CN103693693A - 一种微波辅助液相合成硫化钼纳米球的制备方法 - Google Patents

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马琳
郭海燕
周晓平
徐旭耀
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Abstract

本发明公开了一种微波辅助液相合成硫化钼纳米球的制备方法，属于无机微纳米材料制备技术领域；其制备方法是在搅拌下将一定量硫代钼酸铵溶于去离子水中形成澄清溶液，然后在搅拌下加入还原剂联氨，搅拌至完全溶解，将此反应体系转移到玻璃圆底烧瓶中，在回流条件下在微波炉中微波加热一定时间，然后自然冷却至室温，将所得沉淀用去离子水和无水乙醇分别漂洗，离心分离，于干燥箱内干燥，即可得无定形硫化钼纳米球；该合成方法具有工艺简单，成本低，快速高效，产品形貌和尺寸均匀，可以大量合成且产率高的优点。本发明方法合成的硫化钼纳米球尺寸均匀，平均直径为100nm～270nm。该产品有望在锂离子电池电极材料、光电催化剂和固体润滑剂等领域获得广泛的应用。

Description

一种微波辅助液相合成硫化钼纳米球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种微纳米材料的制备，尤其涉及一种微波辅助液相合成硫化钼纳米球的制备方法，属于无机微纳米材料制备技术领域。
背景技术
二硫化钼(MoS2)是典型的层状过渡金属硫化物，因其在加氢催化、光电催化分解水制氢、固体润滑剂和锂离子电池等领域的广泛应用而备受关注。同时MoS2还是一种抗磁性且具有半导体性质的化合物，其禁带宽度为1.78eV，可吸收可见光，因而在光电材料方面应用广泛。不同形貌的纳米级MoS2显示出一些独特的性能，因此具有特殊形貌的MoS2的制备受到研究者的极大关注。目前，纳米级MoS2材料的化学制备方法有许多种，主要分为固相法和液相法。其中固相法包括热分解法(O. C. Monteiro， Materials Research Bulletin， 2004， 357)、化学气相沉积法(X. L. Li， Chemistry A European Journal， 2004， 6163 )、模板法(C. M. Zelenski， Journal of The American Chemical Society，1998， 734)、激光诱导合成法(E. Borsella， Journal of Materials Science Letters， 2001. 187)和微波诱导等离子体气相沉积法(D. J. Brooks， Nanotechnolgy， 2006， 1245)等；而液相法包括水热/溶剂热法(X. L. Li， The Journal of Physical Chemistry B， 2004， 13893; S. J. Ding， Nanoscale， 2012， 95; N. Berntsen， Chemistry of Materials， 2003， 4498)、超声化学法(I. Uzcanga， Chemistry of Materials， 2005， 2575)、电化学法(Q. Li， The Journal of Physical Chemistry B， 2005， 3169)、溶胶-凝胶法(N. Li， Materials Letters， 2012， 112)等。其形貌主要为零维结构的富勒稀纳米结构(N. Sano， Chemical Physics Letters， 2003， 331)， 纳米球(Y. M. Tian， Materials Letters， 2006， 527; S. K. Park， CrystEngComm， 2012， 8323); 一维结构的纳米管(J. Chen， Journal of The American Chemical Society，2001， 11813)、纳米线(Q. Li， The Journal of Physical Chemistry B， 2005， 31694，45、纳米棒(X. W. Zheng， Ultrasonics Sonochemistry， 2004， 83); 二维的结构的纳米盘(C. F. Castro-Guerrero， Catalysis Science & Technology， 2011， 1024)、纳米薄片(X. L. Li， The Journal of Physical Chemistry B， 2004， 13893)；以及由纳米片组成三维结构的多级纳米结构(S. J. Ding， Nanoscale， 2012， 95；L. N. Ye， Chemistry of Materials， 2007， 6331)。
