CN103012654A - 大孔强碱性丙烯酸甲酯阴离子交换树脂的生产方法 - Google Patents

大孔强碱性丙烯酸甲酯阴离子交换树脂的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大孔强碱性丙烯酸甲酯阴离子交换树脂的生产方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到65m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于55％，全交换容量达到5.5mmol/g。

Description

大孔强碱性丙烯酸甲酯阴离子交换树脂的生产方法
技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种大孔强碱性丙烯酸甲酯阴离子交换树脂的生产方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种大孔强碱性丙烯酸甲酯阴离子交换树脂的生产方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下：
大孔强碱性丙烯酸甲酯阴离子交换树脂的生产方法，其特征在于：
（1）聚合制备A球，包括以下步骤：
Figure 693988DEST_PATH_IMAGE002
按下列重量份称取油相原料：
丙烯酸甲酯     365-375
三乙二醇二乙酸酯   50-60
二乙烯苯       20-23
TAIC             6-10
异丁醇          115-125
过氧化苯甲酰       1-2
偶氮二异丁腈       3-5
Figure 681536DEST_PATH_IMAGE004
按下列原料重量份配好水相，搅拌均匀，将混合好的油相原料加入水相中，搅拌；
水相：
去离子水   400-450
古尔胶     10-12
聚乙烯醇   10-15
三乙烯四胺  15-20
氯化钠    40-45
过硫酸钠    1-2
用硫酸调PH为6.8-7.2
Figure 718893DEST_PATH_IMAGE006
缓慢升温至69-72℃；
Figure 108286DEST_PATH_IMAGE008
反应放热比较强烈，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
Figure 704221DEST_PATH_IMAGE010
用20-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h；
Figure 179065DEST_PATH_IMAGE012
用40-80分钟升温至90-96℃保温4-5h；
Figure 754534DEST_PATH_IMAGE014
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 998434DEST_PATH_IMAGE016
抽干水，烘干，分筛得A球；
（2）、胺化反应制备树脂，包括以下步骤：
Figure 765270DEST_PATH_IMAGE002
按下列重量份称取原料，在干净的反应釜中加入A球，再加入1，2丙二胺、乙二醇，搅拌；
A球        380-420
1，2丙二胺       780-820
乙二醇       880-920
升温至135-145℃，保温4-5h；升温至155-165℃，保温5-6h, 升温至165-170℃，保温3-4h,；升温至170-175℃，保温3-4h；
Figure 293520DEST_PATH_IMAGE006
取样测中控，交换大于4.2mmol/g合格；
抽母液，水洗，出料。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到65m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。
具体实施方式
大孔强碱性丙烯酸甲酯阴离子交换树脂的生产方法：
（1）聚合制备A球，包括以下步骤：
按下列重量（公斤）称取油相原料：
丙烯酸甲酯     365
三乙二醇二乙酸酯   50
二乙烯苯       20
TAIC             10
异丁醇          115
过氧化苯甲酰       1
偶氮二异丁腈       3
Figure 529833DEST_PATH_IMAGE004
按下列原料重量（公斤）配好水相，搅拌均匀，将混合好的油相原料加入水相中，搅拌；
水相：
去离子水   400
古尔胶     12
聚乙烯醇   10
三乙烯四胺  15
氯化钠    40
过硫酸钠    1
用硫酸调PH为中性
缓慢升温至69-72℃；
Figure 665596DEST_PATH_IMAGE008
反应放热比较强烈，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
用30-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h；
Figure 133803DEST_PATH_IMAGE012
用60-80分钟升温至90-96℃保温4-5h；
Figure 618880DEST_PATH_IMAGE014
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 691878DEST_PATH_IMAGE016
抽干水，烘干，分筛得A球；
（2）、胺化反应制备树脂，包括以下步骤：
Figure 472884DEST_PATH_IMAGE002
按下列重量（公斤）称取原料，在干净的反应釜中加入A球，再加入1，2丙二胺、乙二醇，搅拌；
A球        380
1，2丙二胺       780
乙二醇       880
Figure 631333DEST_PATH_IMAGE004
升温至135-145℃，保温4-5h；升温至155-165℃，保温5-6h, 升温至165-170℃，保温3-4h,；升温至170-175℃，保温3-4h；
Figure 388942DEST_PATH_IMAGE006
取样测中控，交换大于4.2mmol/g合格；
Figure 582026DEST_PATH_IMAGE008
抽母液，水洗，出料。
本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到65m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。

Claims (1)

1.大孔强碱性丙烯酸甲酯阴离子交换树脂的生产方法，其特征在于：
（1）聚合制备A球，包括以下步骤：
Figure 784985DEST_PATH_IMAGE002
按下列重量份称取油相原料：
丙烯酸甲酯     365-375
三乙二醇二乙酸酯   50-60
二乙烯苯       20-23
TAIC             6-10
异丁醇          115-125
过氧化苯甲酰       1-2
偶氮二异丁腈       3-5
Figure 825491DEST_PATH_IMAGE004
按下列原料重量份配好水相，搅拌均匀，将混合好的油相原料加入水相中，搅拌；
水相：
去离子水   400-450
古尔胶     10-12
聚乙烯醇   10-15
三乙烯四胺  15-20
氯化钠    40-45
过硫酸钠    1-2
用硫酸调PH为6.8-7.2
Figure 966623DEST_PATH_IMAGE006
缓慢升温至69-72℃；
Figure 277649DEST_PATH_IMAGE008
反应放热比较强烈，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
Figure 846034DEST_PATH_IMAGE010
用20-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h；
Figure 397274DEST_PATH_IMAGE012
用40-80分钟升温至90-96℃保温4-5h；
Figure 342096DEST_PATH_IMAGE014
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛得A球；
（2）、胺化反应制备树脂，包括以下步骤：
Figure 450177DEST_PATH_IMAGE002
按下列重量份称取原料，在干净的反应釜中加入A球，再加入1，2丙二胺、乙二醇，搅拌；
A球        380-420
1，2丙二胺       780-820
乙二醇       880-920
Figure 950429DEST_PATH_IMAGE004
升温至135-145℃，保温4-5h；升温至155-165℃，保温5-6h, 升温至165-170℃，保温3-4h,；升温至170-175℃，保温3-4h；
Figure 682630DEST_PATH_IMAGE006
取样测中控，交换大于4.2mmol/g合格；
Figure 217517DEST_PATH_IMAGE008
抽母液，水洗，出料。
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