反应时间。然后，获取样品进行傅立叶变换红外(FTIR)光谱分析，其中样品在2265cm-1处未显示出异氰酸酯峰：
制备例2
该实验类似于制备例1运行，不同的是，在第一反应中，使19.89g(0.2259mol)的碳酸亚乙酯与50.0g(0.2259mol)的氨丙基三乙氧基硅烷(Dynasylan AMEO)反应，并且不同的是，不添加DBTDL溶液。氨基甲酸酯醇得以形成。
第二反应类似于实例1的第二反应运行，不同的是，然后使67.37g(0.2177mol)的氨基甲酸酯醇与33.78g(0.2177mol)的甲基丙烯酸异氰根合乙酯(IEM)和约1000ppm的DBTDL反应以提供如下产物：
制备例3
将250mL的圆底烧瓶填充入8.79g(0.086mol)的碳酸亚丙酯和300ppm的DBTDL在MEK中的溶液，并置于55℃的油浴中。利用均压滴液漏斗，在10分钟的过程中添加19.06g(0.086mol)的氨丙基三乙氧基硅烷(Dynasylan AMEO)。持续加热6小时以提供(EtO)3Si-(CH2)3-NH-C(O)-O-CH2CH(CH3)-OH和(EtO)3Si-(CH2)3-NH-C(O)-O-CH(CH3)CH2-OH的混合物。
将附加1000ppm的DBTDL添加至该烧瓶。利用加料漏斗，在10分钟内将12.15g(0.086mol)的IEA添加至该反应。在2小时的附加反应时间之后，FTIR分析未示出异氰酸酯峰，并且将产物分离为厚白色糊剂：
制备例4
该实验类似于制备例3运行，不同的是，在第一反应中，使7.82g(0.089mol)的碳酸亚乙酯与19.65g(0.089mol)的氨丙基三乙氧基硅烷(Dynasylan AMEO)在存在300ppm的DBTDL的情况下反应以提供氨基甲酸酯醇。
类似于制备例3，将附加1000ppm的DBTDL添加至该烧瓶。利用加料漏斗，在10分钟内将12.53g(0.089mol)的IEA添加至该反应。获得下述产物：
制备例5
将配备有顶置式搅拌器的250mL的圆底烧瓶填充入23.08g(0.226mol)的碳酸亚丙酯。然后将该烧瓶还填充入430微升(约5640ppm)的DBTDL在MEK中的溶液，并置于55℃的干燥空气条件下。干燥滴液漏斗用氨丙基三乙氧基硅烷(Dynasylan AMEO)冲洗，并且允许材料通过重力经由该漏斗排出。然后将该漏斗配衡并用于对该烧瓶填充入50.00g(0.226mol)的氨丙基-三甲氧基硅烷，其在11分钟内添加至该反应。在1小时的总反应时间(包括添加)之后，对该反应取样进行质子NMR分析，随后发现该反应为不完全的。将烧瓶置于冷藏机中过夜。早晨，将反应在55℃下加热4小时，此时再次执行NMR分析。此时，反应显示的结果为基本上完全的。
从烧瓶移除约一半的产物，从而在该烧瓶中保留35.05g(0.108mol)的碳酸亚丙酯-氨丙基三甲氧基硅烷氨基甲酸酯醇加合物。将附加150微升的DBTDL溶液添加至烧瓶。干燥滴液漏斗用1,1-双(丙烯酰氧基甲基)乙基异氰酸酯(BEI)冲洗，并且允许该材料通过重力经由该漏斗排出。然后将该漏斗配衡并用于对该烧瓶填充入25.89g(0.108mol)的BEI，其在约10分钟内添加至该反应。在55℃下反应8小时和在室温下静置12小时之后，FTIR分析未示出异氰酸酯峰，从而证明产物：
结构表明，该材料为这些产物的混合物，其中甲基基团位于由井号(hash)标记分开的两个氧原子之间的碳的任一者上。
制备例6
将配备有顶置式搅拌器的100mL的圆底烧瓶填充入8.0g(0.078mol)的碳酸亚丙酯和97微升的DBTDL在MEK溶液中的溶液(从而提供2353ppm的DBTDL)。将烧瓶在干燥空气条件下置于50℃的油浴中。经由加料漏斗，在约15分钟内添加33.36g(0.078mol)的双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺，以提供黄色澄清液体形式的氨基甲酸酯醇乙硅烷。
在3.5小时的附加反应时间之后，进一步将烧瓶填充入36微升的DBTDL，并且将26.02g(0.078mol)的IEA在约15分钟的过程中添加至该烧瓶。将温度降低至40℃过夜，并且此时之后的FTIR分析未示出异氰酸酯峰，并且分离出产物：
