CN106588654A - 用于甲基丙烯酸甲酯制备工艺的萃取方法和*** - Google Patents

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潘秀亮
刘清娟
刘学线
李雪
李洪明
孙秀利
刘伟明
滕大君
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Abstract

本发明公开了一种用于甲基丙烯酸甲酯制备工艺的萃取方法，包括：将粗甲基丙烯酸甲酯注入到分离罐中；在萃取塔中加入脱盐水，对在重力作用下分离并溢流到萃取塔中的粗甲基丙烯酸甲酯进行萃取。本发明还公开了甲基丙烯酸甲酯制备工艺的萃取***。通过本发明的技术方案，提高了提纯的效果，从而降低精馏塔的操作压力并提高了萃取工艺的效率。

Description

用于甲基丙烯酸甲酯制备工艺的萃取方法和***
技术领域
本发明涉及一种化工领域，并且特别地，涉及一种用于甲基丙烯酸甲酯制备工艺的萃取方案。
背景技术
甲基丙烯酸甲酯(简称为MMA)是一种重要的有机化工原料和化工产品，主要用于生产有机玻璃(简称为PMMA)、聚氯乙烯助剂ACR、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯-丁二烯共聚物(简称为MBS)和用作腈纶生产的第二单体，也可用作树脂、胶黏剂、涂料、离子交换树脂、纸张上光剂、纺织印染助剂、皮革处理剂、润滑油添加剂、原油降凝剂，木材和软木材的浸润剂、电机线圈的浸透剂、绝缘灌注材料和塑料型乳液的增塑剂等，用途十分广泛。
目前，世界上主要采用的MMA生产技术包括丙酮氰醇(ACH)法、异丁烯法以及乙烯法。其中，大多数厂商(例如，主要分布于北美和西欧)在生产MMA时采用丙酮氰醇(ACH)法，而日本主要采用以异丁烯为原料的工艺。在采用乙烯为原料制MMA的生产工艺中，已实现工业化的主要有巴斯夫工艺和英国璐彩特(Lucite)公司Alpha工艺。
ACH法的工艺特点是有效利用了丙烯腈装置副产物氢氰酸，且MMA收率高。ACH法经过长期不断的改进和完善，技术较为先进、成熟可靠、产品质量好，因此得到了广泛采用，已经成为目前MMA生产的主要工艺路线。
在采用ACH法制备MMA的工艺过程中，需要对制备的粗MMA进行萃取，才能够得到纯度较高的MMA。在执行萃取工艺时，需要借助于萃取塔。但是，目前的萃取工艺仅限于在萃取塔进行，而单纯依靠萃取塔进行萃取，不仅提纯的效果不佳，而且会导致萃取塔的工作压力较大，影响萃取工艺的效率。并且萃取塔中粗甲基丙烯酸甲酯与加入到萃取塔的脱盐水的重量比对萃取效果影响也较大，针对上述问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
针对相关技术中的问题，本发明提出一种用于甲基丙烯酸甲酯制备工艺的萃取方案，其能够提高提纯的效果和萃取工艺的效率。
根据本发明的一个方面，提供了一种用于甲基丙烯酸甲酯制备工艺的萃取方法，包括：将粗甲基丙烯酸甲酯注入到分离罐中；在萃取塔中加入脱盐水，对在重力作用下分离并溢流到萃取塔中的粗甲基丙烯酸甲酯进行萃取。
优选地，萃取塔的高径比为(12～15):1。
优选地，萃取塔中粗甲基丙烯酸甲酯与加入到萃取塔的脱盐水的重量比为(5～8):1。
优选地，加入萃取塔的脱盐水的温度在5℃～30℃。
优选地，该萃取方法进一步包括：将分离罐的压力控制在0.001～0.005MPaG范围内。
优选地，分离罐内设置有隔板。该隔板的作用在于将水和MMA靠物理作用预分离。由于MMA相对于水要轻，因此可通过重力作用从进料侧通过隔板顶部溢流到隔板另一侧。在优选的实施方式中，分离罐的容积为3m3～4m3。
优选地，粗甲基丙烯酸甲酯来自酯化单元。
优选地，该萃取方法进一步包括：将萃取塔中经过萃取的甲基丙烯酸甲酯输入至精制单元；将萃取塔从经过萃取得到的甲醇和水输入至酯化单元。
根据本发明的另一个方面，提供了一种用于甲基丙烯酸甲酯制备工艺的萃取***，包括分离罐与萃取塔，其中，分离罐与萃取塔连通，分离罐用于依靠重力对其中的粗甲基丙烯酸甲酯进行初步分离，且分离后的粗甲基丙烯酸甲酯将在重力的作用下溢流至萃取塔；萃取塔顶部具有用于向塔内注入脱盐水的加水口。
