CN104319391A - 一种锂电池用高镍低钴低锰三元正极材料前驱体的制备方法 - Google Patents

一种锂电池用高镍低钴低锰三元正极材料前驱体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂电池制造材料，提供一种锂电池用高镍低钴低锰三元正极材料前驱体的制备方法，能精确、方便控制镍钴锰氢氧化物共沉淀产物形貌。其原料溶液配制包括：A含镍80克/升的镍盐溶液，B含镍60-90克/升、含钴10-30克/升、含锰10-30克/升的混合溶液(根据氢氧化镍钴锰Ni1-x-yCoxMny(OH)2，0.1≤x≤0.25，0.1≤y≤0.25，0.2≤x+y≤0.5中x、y比例不同配置)，C含氢氧化钠8mol/L溶液，D含表面活性分散剂溶液。还包括以下步骤，氢氧化镍晶种培养、晶体颗粒成熟、料浆陈化、沉淀物过滤、洗涤以及干燥。本发明与现有技术显著不同的是，整个过程含Ni(OH)2晶体的培养、确认阶段，过程不需要添加氨水，不会产生高氨氮废水，省去了处理含氨氮废水的工序，进一步降低了生产成本。

Description

一种锂电池用高镍低钴低锰三元正极材料前驱体的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池制造材料，特别涉及一种锂离子电池三元正极材料的前驱体的制备方法。
背景技术
锂离子电池是新一代的绿色储能电池，具有电压高、能量密度大、循环性能好、自放电小、无记忆效应等突出优点，已经广泛应用于移动电话、笔记本电脑、储能等电子产品。
正极材料是锂离子电池的关键组成材料，是锂离子电池中成本占比最大的部分。目前得到商业化应用的锂电正极材料主要有钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMnO2)、镍酸锂(LiNiO2)、镍钴锰(1:1:1，5:2:3或4:3:3)酸锂、镍钴铝酸锂、磷酸铁锂等。钴酸锂作为最广泛应用的正极材料之一，市场份额曾经高达70％以上，然而钴是一种稀缺的资源，因原料供应、***格等因素，钴酸锂的应用面临越来越严峻的挑战，开发和应用高性能的替代材料已成为业内的共识。镍钴锰(1:1:1，5:2:3、4:3:3)酸锂三元材料以其较高能量密度、高安全性和较低成本的优势，已经在一些中端笔记本电脑上开始大量应用。出于对动力汽车续航能力的要求，镍钴锰(1:1:1，5:2:3、4:3:3)酸锂三元材料被日韩等动力电池巨头引入用作正极组分以提高能量密度，例如日本的丰田汽车采用镍钴锰三元材料，兼顾了成本和能量密度优势，在电动汽车用锂离子电池上已经批量生产。因此，镍钴锰酸锂三元材料是认为最有应用前景的正极材料之一，而高镍低钴低锰(6:2:2或8:1:1)酸锂，其能量密度更高，堆积密度更大，在某些领域更具应用前景。
关于镍钴锰氢氧化物的制备和性能方面的文献报道较多，大多采用液相合成的方法。如CN1547277A公开了一种制备镍钴锰氢氧化物前驱体的方法，该方法包括将可溶性镍盐、钴盐和锰盐制成混合溶液，在搅拌条件下在20-90度温度下将强碱溶液(如氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂)滴加到上述盐溶液中，直到溶液PH大于9，得到沉淀物，然后将沉淀物用去离子水洗涤、过滤，得到的固体物即为镍钴锰氢氧化物，可直接用于制备镍钴锰酸锂三元正极材料。用该方法获得的镍钴锰氢氧化物前驱体为无规则形状的粉体或片状颗粒，堆积密度低。本领域技术人员公知的是，堆积密度低会导致正极材料的比容量低，电池性能差，因此希望制备由规则的球形颗粒组成的镍钴锰氢氧化物，以提高三元材料的堆积密度。
CN1622371A公开了一种高密度球形镍钴锰氢氧化物的制备方法，该方法包括在40-65度温度下，将总金属离子浓度为0.6-3摩尔/升的镍盐、钴盐和锰盐的混合水溶液、2-10摩尔/升的氢氧化钠水溶液、2-10摩尔/升的氨水溶液用泵分别连续地输入到带搅拌的反应器中，并控制NH3/(Ni+Co+Mn)＝0.2-1.0(摩尔比)和反应液的PH值为10-12，得到固体物质，然后将所得固体分离并用去离子水洗涤至洗涤水的PH值小于8，洗涤后的产物在干燥器中干燥后得到球形镍钴锰氢氧化物。
CN1966410A公开了一种镍钴锰氢氧化物的制备方法，该方法包括在5-40度温度下(基本不用额外加热条件下)，在带搅拌的反应器中将含有镍盐、钴盐和锰盐的混合溶液A和含有强碱氢氧化钠的溶液B在通过带计量仪的装置注入到含有氨水的底液C中进行沉淀反应，得到固体物质，然后将所得固体分离并用去离子水洗涤，洗涤后的产物在干燥器中干燥后得到球形镍钴锰氢氧化物。
尽管用上述两种方法都可能制得球形镍钴锰氢氧化物，但是过程无法精确控制，产品球形度无法保障，且两种方法中都使用了氨水，造成操作环境恶劣，沉淀物分离后母液中含氨氮离子，含氨氮废水处理成本加大等问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的各种镍钴锰氢氧化物制备方法中的缺点，提供一种操作环境良好，能精确、方便控制镍钴锰氢氧化物共沉淀产物形貌的高镍低钴低锰氢氧化物的制备方法。
本发明的技术问题主要通过下述技术方案得以解决：