制备例7
将配备有顶置式搅拌器的100mL的圆底烧瓶填充入8.0g(0.078mol)的碳酸亚丙酯和97微升的DBTDL在MEK溶液中的溶液(从而提供2353ppm的DBTDL)。将烧瓶在干燥空气条件下置于50℃的油浴中。经由加料漏斗，使33.36g(0.078mol)的双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺在40℃下反应约20小时，以提供与制备例6相同的氨基甲酸酯醇乙硅烷。
进一步将烧瓶填充入附加44微升的DBTDL溶液，并且将18.75g(0.078mol)的BEI在约10分钟的过程中添加至该烧瓶。反应约1天后，FTIR分析未显示出异氰酸酯峰，并分离产物：
复合阻隔组件和阻隔膜制备
多层复合阻隔组件和阻隔膜的实例在与美国专利5,440,446(Shaw等人)和7,018,713(Padiyath等人)中所述的涂布机相似的真空涂布机上制备。
下文的比较例8和实例9至13涉及形成模拟阻隔模块，使它们经受设计成模拟室外环境中的老化的条件，然后经受剥离粘附力测试以确定上述制备例的二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物是否能有效改善剥离粘附力。首先展示所有这些实例的一些共同程序。
使用作为3M OPTICALLY CLEAR ADHESIVE 8172P(3M光学透明粘合剂8172P)从明尼苏达州圣保罗的3M公司(3M Company,of St.Paul,MN)商购获得的0.05mm厚的压敏粘合剂(PSA)，将根据以下实例的复合膜层合到作为ETFE从新泽西州韦恩的圣戈班高性能塑料公司(St.Gobain Performance Plastics of Wayne,NJ)商购获得的0.05mm厚的乙烯四氟乙烯(ETFE)膜上。然后将以下每个实例中形成的层合阻隔片材置于作为8656K61从加利福尼亚州圣菲斯普林斯McMaster-Carr公司(McMaster-Carr,Santa FeSprings,CA)商购获得的涂布0.14mm厚聚四氟乙烯(PTFE)的铝箔顶上，其中将13mm宽的作为SOLARGAIN Edge Tape SET LP01“(SOLARGAIN封边胶带SET LP01”)从俄亥俄州索伦Truseal技术公司(Truseal Technologies Inc.of Solon,OH)商购获得的干燥封边胶带置于阻隔片材与PTFE之间的铝箔的周边。
将0.38mm厚的作为JURASOL从伊利诺伊州唐纳斯格罗夫的JuraFilms公司(JuraFilms of Downer Grove,IL)商购获得的封装膜以及附加的层合阻隔片材层置于铝箔的背面，其中封装膜位于阻隔片材与铝箔之间。将该多部件构造在150℃下真空层合12分钟。
测试方法
老化测试
将一些上述层合构造在条件设为85℃和85％相对湿度的环境室中老化250小时和500小时。
T剥离粘附力测试
从PTFE表面切下未老化的和老化的阻隔片材，并分成1.0英寸(25.4mm)宽的条带以使用ASTM D1876-08T剥离测试法进行粘附力测试。将样品通过作为INISIGHT 2SL可商购获得的剥离测试仪来剥离，该INISIGHT 2SL配备有可商购获自明尼苏达州伊甸草原的MTS公司(MTS，Eden Prarie,MN)的TESTWORKS 4软件。使用10in/min(25.4cm/min)的剥离速率。下表II中记录的粘附力值为四次剥离测量的平均值。
实例8(比较例)
该实例在不使用如实例1至7中所述的偶联剂的意义上来讲是比较性的。用丙烯酸酯平滑层、无机硅铝氧化物(SiAlOx)阻隔件和丙烯酸酯保护层的叠堆覆盖聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基底膜。按以下方式形成各个层：
((甲基)丙烯酸酯平滑层的沉积)