但以上制备方法中要么需要较高的反应温度以及较长的反应时间(如水热或溶剂热温度一般在180℃以上，反应时间一般24小时；如热分解或化学气相沉积需要800℃以上，反应时间约几个小时)。作为一种快速、均匀、节能和效率高的加热方法，微波辐射加热技术在有机化学合成和材料合成中得到了广泛应用。微波加热技术已经成功地用于金属纳米材料、金属氧化物纳米材料和金属硫化物等纳米材料的合成。但是到目前为止，用微波辐射加热技术快速液相合成形貌和尺寸均匀的无定形硫化钼纳米球的方法还未见公开报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微波辅助液相合成硫化钼纳米球的制备方法，该方法可以在较低的温度条件下，采用廉价易得的原料和简单工艺，快速大量合成形貌和尺寸较为均匀的无定形硫化钼纳米球。
本发明提供的一种微波辅助液相合成硫化钼纳米球的制备方法，该方法按如下步骤进行：
1) 将硫代钼酸铵在搅拌下溶于去离子水中形成澄清溶液，硫代钼酸铵的摩尔浓度为0.01～0.05mol/L；
2) 在搅拌下加入联氨 (又名水合肼)(作为还原剂)，联氨的用量为7.0～10.0ml联氨/每1mmol硫代钼酸铵；
3) 将步骤2得到的反应体系转移到玻璃圆底烧瓶中，在回流条件下在微波炉中微波加热15～45分钟，然后自然冷却，用离心分离和去离子水充分洗涤后收集并干燥得到无定形硫化钼纳米球。
本发明制备过程中，采用硫代钼酸铵为钼源和硫源；采用联氨作为还原剂。
本发明通过改变硫代钼酸铵浓度或微波加热时间来调节无定形硫化钼纳米球的尺寸。
本发明的有益效果在于：
1.具有制备工艺简单、成本低廉、产品形貌和尺寸均匀，可以大量合成且产品产率高的优点；
2.制备出的无定形硫化钼纳米球平均直径在100nm～270nm 之间；
3.该产品有望在锂离子电池电极材料、光电催化剂和固体润滑剂等领域获得广泛的应用。
附图说明
图1是本方法制得的无定形硫化钼纳米球的X射线衍射图；
图2是本方法制得的无定形硫化钼纳米球的扫描电镜（a）和透射电镜图（b）；
图3是本方法制得的无定形硫化钼纳米球的扫描电镜图。
具体实施方式
 下面结合附图及实施例对本发明做进一步详细地说明，这些实施例只用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1
将1.5mmol硫代钼酸铵在搅拌下溶于去离子水中形成澄清溶液，硫代钼酸铵的摩尔浓度为0.025mol/L；在搅拌下加入10ml联氨作为还原剂，将此反应体系转移到100ml玻璃圆底烧瓶中，在回流条件下在微波炉中以80%的最大功率微波加热30分钟，然后自然冷却，用离心分离和去离子水充分洗涤后收集并干燥得到无定形硫化钼纳米球。硫化钼产品的X射线衍射图见图1，图中只出现(002)和(100)衍射峰，因此可看出硫化钼为无定形产品。其扫描电镜图和透射电镜图分别见图2a和2b，显示硫化钼产品为尺寸形貌较为均匀的纳米球，平均直径161nm。
实施例2 
将1.5mmol硫代钼酸铵在搅拌下溶于去离子水中形成澄清溶液，硫代钼酸铵的摩尔浓度为0.025mol/L；在搅拌下加入10ml联氨作为还原剂，将此反应体系转移到100ml玻璃圆底烧瓶中，在回流条件下在微波炉中以80%的最大功率微波加热45分钟，然后自然冷却，用离心分离和去离子水充分洗涤后收集并干燥得到无定形硫化钼纳米球。硫化钼产品的扫描电镜图见图3，显示硫化钼产品为尺寸形貌较为均匀的纳米球，平均直径193nm。
实施例3 
将0.6mmol硫代钼酸铵在搅拌下溶于去离子水中形成澄清溶液，硫代钼酸铵的摩尔浓度为0.01mol/L；在搅拌下加入5ml联氨作为还原剂，将此反应体系转移到100ml玻璃圆底烧瓶中，在回流条件下在微波炉中以80%的最大功率微波加热30分钟，然后自然冷却，用离心分离和去离子水充分洗涤后收集并干燥得到无定形硫化钼纳米球。硫化钼产品的平均直径118nm。
实施例4 
将3mmol硫代钼酸铵在搅拌下溶于去离子水中形成澄清溶液，硫代钼酸铵的摩尔浓度为0.05mol/L；在搅拌下加入15ml联氨作为还原剂，将此反应体系转移到100ml玻璃圆底烧瓶中，在回流条件下在微波炉中以80%的最大功率微波加热30分钟，然后自然冷却，用离心分离和去离子水充分洗涤后收集并干燥得到无定形硫化钼纳米球。硫化钼产品的平均直径247nm。

Claims (4)

1.一种微波辅助液相合成硫化钼纳米球的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
1) 将硫代钼酸铵在搅拌下溶于去离子水中形成澄清溶液，硫代钼酸铵的摩尔浓度为0.01～0.05mol/L；
2) 在搅拌下加入联氨 ，又名水合肼，联氨的用量为7.0～10.0ml联氨/每1mmol硫代钼酸铵；
3) 将步骤2得到的反应体系转移到玻璃圆底烧瓶中，在回流条件下在微波炉中微波加热15～45分钟，然后自然冷却，用离心分离和去离子水充分洗涤后收集并干燥得到无定形硫化钼纳米球。
2.根据权利要求1所述一种微波辅助合成硫化钼纳米球的制备方法，其特征在于：该方法采用快速的微波辐射加热技术。
3.根据权利要求1所述一种微波辅助合成硫化钼纳米球的制备方法，其特征在于：在微波辐射加热的时候，配备了回流装置。
4.根据权利要求1所述一种微波辅助合成硫化钼纳米球的制备方法，其特征在于：该方法使用硫代钼酸铵为钼源，以联氨为还原剂。
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