CN104269548A - 一种镍钴锰前驱体材料制备过程中优化粒度分布的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种镍钴锰前驱体材料制备过程中优化粒度分布的方法，所述镍钴锰前驱体材料化学式为NixCoyMn1-x-y(OH)2，其中0.2<x<0.8，0.2<y<0.8；所述镍钴锰前驱体材料的制取装置包括两个由溢流管串联的反应釜；所述反应釜I设有进料管I和搅拌装置I；所述反应釜II设有进料管II和搅拌装置II。所述镍钴锰前驱体材料制备包括：1)制备第一溶液，含镍钴锰三种金属离子总浓度为1.0-1.5mol/L，络合剂1-5g/L；2)制备第二溶液，含5-10mol/L氢氧化钠；3)将第一溶液和第二溶液由进料管I通入到反应釜I中；同时，将第一溶液和第二溶液由进料管II通入到反应釜II中；并且，控制反应釜I与反应釜II中的工艺参数。该方法通过可行的工艺参数控制就可以得到粒度分布稳定均一的镍钴锰前驱体。

Description

一种镍钴锰前驱体材料制备过程中优化粒度分布的方法
技术领域
本发明涉及一种优化粒度分布的方法，具体地，本发明涉及一种镍钴锰前驱体材料制备过程中优化粒度分布的方法。
背景技术
锂离子电池具有电压高，比电容量大，安全、环保等优点而受到人们的广泛关注。而锂离子电池的主要由正极材料、负极材料和电解液三大部分组成，其中正极材料对提升锂离子电池综合性能起着最关键的作用。
目前市场正极材料中，钴酸锂、镍钴锰酸锂以及锰酸锂基本占据主导份额，这些正极材料的前驱体钴氧化物/钴氢氧化物、镍钴锰氢氧化物以及锰氧化物/锰氢氧化物的生产国内主要采用液相共沉淀法，在生产过程中控制粒度分布，控制反应过程中不必要的小颗粒细粉和大颗粒粗粉一直是行业内重要的课题。
在中国专利CN 201320092391.X公开了“一种粒度可控的反应***”中提到增加循环装置、分级装置、澄清装置等一系列的设备来调整粒度分布，由于工艺需要增加投入增大，操作复杂，不适于产业化生产；(中国专利201220518689.3中公开的“一种连续式四氧化三钴制取装置”中提出将三个反应釜串联起来，让反应颗粒逐级生长，由于没有进料继续参与反应，粒度分布宽度控制范围存在一定局限性)；中国专利201310142370.4中公开“一种小粒径镍钴锰酸锂前驱体的制备方法”中提出了制备方法，却未提到如何控制粒度分布方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供镍钴锰前驱体材料制备过程中优化粒度分布的方法，该方法通过可行的工艺参数控制就可以得到粒度分布稳定均一的镍钴锰前驱体材料。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种镍钴锰前驱体材料制备过程中优化粒度分布的方法，所述镍钴锰前驱体材料化学式为NixCoyMn1-x-y(OH)2，其中0.2<x<0.8，0.2<y<0.8；所述镍钴锰前驱体材料NixCoyMn1-x-y(OH)2在以下制取装置中制备：所述制取装置包括两个由溢流管串联的反应釜：反应釜I和反应釜II；所述反应釜I设有进料管I和搅拌装置I；所述反应釜II设有进料管II和搅拌装置II；
所述镍钴锰前驱体材料NixCoyMn1-x-y(OH)2制备包括以下步骤：
1)制备第一溶液，所述第一溶液含镍钴锰三种金属离子总浓度为1.0-1.5mol/L，络合剂1-5g/L；
2)制备第二溶液，所述第二溶液含5-10mol/L氢氧化钠；
3)将所述第一溶液和第二溶液通过并流方式由进料管I通入到已经调好搅拌速度和反应温度的反应釜I中；同时，将所述第一溶液和第二溶液通过并流方式由进料管II通入到已经调好搅拌速度和反应温度的反应釜II中；
所述反应釜I内，第一溶液进料速度为30～200L/h，搅拌装置I转速为300～600rpm，反应温度为40-70℃，pH范围为9.00-12.10；
并且，控制以下参数：使反应釜II与反应釜I中第一溶液进料速度比在0.5-1.5之间，搅拌装置的转速使得搅拌装置II为搅拌装置I的60％～100％之间，反应釜II反应温度比反应釜I反应温度降低0-5℃，反应釜II pH比反应釜I中降低0.1-0.5。
上述技术方案中，第一溶液可以使用硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰或者氯化镍、氯化钴、氯化锰混合配制。
所述制取装置还包括陈化釜，所述反应釜II通过导流管连接陈化釜。
在一个实施方案中，所述反应釜I第一溶液进料速度为30L/h，搅拌装置I转速为600rpm，反应温度为50℃，pH范围为12.00-12.10之间；所述反应釜II第一溶液进料速度为20L/h，搅拌装置II转速为450rpm，反应温度为45℃，pH范围为11.80-11.90。