将305米长的作为XST 6642从特拉华州威尔明顿的杜邦公司(DuPont ofWilmington,DE)商购获得的0.127mm厚×366mm宽的PET膜的卷加载到辊到辊真空加工室内。对该室进行抽气，使压力下降到1×10-5托。幅材速度保持在4.8米/分钟，同时使膜的背面保持与冷冻至-10℃的涂布转筒接触。在膜与转筒接触的情况下，以0.02kW的等离子功率用氮等离子体处理膜表面。然后将膜表面涂上作为SR-833S从宾夕法尼亚州埃克斯顿的沙多玛美国有限责任公司(Sartomer USA,LLC,Exton,PA)商购获得的三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯。更具体地讲，在涂布前将二丙烯酸酯在20毫托压力的真空下脱气，加载到注射泵中，然后以1.33mL/min的流速泵送通过以60kHz的频率运行的超声雾化器进入维持在260℃的受热的蒸发室中。所得的单体蒸气流冷凝到膜表面上，并使用在7.0kV和4mA下运行的多纤丝电子束固化枪进行电子束交连，以便形成720nm的丙烯酸酯层。
(无机硅铝氧化物(SiAlOx)阻隔层的沉积)
丙烯酸酯沉积之后并在膜仍与转筒接触的情况下，立即将SiAlOx层溅射沉积在涂有丙烯酸酯的幅材表面的顶上。将两个交流电(AC)功率源用于控制两对阴极；其中每个阴极容纳有两个从新墨西哥州阿尔伯克基的Materion公司(Materion of Albuquerque,NM)商购获得的90％Si/10％Al靶。在溅射沉积的过程中，将每个功率源的电压信号用作比例-积分-微分控制回路的输入，用于维持流至每个阴极的预定氧气流。AC功率源使用5000瓦特的功率来溅射90％Si/10％Al靶，其中在3.5毫托的溅射压力下，气体混合物包含450sccm的氩气和63sccm的氧气。这提供了沉积在上述丙烯酸酯顶上的30nm厚的SiAlOx层。
((甲基)丙烯酸酯保护层的沉积)
在沉积SiAlOx层后且膜仍与转鼓接触之后，立即在相同的幅材上涂布第二丙烯酸酯保护层并交联，其中一般使用与平滑层的沉积相同的条件，但具有以下例外。使用在7kV和5mA下运行的多纤丝电子束固化枪进行电子束交联。这在层2的顶上提供了720nm厚的丙烯酸酯层。
(共)聚合物基底上所得的三层叠堆表现出的平均光谱透过率Tvis为87％(通过对400nm和700之间的透过百分率T进行平均而确定)，该值在0°的入射角下测得。使用从明尼苏达州明尼阿波利斯的膜康公司(MOCON,Inc,Minneapolis,MN)商购获得的MOCON700型WVTR测试***在50℃和100％相对湿度(RH)下根据ASTM F-1249测量水蒸气透过率(WVTR)。结果低于设备的0.005g/m2/天的速率检测下限。
将所得的三层叠堆用于形成在上文关于一般程序的章节中所述的模拟太阳能模块构造。使这些模拟太阳能模块根据老化测试经受加速老化，然后如上文所述评估T剥离粘附力。T剥离粘附力测试的结果在下表2中示出。
实例9
用丙烯酸酯平滑层、无机硅铝氧化物(SiAlOx)阻隔件和含有本发明分子的丙烯酸酯保护层的叠堆覆盖聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基底膜。除了以下方面外，如比较例8中形成各个层：在保护层的形成过程中，不使用100％的三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯SR-833S，而是使用97重量％的三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯SR-833S和3重量％的上文制备例2中合成的化合物的混合物。
(共)聚合物基底上所得的三层叠堆表现出的平均光谱透过率Tvis为87％并且低于0.005g/m2/天，均如制备例8所描述进行测试。然后将所得的三层叠堆用于形成在上文关于一般程序的章节中所述的模拟太阳能模块构造。使这些模拟太阳能模块根据老化测试经受加速老化，然后如上文所述评估T剥离粘附力。T剥离粘附力测试的结果在下表2中示出。
实例10
