CN102703222A

CN102703222A - 一种使用分隔壁精馏塔分离混合脂肪酸的方法

Info

Publication number: CN102703222A
Application number: CN2012101720392A
Authority: CN
Inventors: 叶青; 张春林; 李旭峰
Original assignee: SHANGHAI SOAP GROUP RUGAO CO Ltd; Changzhou University
Current assignee: SHANGHAI SOAP GROUP RUGAO CO Ltd; Changzhou University
Priority date: 2012-05-30
Filing date: 2012-05-30
Publication date: 2012-10-03
Anticipated expiration: 2032-05-30
Also published as: CN102703222B

Abstract

本发明一种使用分隔壁精馏塔分离混合脂肪酸的方法,属于油脂化工技术领域。常规精馏塔内设置一垂直壁，将塔分成四个区域，区域Ⅰ为公共精馏段，区域Ⅱ为进料段，区域Ⅲ为侧线采出段，区域Ⅳ为公共提馏段；物料进口位于区域Ⅱ中部，区域Ⅰ顶部有轻组分出料口，区域Ⅰ上部有为第1产品出料口；区域Ⅲ中部有第2产品出料口；区域Ⅳ底部为重组分出料口；混合粗脂肪酸经预热后从区域Ⅱ进入塔内，其中的轻组分从塔顶蒸出；从公共精馏段Ⅰ上部的得到含量大于95%的C16脂肪酸馏份，从塔侧线采出段Ⅲ中部采出第2产品，从分隔壁精馏塔的塔釜除去C20以上的脂肪酸及杂质。缩短了工艺流程，减少了设备投资，提高了分离效率，可节能10%以上。

Description

一种使用分隔壁精馏塔分离混合脂肪酸的方法

技术领域

本发明属于油脂化工技术领域。具体涉及一种使用分隔壁精馏塔对含有轻、重组分杂质的脂肪酸进行精制提纯的方法。

背景技术

油脂化工是从天然油脂派生出来的化学工业，有一百多年的历史，是迄今仍具有生命力并持续发展的化学工业，其基础原料——油脂是可再生资源，且其化学深加工产品具有良好的生物降解性。油脂化工是指以动、植物油脂为原料经过物理反应、化学反应生成一系列新的化学品和衍生物，如脂肪酸、甘油、脂肪醇及皂等，它们经进一步加工可制成的各类表面活性剂、各类脂肪酸盐、甘油等衍生产品近百种，广泛用于国民经济有关领域，如日用化工、洗涤用品、肥（香）皂、塑料、橡胶、涂料、纺织等。

毛棕榈油与棕榈仁油混合经过高温高压水解得混合粗脂肪酸，或毛棕榈油在催化剂的作用下，通过加氢成为氢化油，氢化油水解得到粗硬脂酸。粗脂肪酸或粗硬脂酸中的杂质主要是一些低沸点杂质如轻脂肪酸、水份、酮、醛、游离甘油等和高沸点杂质如高沸点脂肪酸及色素、甘油酯、氧化脂肪酸、不皂化物、部分聚合脂肪酸等。

毛棕榈油和棕榈仁油为原料生产的粗脂肪酸或粗硬脂酸。毛棕榈油与棕榈仁油混合经过高温高压水解所得混合粗脂肪酸，粗脂肪酸含有C12－C20脂肪酸，经精制去除轻质杂质C12、C14及重组分C20及以上杂质后，得到C16及C18脂肪酸，其中C18脂肪酸是油酸、亚油酸和硬脂酸的混合物。毛棕榈油和棕榈仁油在催化剂作用下，通过加热与氢气在反应釜内进行反应，过滤后的油脂为氢化油，氢化油经过水解后，可得粗硬脂酸，粗硬脂酸含有C12－C20脂肪酸，经精制去除轻质杂质C12、C14及重组分C20及以上杂质后，得到C16及C18硬脂酸，按C18含量可得不同等级的硬脂酸。

