CN104311410A - 一种连续精制脂肪酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连续精制脂肪酸的新工艺，利用相互串联的连续多侧线减压精馏塔T1和T2连续分离精制C6～C18的不饱和脂肪酸组分或混合组分产品，并与下游设置的连续吸附塔形成上下游串联工艺结构，精馏得到的组分或混合组分产品经连续吸附塔脱色后即得到符合标准的产品。在精制过程中，通过热耦合梯级利用使生产过程的热耗最低，实现节能减排，提高经济效益之目的。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种连续精制脂肪酸的方法。
技术背景
脂肪酸是由烃类基团连结羧基所构成的一类羧酸化合物，是重要的工业原料和油脂化工的基础原料。脂肪酸根据碳链长度可分为短链脂肪酸，其碳链上的碳原子数小于6；中链脂肪酸，其碳链上碳原子数为6-12的脂肪酸，主要是辛酸和癸酸；长链脂肪酸，其碳链上碳原子数大于12。亦可以根据其碳氢主链上的碳氢键饱和与否的不同分为三类: 饱和脂肪酸，其碳氢主链上的碳氢键上不含有不饱和双键; 单不饱和脂肪酸，其碳氢主链上的碳氢键有一个不饱和双键,又称油酸；多不饱和脂肪酸，其碳氢主链上的碳氢键中含有两个或两个以上的不饱和双键，又称亚油酸、亚麻酸等。
精馏分离法是目前广泛使用于脂肪酸类混合物的工业分离方法，其原理是利用混合脂肪酸中各组分沸点差异进行分离。根据原料组成及产品的质量要求，精馏分离一般采用中低压单塔间歇式或多塔连续式工艺。间歇蒸馏工艺设备投资少、操作简单，为大多数脂肪酸生产厂家所采用。连续蒸馏方式更适合大规模原料处理，产品质量也更稳定，但要求较高的控制方式和装置建设投资。而无论是间歇式或连续式分离制脂肪酸都必须考虑分离过程的能耗和产品的色泽问题。脂肪酸原料一般都含有未彻底水解的油脂、色素、不皂化物、不挥发杂质等成分，它们在分离过程中如流程、设备等设计不当不仅影响产品质量，而且有可能造成产品收率低、能耗过高和设备故障等问题。
发明内容
本发明为了解决现有技术中的连续蒸馏方式用于分离脂肪酸类混合物时，在分离过程中如流程、设备等设计不当不仅影响产品质量，而且有可能造成产品收率低、能耗过高和设备故障等问题，在于提供一种低能耗、高分离效率和高稳定性的连续精制脂肪酸的方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种连续精制脂肪酸的方法，包括如下步骤：
（1）将含C6~C18成分的脂肪酸原料经换热器E1、换热器E2、换热器E3换热后输送至精馏塔T1进行减压蒸馏，其中C6及其小于C6的轻组分从精馏塔T1顶部通过管道（3）采出输送至换热器E1与脂肪酸原料进行热交换，热交换后经管道（7）排出收集，若必要，可进行进一步分离得到想要的C6产品；精馏塔T1的塔底重组分液体经换热器E4、换热器E5换热后输送至精馏塔T2的中部，进一步进行减压精馏；所述精馏塔T1上设有两个侧线采出口，位于进料口上部精馏段的第一侧线采出口采出C8产品；位于进料口下部提馏段的第二侧线采出口采出C10产品；C8产品和C10产品分别被送至换热器E2、换热器E3与脂肪酸原料进行热交换，以降低精馏塔T1热耗，热交换后的C8产品和C10产品分别通过管道（5）、管道（6）被送至吸附塔T3、吸附塔T4进一步脱色精制，得到色泽纯净的C8产品和C10产品；
（2）经精馏塔T2减压精馏后，从精馏塔T2顶部可采出C12和C14组分产品（由于C12和 C14含量一般较低，故经常以混合馏分采出），从精馏塔T2顶部也可单独采出C12产品，如塔顶采出C12和 C14的混合组分产品，若需要经一步得到其独立单组分产品，则它们经冷凝后在下游再用一座精馏塔（或可称为T8, 本附图未画出）分离即可，此处不再累述；精馏塔T2底部则为残余高沸点组分、不皂化物、不挥发组分等杂质；精馏塔T2精馏段设1-2个侧线采出口用来采出C14和C16产品，精馏塔T2提馏段设2-3个侧线采出口用来采出不同种类的C18产品；