用丙烯酸酯平滑层、无机硅铝氧化物(SiAlOx)阻隔件和含有本发明分子的丙烯酸酯保护层的叠堆覆盖聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基底膜。除了以下方面外，如比较例8中形成各个层：在保护层的形成过程中，不使用100％的三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯SR-833S，而是使用97重量％的三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯SR-833S和3重量％的上文制备例3中合成的化合物的混合物。
(共)聚合物基底上所得的三层叠堆表现出的平均光谱透过率Tvis为87％并且低于0.005g/m2/天，均如制备例8所描述进行测试。然后将所得的三层叠堆用于形成在上文关于一般程序的章节中所述的模拟太阳能模块构造。使这些模拟太阳能模块根据老化测试经受加速老化，然后如上文所述评估T剥离粘附力。T剥离粘附力测试的结果在下表2中示出。
实例11
用丙烯酸酯平滑层、无机硅铝氧化物(SiAlOx)阻隔件和含有本发明分子的丙烯酸酯保护层的叠堆覆盖聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基底膜。除了以下方面外，如比较例8中形成各个层：在保护层的形成过程中，不使用100％的三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯SR-833S，而是使用97重量％的三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯SR-833S和3重量％的上文制备例4中合成的化合物的混合物。
(共)聚合物基底上所得的三层叠堆表现出的平均光谱透过率Tvis为87％并且低于0.005g/m2/天，均如制备例8所描述进行测试。然后将所得的三层叠堆用于形成在上文关于一般程序的章节中所述的模拟太阳能模块构造。使这些模拟太阳能模块根据老化测试经受加速老化，然后如上文所述评估T剥离粘附力。T剥离粘附力测试的结果在下表2中示出。
实例12
用丙烯酸酯平滑层、无机硅铝氧化物(SiAlOx)阻隔件和含有本发明分子的丙烯酸酯保护层的叠堆覆盖聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基底膜。除了以下方面外，如比较例8中形成各个层：在保护层的形成过程中，不使用100％的三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯SR-833S，而是使用97重量％的三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯SR-833S和3重量％的上文制备例6中合成的化合物的混合物。
(共)聚合物基底上所得的三层叠堆表现出的平均光谱透过率Tvis为87％并且低于0.005g/m2/天，均如制备例8所描述进行测试。然后将所得的三层叠堆用于形成在上文关于一般程序的章节中所述的模拟太阳能模块构造。使这些模拟太阳能模块根据老化测试经受加速老化，然后如上文所述评估T剥离粘附力。T剥离粘附力测试的结果在下表2中示出。
实例13
用丙烯酸酯平滑层、无机硅铝氧化物(SiAlOx)阻隔件和含有本发明分子的丙烯酸酯保护层的叠堆覆盖聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基底膜。除了以下方面外，如比较例8中形成各个层：在保护层的形成过程中，不使用100％的三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯SR-833S，而是使用97重量％的三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯SR-833S和3重量％的上文制备例7中合成的化合物的混合物。
(共)聚合物基底上所得的三层叠堆表现出的平均光谱透过率Tvis为87％并且低于0.005g/m2/天，均如制备例8所描述进行测试。然后将所得的三层叠堆用于形成在上文关于一般程序的章节中所述的模拟太阳能模块构造。使这些模拟太阳能模块根据老化测试经受加速老化，然后如上文所述评估T剥离粘附力。T剥离粘附力测试的结果在下表2中示出。
