CN106752122B - 一种氮化碳复合物、其制备方法及应用 - Google Patents

一种氮化碳复合物、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮化碳纳米片及其制备方法，并将该氮化碳纳米片与聚合物复合形成氮化碳复合物。对氮化碳粉末进行研磨，加水得到氮化碳的悬浮液，离心，收集下层沉淀，干燥，得到初步球磨的氮化碳粉末；加入溶剂，超声，将超声得到氮化碳的悬浮液进行离心，得到的上层分散液A再次离心，收集上层分散液B即得到氮化碳纳米片溶液。将聚合物溶于溶剂中，与氮化碳纳米片混合、超声，干燥，即得到氮化碳复合物薄膜。氮化碳中的氨基与聚合物中的羟基或乙酰基形成的氢键可以得到稳定的氮化碳复合物，改善了氮化碳复合物的成膜性，氮化碳的加入提高了聚合物的热稳定性，提高了聚合物的防火性能。

Description

一种氮化碳复合物、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及具有高热稳定性材料、防火材料领域，具体涉及一种氮化碳复合物、其制备方法及应用。
背景技术
随着合成材料工业的发展和应用领域的不断拓展，阻燃剂在化学建材、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰等衣食住行各个领域中具有广阔的市场前景。此外，煤田、油田、森林灭火等领域也促进了阻燃、灭火剂生产较快的发展。
溴磷系列阻燃剂，尤其是溴系阻燃剂，是非常重要且常用的阻燃剂类型。虽然阻燃剂中最常用的卤系阻燃剂具有其他阻燃剂系列无可比拟的高效性，但是它对环境和人的危害是不可忽视的。环保问题是助剂开发和应用商关注的焦点，因此，调整阻燃剂的产品结构，加大高效环保型阻燃剂的开发成为阻燃剂领域工作的重点。
工程塑料是在20世纪50年代才得到迅速发展的。尼龙66树脂虽然早在1939年就已研制成功并投入生产，但当时它主要用于制造合成纤维，直到50年代才突破纯纤维传统用途，经过成型加工制造塑料。工程塑料真正得到迅速发展是在50年代后期聚甲醛和聚碳酸酯开发成功之后，它们的出现具有特别重大的意义。聚碳酸酯是具有优良综合性能的透明工程塑料，应用广泛，是发展最快的工程塑料之一，在工程塑料领域，其产量和消费量仅次于聚酰胺而居第二位。20世纪80年代中期开发成功热致液晶聚合物是特种工程塑料发展史上又一重大事件。液晶聚合物耐热性优异，使用温度可达200℃以上，具有自增强、高强度、高模量、耐化学药品等特性，熔体粘度低，成型方便，在电子工业领域具有非常广阔的应用前景。
和通用塑料相比，工程塑料在机械性能、耐久性、耐腐蚀性、耐热性等方面能达到更高的要求，而且加工更方便并可替代金属材料。工程塑料被广泛应用于电子电气、汽车、建筑、办公设备、机械、航空航天等行业，以塑代钢、以塑代木已成为国际流行趋势。工程塑料已成为当今世界塑料工业中增长速度最快的领域，其发展不仅对国家支柱产业和现代高新技术产业起着支撑作用，同时也推动传统产业改造和产品结构的调整。
石墨型氮化碳(g-C3N4)是氮化碳最稳定的同素异形体，具有层叠的二维结构，由于其具有相当高的热稳定性、化学稳定性、光学和电学稳定性而引起了越来越多的关注。g-C3N4结构中有富余的-NH2和-NH，这些基团的数目随着g-C3N4缩聚程度的降低而增加，并且这些基团可以作为活性位点与其它基团比如-SH、-OH、-COOH作用形成氢键。g-C3N4及其衍生物在光电催化、分解水产氢、光电装置、生物传感等方面都被广泛研究，此外，研究人员对g-C3N4类聚合物复合材料也进行了研究。
发明内容
发明目的：针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种氮化碳纳米片，并将其与聚合物材料复合，从而提高复合物的成膜性、热稳定性和防火性能。
