CN210084964U

CN210084964U - 一种用于三氯氢硅精馏提纯的装置

Info

Publication number: CN210084964U
Application number: CN201920822681.8U
Authority: CN
Inventors: 何瑞; 李力; 葛冬松; 谢岩; 童贵; 王苏俊
Original assignee: Xinjiang Gcl New Energy Mstar Technology Ltd
Current assignee: Xinjiang Gcl New Energy Mstar Technology Ltd
Priority date: 2019-06-03
Filing date: 2019-06-03
Publication date: 2020-02-18
Anticipated expiration: 2029-06-03

Abstract

本实用新型公开了一种用于三氯氢硅精馏提纯的装置，包括依次串联的除硼吸附器、一级精馏塔、二级精馏塔、除磷吸附器和三级精馏塔；除硼吸附器主要用于去除原料氯硅烷中的硼杂质，同时去除部分磷杂质和金属杂质；一级精馏塔为隔壁塔，可以同时从塔顶切除二氯二氢硅，从塔釜切除四氯化硅，从塔中侧线采出已脱去低沸物和高沸物的、纯度达99％～99.99％的三氯氢硅；二级精馏塔为隔壁塔，可以分别从塔顶和塔釜同时去除三氯氢硅中的轻组分杂质和重组分杂质；除磷吸附器主要用于去除三氯氢硅中的磷杂质，同时去除部分硼杂质和金属杂质；三级精馏塔再次脱除三氯氢硅中的重组分杂质，得到合格的三氯氢硅。

Description

一种用于三氯氢硅精馏提纯的装置

技术领域

本实用新型属于多晶硅制备领域，具体是一种用于三氯氢硅精馏提纯的装置。

背景技术

三氯氢硅精馏是多晶硅生产工艺的核心技术之一，三氯氢硅提纯的程度直接影响最终产品多晶硅的纯度，而多晶硅的纯度又影响到下游太阳能电池的发电效果。多晶硅生产过程中的硅粉、氢气、氯化氢以及各道工序在化学反应中产生的中间产物含有影响多晶硅质量的磷、硼、碳以及金属杂质等。

现有电子级多晶硅生产大部分采用改良西门子法，均采用四到六级精馏塔串联的精馏***，能耗较高还常常无法达到满足电子级多晶硅生产的需求。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种三氯氢硅精馏提纯的装置，保证精馏***的提纯效果并降低能耗，实现装置的低能耗、高效率生产。

为了达到上述实用新型问题，本实用新型采取的技术方案如下：

一种用于三氯氢硅精馏提纯的装置，包括依次串联的除硼吸附器、一级精馏塔、二级精馏塔、除磷吸附器和三级精馏塔；

所述除硼吸附器内装填氮甲基葡萄糖胺螯合树脂，用于去除原料氯硅烷中的大部分硼杂质和部分磷杂质、金属杂质；

所述一级精馏塔不再采用普通塔盘塔或填料塔，而是采用隔壁塔，其公共精馏段采用5～30米的比表面积在250～1000m²/m³之间的高效规整板波纹填料或丝网填料，隔板段采用30～120层的筛板塔盘、固阀塔盘或浮阀塔盘，公共提馏段采用5～15米比表面积在250～1000m²/m³之间的高效规整板波纹填料或丝网填料；

所述二级精馏塔也采用与一级精馏塔结构相同的隔壁塔；

所述除磷吸附器内装填苯乙烯多胺螯合树脂，用于去除三氯氢硅中的部分磷杂质；

所述三级精馏塔为填料塔，塔内填充比表面积250～600m²/m³之间的316L材质填料，单段填料高度5米，填料段数在7～14之间。

具体地，所述一级精馏塔塔体采用普通碳钢材料，内壁经酸洗、钝化处理，塔内件采用304不锈钢；一级精馏塔高径比20～30，运行温度55～80℃，运行压力 0.1MPag～0.4MPag。一级精馏塔可同时从塔顶切除二氯二氢硅(DCS)，从塔釜切除四氯化硅(STC)，从塔中侧线采出已脱去低沸物和高沸物的、纯度达99％～99.99％的三氯氢硅(TCS)，达到了传统多晶硅合成料精馏流程中前两级塔的脱轻和脱重功能。侧线采出的三氯氢硅中硼含量0.1～10ppbw，磷含量0.3～10ppbw。

