CN103310907A - 导电性材料的制造方法及导电性材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供包含将具有支承体及形成于其上的膜厚为0.3μm以下的银图案的导电性材料利用在分子内具有2个以上的巯基的三嗪或者其衍生物进行处理的工序的导电性材料的制造方法、以及利用该制造方法得到的导电性材料。利用本发明，可以提供如下的导电性材料的制造方法，即，可以得到改善了电极的导通不良及每个电极的导电性的偏差的导电性材料，此外还可以提供改善了这些问题的导电性材料。

Description

导电性材料的制造方法及导电性材料
技术领域
本发明涉及可以用于电路、电磁波屏蔽材料、触摸面板等用途中的导电性材料的制造方法及导电性材料。
背景技术
近年来，在电路、电磁波屏蔽材料、触摸面板等用途中，导电性材料的需求迅速地增长。
此种导电性材料中，例如作为形成电路图案等的方法，已知有以下的方法等。一个方法是如下的方法，即，1)在由银、铜、金、ITO、氧化锡等导电性材料被覆的支承体上，2)设置含有感光性树脂等光刻胶剂的感光层，3)向该感光层上盖上所需的图案的掩模而照射紫外线等，4)使光刻胶剂固化，5)去除该感光层的未固化部分后，6)将利用化学蚀刻等露出的导电性材料部分除去而形成电路(减成法)。一个方法是如下的方法，即，1)向支承体上附加非电解镀催化剂，2)在该非电解镀催化剂上涂布光刻胶剂而设置感光层，曝光及显影后除去未固化部的感光层，3)对露出的非电解镀催化剂实施非电解镀而形成导电图案，4)除去固化部的感光层(抗镀剂)(全加成法)。一个方法是如下的方法，即，1)向支承体上附加非电解镀催化剂，实施非电解镀，2)涂布光刻胶剂而设置感光层，曝光及显影后除去未固化部的感光层，3)对露出的非电解镀部实施电解镀而形成导电图案，4)将固化部的感光层(抗镀剂)加以剥离等而除去(半加成法)。
另外，作为形成电路图案等的简易的制造方法，已知有如下的方法，即，通过向支承体上利用丝网印刷法或喷墨印刷法等印刷金属膏剂，其后进行加热而将金属膏剂所含有的粘合剂成分等烧结等。另外，还已知有如下的方法，即，将含有非电解镀催化剂的膏剂利用丝网印刷法或喷墨印刷法等印刷在支承体上，其后实施非电解镀。
对于电磁波屏蔽材料、触摸面板等中使用的导电性材料，要求光透过率高。作为此种导电性材料的支承体，使用光透过性支承体。已知在该情况下，通过在光透过性支承体上，例如以网眼图案状形成金属细线，调整金属细线的线宽或间距、以及图案形状等，可以在维持高光透过率的同时，赋予高导电性。
关于金属细线网眼图案的形状，介绍过各种图案。日本特开平10-41682号公报中，公开过如下的图案，即，是将正三角形、等腰三角形、直角三角形等三角形、正方形、长方形、菱形、平行四边形、梯形等四角形、(正)六角形、(正)八角形、(正)十二角形、(正)二十角形等(正)n角形、圆、椭圆、星形等组合而成的花纹，是这些单位的单独的重复或者2种以上的组合图案。这些图案当中，多使用正方形、菱形、平行四边形及正六角形的图案。
通常来说，对于这些金属网眼图案的金属细线，考虑到金属细线的可见性、导电性、光透过性等，一般使用具有1～50μm左右的线宽、1～50μm左右的膜厚的、尽可能均匀的金属细线。对于间距，设定为100～1000μm左右。对于金属网眼图案的细线宽度或间距，根据各自的用途适当地调整。
在形成电路或网眼图案的金属当中，银由于导电性最高，因此与其他的金属相比，可以用宽度更小、膜厚更薄的细线得到高导电性。如果线宽小，则在光透过性或图案的可见性(难可见性)的方面是有利的。另外，如果图案细线的厚度薄，则容易将胶粘剂层或硬涂层等各种功能性层设置于图案上。例如，将2片电极粘在一起的触摸传感器、或贴合在窗玻璃等上的电磁波屏蔽膜等中，在金属图案侧的面设置胶粘剂层。该情况下，金属图案的厚度越薄，则由凹凸造成的空气的混入越少，容易均匀地贴合。由此，金属图案的厚度薄是大的优点。像这样，对于具有银图案的导电性材料的期待提高起来。
作为在支承体上形成银图案的方法，有如前所述的减成法、全加成法及丝网印刷法。此外，例如可以使用像国际公开第04/007810号小册子中公开的那样的使用了银盐扩散转印方式的、以及像日本特开2004-221564号公报中公开的那样的利用化学显影银的使用感光性卤化银的方法。
另一方面，利用银图案形成的电路图案容易产生迁移。作为防止这些问题的技术，在日本特开2009-188360号公报(专利文献1)中公开过将苯并***、苯并***衍生物、含巯基系化合物作为金属离子捕获剂吸附的技术。另外，作为银的防变色剂，在日本特开2007-88218号公报(专利文献2)中公开过对将金属银部实施物理显影或镀敷处理而得的金属银利用有机巯基系化合物进行防止变色的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1日本特开2009-188360号公报
专利文献2日本特开2007-88218号公报