技术方案：为了实现上述目的，本发明的一个方面提供了一种氮化碳纳米片的制备方法，其包括以下步骤：
(1)对氮化碳粉末进行研磨，然后加水得到氮化碳的悬浮液；
(2)对步骤(1)得到的氮化碳的悬浮液进行离心，收集下层沉淀，干燥，得到初步球磨的氮化碳粉末；
(3)向所述初步球磨的氮化碳粉末中加入溶剂，超声，将超声得到氮化碳的悬浮液进行离心，收集上层分散液A；
(4)将步骤(3)得到的上层分散液A再次离心得到上层分散液B，所述上层分散液B即为氮化碳纳米片溶液。
步骤(1)中，研磨是在球磨机中进行的，为了对氮化碳粉末进行充分研磨，将球磨机的转速设置为20～2000rpm/min，球磨时间设置为0.1～12h。
本发明的另一个方面提供了一种由上述氮化碳纳米片的制备方法制得的氮化碳纳米片。
本发明的另一个方面提供了一种氮化碳复合物，该氮化碳复合物为氮化碳纳米片与聚合物的复合物，氮化碳纳米片由上述氮化碳纳米片的制备方法制得，聚合物含有羟基和乙酰基中的一种或两种基团，氮化碳复合物中氮化碳所占质量比为0.5％～10％。
其中，聚合物为高分子聚合物，高分子聚合物为醋酸纤维素、聚碳酸酯、聚丙烯、聚乙烯醇、聚苯乙烯、聚酰胺、聚甲醛中的一种或多种。
本发明的又一个方面提供了一种制备氮化碳复合物的方法，包括以下步骤：
(1)将聚合物溶于溶剂中，得到均匀的溶液，将此溶液与氮化碳纳米片混合、超声，得到混合物；
(2)将步骤(1)处理后得到的混合物倒在水平的容器中，烘干，得到氮化碳复合物薄膜。
为了使氮化碳纳米片与聚合物充分形成氢键，选择二次蒸馏水、丙酮、乙醇、异丙醇、N，N-二甲基甲酰胺中的一种或多种作为步骤(1)中的溶剂，将超声功率设置为60～100W，超声时间设置为6～16小时。
本发明的再一个方面提供了一种氮化碳复合物在高热稳定性材料、防火材料方面的应用。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明制备了氮化碳纳米片，可以有效提高氮化碳纳米片与聚合物溶液的复合，尤其是氮化碳中的氨基与聚合物中的羟基或乙酰基形成的氢键可以得到稳定的氮化碳复合物，改善了氮化碳复合物的成膜性，氮化碳的加入提高了聚合物的热稳定性，这在一定程度上提高了聚合物的防火性能。
附图说明
图1是实施例1通过水超声的方法，采用离心分离得到的上层液体中氮化碳的扫面电子显微镜(SEM)图像；
图2是实验例4中不同含量氮化碳纳米片，醋酸纤维素(CA)作为聚合物制备的氮化碳复合物的TGA图。
具体实施方式
实施例1 氮化碳纳米片的制备
氮化碳纳米片按照以下步骤制备：将氮化碳粉末置于研磨罐中，向其中加入蒸馏水，盖上盖子，再将研磨罐固定于球磨机中球磨；所述球磨机的转速为300rpm/min，研磨时间为5h；然后向研磨罐中加入蒸馏水冲洗内壁得到氮化碳的悬浮液，将此氮化碳的悬浮液转移至离心管中离心得到的下层沉淀收集起来，烘干得到初步球磨的氮化碳粉末。取1g初步球磨的氮化碳粉末置于瓶中，向其中加入100mL丙酮，拧紧瓶盖，封好瓶口然后放于100W的高功率数控超声波清洗器中超声10～16h；超声结束得到氮化碳的悬浮液，将此氮化碳的悬浮液转移至离心管中离心，在3000rpm/min下离心15min，得到的上层分散液A收集起来，再把上层分散液A再次离心，得到的上层分散液B就是氮化碳纳米片溶液，氮化碳纳米片溶液中氮化碳的含量为0.12mg/mL。
实施例2 氮化碳纳米片的制备