热耦合精馏工艺和传统精馏工艺相比，可以节省大量的设备投资并减少能耗。传统精馏技术分离三种组分混合物需要两座简单塔直接或者间接连接，同时就会有两台冷凝器、两台再沸器，相应的就需要一定的冷却负荷和热负荷，这样就增加了设备投资和能耗。但是对于热耦合精馏工艺(隔壁塔属于热耦合精馏塔的一种)，分离三种组分混合物只需要一座热耦合精馏塔就可以完成，而且只要一台冷凝器和一台再沸器，完全热耦合精馏塔分离原理见图3。

所述二级精馏塔塔体采用碳钢与不锈钢复合板材料，内壁经酸洗、钝化处理，塔内件采用316L不锈钢；二级精馏塔高径比20～30，运行温度55～80℃，运行压力 0.1MPag～0.3MPag。二级精馏塔可以分别从塔顶和塔釜同时去除三氯氢硅(TCS)中的轻组分杂质和重组分杂质。

所述三级精馏塔塔体采用碳钢与不锈钢复合板材料，内壁经酸洗、钝化处理，塔内件采用316L不锈钢；三级精馏塔高径比20～30，运行温度55～80℃，运行压力 0.1MPag～0.3MPag三级精馏塔再次脱除三氯氢硅中的重组分杂质，得到合格的三氯氢硅，杂质含量小于0.001～0.1ppbw，质量可以满足生产半导体级多晶硅的生产要求。

优选地，所述除硼吸附器高径比在4～10之间，运行温度在10～80℃之间，运行压力在0.2～1.6MPaG之间，材质采用普通碳钢，内壁经酸洗、钝化处理。

所述除磷吸附器高径比在3～7之间，运行温度在20～60℃之间，运行压力在0.2～1.6 MPaG之间，材质采用304不锈钢，内壁经酸洗、钝化处理。

经过实际运行经验，氯硅烷经过除硼树脂和除磷树脂后，剩余杂质与三氯氢硅的沸点差异较大，容易分离。

上述的一级精馏塔、二级精馏塔、三级精馏塔上的阀门全部采用高洁净的旋塞阀。

有益效果：

本实用新型装置创新性地采用两级隔壁塔、一级填料塔加两级吸附的连续精馏流程，既可以保证精馏质量又可以将各种沸点的组分区别开来实现资源的有效利用；通过塔设备结构形式的改变和工艺流程的改变，减少了塔设备数量，减少了设备投资；同时，单台隔壁塔较单台常规精馏塔节能30％以上，大幅度减少了运行过程中的蒸汽消耗和循环水消耗；经过三级塔和2级吸附器的处理，最终产品三氯氢硅的纯度可满足半导体级别应用的纯度。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型做更进一步的具体说明，本实用新型的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。

图1为采用本实用新型装置进行三氯氢硅精馏提纯的流程工艺图。

图2为隔壁塔的结构示意图。

图3为隔壁塔三组分混合物分离为三种纯物质的分布网络图。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本实用新型。

说明书附图所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本实用新型可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本实用新型所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本实用新型所揭示的技术内容所能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“前”、“后”、“中间”等用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本实用新型可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本实用新型可实施的范畴。

如图1所示，该用于三氯氢硅精馏提纯的装置包括依次串联的除硼吸附器1、一级精馏塔2、二级精馏塔3、除磷吸附器4和三级精馏塔5。

所述除硼吸附器1高径比8，运行温度50℃，运行压力1MPaG，材质采用普通碳钢，内壁经酸洗、钝化处理；内装填氮甲基葡萄糖胺螯合树脂，用于去除原料氯硅烷中的大部分硼杂质和部分磷杂质、金属杂质。

所述一级精馏塔2和二级精馏塔3均为隔壁塔。一级精馏塔2塔体采用普通碳钢材料，内壁经酸洗、钝化处理，塔内件采用304不锈钢；一级精馏塔2高径比20，运行温度68℃，运行压力0.3MPag。二级精馏塔3塔体采用碳钢与不锈钢复合板材料，内壁经酸洗、钝化处理，塔内件采用316L不锈钢；二级精馏塔3高径比20，运行温度77℃，运行压力0.3MPag。