优选地，萃取塔进一步与精制单元和酯化单元连通。
在本发明的技术方案，通过在分离罐中对粗甲基丙烯酸甲酯进行初步分离，然后在萃取塔中对经过初步分离的粗甲基丙烯酸甲酯进行提纯，克服了现有技术中单纯依靠萃取塔的缺陷，提高了提纯的效果，从而降低萃取塔的工作压力并提高了萃取工艺的效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例的萃取***的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在本发明中，为了提高精馏单元脱轻塔和脱重塔的分离效果，来自酯化单元的粗MMA首先进入到分离罐V1中进行初步分离，上层的有机相MMA靠重力溢流到萃取塔T1底部，下层含甲醇的水与萃取塔T1的水相汇合后靠重力溢流到酯化单元。在另一种实施方式中，分离罐底部的水和甲醇的混合物，和萃取塔T1底部的水分别进入酯化单元E1，而不需在进入之前先汇合。通过向萃取塔T1顶部加脱盐水萃取粗MMA中的甲醇，从而提纯粗MMA，并且甲醇溶于水后经萃取塔分离从塔底靠重力溢流到酯化单元。萃取后MMA有机相进入精制单元R1。分离罐内设置有隔板，该隔板的作用在于将水和MMA靠物理作用预分离。由于MMA相对于水要轻，因此可通过重力作用从进料侧通过隔板顶部溢流到隔板另一侧。
根据本发明的一个方面，提供了一种用于甲基丙烯酸甲酯制备工艺的萃取方法，包括：将粗甲基丙烯酸甲酯注入到分离罐中；在萃取塔T1中加入脱盐水，对在重力作用下分离并溢流到萃取塔T1中的粗甲基丙烯酸甲酯进行萃取，其中，分离罐中的上层含70～85％MMA的有机相靠重力溢流到萃取塔T1。
优选地，萃取塔的高径比为(12～15):1。
优选地，萃取塔中粗甲基丙烯酸甲酯与加入到萃取塔的脱盐水的重量比为(5～8):1。
优选地，加入萃取塔的脱盐水的温度在5℃～30℃。
优选地，该萃取方法进一步包括：将分离罐的温度控制为20℃～30℃且将压力控制在0.001～0.005MPaG的范围内。
优选地，分离罐的容积为3m3～4m3。
优选地，将萃取塔的压力控制在0.001～0.005MPaG的范围内。
优选地，该萃取方法进一步包括：将萃取塔中经过萃取的90％以上MMA的有机相输入至精制单元；将分离罐底部的15～30％的甲醇和水以及萃取塔底部的水输入至酯化单元。
具体参照图1来描述本发明的萃取***。
参照图1，本发明的用于甲基丙烯酸甲酯制备工艺的萃取***包括分离罐V1与萃取塔T1，其中，分离罐V1与萃取塔T1连通，分离罐V1用于依靠重力对其中的粗甲基丙烯酸甲酯进行初步分离，且分离后的粗甲基丙烯酸甲酯将在重力的作用下溢流至萃取塔T1；萃取塔T1顶部具有用于向塔内注入脱盐水的加水口。
优选地，萃取塔T1进一步与精制单元R1(也称精馏单元)和酯化单元连通。
其中，输入至分离罐的粗MMA来自酯化单元，并且分离罐分离出进入到萃取部分的物料内总甲醇和水的15～30％的甲醇和水以及萃取塔底部的水输送至酯化单元。如果分离罐分离出进入到萃取部分的物料内总的甲醇和水的不在上述范围内，则需要增大分离罐容积，并延长停留时间。
以下结合多个实施例详细描述本发明。
实施例1
从酯化单元得到的粗甲基丙烯酸甲酯含有甲基丙烯酸甲酯约70％，含甲基丙烯酸≤2.3％，其他成分还含有甲醇、水、丙酮等。将此股物流通过重力流加入到分离罐中，分离罐的容积为3m3。在操作压力0.001MPaG、操作温度20℃的条件下进行初步分离，上层含75％甲基丙烯酸甲酯的有机相靠重力溢流到萃取塔底部，萃取塔操作压力0.001MPaG，萃取塔的高径比为12:1；通过向萃取塔顶部加脱盐水来萃取粗甲基丙烯酸甲酯中的甲醇，将脱盐水温度控制在5℃，粗MMA与脱盐水的质量比为5.0:1。来自分离罐下层的含25％甲醇的水与来自萃取塔的水相汇合后靠重力溢流到酯化单元。萃取后含90％的甲基丙烯酸甲酯有机相进入精制单元。
实施例2
