CN107565124A - 一种镍钴锰酸锂前驱体及其制备方法 - Google Patents

一种镍钴锰酸锂前驱体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍钴锰酸锂前驱体及其制备方法，具体包括以下步骤：制备镍、钴、锰混合盐的水溶液作为A液备用；质量分数为16%的氨水作为络合剂溶液B；氢氧化钠溶液作为沉淀液C；首先将A与B溶液同时泵入过渡容器中并不断搅拌，得到混合液D，与此同时，将混合液D及沉淀液C同时泵入到预先加有底液的CSTR反应釜中，并将前驱体制备过程分为初期及后期，控制不同时期反应温度，持续滴加20‑48h，并不断搅拌；最后将得到的沉淀物经陈化、洗涤过滤、烘干制得球形度较好的镍钴锰酸锂前驱体。

Description

一种镍钴锰酸锂前驱体及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料领域，尤其涉及一种镍钴锰酸锂前驱体及其制备方法。
背景技术
锂离子电池作为一种新型能源，目前在3C产品及新能源汽车领域已被广泛应用，尤其是近几年，新能源汽车发展迅速，国家也出台了一系列的补贴政策，2016年年底最新出台的新能源汽车新政明确将补贴额度与电池能量密度挂钩，锂离子正极材料作为电池的重要组成之一，提高其克容量及压实密度是改善电池能量密度的主要途径。纵观目前主要的几种正极材料，三元正极材料镍钴锰酸锂(NCM)表现出明显优势，它将镍酸锂、钴酸锂和锰酸锂三种正极材料的优点集于一体，有着镍酸锂的高容量，钴酸锂好的循环性能以及锰酸锂较强的稳定性能。
目前对于NCM普遍采用的制备方法是先通过化学共沉淀的方法制备镍钴锰酸锂前驱体，再与碳酸锂或氢氧化锂在高温下固相反应，从而制备出镍钴锰酸锂。其中，前驱体的制备是关键技术，它直接影响最终产品的物化性能。在化学共沉淀时，传统的做法是将金属盐溶液、络合剂、沉淀剂三项并流滴入反应釜中。因Ni(OH)2、Co(OH)2、Mn(OH)2的溶度积常数分别为2.0 × 10-15、1.9 × 10-15、1.6 × 10-13，三种金属离子很难实现共沉淀，所以需要加入络合剂使其与金属离子络合，从而达到共沉淀的效果，同时也减慢了沉淀反应的速率，提高前驱体的球形度。氨水因价格便宜且与金属离子络合效果好而被广泛的用作络合剂。但在实际操作中，三项并流很难做到所有的金属离子先与氨水络合，再与沉淀剂反应，总会存 在部分金属离子与沉淀剂直接接触完成沉淀反应，在整个反应过程中，络合与沉淀均有发生，这是在前驱体制备过程中对于粒度分布及球形度控制的一大障碍，并且严重影响产品批次之间质量的稳定性。专利CN103151514B采用直接将所需要的全部络合剂与全部金属离子溶液混合，然后与沉淀剂同时泵入反应釜中，此发明虽然解决了部分金属离子直接沉淀的问题，但是同时引入另一问题，在连续化生产中，所需金属离子溶液及络合剂量大，在共沉淀反应中，为了获得好的球形度及压实密度，反应滴加时间在20-48h之间，而络合物是不稳定的，金属盐与络合剂的混合溶液长时间的储存会出现沉淀，这会影响最终产品中各金属离子配比，同时造成原材料的浪费。
在镍钴锰酸锂前驱体制备过程中还存在着氧化及粒度生长的问题，在前驱体制备的初期各金属离子很容易被反应釜中存留的氧气所氧化，氧化后的三价金属离子会产生絮状沉淀，这会影响前驱体最终的球形度，为了解决这一问题，大部分研究者均采用预通入大量氮气的方式来排出反应釜中存留的氧气，这不仅造成氮气的浪费，还会增加制备时间周期；当前驱体生长到一定粒径后，生长受阻会重新产生晶核，这将降低前驱体的整体粒径，最终影响材料的压实密度。
发明内容