（3）从精馏塔T2的各个侧线采出口采出的不同组分产品分别进行脱色精制，得到色泽纯净的产品。
本发明整个精制过程为连续多侧线减压精馏和吸附操作的耦合，即先采用两座多侧线减压精馏塔对原料进行分离，在不同的精馏塔部位采出不同的组分或混合组分的合格产品，再对这些产品进行吸附脱色处理，以使产品的色泽达标。本发明为了进行热量耦合利用，侧线采出的物料与进入本精馏塔的原料进行梯级换热，以最大限度比降低整个分离工段的能耗。 步骤（2）中精馏段设1个侧线采出口时，用来采出C16（棕榈酸）；提馏段设2个侧线采出口时，分别用来采出C18饱和脂肪酸（硬脂酸）产品和 C18不饱和混合脂肪酸产品。
步骤（2）中精馏段设2个侧线采出口时，分别用来采出 C14和C16产品；提馏段设2个侧线采出口时，分别用来采出C18饱和脂肪酸（硬脂酸）产品和 C18不饱和混合脂肪酸产品。
步骤（2）中精馏段设2个侧线采出口时，分别用来采出 C14和C16（棕榈酸）；提馏段设3个侧线采出口时，分别用来采出C18饱和脂肪酸（硬脂酸）产品、C18单不饱和脂肪酸（油酸）和C18双不饱和脂肪酸（亚油酸）产品。
精馏塔T1的操作压力为1kPa~30kPa；含C6~C18成分的脂肪酸原料经换热器E1、换热器E2、换热器E3换热至100~160℃后输送至精馏塔T1进行减压蒸馏，精馏塔T1的回流比为1-3。
精馏塔T2的操作压力为100Pa~10kPa，精馏塔T1的塔底重组分液体经换热器E4、换热器E5换热至150~190℃后输送至精馏塔T2的中部，精馏塔T2的回流比为1-3。
精馏塔T1采用填料塔；精馏塔T2提馏段的物料粘度高、沸点高容易堵塞，为提高抗堵塞性能，T2的精馏段采用填料塔，提馏段采用板式塔。
步骤（1）和步骤（3）中的脱色精制均是在吸收塔内进行，吸收塔内的吸附床层分为上下两层。为了提高吸附床层内吸附材料的吸收效果，上、下层吸附床层的吸附材料的颗粒大小自上而下增加，即上部颗粒较小，下部颗粒较大。上层吸附床层吸附材料的颗粒大小为0.4～1.5mm ，下层吸附床层吸附材料的颗粒大小为1.0～3.0mm。也可以将吸附床层分为上、中、下三层，上层吸附床层吸附材料的颗粒直径为0.4～0.6mm，中层吸附床层吸附材料的颗粒直径为0.6～1.5mm，下层吸附床层吸附材料的颗粒直径大于1.0－3.0mm。
吸附塔内的吸附床层的总高度为500－5000mm，优选为1000－3000mm
所述吸附材料可以采用本领域内常用的高效脱色吸附剂，优选的所述吸附材料选自活性白土、凹凸棒土、沸石、酸化稻壳灰、活性炭中的一种。
本发明的优点：与传统间歇精馏或普通连续精馏技术相比，本发明的优点在于: (1)采用两座精馏塔可以得到至少6个高纯度的脂肪酸组分产品；（2）全流程采用多侧线多梯级热耦合技术，使整套装置的能量得到科学利用，单位产品能耗很低，比传统工艺节能40％以上；（3）不同的产品采用不同的侧线采出方式，精馏段一般以液相采出为主，提馏段以汽相采出为主，再辅以吸附脱色，便于得到更高品质的产品。（4）组分产品收率高，装置操作稳定性好。
附图说明
图1为本发明所述的连续精制脂肪酸的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，但不能理解为对本发明专利保护范围的限制。
实施例1：某5kt/a C
6
-C
18
脂肪酸连续精制项目