从酯化单元得到的粗甲基丙烯酸甲酯含有甲基丙烯酸甲酯约70％，含甲基丙烯酸≤2.3％，其他成分还含有甲醇、水、丙酮等。将此股物流通过重力流加入到分离罐中，分离罐的容积为4m3，在操作压力0.001MPaG、操作温度20℃的条件下进行初步分离，上层含80％甲基丙烯酸甲酯的有机相靠重力溢流到萃取塔底部，萃取塔操作压力0.001MPaG，萃取塔的高径比为12:1；通过向萃取塔顶部加脱盐水萃取粗甲基丙烯酸甲酯中的甲醇，脱盐水温度控制在10℃，粗MMA与脱盐水的质量比例为5.0:1。分离罐下层含20％甲醇的水与萃取塔的水相汇合后靠重力溢流到酯化单元。萃取后含92.5％的甲基丙烯酸甲酯有机相进入精制单元。
实施例3
从酯化单元得到的粗甲基丙烯酸甲酯含有甲基丙烯酸甲酯约70％，含甲基丙烯酸≤2.3％，其他成分还含有甲醇、水、丙酮等。将此股物流通过重力流加入到分离罐中，分离罐的容积为4m3，在操作压力0.003MPaG、操作温度20℃的条件下进行初步分离，上层含80％甲基丙烯酸甲酯的有机相靠重力溢流到萃取塔底部，萃取塔操作压力0.001MPaG，萃取塔的高径比为15:1；通过向萃取塔顶部加脱盐水萃取粗甲基丙烯酸甲酯中的甲醇，脱盐水温度控制在10℃，粗MMA与脱盐水的质量比例为6.0:1。分离罐下层含20％甲醇的水与萃取塔的水相汇合后靠重力溢流到酯化单元。萃取后含92％的甲基丙烯酸甲酯有机相进入精制单元。
实施例4
从酯化单元得到的粗甲基丙烯酸甲酯含有甲基丙烯酸甲酯(MMA)约70％，含甲基丙烯酸(MAA)≤2.3％，其他成分还含有甲醇、水、丙酮等。将此股物流通过重力流加入到分离罐中，分离罐的容积为4m3，在操作压力0.001MPaG、操作温度20℃的条件下进行初步分离，上层含80％甲基丙烯酸甲酯的有机相靠重力溢流到萃取塔底部，萃取塔操作压力0.001MPaG，萃取塔的高径比为15:1；通过向萃取塔顶部加脱盐水萃取粗甲基丙烯酸甲酯中的甲醇，脱盐水温度控制在30℃，粗MMA与脱盐水的质量比为5.0:1。分离罐下层含20％甲醇的水与萃取塔的水相汇合后靠重力溢流到酯化单元。萃取后含91％的甲基丙烯酸甲酯有机相进入精制单元。
实施例5
从酯化单元得到的粗甲基丙烯酸甲酯含有甲基丙烯酸甲酯约70％，含甲基丙烯酸≤2.3％，其他成分还含有甲醇、水、丙酮等。将此股物流通过重力流加入到分离罐中，分离罐的容积为4m3，在操作压力0.005MPaG、操作温度30℃的条件下进行初步分离，上层含80％甲基丙烯酸甲酯的有机相靠重力溢流到萃取塔底部，萃取塔操作压力0.005MPaG，萃取塔的高径比为15:1；通过向萃取塔顶部加脱盐水萃取粗甲基丙烯酸甲酯中的甲醇，脱盐水温度控制在30℃，粗MMA与脱盐水的质量比例为8.0:1。分离罐下层含20％甲醇的水与萃取塔的水相汇合后靠重力溢流到酯化单元。萃取后含90％的甲基丙烯酸甲酯有机相进入精制单元。
实施例6
从酯化单元得到的粗甲基丙烯酸甲酯含有甲基丙烯酸甲酯约70％，含甲基丙烯酸≤2.3％，其他成分还含有甲醇、水、丙酮等。将此股物流通过重力流加入到分离罐中，分离罐的容积为4m3，在操作压力0.005MPaG、操作温度30℃的条件下进行初步分离，上层含80％甲基丙烯酸甲酯的有机相靠重力溢流到萃取塔底部，萃取塔操作压力0.005MPaG，萃取塔的高径比为12:1；通过向萃取塔顶部加脱盐水萃取粗甲基丙烯酸甲酯中的甲醇，脱盐水温度控制在20℃，粗MMA与脱盐水的质量比例为6.0:1。分离罐下层含20％甲醇的水与萃取塔的水相汇合后靠重力溢流到酯化单元。萃取后含91％的甲基丙烯酸甲酯有机相进入精制单元。
应该理解，在其他的实施例中，分离罐和萃取塔中的压力可以为0.001～0.005MPaG内的任何值，如0.002MPaG、0.003MPaG、0.004MPaG等；分离罐的温度可以为20～30℃内的任何值，如22℃、25℃、27℃、28℃等；加入到萃取塔中的脱盐水的温度可以为5～30℃内的任何值，如10℃、15℃、20℃、25℃等；萃取塔中粗甲基丙烯酸甲酯与加入到萃取塔的脱盐水的重量比为(5～8):1的任何值，如6:1、7:1等；以及萃取塔的高径比为(12～15):1的任何值，如13:1、14:1等。
比较例1：