如图2和3所示，一级精馏塔2和二级精馏塔3分为四个区域，I是隔板进料侧， II是隔板采出侧；III是公共精馏段；IV是公共提馏段。公共精馏段采用5米的比表面积250m²/m³的高效规整板波纹填料，隔板段采用60层的导向固阀塔盘，公共提馏段采用5米比表面积250m²/m³的高效规整板波纹填料。一级精馏塔2可同时从塔顶切除二氯二氢硅(DCS)，从塔釜切除四氯化硅(STC)，从塔中侧线采出99％～99.99％的三氯氢硅(TCS)，达到了传统多晶硅合成料精馏流程中前两级塔的脱轻和脱重功能。侧线采出的三氯氢硅中硼含量0.1～10ppbw，磷含量0.3～10ppbw。二级精馏塔3可以分别从塔顶和塔釜同时去除三氯氢硅(TCS)中的轻组分杂质和重组分杂质。

所述除磷吸附器4高径比为4，运行温度50℃，运行压力1MPaG，材质采用304 不锈钢，内壁经酸洗、钝化处理；内装填苯乙烯多胺螯合树脂，用于去除三氯氢硅中的部分磷杂质。

所述三级精馏塔5为填料塔，塔体采用碳钢与不锈钢复合板材料，内壁经酸洗、钝化处理，塔内件采用316L不锈钢；三级精馏塔5高径比20，运行温度67℃，运行压力0.2MPag。塔内填充比表面积250m²/m³的316L材质的填料，单段填料高度5米，填料段数8。三级精馏塔再次脱除三氯氢硅中的重组分杂质，得到合格的三氯氢硅，杂质含量小于0.03ppbw，质量可以满足生产半导体级多晶硅的生产要求。

一级精馏塔2、二级精馏塔3、三级精馏塔5上的阀门全部采用高洁净的旋塞阀。

采用以上装置处理原料氯硅烷，其中，原料氯硅烷中二氯氢硅质量含量2％，三氯氢硅质量含量97.9％，四氯化硅质量含量0.1％，硼杂质含量为1～300ppbw，磷杂质含量为1～50ppbw。处理得到的产品三氯氢硅杂质含量小于0.001～0.1ppbw，质量可以满足生产半导体级多晶硅的生产要求。

本实用新型提供了一种用于三氯氢硅精馏提纯的装置的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims

1.一种用于三氯氢硅精馏提纯的装置，其特征在于，包括依次串联的除硼吸附器(1)、一级精馏塔(2)、二级精馏塔(3)、除磷吸附器(4)和三级精馏塔(5)；

所述除硼吸附器(1)内装填氮甲基葡萄糖胺螯合树脂，用于去除原料氯硅烷中的大部分硼杂质和部分磷杂质、金属杂质；

所述一级精馏塔(2)为隔壁塔，其公共精馏段采用5～30米的比表面积在250～1000m²/m³之间的高效规整板波纹填料或丝网填料，隔板段采用30～120层的筛板塔盘、固阀塔盘或浮阀塔盘，公共提馏段采用5～15米比表面积在250～1000m²/m³之间的高效规整板波纹填料或丝网填料；

所述二级精馏塔(3)为隔壁塔，其结构与一级精馏塔(2)结构相同；

所述除磷吸附器(4)内装填苯乙烯多胺螯合树脂，用于去除三氯氢硅中的部分磷杂质；

所述三级精馏塔(5)为填料塔，塔内填充比表面积250～600m²/m³之间的316L材质的高效规整板波纹填料，单段填料高度5米，填料段数在7～14之间。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述一级精馏塔(2)塔体采用普通碳钢材料，内壁经酸洗、钝化处理，塔内件采用304不锈钢；一级精馏塔(2)高径比20～30，运行温度55～80℃，运行压力0.1MPag～0.4MPag。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述二级精馏塔(3)塔体采用碳钢与不锈钢复合板材料，内壁经酸洗、钝化处理，塔内件采用316L不锈钢；二级精馏塔(3)高径比20～30，运行温度55～80℃，运行压力0.1MPag～0.3MPag。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述三级精馏塔(5)塔体采用碳钢与不锈钢复合板材料，内壁经酸洗、钝化处理，塔内件采用316L不锈钢；高径比20～30，运行温度55～80℃，运行压力0.1MPag～0.3MPag。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述除硼吸附器(1)高径比在4～10之间，运行温度在10～80℃之间，运行压力在0.2～1.6MPaG之间，材质采用普通碳钢，内壁经酸洗、钝化处理。

6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述除磷吸附器(4)高径比在3～7之间，运行温度在20～60℃之间，运行压力在0.2～1.6MPaG之间，材质采用304不锈钢，内壁经酸洗、钝化处理。

7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的一级精馏塔(2)、二级精馏塔(3)、三级精馏塔(5)上的阀门全部采用旋塞阀。