如上所述地得到的银图案即使细线的宽度小、或者厚度薄，也可以获得高导电性，然而在细线的膜厚例如为0.3μm以下的情况下，具有在制造工序中或制品的处置时、或者在制品的使用时有时会发生意外的断线的问题。例如，如果作为触摸传感器的透明电极使用以银盐扩散转印方式得到的金属银图案，则在将电极之间贴合在一起时或作为触摸传感器正使用当中，有时会发生意外的断线。由此，就会有发生电极的导通不良或每个电极的导电性的偏差的情况，希望加以改良。专利文献1及2中，虽然有关于迁移或变色的防止的记载，然而没有关于银图像图案的意外的断线的概念或记述。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种导电性材料的制造方法，其可以获得改善了电极的导通不良和每个电极的导电性的偏差的导电性材料，此外还提供改善了这些问题的导电性材料。
用于解决问题的途径
本发明的上述问题可以利用以下的发明来实现。
(1)一种导电性材料的制造方法，包括将具有支承体及形成于其上的膜厚为0.3μm以下的银图案的导电性材料利用在分子内具有2个以上的巯基的三嗪或者其衍生物进行处理的工序。
(2)根据上述(1)记载的导电性材料的制造方法，其中，所述银图案的线宽为20μm以下。
(3)根据上述(1)或(2)中记载的导电性材料的制造方法，其中，所述银图案是利用使用银盐扩散转印方式的方法得到的银图案。
(4)根据上述(1)～(3)中任一项记载的导电性材料的制造方法，其中，还包括进行将银图案的X射线衍射法中的2θ＝38.2°的峰的半值宽度设为0.41以下的后处理的工序。
(5)一种导电性材料，利用上述(1)～(4)中任一项记载的导电性材料的制造方法得到。
根据本发明，可以提供一种导电性材料的制造方法，即使金属图案的膜厚薄，也可以获得改善了电极的导通不良、每个电极的导电性的偏差的导电性材料，此外还可以提供改善了这些问题的导电性材料。
附图说明
图1是实施例中使用的电极图案。
其中，a.银网眼图案部(导电部)，b.电极端子部，c.非图像部(非导电部)
具体实施方式
利用本发明得到的导电性材料具有支承体及形成于其上的银图案。作为导电性材料的一例，可以举出在支承体上以网眼图案状描画了银的具有光透过性的导电性材料、由用金属银描画出配线部的导电性材料构成的电路等。
作为本发明中使用的支承体，例如可以举出由各种树脂类构成的薄膜、各种玻璃、纸、无纺布、布、各种金属、各种陶瓷等。作为各种树脂类，可以举出聚乙烯·聚丙烯等聚烯烃系树脂、聚氯乙烯·氯乙烯共聚物等氯乙烯系树脂、环氧树脂、聚芳酯、聚砜、聚醚砜、聚酰亚胺、氟树脂、苯氧基树脂、三乙酰基纤维素、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸树脂、玻璃纸、尼龙、聚苯乙烯系树脂、ABS树脂等。作为各种玻璃，可以举出石英玻璃、无碱玻璃、结晶化透明玻璃、Pyrex(注册商标)等。
在本发明的导电性材料为具有光透过性的导电性材料的情况下，所用的支承体优选为光透过性支承体。光透过性支承体的总光线透过率优选为80％以上，更优选为85％以上。作为光透过性支承体的例子，例如可以举出由上述各种树脂类构成的薄膜及各种玻璃。
对在支承体上形成银图案的方法进行说明。本发明中，对于在支承体上形成银图案的方法可以使用各种方法。作为该方法的例子，有印刷方式、光刻方式、使用感光性卤化银的银盐方式等。
作为印刷方式，例如可以使用：像日本特开昭55-91199号公报中公开的那样的、将金属银墨液或膏剂利用丝网印刷等方法印刷后、为了赋予导电性而将它们所含有的粘合剂成分烧成的方法；以及像国际公开第04/39138号小册子中公开的那样的、在印刷含有非电解镀催化剂的树脂涂料等后、实施非电解镀银而赋予导电性图案的方法等。
在光刻方式中，可以使用采取如下方式等的，即，减成方式，在具有均匀的金属银层的支承体上涂布光刻胶、曝光、显影后，将通过剥离光刻胶而露出的金属银层蚀刻除去而获得导电性图案；以及像日本特开平11-170421号公报中公开的那样的加成方式，将含有非电解镀催化剂的光刻胶涂布在基板上、曝光、显影，除去未曝光部的光刻胶后，通过对露出的非电解镀催化剂部进行非电解镀银而得到导电性图案。
作为使用感光性卤化银的银盐方式，可以使用像国际公开第04/007810号小册子、日本特开2003-77350号公报、日本特开2005-250169号公报及日本特开2007-188655号公报中公开的那样的使用了银盐扩散转印方式的、以及像国际公开第2001/51276号小册子及日本特开2004-221564号公报中公开的那样的利用化学显影银的。
使用化学显影银的方式是如下的方式，即，以可以将曝光了的部位的卤化银利用存在于显影液中的显影主剂还原的化学显影银(银图案)作为催化剂核，通过对该化学显影银部实施非电解镀而设为导电性。