氮化碳纳米片按照以下步骤制备：将氮化碳粉末置于研磨罐中，向其中加入蒸馏水，盖上盖子，再将研磨罐固定于球磨机中球磨；所述球磨机的转速为300rpm/min，时间为5h；然后向研磨罐中加入蒸馏水冲洗内壁得到氮化碳的悬浮液，将此氮化碳的悬浮液转移至离心管中离心得到的下层沉淀收集起来，烘干得到初步球磨的氮化碳粉末。将2g初步球磨的氮化碳粉末置于瓶中，向其中加入100mL丙酮，拧紧瓶盖，封好瓶口然后放于100W的高功率数控超声波清洗器中超声10～16h；超声结束得到氮化碳的悬浮液，将此氮化碳的悬浮液转移至离心管中离心，在3000rpm/min下离心15min，得到的上层分散液A收集起来，再把上层分散液A再次离心，得到的上层分散液B就是氮化碳纳米片溶液，氮化碳纳米片溶液中氮化碳的含量为0.18mg/mL。
实施例3 氮化碳纳米片的制备
氮化碳纳米片按照以下步骤制备：将氮化碳粉末置于研磨罐中，向其中加入蒸馏水，盖上盖子，再将研磨罐固定于球磨机中球磨；所述球磨机的转速为300rpm/min，时间为5h；然后向研磨罐中加入蒸馏水冲洗内壁得到氮化碳的悬浮液，将此氮化碳的悬浮液转移至离心管中离心得到的下层沉淀收集起来，烘干得到初步球磨的氮化碳粉末。将3g初步球磨的氮化碳粉末置于瓶中，向其中加入100mL丙酮，拧紧瓶盖，封好瓶口然后放于100W的高功率数控超声波清洗器中超声10～16h；超声结束得到氮化碳的悬浮液，将此氮化碳的悬浮液转移至离心管中离心，在3000rpm/min下离心15min，得到的上层分散液A收集起来，再把上层分散液A再次离心得到的上层分散液B就是氮化碳纳米片溶液，氮化碳纳米片溶液中氮化碳的含量为0.24mg/mL。
实施例4 复合不同量的氮化碳复合物的制备
取6份醋酸纤维素(CA)，每份醋酸纤维素重量均为0.48g。将6份醋酸纤维素在搅拌下分别溶于常温下的18.72mL丙酮中，搅拌时间为2h，得到6份含醋酸纤维素质量百分比为2.5％的醋酸纤维素均相溶液。取实施例1中制备的含量为0.12mg/mL的氮化碳纳米片溶液，使氮化碳纳米片溶液中氮化碳纳米片的重量分别为0、2.5mg、5mg、10mg、20mg、28mg，将上述氮化碳纳米片溶液在超声下分别与醋酸纤维素均相溶液混合，超声6h，得到氮化碳复合物溶液，将氮化碳复合物溶液倒在水平的面积为60cm2的玻璃片上，脱气之后再置于烘箱中干燥24h，最终得到氮化碳复合物，其中每个样品中氮化碳的质量百分比含量分别为0、0.5％、1％、2％、4％、6％。样品分别记为CA-0、CA-0.5、CA-1、CA-2、CA-4、CA-6。
以丙酮超声的方法制备的氮化碳纳米片可有效避免材料在复合物形成过程中的氮化碳与醋酸纤维素之间的界面作用不均的问题。同时丙酮体系中氮化碳纳米片表面的-NH2、-NH和醋酸纤维素表面的羟基、乙酰基可以很好地形成强的氢键作用，从而提醋酸纤维素的热稳定性。
将上述制得的氮化碳复合物，取5mg的样品分别用热分析仪对其热稳定性进行热重分析测试，温度测试范围是50～700℃，升温速率是10℃/min，载气是空气，空气流速是100mL/min，得到了样品的TGA图，如图2所示。由图2可知复合有氮化碳的醋酸纤维素热稳定性比不含氮化碳的醋酸纤维素明显提高，其中，在最初阶段50～200℃，样品的最初的热分解温度升高了28.7℃；在200～700℃这一阶段内，样品CA-1的损失60wt％的热分解温度为559℃，比空白样品CA-0的损失60wt％的热分解温度258℃提高了117％；在第三阶段580～700℃，样品的残炭率都比CA-0的残炭率高。这表明适当氮化碳的复合可以有效提高醋酸纤维素的热稳定性，即氮化碳的醋酸纤维素复合物可以作为防火材料。
实施例5 复合不同量的氮化碳复合物的制备