现在采用的精制方法主要是采用精馏方法进行分离，通过两个精馏塔将低沸点杂质、高沸点杂质去除，这种分离方法物料需重复加热，能耗较高。

发明内容

本发明提供了一种分隔壁精馏塔精制混合脂肪酸的工艺方法，目的再于克服现有设备及技术的上述缺点，提供一种对含有轻、重组分杂质的脂肪酸进行精馏提纯的工艺，采用该工艺具有很好的节能效果，得到的产品质量好。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种分隔壁精馏塔精制混合脂肪酸的方法,采用分隔壁精馏塔，即在常规精馏塔内设置一垂直壁，该垂直壁将塔分成四个区域，区域Ⅰ为公共精馏段，区域Ⅱ为进料段，区域Ⅲ为侧线采出段，区域Ⅳ为公共提馏段；物料进口位于区域Ⅱ中部，区域Ⅰ顶部有轻组分出料口，区域Ⅰ上部有为第1产品出料口；区域Ⅲ中部有第2产品出料口；区域Ⅳ底部为重组分出料口；混合粗脂肪酸经预热后从区域Ⅱ进入塔内，其中的轻组分从塔顶蒸出；从公共精馏段Ⅰ上部的第一产品出料口得到含量大于95%的C16脂肪酸馏份，从塔侧线采出段Ⅲ中部采出第2产品，从分隔壁精馏塔的塔釜除去C20以上的脂肪酸及杂质。

其中所述的轻组分包括C12脂肪酸、C14脂肪酸及少量的C16脂肪酸馏份。

其中所述的第一产品中C18脂肪酸的质量分数为80%以上，其余为C16脂肪酸。

其中所述的分隔壁精馏塔中垂直壁的长度根据实际塔高及处理物系确定，一般情况下，其中所述的的高度为塔体总高度的30%－60%，分隔壁精馏塔可以是填料塔，也可以是板式塔。

其中所述的分隔壁精馏塔共有20－50块理论板，其中公共精馏塔理论板数为8－10块，进料段和侧线采出段的理论板数为6－15块，公共提馏段Ⅳ的理论板数为10－15块。优选的分隔壁精馏塔进料段和侧线采出段的理论板数为10－15块，

原料从分隔壁精馏塔进料段第3－8块板进料，操作压力为0.002－0.004bar，回流比根据塔顶出料量及产品纯度可控制在70－120。

本发明的优点：与现有的常规蒸馏塔相比，本发明实现了设备集成和能量集成。对粗脂肪酸进行分离时，将原先至少需要二个塔才能实现的过程简化为只需一个塔就能完成。因此缩短了工艺流程，减少了设备投资，提高了分离效率，可节能10%以上。

附图说明

其中图1 为分离脂肪酸的分隔壁塔工艺流程示意图，其中：Ⅰ、公共精馏段；Ⅱ、进料段；Ⅲ、侧线采出段；Ⅳ、公共提馏段。D、塔顶出料；S、第1产品出料；M、侧线采出段第2产品出料；W、塔釜出料。

具体实施方式

本发明采用的装置为分隔壁精馏塔，即在常规精馏塔内设置一垂直壁，该垂直壁将塔分成四个区域，区域Ⅰ为公共精馏段，区域Ⅱ为进料段，区域Ⅲ为侧线采出段，区域Ⅳ为公共提馏段。

本发明是这样实施的：混合粗脂肪酸经预热后从区域Ⅱ进入塔内，其中的轻组分（C12、C14及少量的C16馏份）从塔顶蒸出。从公共精馏段Ⅰ上部的第一产品出料口得到含量大于95%的C16馏份，从塔侧线采出段Ⅲ中部采出第2产品（C18质量分数80%以上，其余为C16脂肪酸），从分隔壁精馏塔的塔釜除去C20以上的脂肪酸及杂质。

实施例1

毛棕榈油与棕榈仁油混合经过高温高压水解所得混合粗脂肪酸。组成如表1所示的粗脂肪酸12500kg/h进入分隔壁精馏塔，分隔壁精馏塔理论板数为30块，其中公共精馏塔理论板数为8块，进料段和侧线采出段的理论板数为12块，公共提馏段Ⅳ的理论板数为10块。操作压力为0.002bar，塔顶回流比控制在80。原料从分隔壁精馏塔进料段第5块板进料，原料为泡点进料。