一种锂电池用高镍低钴低锰三元正极材料前驱体的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料溶液配制：溶液A含镍80克/升的镍盐溶液，溶液B含镍60-90克/升、含钴10-30克/升、含锰10-30克/升的混合溶液(根据氢氧化镍钴锰Ni1-x-yCoxMny(OH)2，0.1≤x≤0.25，0.1≤y≤0.25，0.2≤x+y≤0.5中x、y比例不同配置)，溶液C含氢氧化钠8mol/L溶液，溶液D含表面活性分散剂溶液。
(2)氢氧化镍晶种培养：在一个带搅拌可加热的反应器内，注入一定体积的去离子水，加入经过计算和计量的溶液C(保持反应终了PH 10)及含一定量分散剂的溶液D(体积比0.01-0.05％)进行搅拌混合，充分混合后在常温下快速加入经过计算和计量的溶液A(晶种Ni量/(Ni+Co+Mn)＝0.05-0.1)，反应迅速进行，生产固体沉淀物，搅拌速度保持500rpm以上维持1-2h，取样分析悬浮物中氢氧化镍晶种D50激光粒度达到1-1.5微米后，晶种培养阶段完毕。
(3)晶体颗粒成熟：晶种粒度D50达到1-1.5微米指标后，将反应器中的料浆温度提升到60度或以上(根据高镍低钴低锰氢氧化物晶体颗粒大小确定反应温度)，搅拌速度降到300-320rpm，打开溶液B和溶液C的阀门并流加入反应器中进行反应，保持反应器中溶液PH在10-10.5之间，镍钴锰氢氧化物晶体的颗粒不断长大，待固体物D50粒度达到5-10微米的要求指标后关闭阀门停止加料。
(4)料浆陈化：搅拌速度调整到200rpm，保持陈化时间6h-8h，使料浆中的颗粒进一步均一化。
(5)沉淀物过滤、洗涤：用过滤机将上述料浆进行过滤，再用去离子水不断洗涤，直至洗水PH小于8，洗涤完毕。
(6)沉淀物干燥：上述洗涤后的沉淀物在200-300度的温度下进行干燥，即得振实密度大于1.8g/cm3，激光粒度(D50)5～10um球形的锂电池用三元正极材料前驱体-高镍低钴低锰氢氧化物产品。
本发明提供的一种操作环境良好、能方便控制镍钴锰氢氧化物共沉淀产物形貌的高镍低钴低锰氢氧化物的制备方法，与现有方法相比，有以下显著特点：
(1)氢氧化镍晶粒的培养步骤中，在有利于氢氧化镍微小颗粒形成的条件下，先培养生产球形的氢氧化镍小晶粒。
(2)采用了表面活性分散剂的添加，有利于松散的团聚颗粒物的打开，有利于微小晶粒的生成。
(3)微小颗粒的确认阶段，氢氧化镍微小颗粒形成后，送样分析D50颗粒激光粒度，确保氢氧化镍微小颗粒D50达到1-1.5微米后再进入下一个阶段。
(4)过程反应温度的不同：晶粒培养阶段采用常温，有利于更小、更球形度的氢氧化镍微小颗粒生成；晶粒长大阶段采用60度或以上的温度，可以提高反应速度，也可以控制终了高镍低钴低锰氢氧化物的粒度。阶段不同的反应温度，更有利于精确控制产品所需要的物理特性。
(5)本发明与现有技术显著不同的是，整个过程不需要添加氨水，不会产生高氨氮废水，省去了处理含氨氮废水的工序，进一步降低了生产成本。
(6)本发明过程所述溶液A、溶液B中的镍盐溶液，可以是硫酸镍、氯化镍或者是硝酸镍溶液；钴盐溶液，可以是硫酸钴、氯化钴或者是硝酸钴溶液；锰盐溶液，可以是硫酸锰、氯化锰或者是硝酸锰溶液。
(7)本发明中溶液C可以是强碱氢氧化钠、氢氧化钾。
(8)溶液D是含高分子改性物分散剂的溶液。
附图说明
图1是本发明中氢氧化镍钴锰产品扫描电镜图。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
一种锂电池用高镍低钴低锰三元正极材料前驱体的制备方法，
实施方式包括以下步骤：
配制原料溶液，溶液A含镍80克/升的镍盐溶液，溶液B含镍60-90克/升、含钴10-30克/升、含锰10-30克/升的混合溶液(根据氢氧化镍钴锰Ni1-x-yCoxMny(OH)2，0.1≤x≤0.25，0.1≤y≤0.25，0.2≤x+y≤0.5中x、y比例不同配置)，溶液C含氢氧化钠8mol/L溶液，溶液D含表面活性分散剂溶液。
在一个带搅拌可加热的反应器内，注入一定体积的去离子水，加入经过计算和计量的溶液C(保持反应终了PH 10)及含一定量分散剂的溶液D(体积比0.01-0.05％)进行搅拌混合，充分混合后在常温下快速加入经过计算和计量的溶液A(晶种Ni量/(Ni+Co+Mn)＝0.05-0.1)，反应迅速进行，生产固体沉淀物，搅拌速度保持500rpm以上维持1-2h，取样分析悬浮物中氢氧化镍晶种D50激光粒度达到1-1.5微米后，晶种培养阶段完毕。晶种粒度D50达到1-1.5微米指标后，将反应器中的料浆温度提升到60度或以上(根据高镍低钴低锰氢氧化物晶体颗粒大小确定反应温度)，搅拌速度降到300-320rpm，打开溶液B和溶液C的阀门并流加入反应器中进行反应，保持反应器中溶液PH在10-10.5之间，镍钴锰氢氧化物晶体的颗粒不断长大，待固体物D50粒度达到5-10微米的要求指标后关闭阀门停止加料。
搅拌速度调整到200rpm，保持陈化时间6h-8h，使料浆中的颗粒进一步均一化。用过滤机将上述料浆进行过滤，再用去离子水不断洗涤，直至洗水PH小于8，洗涤完毕。将洗涤后的沉淀物在200-300度的温度下进行干燥，即得振实密度大于1.8g/cm3，激光粒度(D50)5～10um球形的锂电池用三元正极材料前驱体-高镍低钴低锰氢氧化物产品。
本实施例只是本发明示例的实施方式，对于本领域内的技术人员而言，在本发明公开了应用方法和原理的基础上，很容易做出各种类型的改进或变形，而不仅限于本发明上述具体实施方式所描述的结构，因此前面描述的方式只是优选方案，而并不具有限制性的意义，凡是依本发明所作的等效变化与修改，都在本发明权利要求书的范围保护范围内。