使用银盐扩散转印方式的方式是如下的方式，即，使用具有支承体、形成于其上的用于将银络合物利用显影主剂还原而变为金属银的催化剂核层(称作物理显影核层)、以及形成于其上层的卤化银乳剂层的材料。而且，卤化银乳剂层也可以涂设于别的支承体上。使用上述材料进行曝光，其后进行显影处理。在显影处理时，使除了显影主剂以外还含有溶解卤化银的化合物(卤化银溶剂)的显影液产生作用。当对该材料进行曝光及显影时，在卤化银乳剂层含有负型的卤化银乳剂粒子的情况下，曝光部的卤化银乳剂粒子就被还原为化学显影银，留在卤化银乳剂层内。另一方面，未曝光部的卤化银乳剂粒子被上述显影液中的卤化银溶剂溶解而变为银络合物。该银络合物移动、扩散到支承体上的物理显影核层，通过在该处由显影液中的显影主剂还原，而析出导电性的金属银。即，显影处理后的卤化银乳剂层具有包含曝光部位的化学显影银的卤化银乳剂层、以及未曝光部的卤化银移动、扩散后的卤化银乳剂层。其后，该显影处理后的卤化银乳剂层通过进行冲刷而被除去，露出导电性的金属银。而且，显影处理后的卤化银乳剂层并非真正地含有卤化银乳剂粒子，然而本发明中为了方便，称呼为卤化银乳剂层。
在支承体上形成银图案的方法当中，从可以容易并且稳定地制造膜厚为0.3μm以下的均匀的金属银薄膜图案的方面考虑，特别优选银盐扩散转印方式。利用银盐扩散转印方式制作的银图案基本上仅由金属银形成图案。由此，可以容易并且稳定地制造膜厚为0.3μm以下的均匀的银图案。另外，即使膜厚薄到0.3μm以下也可以获得高导电性。如果银图案的膜厚不均匀，则会有无法获得稳定的性能的导电性材料的情况，银图案的膜厚越薄，则该现象越明显。
例如在将2片电极粘在一起的触摸传感器、贴合在窗玻璃等上的电磁波屏蔽膜等、在金属图案侧的面设置胶粘剂层的情况下，金属图案的厚度越薄，则由凹凸造成的空气的混入越少，越容易均匀地贴合。由此，本发明的导电性材料中银图案的膜厚优选为0.3μm以下。为了达成触摸面板用传感器电极等中要求的、高光透过率以及低的银图案的可见性(难可见性)，优选利用1～50μm的线宽、且间距为100～1000μm的细线图案(例如网眼图案)。本发明中，银图案的线宽优选为20μm以下。以使用银盐扩散转印方式的方法得到的银图案均匀且高精细。由此，银盐扩散转印方式适合于要求线宽为20μm以下、更优选为15μm以下的细线图案的情况。
另一方面，以使用银盐扩散转印方式的方法得到的银图案由于没有用粘合剂等加强，因此在制造工序中、制品的处置中、或者作为制品正在使用当中，有时会发生意外的断线。所描画的银图案的厚度越薄，则该现象越明显。
在本发明的导电性材料的制造方法及导电性材料中，对于作为在支承体上形成银图案的最优选的方法的银盐扩散转印方式，详细说明如下。
作为利用银盐扩散转印方式在支承体上形成银图案的方法的代表性的形态，可以举出使含有可溶性银盐形成剂及还原剂的显影液作用于至少具有支承体、形成于其上的物理显影核层、以及形成于其上的卤化银乳剂层的导电性材料前驱体，而在支承体上形成银图案的形态。而且，该在支承体上形成银图案的形态是下述详述的进行DM处理前的导电性材料。
本发明中使用的导电性材料前驱体至少具有支承体、形成于其上的物理显影核层、以及形成于其上的卤化银乳剂层。该导电性材料前驱体所具有的支承体成为本发明的导电性材料所具有的支承体。导电性材料前驱体中也可以作为支承体与物理显影核层之间的打底层具有含有明胶等的层。此外，导电性材料前驱体中也可以作为离支承体最远的最外层、和/或物理显影核层与卤化银乳剂层之间的中间层、或者支承体与物理显影核层之间的打底层具有非感光性层。另外，导电性材料前驱体也可以在没有设置物理显影核层等的支承体的另一面侧具有背涂层。
导电性材料前驱体的物理显影核层含有物理显影核。作为该物理显影核，使用由重金属或者其硫化物构成的微粒(粒子尺寸为1～数十nm左右)。作为物理显影核的具体例，例如可以举出金、银等的金属胶体、或者将钯、锌等的水溶性金属盐与硫化物混合而成的金属硫化物等。含有这些物理显影核的物理显影核层可以利用涂布法或者浸渍处理法设于支承体上。在该支承体上，也可以设置打底层。从生产效率的方面考虑，优选使用涂布法。物理显影核层中的物理显影核的含量以固体成分计适合为每1m2有0.1～10mg左右。
导电性材料前驱体的物理显影核层也可以含有水溶性高分子化合物。使用水溶性高分子化合物时的添加量优选相对于物理显影核的量为0～500质量％左右。作为水溶性高分子化合物，可以使用***胶、纤维素、藻酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯亚胺、聚丙烯酰胺、丙烯酰胺与乙烯基咪唑的共聚物等。
导电性材料前驱体的物理显影核层也可以含有交联剂。作为该交联剂，例如可以使用铬明矾之类的无机化合物、甲醛、丙烯醛之类的单醛类、乙二醛、马来醛、戊二醛、3-甲基戊二醛、丁二醛、己二醛等二醛类、尿素或乙烯脲等N-羟甲基化合物、粘氯酸、2，3-二羟基-1，4-二噁烷之类的醛等价物、2，4-二氯-6-羟基-s-三嗪盐、2，4-二羟基-6-氯-三嗪盐之类的具有活性卤素的化合物、二乙烯基砜、二乙烯基酮、N，N，N-三丙烯酰基六氢三嗪、在分子中具有二个以上的作为活性的三元环的乙烯亚氨基和/或环氧基的化合物类、以及作为高分子坚膜剂的二醛淀粉等各种化合物的一种或者二种以上。交联剂当中，优选为乙二醛、戊二醛、3-甲基戊二醛、丁二醛、己二醛等二醛类，更优选的交联剂是戊二醛。物理显影核层中的交联剂的量优选相对于物理显影核层中所含的水溶性高分子化合物的量为0.1～30质量％，特别优选为1～20质量％。