表1 粗脂肪酸组成（质量分数，%）

月桂酸	十四酸	软脂酸	硬脂酸	油酸	亚油酸	花生酸	高沸物
								0.65	0.65	44.2	4.5	39.1	10.1	0.6	1.7

将粗脂肪酸从进料段Ⅱ进入，在进料段进行预分离，使轻组分、中间组分与中间组分、重组分进行初步分离。轻组分、中间组分进入分隔壁上方的公共精馏段Ⅰ进行分离，中间组分、重组分进入分隔壁下方的公共提馏段Ⅳ进行进一步分离。从塔顶脱除轻组分C12（月桂酸）、C14（十四酸）及少量的C16馏份（软脂酸），塔顶温度173℃，塔顶出料D采出流量为327kg/h，塔顶采出中C12（月桂酸）质量分数为8.8%、C14（十四酸）的质量分数为4.2%，C16（软脂酸）的质量分数为86.2%。从公共精馏段Ⅰ上部的第一出料口S采出富含C16的馏分，采出流量为3774.2 kg/h，其中C16（软脂酸）的质量分数为95.3%，可直接作为产品出售或作为制皂基的原料。侧线采出段第2产品出料口采出中间组分M，采出流量为8300kg/h，组分为C16馏份（软脂酸），其质量分数为19.4%，其余为质量分数大于80%的C18脂肪酸（其中硬脂酸的质量分数为8%、油酸的质量分数为57.8%及亚油酸的质量分数为14.8%），可加氢得到高质量的硬脂酸或作为制皂基的原料。从分隔壁精馏塔的塔釜除去C20以上的脂肪酸（花生酸）及杂质W，可作为植物沥青。

新工艺的能耗为3652kW，而原工艺的能耗为4338kW，可节能15.8%。

实施例2

毛棕榈油与棕榈仁油混合经过高温高压水解所得混合粗脂肪酸。组成如表2所示的粗脂肪酸12500kg/h进入分隔壁精馏塔，分隔壁精馏塔理论板数为30块，其中公共精馏塔理论板数为8块，进料段和侧线采出段的理论板数为12块，公共提馏段Ⅳ的理论板数为10块。操作压力为0.004bar，回流比控制在85。原料从分隔壁精馏塔进料段第7块板进料，原料为泡点进料。

表2 粗脂肪酸组成（质量分数，%）

月桂酸	十四酸	软脂酸	硬脂酸	油酸	亚油酸	花生酸	高沸物
								0.4	1.1	44.0	5.1	37.5	10.5	0.4	1.0

将粗脂肪酸从进料段Ⅱ进入，在进料段进行预分离，使轻组分、中间组分与中间组分、重组分进行初步分离。轻组分、中间组分进入分隔壁上方的公共精馏段Ⅰ进行分离，中间组分、重组分进入分隔壁下方的公共提馏段Ⅳ进行进一步分离。从塔顶脱除轻组分C12（月桂酸）、C14（十四酸）及少量的C16馏份（软脂酸），塔顶温度178℃，塔顶采出流量D为320kg/h，塔顶采出中C12（月桂酸）质量分数为5.5%、C14（十四酸）的质量分数为6.7%，C16馏份（软脂酸）的质量分数为87.2%。从公共精馏段Ⅰ上部的第一产品出料口采出富含C16的馏分，采出流量为3781kg/h，其中C16（软脂酸）的质量分数为95.1%，可直接作为产品出售或作为制皂基的原料。侧线采出段第2产品出料口采出中间组分M，采出流量为8300kg/h，中间组分为C16馏份（软脂酸）的质量分数为19.6%，其余为质量分数大于80%的C18脂肪酸（其中硬脂酸的质量分数为7.3%、油酸的质量分数为57.7%及亚油酸的质量分数为15.4%），可加氢得到高质量的硬脂酸或作为制皂基的原料。从分隔壁精馏塔的塔釜除去C20以上的脂肪酸（花生酸）及杂质，可作为植物沥青。

新工艺的能耗为5539kW，而原工艺的能耗为6287kW，可节能11.9%。

实施例3

毛棕榈油在催化剂作用下，通过加热与氢气在反应釜内进行反应，过滤后的油脂为氢化油，氢化油经过水解后，可得粗硬脂酸。粗硬脂酸组成如表3所示。

表3 粗硬脂酸组成

月桂酸	十四酸	软脂酸	硬脂酸	花生酸	高沸物
						0.65	1.35	43.1	52.5	0.8	1.6

组成如表3所示的粗硬脂酸7500kg/h进入分隔壁精馏塔，分隔壁精馏塔理论板数为30块，其中公共精馏塔理论板数为9块，进料段和侧线采出段的理论板数为12块，公共提馏段Ⅳ的理论板数为10块。操作压力为0.002bar，回流比控制在57。原料从分隔壁精馏塔进料段第7块板进料，原料为泡点进料。