实例14(比较例)
用丙烯酸酯平滑层、无机硅铝氧化物(SiAlOx)阻隔件和含有本发明分子的丙烯酸酯保护层的叠堆覆盖聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基底膜。除了以下方面外，如比较例8中形成各个层：在保护层的形成过程中，不使用100％的三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯SR-833S，而是使用97重量％的三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯SR-833S和3重量％的N-正丁基-氮杂-2,2-二甲氧基硅杂环戊烷(以产品代码1932.4从宾夕法尼亚州莫里斯维尔的盖斯特公司(Gelest,Morrisville,PA)商购获得)的混合物。
(共)聚合物基底上所得的三层叠堆表现出的平均光谱透过率Tvis为87％并且低于0.005g/m2/天，均如制备例8所描述进行测试。然后将所得的三层叠堆用于形成在上文关于一般程序的章节中所述的模拟太阳能模块构造。使这些模拟太阳能模块根据老化测试经受加速老化，然后如上文所述评估T剥离粘附力。T剥离粘附力测试的结果在下表2中示出。
表2：
实例8至13的测试结果
虽然本说明书详细描述了某些示例性实施例，但应当理解，本领域的技术人员在理解上述内容后，可轻易设想这些实施例的更改形式、变型形式和等同形式。因此，应当理解，本公开不应不当地受限于以上示出的示例性实施例。此外，本文引用的所有出版物、公布的专利申请和公布的专利均以引用方式全文并入本文，正如具体而单独地指出每个单独的出版物或专利都以引用方式并入本文的程度相同。各种示例性实施例均已进行了描述。这些实施例和其它实施例落在以下列出的公开的实施例和权利要求的范围内。
Claims (28)
1.一种物质组合物，其包含：
至少一种下式的二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷化合物：
RA-NH-C(O)-O-C(R12R13)-C(R14R15)-[C(R16R17)]a-O-C(O)-N(R5)-RS，
其中：
RA为式R11-(A)n的含(甲基)丙烯酰基基团的基团，进一步地，其中：
R11为多价亚烷基、亚芳基、亚烷芳基或亚芳烷基基团，所述亚烷基、亚芳基、亚烷芳基或亚芳烷基基团任选地包含一个或多个链中氧原子，
A为包含式X2-C(O)-C(R3)＝CH2的基团，另外其中：
X2为-O、-S或–NR3，
R3独立地为H或CH3，并且
n＝1至5；
每个R12、R13、R14、R15、R16和R17独立地为H、1至6个碳原子的直链、支链或环状的烷基基团，所述烷基基团任选地包含1至3个链中氧、硫或氮原子，并且任选地被一个或多个羟基基团取代；
RS为式-R1-[Si(Yp)(R2)3-p]q的含硅烷的基团，其中：
R1为多价亚烷基、亚芳基、亚烷芳基或亚芳烷基基团，所述亚烷基、亚芳基、亚烷芳基或亚芳烷基基团任选地包含一个或多个链中氧原子，
Y为可水解基团，
R2为一价烷基或芳基基团，
p为1、2或3；并且
q独立地为1至5；
R5为H、C1-C6烷基、C1-C6环烷基或RS；并且
a为0、1或2。
2.根据权利要求1所述的物质组合物，其中每个可水解基团Y独立地选自烷氧基基团、乙酸根基团、芳氧基基团和卤素。
3.根据权利要求2所述的物质组合物，其中所述可水解基团Y中的至少一些为烷氧基基团。
4.一种制品，其包括：
基底，所述基底选自聚合物膜或电子器件；
所述基底的主表面上的基础聚合物层；
所述基础聚合物层上的氧化物层；以及
所述氧化物层上的保护性聚合物层，其中所述保护性聚合物层包含至少一种下式的二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物的反应产物：
RA-NH-C(O)-O-C(R12R13)-C(R14R15)-[C(R16R17)]a-O-C(O)-N(R5)-RS，