在上述涂布法中，物理显影核层例如可以利用浸涂、坡流涂布、淋涂、棒涂、气刀涂布、辊涂、凹版涂布、喷涂等涂布方式来涂布。
上述导电性材料前驱体中作为光传感器具有卤化银乳剂层。卤化银乳剂层含有卤化银乳剂。卤化银乳剂是在明胶水溶液中悬浊有卤化银粒子的乳剂。涉及卤化银的银盐照片胶卷、印相纸、印刷制版用薄膜、光掩模用乳液掩模等中所用的技术也可以原样不变地在本发明中使用。而且，本发明中卤化银乳剂层所含有的卤化银乳剂不一定是负感光性，根据需要，也可以设为具有正感光性的直接反转乳剂。关于直接反转乳剂，可以利用日本特开平8-17120号公报、相同的日本平8-202041号公报中记载的方法来制作。
在卤化银乳剂层中含有的卤化银粒子的形成时，可以使用顺混合、逆混合、同时混合等、Research Disclosure Item17643(1978年12月)及18716(1979年11月)、308119(1989年12月)中记载的那样的公知的方法。其中，从获得粒径统一了的卤化银粒子的方面考虑，优选使用作为同时混合法的1种、且将形成粒子的液相中的pAg保持一定的所谓双注控制法。本发明的导电性材料前驱体中，优选的卤化银粒子的平均粒径为0.25μm以下，更优选为0.05～0.2μm。作为本发明中所用的卤化银乳剂的卤化物组成，优选含有80摩尔％以上的氯化物，更优选90摩尔％以上为氯化物。
在卤化银乳剂的制造中，根据需要也可以在卤化银粒子的形成或者物理熟成的过程中，使亚硫酸盐、铅盐、铊盐、铑盐或其络盐、铱盐或其络盐、以及VIII族金属元素的盐或其络盐共存。另外，也可以利用各种化学敏化剂将卤化银乳剂敏化。作为敏化方法，可以单独地或者组合使用硫敏化法、硒敏化法、贵金属敏化法等本领域中普遍的方法。另外，卤化银乳剂也可以根据需要进行色素敏化。
对于卤化银乳剂层所含有的卤化银量与明胶量的比率，优选卤化银(银换算)与明胶的质量比(银/明胶)为1.2以上，更优选为1.5以上。另外，卤化银乳剂层所含有的卤化银量以银换算优选为2～10g/m2。
在卤化银乳剂层中，出于各种目的，可以还含有公知的照片用添加剂。这些添加剂记载于Research Disclosure Item17643(1978年12月)及18716(1979年11月)、308119(1989年12月)中，或者记载于所引用的文献中。
导电性材料前驱体可以在卤化银乳剂层与物理显影核层之间、和/或卤化银乳剂层的上面的层中具有非感光性层。这些非感光性层是以水溶性高分子化合物作为主要的粘合剂的层。这里，所谓“以水溶性高分子化合物作为主要的粘合剂”是指，在非感光性层中含有50～100质量％的水溶性高分子化合物作为粘合剂。作为这里所说的水溶性高分子化合物，只要是容易用显影液溶胀、可以使显影液容易地从非感光性层浸透到下层的卤化银乳剂层及物理显影核层的化合物，则可以选择任意的化合物。
作为非感光性层的水溶性高分子化合物的具体例，可以举出明胶、白蛋白及酪蛋白等蛋白质、以及聚乙烯醇等。更优选的水溶性高分子化合物是明胶、白蛋白、酪蛋白等蛋白质。为了充分地获得本发明的效果，作为该非感光性层的粘合剂量，优选相对于卤化银乳剂层的总粘合剂量为20～100质量％的范围，特别优选为30～80质量％。
在这些非感光性层中，根据需要，可以含有像Research DisclosureItem17643(1978年12月)、18716(1979年11月)、以及308119(1989年12月)中记载的那样的公知的照片用添加剂。另外，只要不妨碍处理后的卤化银乳剂层的剥离，也可以利用交联剂使非感光性层坚膜。
导电性材料前驱体优选含有在卤化银乳剂层的感光波长区域具有极大吸收的非敏化性染料或者颜料作为用于提高画质的防晕影剂或者防光渗剂。作为防晕影剂的非敏化性染料或者颜料可以优选在上述的打底层或者物理显影核层、或者根据需要设于物理显影核层与卤化银乳剂层之间的中间层、或者夹隔着支承体设置的背涂层中含有。作为防光渗剂的非敏化性染料或者颜料最好在卤化银乳剂层中含有。非敏化性染料或者颜料的添加量只要是可以获得目标的效果，则可以在较宽的范围中变化。例如在作为防晕影剂在背涂层中含有的情况下，每1m2最好为约20mg～约1g的范围，优选作为极大吸收波长下的吸光度为0.5以上。
对使用上述导电性材料前驱体描画银图案的方法进行说明。
对导电性材料前驱体的曝光进行说明。导电性材料前驱体的卤化银乳剂层被以图像样(例如所述的网眼图案)曝光。作为曝光方法，有将所需的图案的透过原稿与卤化银乳剂层密合而曝光的方法、或者使用各种激光将所需的图案扫描曝光的方法等。在上述的利用激光曝光的方法中，例如可以使用在400～430nm具有激发波长的蓝色半导体激光器(也称作紫光镭射二极管)。