将粗硬脂酸从进料段Ⅱ进入，在进料段进行予分离，使轻组分、中间组分与中间组分、重组分进行初步分离。轻组分、中间组分进入分隔壁上方的公共精馏段Ⅰ进行分离，中间组分、重组分进入分隔壁下方的公共提馏段Ⅳ进行进一步分离。从塔顶脱除轻组分C12（月桂酸）、C14（十四酸）及少量的C16馏份（软脂酸），塔顶温度163℃，塔顶采出流量为240kg/h，塔顶采出中C12（月桂酸）质量分数为8.1%、C14（十四酸）的质量分数为8.3%，C16馏份（软脂酸）的质量分数为83.7%。从公共精馏段Ⅰ上部的第一产品出料口采出富含C16的馏分，采出流量为2256.5 kg/h，其中C16（软脂酸）的质量分数为95.1%，可直接作为产品出售或作为制皂基的原料。侧线采出段第2产品出料口采出中间组分M，采出流量为4950kg/h，中间组分为C16馏份（软脂酸）的质量分数为17.9%，C18（硬脂酸）的质量分数为80.3%，可得到高质量的硬脂酸。从分隔壁精馏塔的塔釜除去C20以上的脂肪酸（花生酸）及杂质，可作为植物沥青。

新工艺的能耗为3586kW，而原工艺的能耗为4134kW，可节能13.3%。

Claims

1.一种分隔壁精馏塔精制混合脂肪酸的方法,其特征在于采用分隔壁精馏塔，即在常规精馏塔内设置一垂直壁，该垂直壁将塔分成四个区域，区域Ⅰ为公共精馏段，区域Ⅱ为进料段，区域Ⅲ为侧线采出段，区域Ⅳ为公共提馏段；物料进口位于区域Ⅱ中部，区域Ⅰ顶部有轻组分出料口，区域Ⅰ上部有为第1产品出料口；区域Ⅲ中部有第2产品出料口；区域Ⅳ底部为重组分出料口；混合粗脂肪酸经预热后从区域Ⅱ进入塔内，其中的轻组分从塔顶蒸出；从公共精馏段Ⅰ上部的第一产品出料口得到含量大于95%的C16脂肪酸馏份，从塔侧线采出段Ⅲ中部采出第2产品，从分隔壁精馏塔的塔釜除去C20以上的脂肪酸及杂质。

2.根据权利要求1所述的一种分隔壁精馏塔精制混合脂肪酸的方法,其特征在于其中所述的轻组分包括C12脂肪酸、C14脂肪酸及少量的C16脂肪酸馏份。

3.根据权利要求1所述的一种分隔壁精馏塔精制混合脂肪酸的方法,其特征在于其中所述的第一产品中C18脂肪酸的质量分数为80%以上，其余为C16脂肪酸。

4.根据权利要求1所述的一种分隔壁精馏塔精制混合脂肪酸的方法,其特征在于其中所述的分隔壁精馏塔中垂直壁的长度根据实际塔高及处理物系确定，其中所述的高度为塔体总高度的30%－60%，分隔壁精馏塔为填料塔或板式塔。

5.根据权利要求1所述的一种分隔壁精馏塔精制混合脂肪酸的方法,其特征在于其中所述的分隔壁精馏塔共有20－50块理论板，其中公共精馏塔理论板数为8－10块，进料段和侧线采出段的理论板数为6－15块，公共提馏段Ⅳ的理论板数为10－15块。

6.根据权利要求1所述的一种分隔壁精馏塔精制混合脂肪酸的方法,其特征在于原料从分隔壁精馏塔进料段第3－8块板进料，操作压力为0.002－0.004bar，回流比根据塔顶出料量及产品纯度可控制在70－120。

7.根据权利要求5所述的一种分隔壁精馏塔精制混合脂肪酸的方法,其特征在于其中所述的分隔壁精馏塔进料段和侧线采出段的理论板数为10－15块。