其中：
RA为式R11-(A)n的含(甲基)丙烯酰基基团的基团，进一步地，其中：
R11为多价亚烷基、亚芳基、亚烷芳基或亚芳烷基基团，所述亚烷基、亚芳基、亚烷芳基或亚芳烷基基团任选地包含一个或多个链中氧原子，
A为包含式X2-C(O)-C(R3)＝CH2的基团，另外进一步地，其中：
X2为-O、-S或–NR3，
R3独立地为H或CH3，并且
n＝1至5；
每个R12、R13、R14、R15、R16和R17独立地为H、1至6个碳原子的直链、支链或环状的烷基基团，所述烷基基团任选地包含1至3个链中氧、硫或氮原子，并且任选地被一个或多个羟基基团取代；
RS为式-R1-[Si(Yp)(R2)3-p]q的含硅烷的基团，其中：
R1为多价亚烷基、亚芳基、亚烷芳基或亚芳烷基基团，所述亚烷基、亚芳基、亚烷芳基或亚芳烷基基团任选地包含一个或多个链中氧原子，
Y为可水解基团，
R2为一价烷基或芳基基团，
p为1、2或3；并且
q独立地为1至5；
R5为H、C1-C6烷基、C1-C6环烷基或RS；并且
a为0、1或2。
5.根据权利要求4所述的制品，其中所述电子器件包括有机发光器件(OLED)、电泳发光器件、液晶显示器、薄膜晶体管、光伏器件、或它们的组合。
6.根据权利要求4所述的制品，其中每个可水解基团Y独立地选自烷氧基基团、乙酸根基团、芳氧基基团和卤素。
7.根据权利要求6所述的制品，其中所述可水解基团Y中的至少一些为烷氧基基团。
8.根据权利要求4-6中任一项所述的制品，其还包括在所述基础聚合物层上的所述氧化物层和所述保护性聚合物层的多个交替层。
9.根据权利要求4-6中任一项所述的制品，其中所述基底包括柔性透明聚合物膜，任选地其中所述基底包含聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、热稳定化PET、热稳定化PEN、聚甲醛、聚乙烯基萘、聚醚醚酮、氟聚合物、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚α-甲基苯乙烯、聚砜、聚苯醚、聚醚酰亚胺、聚醚砜、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺、聚邻苯二甲酰胺、或它们的组合。
10.根据权利要求4-6中任一项所述的制品，其中所述基础聚合物层包括丙烯酸酯平滑层。
11.根据权利要求4-6中任一项所述的制品，其中所述氧化物层包含选自如下物质的氧化物、氮化物、碳化物或硼化物：所述物质为IIA、IIIA、IVA、VA、VIA、VIIA、IB或IIB族的原子元素，IIIB、IVB或VB族的金属，稀土金属，或它们的组合。
12.根据权利要求4-6中任一项所述的制品，其还包括施加到所述保护性聚合物层的氧化物层，任选地其中所述氧化物层包含硅铝氧化物。
13.一种包括根据权利要求4-12中任一项所述的制品的电子器件，其中所述基底为聚合物膜，并且所述电子器件选自固态发光器件、显示器器件、以及它们的组合。
14.根据权利要求13所述的电子器件，其中所述固态发光器件选自半导体发光二极管器件、有机发光二极管器件和聚合物发光二极管器件。
15.根据权利要求13所述的电子器件，其中所述显示器器件选自液晶显示器器件、有机发光显示器器件和量子点液晶显示器器件。
16.一种方法，该方法包括：
(a)将基础聚合物层施加到基底的主表面，所述基底选自聚合物膜或电子器件；
(b)将氧化物层施加在所述基础聚合物层上；以及
(c)将保护性聚合物层沉积在所述氧化物层上，其中所述保护性聚合物层包含至少一种下式的二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物的反应产物：
RA-NH-C(O)-O-C(R12R13)-C(R14R15)-[C(R16R17)]a-O-C(O)-N(R5)-RS，
其中：
RA为式R11-(A)n的含(甲基)丙烯酰基基团的基团，进一步地，其中：
R11为多价亚烷基、亚芳基、亚烷芳基或亚芳烷基基团，所述亚烷基、亚芳基、亚烷芳基或亚芳烷基基团任选地包含一个或多个链中氧原子，
