JP5333363B2 - 炭化珪素単結晶育成用炭化珪素原料及びそれを用いた炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
(1) 昇華再結晶法により133Pa〜13.3kPaの不活性雰囲気で不純物の分配係数P2が0.001〜0.3で成長したSiC結晶の粉砕物であり、抵抗率が103〜1010ΩmのSiC単結晶の育成用SiC原料の製造方法であって、
昇華再結晶法により133Pa〜13.3kPaの不活性雰囲気で、不純物の分配係数P2が0.001〜0.3で成長させた単結晶又は多結晶の一方又は双方からなる炭化珪素結晶を粉砕して平均粒径が10μm〜3mmの炭化珪素結晶の粉砕物とすることを特徴とする炭化珪素単結晶育成用炭化珪素原料の製造方法、
(2) 前記SiC結晶が、単結晶である(1)記載の炭化珪素単結晶育成用炭化珪素原料の製造方法、
(3) 前記炭化珪素結晶が、4H型である(1)又は(2)に記載の炭化珪素単結晶育成用炭化珪素原料の製造方法、
(4) 前記炭化珪素結晶が、単結晶又は多結晶の一方又は双方の粉砕物である(1)〜(3)のいずれかに記載の炭化珪素単結晶育成用炭化珪素原料の製造方法、
(5) 前記粉砕物の平均粒径が10μm〜3mmである(1)〜(4)のいずれかに記載のSiC単結晶育成用SiC原料の製造方法、
である。
以下に、図2を用いて本発明の実施例を述べる。まず、この単結晶成長装置について、簡単に説明する。結晶成長は、SiC結晶粉末2を昇華させ、種結晶として用いたSiC単結晶1上で、再結晶化させることによりに行われる。種結晶のSiC単結晶1は、高純度黒鉛製坩堝3の蓋4の内面に取り付けられる。原料のSiC結晶粉末2は、高純度黒鉛製坩堝3の内部に充填されている。このような黒鉛製坩堝3は、二重石英管5の内部に、黒鉛の支持棒6により設置される。黒鉛製坩堝3の周囲には、熱シールドのための黒鉛製フェルト7が設置されている。二重石英管5は、真空排気装置により高真空排気(10−3Pa以下)することができ、かつ内部雰囲気をArガスにより圧力制御することができる。また、二重石英管5の外周には、ワークコイル8が設置されており、高周波電流を流すことにより黒鉛製坩堝3を加熱し、原料及び種結晶を所望の温度に加熱することができる。坩堝温度の計測は、坩堝上部及び下部を覆うフェルトの中央部に直径2〜4mmの光路を設け、坩堝上部及び下部からの光を取りだし、二色温度計を用いて行う。坩堝下部の温度を原料温度、坩堝上部の温度を種温度とする。
実施例1と同じく、黒鉛製坩堝3の内部に、研磨材を洗浄処理したSiC結晶原料粉末2を充填した。この原料を充填した黒鉛製坩堝3を、黒鉛製の蓋4(種結晶を内面に取り付けていない)で閉じ、黒鉛製フェルト7で被覆した後、黒鉛製支持棒6の上に乗せ、二重石英管5の内部に設置した。そして、石英管の内部を真空排気した後、ワークコイルに電流を流し、原料温度を2000℃まで上げた。その後、雰囲気ガスとして高純度Arガスを流入させ、石英管内圧力を約80kPaに保ちながら、原料温度を目標温度である2400℃まで上昇させた。成長圧力である1.3kPaには約30分かけて減圧し、その後約20時間成長を続けた。この際の坩堝内の温度勾配は15℃/cmで、成長速度は約1.1mm/時であった。同条件で成長しても、一般に多結晶の成長速度の方が、単結晶の成長速度よりも大きくなる。得られた結晶は、バルク状の多結晶であり、結晶粒の大きさは1〜数mm程度であった。多結晶の口径は51mmで、高さは22mm程度であった。
2 SiC結晶粉末原料、
3 坩堝(黒鉛あるいはタンタル等の高融点金属)、
4 黒鉛製坩堝蓋、
5 二重石英管、
6 支持棒、
7 黒鉛製フェルト(断熱材)、
8 ワークコイル、
9 高純度Arガス配管、
10 高純度Arガス用マスフローコントローラ、
11 真空排気装置。
Claims (5)
- 昇華再結晶法により133Pa〜13.3kPaの不活性雰囲気で不純物の分配係数P2が0.001〜0.3で成長した炭化珪素結晶の粉砕物であり、抵抗率が103〜1010Ωmの炭化珪素単結晶の育成用炭化珪素原料の製造方法であって、
昇華再結晶法により133Pa〜13.3kPaの不活性雰囲気で、不純物の分配係数P2が0.001〜0.3で成長させた単結晶又は多結晶の一方又は双方からなる炭化珪素結晶を粉砕して平均粒径が10μm〜3mmの炭化珪素結晶の粉砕物とすることを特徴とする炭化珪素単結晶育成用炭化珪素原料の製造方法。 - 前記炭化珪素結晶が、単結晶である請求項1記載の炭化珪素単結晶育成用炭化珪素原料の製造方法。
- 前記炭化珪素結晶が、4H型である請求項1又は2に記載の炭化珪素単結晶育成用炭化珪素原料の製造方法。
- 前記炭化珪素結晶が、単結晶又は多結晶の一方又は双方の粉砕物である請求項1〜3のいずれか1項に記載の炭化珪素単結晶育成用炭化珪素原料の製造方法。
- 前記粉砕物の平均粒径が10μm〜3mmである請求項1〜4のいずれか1項に記載の炭化珪素単結晶育成用炭化珪素原料の製造方法。
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