对导电性材料前驱体的借助银盐扩散转印显影液的显影处理进行说明。通过将如上所述地以图像样曝光了的导电性材料前驱体的卤化银乳剂层用银盐扩散转印显影液进行处理，就会发生以下的物理显影。如果以使用了负感光性的卤化银乳剂的情况为例举出，则借助曝光，曝光部的卤化乳剂层的卤化银会具有可以显影的潜像核。另一方面，未曝光部的卤化乳剂层的卤化银不具有可以显影的潜像核。未曝光部的不具有可以显影的潜像核的卤化银由显影液中的可溶性银络盐形成剂溶解，变成银络盐。该银络盐在物理显影核上被还原而析出金属银，例如可以得到网眼图案的银薄膜。另一方面，具有可以利用曝光来显影的潜像核的卤化银在卤化银乳剂层中被化学显影，变成黑化银。显影后，不再需要了的卤化银乳剂层(黑化银也包含于其中)及中间层、保护层等被除去，在表面露出银薄膜。
显影处理后的卤化银乳剂层等设于物理显影核层上的层的除去方法有水洗除去或者向剥离纸等上转印剥离的方法。水洗除去有在使用擦洗滚筒(scrubbing roller)等喷射温水射流的同时进行除去的方法、以及在用喷嘴等喷射温水的同时利用水的冲力进行除去的方法。用剥离纸等进行转印剥离的方法是如下的方法，即，将卤化银乳剂层上的多余的显影液预先用滚筒等挤出，使卤化银乳剂层等与剥离纸密合，将卤化银乳剂层等从支承体向剥离纸转印而将其剥离。作为剥离纸，可以使用具有吸水性的纸或无纺布、或者在纸上用二氧化硅之类的微粒颜料和聚乙烯醇之类的粘合剂设置了吸水性的空隙层的材料。
对上述导电性材料前驱体的显影处理中使用的、银盐扩散转印显影的显影液进行说明。显影液是含有可溶性银络盐形成剂及还原剂的碱液。可溶性银络盐形成剂是溶解卤化银、形成可溶性的银络盐的化合物。还原剂是用于将可溶性银络盐还原、在物理显影核上析出金属银的化合物。
作为显影液中使用的可溶性银络盐形成剂，可以举出硫代硫酸钠及硫代硫酸铵之类的硫代硫酸盐、硫氰酸钠及硫氰酸铵之类的硫氰酸盐、亚硫酸钠及亚硫酸氢钾之类的亚硫酸盐、噁唑烷酮类、2-巯基苯甲酸及其衍生物、尿嘧啶之类的环状酰亚胺类、链烷醇胺、二胺、日本特开平9-171257号公报中记载的介离子性化合物、美国专利第5，200，294号说明书中记载的那样的硫醚类、5，5-二烷基乙内酰脲类、烷基砜类、以及《The Theory of the photographic Process(4th edition，p474～475)》、T.H.James著中记载的化合物。
这些可溶性银络盐形成剂可以单独地、或者组合多个地使用。
显影液中所用的还原剂可以使用像Research Disclosure Item17643(1978年12月)、18716(1979年11月)、以及308119(1989年12月)中记载的那样的照片显影的领域中公知的显影主剂。作为还原剂的具体例，例如可以举出氢醌、儿茶酚、连苯三酚、甲基氢醌、氯氢醌等的多羟基苯类、抗坏血酸及其衍生物、1-苯基-4，4-二甲基-3-吡唑烷酮、1-苯基-3-吡唑烷酮、1-苯基-4-甲基-4-羟基甲基-3-吡唑烷酮等3-吡唑烷酮类、对甲基氨基苯酚、对氨基苯酚、对羟基苯基甘氨酸、对苯二胺等。这些还原剂可以单独地、或者组合多个地使用。
可溶性银络盐形成剂的含量优选在每1L的显影液中为0.001～5摩尔，更优选为0.005～1摩尔。还原剂的含量优选在每1L的显影液中为0.01～1摩尔，更优选为0.05～1摩尔。
显影液的pH优选为10以上，更优选为11～14。为了调整为所需的pH，也可以单独地或组合地在显影液中含有氢氧化钠、氢氧化钾等碱剂、磷酸、碳酸等缓冲剂。另外，本发明的显影液优选含有亚硫酸钠及亚硫酸钾等保护剂。
用于将上述导电性材料前驱体扩散转印显影的显影液的应用也可以是将导电性材料前驱体浸渍于显影液中的方法、或者向导电性材料前驱体上涂布显影液的方法。浸渍法例如为如下的方法，即，在大量地存积在罐中的显影液中，一边浸渍曝光完毕的导电性材料前驱体一边进行搬送。涂布法例如是向卤化银乳剂层侧以每1平方米40～120ml左右涂布显影液的方法。作为浸渍法的具体的方法，可以举出像日本特开2006-190535号公报中公开的那样的处理方法、处理装置。该浸渍法以导电性材料的银图案面的非接触下的处理为基本，因此不容易产生银图案的断线，所以优选。显影液的使用温度优选为2～30℃，更优选为10～25℃。显影液的使用时间适合为20秒～3分钟左右。该方式特别适用于浸渍法的情况。
本发明的导电性材料的制造方法包括如下的工序，即，将如上所述地得到的具有支承体及形成于其上的银图案的导电性材料用在分子内具有2个以上的巯基的三嗪或其衍生物进行处理。以下，也将利用在分子内具有2个以上的巯基的三嗪或其衍生物处理导电性材料称作DM处理。
作为DM处理的方法，没有特别规定，然而例如可以举出：将具有银图案的导电性材料浸渍到含有在分子内具有2个以上的巯基的三嗪或其衍生物的处理液(以下也称作DM处理液)中的方法、向具有银图案的导电性材料上涂布DM处理液的方法等。处理温度优选为10～50℃，更优选为20～40℃。处理时间优选为10秒以上，更优选为30秒以上。
作为本发明中使用的含有2个以上的巯基的三嗪或其衍生物的具体例，例如可以举出硫氰尿酸、2，4-二巯基三嗪、2，4-二巯基-6-二丁基氨基三嗪、2，4-二巯基-6-苯基氨基三嗪、2，4-二巯基-6-苄基三嗪等，然而并不限定于它们。