取6份聚碳酸酯，每份聚碳酸酯重量均为0.48g。将6份聚碳酸酯在搅拌下分别溶于常温下的18.72mL氯仿中，分散时间为2h，得到含聚碳酸酯质量百分比为2.5％的聚碳酸酯均相溶液。取实施例1中制备的含量为0.12mg/mL的氮化碳纳米片溶液，使氮化碳纳米片溶液中氮化碳纳米片的重量分别为0、2.5mg、5mg、10mg、20mg、28mg。将上述氮化碳纳米片溶液在超声下与聚碳酸酯均相溶液混合，超声搅拌6h，得到氮化碳复合物溶液，将氮化碳复合物溶液倒在水平的60cm2玻璃片上，脱气之后再置于烘箱中干燥24h，最终得到氮化碳复合物，其中每个样品中氮化碳的质量百分比含量分别为0、0.5％、1％、2％、4％、6％。热重分析表明适当氮化碳的复合可以有效提高聚碳酸酯的热稳定性，即氮化碳的聚碳酸酯复合物可以作为防火材料。
实施例6 复合不同量的氮化碳复合物的制备
取6份聚丙烯，每份聚丙烯重量均为0.48g。将6份聚丙烯在搅拌下分别溶于常温下的18.72mL苯中，分散时间为2h，得到含聚丙烯质量百分比为2.5％的聚丙烯均相溶液。取实施例1中制备的含量为0.12mg/mL的氮化碳纳米片溶液，使氮化碳纳米片溶液中氮化碳纳米片的重量分别为0、2.5mg、5mg、10mg、20mg、28mg。将上述氮化碳纳米片溶液在超声下与聚丙烯均相溶液混合，超声6h，得到氮化碳复合物溶液，将氮化碳复合物溶液倒在水平的60cm2玻璃片上，脱气之后再置于烘箱中干燥24h，最终得到氮化碳复合物，其中每个样品中氮化碳的质量百分比含量分别为0、0.5％、1％、2％、4％、6％。热重分析表明适当氮化碳的复合可以有效提高聚丙烯的热稳定性，即氮化碳的聚丙烯复合物可以作为防火材料。

Claims (5)

1.一种氮化碳复合物，其特征在于，所述氮化碳复合物为氮化碳纳米片与聚合物的复合物，所述氮化碳复合物中氮化碳所占质量比为0.5％～10％；
所述氮化碳纳米片的制备方法包括以下步骤：
(1)对氮化碳粉末进行研磨，然后加水得到氮化碳的悬浮液；
(2)对步骤(1)得到的氮化碳的悬浮液进行离心，收集下层沉淀，干燥，得到初步球磨的氮化碳粉末；
(3)向所述初步球磨的氮化碳粉末中加入丙酮，超声，将超声得到氮化碳的悬浮液进行离心，收集上层分散液A；
(4)将步骤(3)得到的上层分散液A再次离心得到上层分散液B，所述上层分散液B即为氮化碳纳米片溶液；
所述聚合物为醋酸纤维素、聚乙烯醇、聚酰胺中的一种或多种；
所述的氮化碳复合物的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚合物溶于溶剂中，得到均匀的溶液，将此溶液与氮化碳纳米片混合、超声得到混合物；所述溶剂为丙酮；
(2)将步骤(1)得到的混合物倒在水平的容器中，烘干，得到氮化碳复合物薄膜。
2.根据权利要求1所述的氮化碳复合物，其特征在于，步骤(1)中，研磨是在球磨机中进行的，球磨机的转速为20～2000rpm/min，球磨时间为0.1～12h。
3.一种制备权利要求1所述的氮化碳复合物的方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将聚合物溶于溶剂中，得到均匀的溶液，将此溶液与氮化碳纳米片混合、超声得到混合物；所述溶剂为丙酮；
(2)将步骤(1)得到的混合物倒在水平的容器中，烘干，得到氮化碳复合物薄膜。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述超声功率为60～100W，超声时间为6～16小时。
5.权利要求1所述的氮化碳复合物在高热稳定性材料、防火材料方面的应用。
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石墨状氮化碳杂化物的制备及其聚苯乙烯复合材料的燃烧性能与阻燃机理研究;施永乾;《中国科学技术大学博士学位论文》;20160930;第1.3.3部分

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