该连续精制脂肪酸的工艺如图1所示（图1中的侧线16省略）。脂肪酸原料的组分质量分数如下：C6~C8：0.5%-2%；C10~C14：45%-52%；C16：40%-50%；C18：5%-10%；重组分<1%。将质量流量为625kg/h的含C6~C18成分的脂肪酸原料通过管道1进入，经过换热器E1、换热器E2、换热器E3换热至100℃，通过管道2进入精馏塔T1进行减压精馏。精馏塔T1的塔顶压力约为18kPa，回流比1.0，经精馏塔T1精馏后C6H12O2 及其小于C6H12O2的轻组分从精馏塔T1顶部通过管道3采出输送至换热器E1与脂肪酸原料进行热交换，热交换后经管道7排出收集。精馏塔T1上设有两个侧线采出口，位于进料口上部精馏段的第一侧线采出口5采出C8H16O2，纯度约为99.1%；位于进料口下部提馏段的第二侧线采出口6采出C10H20O2，纯度99%以上；；C8H16O2产品和C10H20O2产品分别被送至换热器E2、换热器E3与脂肪酸原料进行热交换，热交换后的C8H16O2产品和C10H20O2产品分别经吸附塔T4、吸附塔T3脱色达标后进入各自的储槽。精馏塔T1的塔底重组分液体经泵P1输送至管道11，再经换热器E4、换热器E5换热 至 180℃后进口管道12输送至精馏塔T2；精馏塔T2塔顶操作压力约为700Pa，回流比1.2。精馏后C12和C14组分产品从精馏塔T2顶部经管道15采出；精馏塔T2精馏段设1个侧线采出口14，C16H32O2则从侧线采出口14采出，经过吸附塔T9脱色达标后进入储槽，含量大于99.5%；提馏段设3个侧线采出口，分别为侧线采出口18、侧线采出口19、侧线采出口20；C18亚油酸、C18油酸、C18硬脂酸组分分别从侧线采出口18、侧线采出口19、侧线采出口20采出，然后分别经过吸附塔T6、吸附塔T7、吸附塔T8脱色达标后进入各自的储槽；精馏塔T2底部则为残余高沸点组分、不皂化物、不挥发组分等杂质。
精馏塔T1直径1400mm, 总高36000mm, 其内设置SINOPAK-B2无壁流规整丝网填料24000mm, 共分5段，精馏段3段，提馏段2段；液体分布采用LQ-II无限点液体分布器。精馏塔T2直径1000mm, 总高38000mm, 其精馏段设置SINOPAK-B2无壁流规整丝网填料18000mm, 共分3段。液体分布采用LQ-II无限点液体分布器。提馏段设置18块STV超级浮阀塔板，提馏段的侧线采出口20、侧线采出口19、侧线采出口18分别设置在第2, 8, 16（自下而上计）塔板上。
所有吸附塔内的吸附床层均填充有活性炭；吸附床层的高度为4000mm, 分上下两层,每层各2000mm, 上层吸附床层活性炭的粒径为0.8mm，下层吸附床层活性炭的粒径为2.0毫米。
实施例2：某10kt/a C
6
-C
18
类脂肪酸连续精制项目
该连续精制脂肪酸的工艺如图1所示（图1中的侧线16省略）。脂肪酸原料的组分质量分数如下：C6~C8：0.5%-1.8%；C10~C14：42%-50%；C16：42%-52%；C18：6%-11%；重组分<0.8%。将质量流量为1250kg/h的含C6~C18成分的脂肪酸原料通过管道1进入，经过换热器E1、换热器E2、换热器E3换热至108℃，通过管道2进入精馏塔T1进行减压精馏。精馏塔T1的塔顶压力约为15kPa，回流比1.2，经精馏塔T1精馏后C6H12O2 及其小于C6H12O2的轻组分从精馏塔T1顶部通过管道3采出输送至换热器E1与脂肪酸原料进行热交换，热交换后经管道7排出收集。精馏塔T1上设有两个侧线采出口，位于进料口上部精馏段的第一侧线采出口5采出C8H16O2，纯度约为99.0%；位于进料口下部提馏段的第二侧线采出口6采出C10H20O2，纯度99%以上；；C8H16O2产品和C10H20O2产品分别被送至换热器E2、换热器E3与脂肪酸原料进行热交换，热交换后的C8H16O2产品和C10H20O2产品分别经吸附塔T4、吸附塔T3脱色达标后进入各自的储槽。精馏塔T1的塔底重组分液体经泵P1输送至管道11，再经换热器E4、换热器E5换热 至188℃后进口管道12输送至精馏塔T2；精馏塔T2塔顶操作压力约为656Pa，回流比1.1。