作为DM处理液的溶媒，例如可以使用水、乙醇等醇类、丙酮等酮类、四氢呋喃等醚类、甲基溶纤剂、N，N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜等任意的物质、以及它们的组合。
DM处理液中的、在分子内含有2个以上的巯基的三嗪或其衍生物的含量优选每1升的DM处理液中为0.01～20g，更优选为0.05～5g。
上述DM处理液中，根据需要，可以含有其他的化合物。例如，可以含有用于调整DM处理液的pH的、碱或酸、缓冲剂等。例如，将水作为溶媒时的DM处理液的优选的pH为8以上。此外，在DM处理液中，还可以含有消泡剂、防腐剂、酶、表面活性剂等。DM处理后的导电性材料的干燥可以利用使用薄膜干燥器的温风等任意的方法来实施。在干燥前，也可以用自来水或纯水等进行水洗。
另外，在像将2片透明电极粘在一起的触摸面板传感器或贴合在窗玻璃上的电磁波屏蔽膜那样、在金属银图案上设置胶粘剂层的情况下，也可以不用如上所述地将导电性材料浸渍到DM处理液中，而是将分散有具有2个以上的巯基的三嗪或其衍生物的胶粘剂层设置于导电性材料上，与金属银接触，进行处理。此种方式也包含于将导电性材料利用在分子内具有2个以上的巯基的三嗪或其衍生物进行处理的工序中。
本发明的导电性材料的制造方法可以还包含进行将银图案的X射线衍射法中的2θ＝38.2°的峰的半值宽度设为0.41以下的处理(以下也称作后处理)的工序。此种后处理例如记载于日本特开2008-34366号公报中。日本特开2008-34366号公报的内容在本说明书中被作为参照引用。
更具体来说，后处理是将导电性材料用含有选自还原性物质、水溶性磷含氧酸化合物及水溶性卤素化合物中的至少1种的后处理液进行处理。
作为还原性物质，可以使用照片显影的领域中公知的显影主剂。它们记载于Research Disclosure Item17643(1978年12月)、18716(1979年11月)、以及308119(1989年12月)中、或者记载于所引用的文献中。作为还原性物质的具体例，可以举出氢醌、氢醌单磺酸钾、儿茶酚、连苯三酚、甲基氢醌、氯氢醌等多羟基苯类、抗坏血酸及其衍生物、1-苯基-4，4-二甲基-3-吡唑烷酮、1-苯基-3-吡唑烷酮、1-苯基-4-甲基-4-羟基甲基-3-吡唑烷酮等的3-吡唑烷酮类、对甲基氨基苯酚、对氨基苯酚、对羟基苯基甘氨酸等氨基苯酚类、对苯二胺等多氨基苯类、羟基胺类等。它们当中，从水溶性高、有害性少的方面考虑，优选抗坏血酸。这些还原性物质优选作为至少为1质量％以上、优选为5～30质量％的水溶液使用。
作为水溶性磷含氧酸化合物，有磷酸、亚磷酸、次亚磷酸、焦磷酸、三聚磷酸、六偏磷酸等磷含氧酸、及其盐类，另外还有这些磷含氧酸的酯化合物。这些水溶性磷含氧酸化合物的相对于25℃的水的溶解度至少为0.1质量％以上，优选为1质量％以上。作为这些水溶性磷含氧酸化合物的具体例，有磷酸一钠、磷酸一钾、磷酸二钠等磷酸盐、次亚磷酸钠等次亚磷酸盐、焦磷酸二氢二钠等焦磷酸盐、三聚磷酸盐、六偏磷酸盐等各种公知的水溶性磷含氧酸化合物或聚氧乙烯烷基醚磷酸酯、烷基磷酸盐等、各种磷酸酯类等水溶性磷含氧酸化合物的酯。其中，优选无机的水溶性磷含氧酸化合物、磷酸盐类。这些水溶性磷含氧酸化合物优选作为至少为5质量％以上、优选为10～30质量％的水溶液使用。
对于作为水溶性卤素化合物使用的卤素，可以是氟、氯、溴、碘的任意一种。水溶性卤素化合物只要是相对于25℃的水的溶解度至少为0.1质量％以上的化合物，且为可以在水溶液中放出卤化物离子的化合物，无论是哪种都可以使用。作为水溶性卤素化合物的具体例可以举出盐酸、氢溴酸、氢碘酸、氢氟酸等氢酸、氯化钠、氯化铵、氯化铷等氯化物、溴化钠、溴化钾、溴化锂等溴化物、碘化钠等的碘化物、氟化钠、氟化钾等氟化物等各种无机卤化物、二甲基胺盐酸盐、三甲基胺溴酸盐等胺盐类、氯化苄烷铵、烷基吡啶盐酸盐、咪唑啉盐酸盐、聚烯丙基胺盐酸盐、二烯丙基二甲基氯化铵聚合物等。其中优选的是可以在水溶液中放出氯化物离子的化合物。其中，优选氯化钠、氯化钾等水溶性无机氯化物。这些水溶性卤素化合物优选作为至少为1质量％以上、优选为5～30质量％的水溶液使用。
作为本发明中所用的后处理液的成分的还原性物质、水溶性磷含氧酸化合物、水溶性卤素化合物既可以单独使用，也可以例如像还原性物质和其他的还原性物质那样将同种的成分的多个混合使用，或者还可以将还原性物质与水溶性卤素化合物等其他的种类的成分混合使用。其中，最优选使用后处理液的效率高、另外后处理液的保存稳定性、处理稳定性高的水溶性卤素化合物。作为后处理的温度，虽然越高越好，然而如果不在作为导电性材料的支承体使用的物质的Tg以下使用，则在处理中导电性材料会伸长或断开，因此在Tg以下的温度下进行处理。作为优选的处理温度，在使用水溶性卤素化合物的情况下，优选为30℃以上，在使用其他的物质的情况下，也优选为40℃以上，无论是哪一种物质，都更优选在50～70℃、进一步优选在60～70℃下进行处理。虽然处理时间要根据后处理的成分而定，然而通过处理10秒以上、优选处理30秒～3分钟，就可以将X射线衍射中的2θ＝38.2°的半值宽度设为优选的范围。作为处理方法，可以使用浸渍处理、利用喷淋施加后处理液的方法、涂布等。从温度的稳定性、难以发生后处理液的成分的结晶化的方面考虑，优选浸渍处理。另外，优选在后处理后，进行水洗处理，对导电性材料表面采取防止后处理液的成分的结晶化的处理。