在另一个实施方案中，所述反应釜I第一溶液进料速度为200L/h，搅拌转速为300rpm，反应温度为55℃，pH范围为11.85-11.95之间；所述反应釜II第一溶液进料速度为150L/h，搅拌转速为200rpm，反应温度为50℃，pH范围为11.70-11.80。
在另一个实施方案中，所述反应釜I第一溶液进料速度为100L/h，搅拌转速为450rpm，反应温度为52℃，pH范围为11.90-12.00之间；所述反应釜II第一溶液进料速度为150L/h，搅拌转速为300rpm，反应温度为51℃，pH范围为11.85-11.90。
本发明涉及到的粒度分布，依据为电池行业通用粒度测试方法---激光衍射学，按照粒度分布统计学原理，采用体积加权平均值表示均值。分别表示为D0.1，D10，D50，D90，D100以及分布跨度span等。其中D10表示一个样品的累积粒度分布百分数达到10％所对应的粒度，D50，D90含义类推。分布跨度span是对样品粒径分布宽度的一种度量：
Span＝(D90-D10)/D50，跨度越小粒度分布越窄，反之越宽。
综上所述，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过将两个反应釜通过溢流管连接起来，并且同时进料参与反应；并且控制反应釜I和反应釜II的相关参数，使得液相反应得到固体颗粒的过程中，形成稳定均一的粒度分布。
(2)本发明特别适用于制备小颗粒镍钴锰前驱体材料，反应釜I提供了颗粒晶核的生成的过程，通过调节反应釜II内的环境，使得晶体得到生长，最终得到分布最优化的粒度结果。
附图简介
图1是实施例1制取装置的结构示意图。
图2是实施例2中反应釜I的粒度分布图。
图3是实施例2中反应釜II的粒度分布图。
图4是实施例3中反应釜I的粒度分布图。
图5是实施例3中反应釜II的粒度分布图。
图6是实施例4中反应釜I的粒度分布图。
图7是实施例5中反应釜II的粒度分布图。
图中各部件对应的名称是：1-反应釜I；2-反应釜II；3-进料管I；4-搅拌装置I；5-进料管II；6-搅拌装置II；7-溢流管；8-导流管；9-陈化釜。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所述的内容后，该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
本发明所述镍钴锰前驱体材料NixCoyMn1-x-y(OH)2在以下制取装置中制备：所使用的制取装置包括由溢流管7串联的两个反应釜：反应釜I 1和反应釜II 2。所述反应釜I设有进料管I 3和搅拌装置I 4；所述反应釜II设有进料管II 5和搅拌装置II 6。
所述制取装置还包括陈化釜9，所述反应釜II通过导流管8连接陈化釜9。
实施例2
1)制备第一溶液，所述第一溶液含硫酸镍0.3mol/L、硫酸钴0.3mol/L、硫酸锰0.3mol/L，甘氨酸5g/L；
2)制备第二溶液，所述第二溶液含10mol/L氢氧化钠；
3)将所述第一溶液和第二溶液通过并流方式由进料管I通入到已经调好搅拌速度和反应温度的反应釜I中；同时，将所述第一溶液和第二溶液通过并流方式由进料管II通入到已经调好搅拌速度和反应温度的反应釜II中；
控制以下参数：
反应釜I第一溶液进料速度为30L/h，搅拌转速为600rpm，反应温度为50℃，pH范围为12.00-12.10之间，连续反应一段时间在反应釜I中取样测试粒度结果为D10＝0.54um，D50＝3.86um，D90＝6.13um(分布图为图1，存在过多小颗粒，即为细粉)；反应釜I通过溢流管流入反应釜II，调节反应釜II第一溶液进料速度为20L/h，搅拌转速为450rpm，反应温度为45℃，pH范围为11.80-11.90，连续反应一段时间在反应釜II中取样测试粒度结果为D10＝2.51um，D50＝4.56um，D90＝8.04um(分布图为图2)。
实施例3
1)制备第一溶液，所述第一溶液含硫酸镍0.5mol/L、硫酸钴0.5mol/L、硫酸锰0.5mol/L，甘氨酸5g/L；
2)制备第二溶液，所述第二溶液含10mol/L氢氧化钠；
3)将所述第一溶液和第二溶液通过并流方式由进料管I通入到已经调好搅拌速度和反应温度的反应釜I中；同时，将所述第一溶液和第二溶液通过并流方式由进料管II通入到已经调好搅拌速度和反应温度的反应釜II中；
控制以下参数：