本发明的主要目的是针对上述技术方面存在的问题及不足，提供了二步法制备镍钴锰酸锂前驱体，该方法的优点在于将共沉淀过程中络合与沉淀反应完全分离，预先进行络合反应，再进行沉淀反应，使用该方法制备镍钴锰酸锂前驱体，可以很好的避免络合与沉淀反应的同时发生，对其粒度分布及球形度进行有效的调控；同时将前驱体的制备分为初期与后期，在初期将反应温度控制在30-40℃，后期为50-60℃，初期的低温可以避免金属离子的氧化，经过初期，反应釜中氮气已全部排出，在后期升高温度可为前驱体提供生长动力，提高前驱体粒径。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种镍钴锰酸锂前驱体，其分子式为NixCoyMn1-x-y(OH)2，其特征在于，具体包括以下步骤：
按比例制备镍、钴、锰盐的混合水溶液作为A液备用；质量分数为16%的氨水作为络合剂溶液B；一定浓度的氢氧化钠溶液作为沉淀液C。将A与B溶液同时泵入过渡容器中并不断搅拌，得到混合液D，与此同时，混合液D及沉淀液C同时泵入到预先加有底液的CSTR反应釜中，并将前驱体，制备过程分为初期及后期，控制不同时期反应温度，持续滴加20-48h。滴加完成后，陈化10-20h后，将沉淀反复进行洗涤压滤至滤液pH＜9，得最终滤饼，将最终滤饼于真空状态下干燥既得球形镍钴锰酸锂前驱体。
（1）中镍盐、钴盐、锰盐为其硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐中的一种或几种，镍、钴、锰摩尔比为1:1:1、5:2:3、6:2:2、8:1:1，混合盐的总浓度为1-3M。沉淀剂C氢氧化钠溶液的浓度为2-6M；氨水作为金属离子络合剂。
（2）中A与B溶液连续不间断的泵入过渡容器中，过渡容器搅拌速率为300-500r/min。
（2）中混合液D，盐氨摩尔比为1:0.3-1:0.7。
（2）中混合液D泵入反应釜的流量等于A与B溶液泵入过渡容器的流量之和。
（2）中通过调控沉淀剂C的流量控制反应过程中PH值为9-12。
（2）中初期为0-10h，反应温度为30-40℃；后期为10-48h，温度为50-60℃拌，反应釜搅拌速度400-700r/min，持续滴加20-48h。
（3）中反应结束后，陈化时间为10-20h。
一种镍钴锰酸锂前驱体的制备方法：其特征是：
准确称量硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰，配制盐总浓度为2M，镍、钴、锰摩尔比为8:1:1的盐混合溶液A；16%的氨水作为络合剂B；制备浓度为2M的氢氧化钠溶液C，
在60L反应釜中预先加入3L底液，将A、B泵入过渡容器中，其搅拌速率为500r/min，通过控制流量调控盐氨比为1:0.5的混合溶液D，同时将混合液D及氢氧化钠泵入反应釜中，保持混合液D泵入反应釜中的流量为A与B泵入过渡容器的流量之和，调控氢氧化钠流量稳定反应过程PH为11。持续共沉淀反应30h，在初期0-10h，反应温度为30℃；后期10-30h，反应温度60℃，搅拌速度550r/min。待反应结束后，继续保持反应釜内温度60℃，搅拌速度550r/min，陈化15h。最后，对所得沉淀进行洗涤压滤、120℃真空烘干得到镍钴锰酸锂前驱体。
与传统的共沉淀法相比，本发明采用过渡容器将络合剂与金属离子连续不间断的混合，保证在共沉淀反应前每个金属离子都与络合剂进行络合，从而有效的避免了部分金属离子与沉淀剂直接接触产生沉淀，无法控制粒度及球形度的问题，最终获得粒度可控，球形度好的镍钴锰酸锂前驱体，并且解决了所有金属溶液与络合剂一次性混合，络合物长时间储存沉淀的问题。同时将前驱体的制备分为初期与后期，温度的调控有效的避免了初期金属离子氧化及后期粒径生长困难的问题。
附图说明