虽然后处理使导电性提高，然而有时更容易引起制造时或使用时的断线等。本发明中，由于进行了DM处理，因此可以防止断线。虽然后处理无论在本发明的DM处理之前还是之后哪一种情况下都可以进行，然而从防止在后处理工序、例如处理装置的搬送时有可能产生的断线的方面考虑，优选在之后实施。
以下，利用实施例对本发明进行具体说明，然而本发明当然不受该记述限制。
[实施例]
(实施例1)
作为支承体，使用了利用含有偏氯乙烯的层实施了易粘接加工的、总光线透过率为90％且厚度为100μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜。在涂布物理显影核层之前，向该薄膜上涂设了含有500mg/m2的明胶的打底层。
然后，如下所示地制作出硫化钯溶胶。使用所得的溶胶，制作出物理显影核液。
Figure BDA00002911649200151
将具有上述组成的A液与B液一边搅拌一边混合，30分钟后通入填充有离子交换树脂的柱子，得到硫化钯溶胶。制作出具有下述组成的物理显影核液。
Figure BDA00002911649200161
(日本催化剂(株)制聚乙烯亚胺；平均分子量10,000)
将该物理显影核液以使硫化钯以固体成分计为0.4mg/m2的方式涂布在打底层上，并进行干燥。
接下来，向与涂布有上述物理显影核层的一侧相反一侧的面上，涂布下述组成的背涂层。
Figure BDA00002911649200162
以化1的式子表示的染料1
[化1]
Figure BDA00002911649200163
以化2的式子表示的表面活性剂(S-1)
[化2]
Figure BDA00002911649200171
接下来，在上述物理显影核层上，涂布下述组成的中间层、在该中间层上的卤化银乳剂层、以及在该卤化银乳剂层上的最外层。卤化银乳剂是利用照片用卤化银乳剂的通常的双注混合法制造。该卤化银乳剂为氯化银95摩尔％和溴化银5摩尔％，以使卤化银粒子的平均粒径为0.15μm的方式制备。将如此得到的卤化银乳剂依照常法使用硫代硫酸钠和氯金酸，实施金硫敏化。如此得到的卤化银乳剂每1g的银中含有0.5g的明胶。
Figure BDA00002911649200172
将如此得到的导电性材料前驱体用以水银灯作为光源的密合打印机密合具有图1的图案的透过原稿而曝光。在图1的图案中，银网眼图案部(导电部)a由线宽10μm、细线间隔300μm的单位图形为正方形的网眼构成。B是电极端子部。C是非图像部(非导电部)。曝光以使导电性材料的网眼细线宽度与透过原稿的细线宽度相同的曝光量进行。
其后，将曝光了的导电性材料前驱体在下述组成的显影液中以20℃浸渍60秒。其后，接着将卤化银乳剂层、中间层、最外层及背涂层用40℃的温水水洗除去，进行干燥处理，得到银薄膜以网眼图案状形成的导电性材料。利用光学显微镜确认了图1的银图案图像的细线宽度及间距，其结果是，再现了曝光用掩模的细线宽度及间距。另外，利用共焦点显微镜(LASERTEC公司制、OPTELICS C130)研究了细线部的膜厚，其结果是0.15μm。
将总量用水设为1000mL。
调整为pH＝12.2。
[薄膜贴合前的电阻测定]
利用测试仪测定出如上所述地得到的形成有图1的银图案的导电性材料的电极端子间的电阻(图1的b部)。将最外侧的端子设为1，将最内侧的端子设为7，利用测试仪测定出端子1～7的电极端子间的电阻。将这些结果表示于表1中(表中的贴合前)。
[DM处理]
对如上所述地得到的形成有图1的银图案的导电性材料，用下述组成的DM处理液在30℃处理60秒。其后，将导电性材料用35℃的温水水洗30秒，使用薄膜干燥器用60℃的温风干燥2分钟。
将总量用水设为1000mL。
调整为pH＝9.0。
对进行了DM处理的形成有图1的银图案的导电性材料，使用3质量％氯化钠水溶液在60℃实施60秒的后处理。其后，将导电性材料用35℃的温水水洗30秒，使用薄膜干燥器用60℃的温风干燥2分钟。
[薄膜贴合后的电阻测定]
对实施了后处理的形成有图1的银图案的导电性材料，在将薄膜贴合机的夹持辊压力调整为0.5MPa/m、以1m/分钟的速度搬送光学用透明粘接片(日东电工株式会社制LUCIACS CS9622T)的同时加压，粘结在银图案上。此时，光学用透明粘接片在图1的银图案中，以不覆盖端子部b、而从最下的电极覆盖到最上的电极的方式粘结。在将粘结有粘接片的导电性材料在60℃、90％条件下保存200小时后，与贴合前相同地用测试仪测定出导电性材料的电极端子间的电阻。将这些结果表示于表1中(表中的贴合后)。
(实施例2)
除了将DM处理液的2，4-二巯基-6-二丁基氨基三嗪变更为硫氰尿酸以外，与实施例1相同地制作出导电性材料，与实施例1相同地实施了评价。将这些结果表示于表1中。
(实施例3)