精馏后C12产品从精馏塔T2顶部经管道15采出；精馏塔T2精馏段设2个侧线采出口，C14 产品则从精馏塔T2精馏段侧线采出口16采出，含量为93%；C16H32O2则从侧线采出口14采出，经过吸附塔T9脱色达标后进入储槽，含量大于99.2%；提馏段设3个侧线采出口，分别为侧线采出口18、侧线采出口19、侧线采出口20；C18亚油酸、C18油酸、C18硬脂酸组分分别从侧线采出口18、侧线采出口19、侧线采出口20采出，然后分别经过吸附塔T6、吸附塔T7、吸附塔T8脱色达标后进入各自的储槽；精馏塔T2底部则为残余高沸点组分、不皂化物、不挥发组分等杂质。
精馏塔T1直径2000mm, 总高38000mm, 其内设置SINOPAK-B2无壁流规整丝网填料24000mm, 共分5段，精馏段3段，提馏段2段；液体分布采用LQ-II无限点液体分布器。精馏塔T2直径1300mm, 总高40000mm, 其精馏段设置SINOPAK-B2无壁流规整丝网填料18000mm, 共分3段。液体分布采用LQ-II无限点液体分布器。提馏段设置24块STV超级浮阀塔板，提馏段的侧线采出口20、侧线采出口19、侧线采出口18分别设置在第2, 10, 20（自下而上计）塔板上。
所有吸附塔内的吸附床层均填充有活性白土；吸附床层的高度为4000mm, 分上下两层,每层各2000mm, 上层吸附床层活性白土的粒径为0.8mm，下层吸附床层活性白土的粒径为2.0毫米。
实施例3：某100kt/a C
6
-C
18
类脂肪酸连续精制项目
该连续精制脂肪酸的工艺如图1所示（图1中的侧线16省略）。脂肪酸原料的组分质量分数如下：C6~C8：0.6%-2.2%；C10~C14：42%-55%；C16：38%-46%；C18：10%-14%；重组分<0.6%。将质量流量为12500kg/h的含C6~C18成分的脂肪酸原料通过管道1进入，经过换热器E1、换热器E2、换热器E3换热至120℃，通过管道2进入精馏塔T1进行减压精馏。精馏塔T1的塔顶压力约为16kPa，回流比1.1，经精馏塔T1精馏后C6H12O2 及其小于C6H12O2的轻组分从精馏塔T1顶部通过管道3采出输送至换热器E1与脂肪酸原料进行热交换，热交换后经管道7排出收集。精馏塔T1上设有两个侧线采出口，位于进料口上部精馏段的第一侧线采出口5采出C8H16O2，纯度约为99.0%；位于进料口下部提馏段的第二侧线采出口6采出C10H20O2，纯度99%以上；；C8H16O2产品和C10H20O2产品分别被送至换热器E2、换热器E3与脂肪酸原料进行热交换，热交换后的C8H16O2产品和C10H20O2产品分别经吸附塔T4、吸附塔T3脱色达标后进入各自的储槽。精馏塔T1的塔底重组分液体经泵P1输送至管道11，再经换热器E4、换热器E5换热 至190℃后进口管道12输送至精馏塔T2；精馏塔T2塔顶操作压力约为720Pa，回流比1.5。精馏后C12产品从精馏塔T2顶部经管道15采出；精馏塔T2精馏段设2个侧线采出口，C14 产品则从精馏塔T2精馏段侧线采出口16采出，含量为95%；C16H32O2则从侧线采出口14采出，经过吸附塔T9脱色达标后进入储槽，含量大于99.1%；提馏段设1个侧线采出口20，而C18亚油酸、C18油酸、C18硬脂酸作为混合产品从侧线采出口20采出，并经吸附塔T8脱色后进入储槽；精馏塔T2底部则为残余高沸点组分、不皂化物、不挥发组分等杂质。
精馏塔T1直径6000mm, 总高40000mm, 其内设置SINOPAK-B2无壁流规整丝网填料24000mm, 共分5段，精馏段3段，提馏段2段；液体分布采用LQ-II无限点液体分布器。精馏塔T2直径4000mm, 总高39000mm, 其精馏段设置SINOPAK-B2无壁流规整丝网填料18000mm, 共分3段。液体分布采用LQ-II无限点液体分布器。提馏段设置24块STV超级浮阀塔板，提馏段的侧线采出口20设置在第2（自下而上计）塔板上。