A为包含式X2-C(O)-C(R3)＝CH2的基团，另外其中：
X2为-O、-S或–NR3，并且
R3独立地为H或CH3，并且
n＝1至5；
每个R12、R13、R14、R15、R16和R17独立地为H、1至6个碳原子的直链、支链或环状的烷基基团，所述烷基基团任选地包含1至3个链中氧、硫或氮原子，并且任选地被一个或多个羟基基团取代；并且
RS为式-R1-[Si(Yp)(R2)3-p]q的含硅烷的基团，其中：
R1为多价亚烷基、亚芳基、亚烷芳基或亚芳烷基基团，所述亚烷基、亚芳基、亚烷芳基或亚芳烷基基团任选地包含一个或多个链中氧原子，
Y为可水解基团，
R2为一价烷基或芳基基团；
p为1、2或3；并且
q独立地为1至5；
R5为H、C1-C6烷基、C1-C6环烷基或RS；并且
a为0、1或2。
17.根据权利要求16所述的方法，其中所述电子器件包括有机发光器件(OLED)、电泳发光器件、液晶显示器、薄膜晶体管、光伏器件、或它们的组合。
18.根据权利要求16所述的方法，其中每个可水解基团Y独立地选自烷氧基基团、乙酸根基团、芳氧基基团和卤素。
19.根据权利要求18所述的方法，其中所述可水解基团Y中的至少一些为烷氧基基团。
20.根据权利要求16-19中任一项所述的方法，其中所述至少一种二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物经历化学反应以至少部分地在所述氧化物层上形成所述保护性聚合物层，任选地其中所述化学反应选自自由基聚合反应和水解反应。
21.根据权利要求16-19中任一项所述的方法，其中步骤(a)包括：
(i)蒸发所述基础聚合物前体；
(ii)将所述蒸发的基础聚合物前体冷凝到所述基底上；以及
(iii)固化所述蒸发的基础聚合物前体以形成所述基础聚合物层。
22.根据权利要求16-19中任一项所述的方法，其中所述基础聚合物前体包含(甲基)丙烯酸酯单体。
23.根据权利要求16-19中任一项所述的方法，其中步骤(b)包括将氧化物沉积到所述基础聚合物层上以形成所述氧化物层，其中使用溅射沉积、反应性溅射、化学气相沉积、或它们的组合来实现沉积。
24.根据权利要求16-19中任一项所述的方法，其中步骤(b)包括将无机硅铝氧化物层施加到所述基础聚合物层。
25.根据权利要求16-19中任一项所述的方法，该方法还包括依次重复步骤(b)和(c)以在所述基础聚合物层上形成所述保护性聚合物层和所述氧化物层的多个交替层。
26.根据权利要求16-19中任一项所述的方法，其中步骤(c)还包括以下中的至少一者：从液体混合物共蒸发所述至少一种二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物与(甲基)丙烯酸酯化合物，或者从独立的液体源依次蒸发所述至少一种二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物和(甲基)丙烯酸酯化合物，任选地其中所述液体混合物包含不超过10重量％的二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物。
27.根据权利要求26所述的方法，其中步骤(c)还包括以下中的至少一者：将所述二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物与所述(甲基)丙烯酸酯化合物共冷凝到所述氧化物层上，或者在所述氧化物层上依次冷凝所述二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物和所述(甲基)丙烯酸酯化合物。
28.根据权利要求16-19中任一项所述的方法，其中使所述二氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯-硅烷前体化合物与所述(甲基)丙烯酸酯化合物反应以在所述氧化物层上形成保护性聚合物层至少部分地在所述氧化物层上发生。
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