除了将DM处理液的2，4-二巯基-6-二丁基氨基三嗪变更为2，4-二巯基-6-苯基氨基三嗪以外，与实施例1相同地制作出导电性材料，与实施例1相同地实施了评价。将这些结果表示于表1中。
(比较例1)
除了未实施利用DM处理液的处理以外，与实施例1相同地制作出导电性材料，与实施例1相同地实施了评价。将这些结果表示于表1中。
(比较例2)
除了将DM处理液的2，4-二巯基-6-二丁基氨基三嗪变更为2-氨基-4，6-二巯基嘧啶以外，与实施例1相同地制作出导电性材料，与实施例1相同地实施了评价。将这些结果表示于表1中。
(比较例3)
除了将DM处理液的2，4-二巯基-6-二丁基氨基三嗪变更为2-巯基苯并咪唑以外，与实施例1相同地制作出导电性材料，与实施例1相同地实施了评价。将这些结果表示于表1中。
(比较例4)
除了将DM处理液的2，4-二巯基-6-二丁基氨基三嗪变更为1-苯基-5-巯基四唑以外，与实施例1相同地制作出导电性材料，与实施例1相同地实施了评价。将这些结果表示于表1中。
(实施例4)
在图1的图案中，银网眼图案部(导电部)a使用了由线宽15μm、细线间隔350μm的单位图形为正方形的网眼构成的透过原稿。利用共焦点显微镜(LASERTEC公司制、OPTELICS C130)测定出的银网眼图案的厚度为0.15μm。除此以外与实施例1相同地制作出导电性材料，与实施例1相同地实施了评价。将这些结果表示于表1中。
(比较例5)
除了未实施利用DM处理液的处理以外，与实施例4相同地制作出导电性材料，与实施例1相同地实施了评价。将这些结果表示于表1中。
(实施例5)
在图1的图案中，银网眼图案部(导电部)a使用了由线宽20μm、细线间隔400μm的单位图形为正方形的网眼构成的透过原稿。利用共焦点显微镜(LASERTEC公司制、OPTELICS C130)测定出的银网眼图案的厚度为0.15μm。除此以外与实施例1相同地制作出导电性材料，与实施例1相同地实施了评价。将这些结果表示于表1中。
(比较例6)
除了未实施利用DM处理液的处理以外，与实施例5相同地制作出导电性材料，与实施例1相同地实施了评价。将这些结果表示于表1中。
(实施例6)
除了将实施例1的卤化银乳剂层组成如下所示地变更以外，与实施例1相同地形成了银图案。
Figure BDA00002911649200201
利用共焦点显微镜(LASERTEC公司制、OPTELICS C130)测定出的银网眼图案的厚度为0.3μm。除此以外与实施例1相同地实施DM处理、后处理，制作出导电性材料，与实施例1相同地实施了评价。将这些结果表示于表1中。
(比较例7)
除了未实施利用DM处理液的处理以外，与实施例6相同地制作出导电性材料，与实施例1相同地实施了评价。将这些结果表示于表1中。
(比较例8)
对实施例1的用DM处理液处理前的导电性材料，使用下述的镀液，在液温25℃、电流密度1A/dm2、镀膜时间2分钟的条件下实施电解镀银，制作出导电性材料。用测试仪测定出镀敷后的图1的图案的电极端子间的电阻。将这些结果表示于表1中(表中的贴合前)。利用共焦点显微镜(LASERTEC公司制、OPTELICS C130)测定出的镀敷后的网眼图案的厚度为0.5μm。其后，与实施例1相同地实施了DM处理、后处理、粘接片的贴合。与实施例1相同地实施了评价。将这些结果表示于表1中(表中的贴合后)。在贴合了粘接片的导电性材料中可以看到空气的混入，载放于液晶画面上后进行了确认，其结果是，属于即使不凝视也可以看见的不合格水平。
Figure BDA00002911649200211
将总量用水设为1000mL。
[表1]
Figure BDA00002911649200221
根据表1的结果，可以理解本发明的有效性。
从以上的结果可以清楚地看到，利用本发明，可以获得如下的导电性材料的制造方法，即，可以得到改善了电极的导通不良和每个电极的导电性的偏差的导电性材料，此外还可以获得改善了这些问题的导电性材料。
本发明的导电性材料的制造方法及导电性材料作为各种显示器或窗户等的电磁波屏蔽材料，另外作为各种触摸面板用透明电极，可以成为有希望的制造方法及材料。

Claims (5)

1.一种导电性材料的制造方法，其特征在于，
包括将具有支承体及形成于其上的膜厚为0.3μm以下的银图案的导电性材料，利用含有在分子内具有2个以上的巯基的三嗪或者其衍生物的处理液进行处理的工序。
2.根据权利要求1所述的导电性材料的制造方法，其中，
所述银图案的线宽为20μm以下。
3.根据权利要求1或2所述的导电性材料的制造方法，其中，
所述银图案是利用使用银盐扩散转印方式的方法得到的银图案。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的导电性材料的制造方法，其中，
还包括进行使银图案的X射线衍射法中的2θ＝38.2°的峰的半值宽度达到0.41以下的后处理的工序。
5.一种导电性材料，其是利用权利要求1～4中任一项所述的导电性材料的制造方法得到的。
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