图1为本发明实施例1 制备的镍钴锰酸锂前驱体的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1 制备的镍钴锰酸锂前驱体的粒度分布。
图3为本发明实施例2 制备的镍钴锰酸锂前驱体的扫描电镜图。
图4为本发明实施例2 制备的镍钴锰酸锂前驱体的粒度分布。
图5为本发明实施例4 制备的镍钴锰酸锂前驱体的扫描电镜图。
图6为本发明实施例4 制备的镍钴锰酸锂前驱体的粒度分布。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1:
准确称量硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰，配制盐总浓度为2M，镍、钴、锰摩尔比为8:1:1的盐混合溶液A；16%的氨水作为络合剂B；制备浓度为2M的氢氧化钠溶液C。
在60L反应釜中预先加入3L底液，将A、B泵入过渡容器中，其搅拌速率为350r/min，通过控制A、B流量调控盐氨比为1:0.3的混合溶液D，同时将混合液D及氢氧化钠泵入反应釜中，保持混合液D泵入反应釜中的流量为A与B泵入过渡容器的流量之和，调控氢氧化钠流量稳定反应过程PH为9。持续共沉淀反应48h，在初期0-10h，反应温度为30℃；后期10-48h，反应温度50℃。搅拌速度500r/min。待反应结束后，继续保持反应釜内温度50℃，搅拌速度500r/min，陈化20h。最后，对所得沉淀进行洗涤压滤、120℃真空烘干得到镍钴锰酸锂前驱体。
实施例2:
准确称量硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰，配制盐总浓度为2M，镍、钴、锰摩尔比为8:1:1的盐混合溶液A；16%的氨水作为络合剂B；制备浓度为2M的氢氧化钠溶液C。
在60L反应釜中预先加入3L底液，将A、B泵入过渡容器中，其搅拌速率为500r/min，通过控制流量调控盐氨比为1:0.5的混合溶液D，同时将混合液D及氢氧化钠泵入反应釜中，保持混合液D泵入反应釜中的流量为A与B泵入过渡容器的流量之和，调控氢氧化钠流量稳定反应过程PH为11。持续共沉淀反应30h，在初期0-10h，反应温度为30℃；后期10-30h，反应温度60℃，搅拌速度550r/min。待反应结束后，继续保持反应釜内温度60℃，搅拌速度550r/min，陈化15h。最后，对所得沉淀进行洗涤压滤、120℃真空烘干得到镍钴锰酸锂前驱体。
实施例3:
准确称量硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰，配制盐总浓度为3M，镍、钴、锰摩尔比为5:2:3的盐混合溶液A；16%的氨水作为络合剂B；制备浓度为6M的氢氧化钠溶液C。
在60L反应釜中预先加入3L底液，将A、B泵入过渡容器中，其搅拌速率为450r/min，通过控制流量调控盐氨比为1:0.7的混合溶液D，同时将混合液D及氢氧化钠泵入反应釜中，保持混合液D泵入反应釜中的流量为A与B泵入过渡容器的流量之和，调控氢氧化钠流量稳定反应过程PH为12。持续共沉淀反应20h，在初期0-10h，反应温度为40℃；后期10-20h，反应温度50℃，搅拌速度700r/min。待反应结束后，继续保持反应釜内温度50℃，搅拌速度700r/min，陈化10h。最后，对所得沉淀进行洗涤压滤、120℃真空烘干得到镍钴锰酸锂前驱体。
实施例4:
准确称量硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰，配制盐总浓度为2M，镍、钴、锰摩尔比为8:1:1的盐混合溶液A；16%的氨水作为络合剂B；制备浓度为6M的氢氧化钠溶液C。