与上述实施例所述方法不同的是，在比较例1的方法中，萃取塔中粗甲基丙烯酸甲酯与加入到萃取塔的脱盐水的重量比为2:1。从酯化单元得到的粗甲基丙烯酸甲酯含有甲基丙烯酸甲酯约70％，含甲基丙烯酸≤2.3％，其他成分还含有甲醇、水、丙酮等。将此股物流通过重力流加入到分离罐中，分离罐的容积为4m3，在操作压力0.005MPaG、操作温度30℃的条件下进行分离。上层含80％甲基丙烯酸甲酯的有机相靠重力溢流到萃取塔底部，萃取塔操作压力0.005MPaG，萃取塔的高径比为15:1。通过向萃取塔顶部加脱盐水萃取粗甲基丙烯酸甲酯中的甲醇，脱盐水温度控制在5℃，粗MMA与脱盐水的质量比例为2.0:1。粗MMA/水分离罐下层含20％甲醇的水与萃取塔的水相汇合后靠重力溢流到酯化单元。萃取后含89％的甲基丙烯酸甲酯有机相进入精制单元。
比较例2：
比较例2的操作过程中不包含粗分离步骤，仅通过萃取进行分离。从酯化单元得到的粗甲基丙烯酸甲酯含有甲基丙烯酸甲酯约70％，含甲基丙烯酸≤2.3％，其他成分还含有甲醇、水、丙酮等。将此股物流通过重力流加入到萃取塔底部，萃取塔操作压力0.005MPaG，萃取塔的高径比为15:1；通过向萃取塔顶部加脱盐水萃取粗甲基丙烯酸甲酯中的甲醇，脱盐水温度控制在30℃，粗MMA与脱盐水的质量比例为8.0:1。将来自萃取塔的水相靠重力溢流到酯化单元。萃取后含88.5％的甲基丙烯酸甲酯有机相进入精制单元。
各实施例和比较例的工艺参数下表1中示出。
表1
从上述实施例1-6和比较例1-2的方法得到的结果能够看出，通过在分离罐中对粗甲基丙烯酸甲酯进行初步分离，然后在萃取塔中对经过初步分离的粗甲基丙烯酸甲酯进行提纯，能够克服了现有技术中单纯依靠萃取塔的缺陷，提高了提纯的效果，从而降低萃取塔的工作压力并提高萃取工艺的效率。相对而言，当不包含粗分离步骤时，从萃取塔获得MMA的质量百分比低于包含粗分离步骤的方法。而且，从比较例1的方法获得的结果来看，在萃取塔中包含大量的脱盐水并不能获得更好的MMA收率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种用于甲基丙烯酸甲酯制备工艺的萃取方法，其特征在于，包括：
将粗甲基丙烯酸甲酯注入到分离罐中；
在所述萃取塔中加入脱盐水，对在重力作用下分离并溢流到所述萃取塔中的粗甲基丙烯酸甲酯进行萃取。
2.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述萃取塔的高径比为(12～15):1。
3.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述分离罐内设置有隔板。
4.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述萃取塔中粗甲基丙烯酸甲酯与加入到所述萃取塔的脱盐水的重量比为(5～8):1。
5.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，加入所述萃取塔的脱盐水的温度在5℃～30℃。
6.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，进一步包括：
将所述分离罐的温度控制为20～30℃且将压力控制在0.001～0.005MPa的范围内。
7.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述分离罐的容积为3m3～4m3。
8.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，将所述萃取塔的压力控制在0.001～0.005MPaG的范围内。
9.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，进一步包括：
将所述萃取塔中经过萃取的甲基丙烯酸甲酯输入至精制单元；
将所述分离罐底部的甲醇和水以及所述萃取塔底部的水输入至酯化单元。
10.一种用于甲基丙烯酸甲酯制备工艺的萃取***，其特征在于，包括分离罐与萃取塔，其中，所述分离罐与所述萃取塔连通，所述分离罐用于依靠重力对其中的粗甲基丙烯酸甲酯进行初步分离，且分离后的粗甲基丙烯酸甲酯将在重力的作用下溢流至所述萃取塔；所述萃取塔顶部具有用于向塔内注入脱盐水的加水口。
11.根据权利要求9所述的萃取***，其特征在于，所述萃取塔进一步与精制单元和酯化单元连通。
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