反应釜I进料速度为200L/h，搅拌转速为300rpm，反应温度为55℃，pH范围为11.85-11.95之间，连续反应一段时间在反应釜I中取样测试粒度结果为D0.1＝0.22um，D10＝0.45um，D50＝3.64um，D90＝6.46um，D100＝28.39um(分布图如图3所示，同时存在过多小颗粒和大颗粒)；反应釜I通过溢流管流入反应釜II，调节反应釜II第一溶液进料速度为150L/h，搅拌转速为200rpm，反应温度为50℃，pH范围为11.70-11.80，连续反应一段时间在反应釜II中取样测试粒度结果为D0.1＝2.26um，D10＝3.77um，D50＝4.85um，D90＝7.68um，D100＝12.53um(分布图如图4所示)。
实施例4：
1)制备第一溶液，所述第一溶液含氯化镍0.2mol/L、0.2氯化钴mol/L、0.2氯化锰mol/L；甘氨酸2g/L；
2)制备第二溶液，所述第二溶液含10mol/L氢氧化钠；
3)将所述第一溶液和第二溶液通过并流方式由进料管I通入到已经调好搅拌速度和反应温度的反应釜I中；同时，将所述第一溶液和第二溶液通过并流方式由进料管II通入到已经调好搅拌速度和反应温度的反应釜II中；
控制以下参数：
反应釜I进料速度为100L/h，搅拌转速为450rpm，反应温度为52℃，pH范围为11.90-12.00之间，连续反应一段时间在反应釜I中取样测试粒度结果为D0.1＝0.76um，D10＝1.85um，D50＝3.45um，D90＝6.68um，D100＝52.75um(分布图如图6所示)；反应釜I通过溢流管流入反应釜II，调节反应釜II第一溶液进料速度为150L/h，搅拌转速为300rpm，反应温度为51℃，pH范围为11.85-11.90，连续反应一段时间在反应釜II中取样测试粒度结果为D0.1＝2.31um，D10＝3.56um，D50＝4.50um，D90＝6.98um，D100＝11.63um(分布图如图7所示)。
如上所述，便可以较好地实现本发明。

Claims (5)

1.一种镍钴锰前驱体材料制备过程中优化粒度分布的方法，其特征在于，所述镍钴锰前驱体材料化学式为NixCoyMn1-x-y(OH)2，其中0.2<x<0.8，0.2<y<0.8；所述镍钴锰前驱体材料NixCoyMn1-x-y(OH)2在以下制取装置中制备：所述制取装置包括两个由溢流管串联的反应釜：反应釜I和反应釜II；所述反应釜I设有进料管I和搅拌装置I；所述反应釜II设有进料管II和搅拌装置II；
所述镍钴锰前驱体材料NixCoyMn1-x-y(OH)2制备包括以下步骤：
1)制备第一溶液，所述第一溶液含镍钴锰三种金属离子总浓度为1.0-1.5mol/L，络合剂1-5g/L；
2)制备第二溶液，所述第二溶液含5-10mol/L氢氧化钠；
3)将所述第一溶液和第二溶液通过并流方式由进料管I通入到已经调好搅拌速度和反应温度的反应釜I中；同时，将所述第一溶液和第二溶液通过并流方式由进料管II通入到已经调好搅拌速度和反应温度的反应釜II中；
所述反应釜I内，第一溶液进料速度为30～200L/h，搅拌装置I转速为300～600rpm，反应温度为40-70℃，pH范围为9.0-12.1；
并且，控制以下参数：使反应釜II与反应釜I中第一溶液进料速度比在0.5-1.5之间，搅拌装置的转速使得搅拌装置II为搅拌装置I的60％～100％之间，反应釜II反应温度比反应釜I反应温度降低0-5℃，反应釜II pH比反应釜I中降低0.1-0.5。
2.如权利要求1所述的一种镍钴锰前驱体材料制备过程中优化粒度分布的方法，其特征在于，所述制取装置还包括陈化釜，所述反应釜II通过导流管连接陈化釜。
3.如权利要求1所述的一种镍钴锰前驱体材料制备过程中优化粒度分布的方法，其特征在于，所述反应釜I第一溶液进料速度为30L/h，搅拌装置I转速为600rpm，反应温度为50℃，pH范围为12.00-12.10之间；所述反应釜II第一溶液进料速度为20L/h，搅拌装置II转速为450rpm，反应温度为45℃，pH范围为11.80-11.90。
4.如权利要求1所述的一种镍钴锰前驱体材料制备过程中优化粒度分布的方法，其特征在于，所述反应釜I第一溶液进料速度为200L/h，搅拌转速为300rpm，反应温度为55℃，pH范围为11.85-11.95之间；所述反应釜II第一溶液进料速度为150L/h，搅拌转速为200rpm，反应温度为50℃，pH范围为11.70-11.80。
5.如权利要求1所述的一种镍钴锰前驱体材料制备过程中优化粒度分布的方法，其特征在于，所述反应釜I第一溶液进料速度为100L/h，搅拌转速为450rpm，反应温度为52℃，pH范围为11.90-12.00之间；所述反应釜II第一溶液进料速度为150L/h，搅拌转速为300rpm，反应温度为51℃，pH范围为11.85-11.90。
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