在60L反应釜中预先加入3L底液，将A、B、C同时泵入反应釜中，通过控制流量调控盐氨比为1:0.5，调控氢氧化钠流量稳定反应过程PH为11。持续共沉淀反应48h，整个共沉淀过程保持反应釜内温度60℃，搅拌速度500r/min。待反应结束后，继续保持反应釜内温度60℃，搅拌速度500r/min，陈化20h。最后，对所得沉淀进行洗涤压滤、120℃真空烘干得到镍钴锰酸锂前驱体。

Claims (9)

1.一种镍钴锰酸锂前驱体，其分子式为NixCoyMn1-x-y(OH)2，其特征在于，具体包括以下步骤：
按比例制备镍、钴、锰盐的混合水溶液作为A液备用；质量分数为16%的氨水作为络合剂溶液B；一定浓度的氢氧化钠溶液作为沉淀液C；
将A与B溶液同时泵入过渡容器中并不断搅拌，得到混合液D，与此同时，将混合液D及沉淀液C同时泵入到预先加有底液的CSTR反应釜中，并将前驱体制备过程分为初期及后期，控制不同时期反应温度，持续滴加20-48h；
滴加完成后，陈化10-20h后，将沉淀反复进行洗涤压滤至滤液pH＜9，得最终滤饼，将最终滤饼于真空状态下干燥既得球形镍钴锰酸锂前驱体。
2.根据权利要求1 所述的一种镍钴锰酸锂前驱体，其特征在于：（1）中镍盐、钴盐、锰盐为其硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐中的一种或几种，镍、钴、锰摩尔比为1:1:1、5:2:3、6:2:2、8:1:1，混合盐的总浓度为1-3M；沉淀剂C氢氧化钠溶液的浓度为2-6M；氨水作为金属离子络合剂。
3.根据权利要求1 所述的一种镍钴锰酸锂前驱体，其特征在于：（2）中A与B溶液连续不间断的泵入过渡容器中，过渡容器搅拌速率为300-500r/min。
4.根据权利要求1 所述的一种镍钴锰酸锂前驱体，其特征在于：（2）中混合液D，盐氨摩尔比为1:0.3-1:0.7。
5.根据权利要求1 所述的一种镍钴锰酸锂前驱体，其特征在于：（2）中混合液D泵入反应釜的流量等于A与B溶液泵入过渡容器的流量之和。
6.根据权利要求1 所述的二步法制备镍钴锰酸锂前驱体，其特征在于：（2）中通过调控沉淀剂C的流量控制反应过程中PH值为9-12。
7.根据权利要求1 所述的一种镍钴锰酸锂前驱体，其特征在于：（2）中初期为0-10h，反应温度为30-40℃；后期为10-48h，温度为50-60℃拌，反应釜搅拌速度400-700r/min，持续滴加20-48h。
8.根据权利要求1 所述的一种镍钴锰酸锂前驱体，其特征在于：（3）中反应结束后，陈化时间为10-20h。
9.一种如权1～8所述镍钴锰酸锂前驱体的制备方法：其特征是：
准确称量硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰，配制盐总浓度为2M，镍、钴、锰摩尔比为8:1:1的盐混合溶液A；16%的氨水作为络合剂B；制备浓度为2M的氢氧化钠溶液C，
在60L反应釜中预先加入3L底液，将A、B泵入过渡容器中，其搅拌速率为500r/min，通过控制流量调控盐氨比为1:0.5的混合溶液D，同时将混合液D及氢氧化钠泵入反应釜中，保持混合液D泵入反应釜中的流量为A与B泵入过渡容器的流量之和，调控氢氧化钠流量稳定反应过程PH为11；
持续共沉淀反应30h，在初期0-10h，反应温度为30℃；后期10-30h，反应温度60℃，搅拌速度550r/min；
待反应结束后，继续保持反应釜内温度60℃，搅拌速度550r/min，陈化15h；
最后，对所得沉淀进行洗涤压滤、120℃真空烘干得到镍钴锰酸锂前驱体。
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