Claims (1)

1.一种锂电池用高镍低钴低锰三元正极材料前驱体的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料溶液配制：溶液A含镍80克/升的镍盐溶液，溶液B含镍60-90克/升、含钴10-30克/升、含锰10-30克/升的混合溶液，所述混合溶液配制比例根据氢氧化镍钴锰Ni1-x-yCoxMny(OH)2，0.1≤x≤0.25，0.1≤y≤0.25，0.2≤x+y≤0.5中x、y比例不同配置，溶液C含氢氧化钠8mol/L溶液，溶液D含表面活性分散剂溶液；
(2)氢氧化镍晶种培养：在一个带搅拌可加热的反应器内，注入一定体积的去离子水，加入经过计算和计量的溶液C及含一定量分散剂的溶液D进行搅拌混合，所述溶液C其保持反应终了PH 10，所述溶液D其体积比0.01-0.05％，两者充分混合后在常温下快速加入经过计算和计量的溶液A，其晶种Ni量/(Ni+Co+Mn)＝0.05-0.1，反应迅速进行，生产固体沉淀物，搅拌速度保持500rpm以上维持1-2h，取样分析悬浮物中氢氧化镍晶种D50激光粒度达到1-1.5微米后，晶种培养阶段完毕；
(3)晶体颗粒成熟：晶种粒度D50达到1-1.5微米指标后，将反应器中的料浆温度提升到60度或以上，搅拌速度降到300-320rpm，打开溶液B和溶液C的阀门并流加入反应器中进行反应，保持反应器中溶液PH在10-10.5之间，镍钴锰氢氧化物晶体的颗粒不断长大，待固体物D50粒度达到5-10微米的要求指标后关闭阀门停止加料；
(4)料浆陈化：搅拌速度调整到200rpm，保持陈化时间6h-8h，使料浆中的颗粒进一步均一化；
(5)沉淀物过滤、洗涤：用过滤机将上述料浆进行过滤，再用去离子水不断洗涤，直至洗水PH小于8，洗涤完毕；
(6)沉淀物干燥：前述洗涤后的沉淀物在200-300度的温度下进行干燥，即得振实密度大于1.8g/cm3，激光粒度(D50)5～10um球形的锂电池用三元正极材料前驱体-高镍低钴低锰氢氧化物产品。
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