所有吸附塔内的吸附床层均填充有沸石；吸附床层的高度为4000mm, 分上下两层,每层各2000mm, 上层吸附床层沸石的粒径为0.8mm，下层吸附床层沸石的粒径为2.0毫米。
Claims (10)
1.一种连续精制脂肪酸的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将含C6~C18成分的脂肪酸原料经换热器E1、换热器E2、换热器E3换热后输送至精馏塔T1进行减压蒸馏，其中C6及其小于C6的轻组分从精馏塔T1顶部通过管道（3）采出输送至换热器E1与脂肪酸原料进行热交换，热交换后经管道（7）排出收集；精馏塔T1的塔底重组分液体经换热器E4、换热器E5换热后输送至精馏塔T2的中部，进一步进行减压精馏；所述精馏塔T1上设有两个侧线采出口，位于进料口上部精馏段的第一侧线采出口采出C8产品；位于进料口下部提馏段的第二侧线采出口采出C10产品；C8产品和C10产品分别被送至换热器E2、换热器E3与脂肪酸原料进行热交换，热交换后的C8产品和C10产品分别进行脱色精制，得到色泽纯净的C8产品和C10产品；
（2）经精馏塔T2减压精馏后，从精馏塔T2顶部可采出C12和C14组分产品，精馏塔T2底部则为残余高沸点组分、不皂化物、不挥发组分等杂质；精馏塔T2精馏段设1-2个侧线采出口用来采出C14和C16产品，精馏塔T2提馏段设2-3个侧线采出口用来采出不同种类的C18产品；
（3）从精馏塔T2的各个侧线采出口采出的不同组分产品分别进行脱色精制，得到色泽纯净的产品。
2.根据权利要求1所述的连续精制脂肪酸的方法，其特征在于步骤（2）中精馏段设1个侧线采出口时，用来采出C16产品；提馏段设2个侧线采出口时，分别用来采出C18饱和脂肪酸产品和 C18不饱和混合脂肪酸产品。
3.根据权利要求1所述的连续精制脂肪酸的方法，其特征在于步骤（2）中精馏段设2个侧线采出口时，分别用来采出 C14和C16产品；提馏段设2个侧线采出口时，分别用来采出C18饱和脂肪酸产品和 C18不饱和混合脂肪酸产品。
4.根据权利要求1所述的连续精制脂肪酸的方法，其特征在于步骤（2）中
精馏段设2个侧线采出口时，分别用来采出 C14和C16产品；提馏段设3个侧线采出口时，分别用来采出C18饱和脂肪酸产品、C18单不饱和脂肪酸产品和C18双不饱和脂肪酸产品。
5.根据权利要求1至4任一项所述的连续精制脂肪酸的方法，其特征在于精馏塔T1的操作压力为1kPa~30kPa；含C6~C18成分的脂肪酸原料经换热器E1、换热器E2、换热器E3换热至100~160℃后输送至精馏塔T1进行减压蒸馏，精馏塔T1的回流比为1-3。
6.根据权利要求1至4任一项所述的连续精制脂肪酸的方法，其特征在于精馏塔T2的操作压力为100Pa~10kPa，精馏塔T1的塔底重组分液体经换热器E4、换热器E5换热至150~190℃后输送至精馏塔T2的中部，精馏塔T2的回流比为1-3。
7.根据权利要求1至4任一项所述的连续精制脂肪酸的方法，其特征在于精馏塔T1采用填料塔；精馏塔T2的精馏段采用填料塔，提馏段采用板式塔。
8.根据权利要求1至4任一项所述的连续精制脂肪酸的方法，其特征在于步骤（1）和步骤（3）中的脱色精制均是在吸收塔内进行，吸收塔内的吸附床层分为上下两层；上层吸附床层吸附材料的颗粒大小为0.4～1.5mm ，下层吸附床层吸附材料的颗粒大小为1.0～3.0mm。
9.根据权利要求8所述的连续精制脂肪酸的方法，其特征在于吸附塔内的吸附床层的总高度为500－5000mm。
10.根据权利要求8所述的连续精制脂肪酸的方法，其特征在于所述吸附材料选自活性白土、凹凸棒土、沸石、酸化稻壳灰、活性炭中的一种。
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