CN103012654B - 大孔强碱性丙烯酸甲酯阴离子交换树脂的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大孔强碱性丙烯酸甲酯阴离子交换树脂的生产方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到65m2/g？以上，大于2nm？的中孔比例大于55％，全交换容量达到5.5mmol/g。

Description

大孔强碱性丙烯酸甲酯阴离子交换树脂的生产方法
技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种大孔强碱性丙烯酸甲酯阴离子交换树脂的生产方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种大孔强碱性丙烯酸甲酯阴离子交换树脂的生产方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下：
大孔强碱性丙烯酸甲酯阴离子交换树脂的生产方法，其特征在于：
（1）聚合制备A球，包括以下步骤：
按下列重量份称取油相原料：
丙烯酸甲酯365-375
三乙二醇二乙酸酯50-60
二乙烯苯20-23
TAIC6-10
异丁醇115-125
过氧化苯甲酰1-2
偶氮二异丁腈3-5
按下列原料重量份配好水相，搅拌均匀，将混合好的油相原料加入水相中，搅拌；
水相：
去离子水400-450
古尔胶10-12
聚乙烯醇10-15
三乙烯四胺15-20
氯化钠40-45
过硫酸钠1-2
用硫酸调PH为6.8-7.2
缓慢升温至69-72℃；
反应放热比较强烈，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
用20-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h；
用40-80分钟升温至90-96℃保温4-5h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛得A球；
（2）、胺化反应制备树脂，包括以下步骤：
按下列重量份称取原料，在干净的反应釜中加入A球，再加入1，2丙二胺、乙二醇，搅拌；
A球380-420
1，2丙二胺780-820
乙二醇880-920
升温至135-145℃，保温4-5h；升温至155-165℃，保温5-6h,升温至165-170℃，保温3-4h,；升温至170-175℃，保温3-4h；
取样测中控，交换大于4.2mmol/g合格；
抽母液，水洗，出料。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到65m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。
具体实施方式
大孔强碱性丙烯酸甲酯阴离子交换树脂的生产方法：
（1）聚合制备A球，包括以下步骤：
按下列重量（公斤）称取油相原料：
丙烯酸甲酯365
三乙二醇二乙酸酯50
二乙烯苯20
TAIC10
异丁醇115
过氧化苯甲酰1
偶氮二异丁腈3
按下列原料重量（公斤）配好水相，搅拌均匀，将混合好的油相原料加入水相中，搅拌；
水相：
去离子水400
古尔胶12
聚乙烯醇10
三乙烯四胺15
氯化钠40
过硫酸钠1
用硫酸调PH为中性
缓慢升温至69-72℃；
反应放热比较强烈，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
用30-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h；
用60-80分钟升温至90-96℃保温4-5h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛得A球；
（2）、胺化反应制备树脂，包括以下步骤：
按下列重量（公斤）称取原料，在干净的反应釜中加入A球，再加入1，2丙二胺、乙二醇，搅拌；
A球380
1，2丙二胺780
乙二醇880
升温至135-145℃，保温4-5h；升温至155-165℃，保温5-6h,升温至165-170℃，保温3-4h,；升温至170-175℃，保温3-4h；
取样测中控，交换大于4.2mmol/g合格；
抽母液，水洗，出料。
本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到65m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。

Claims (1)

1.大孔强碱性丙烯酸甲酯阴离子交换树脂的生产方法，其特征在于：（1）聚合制备A球，包括以下步骤：按下列重量份称取油相原料：丙烯酸甲酯365-375三乙二醇二乙酸酯50-60二乙烯苯20-23TAIC6-10异丁醇115-125过氧化苯甲酰1-2偶氮二异丁腈3-5按下列原料重量份配好水相，搅拌均匀，将混合好的油相原料加入水相中，搅拌；水相：去离子水400-450古尔胶10-12聚乙烯醇10-15三乙烯四胺15-20氯化钠40-45过硫酸钠1-2用硫酸调pH为6.8-7.2缓慢升温至69-72℃；反应放热比较强烈，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；用20-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h；用40-80分钟升温至90-96℃保温4-5h；用热水洗球数遍至水清澈为止；抽干水，烘干，分筛得A球；（2）、胺化反应制备树脂，包括以下步骤：按下列重量份称取原料，在干净的反应釜中加入A球，再加入1，2丙二胺、乙二醇，搅拌；A球380-4201，2丙二胺780-820乙二醇880-920升温至135-145℃，保温4-5h；升温至155-165℃，保温5-6h,升温至165-170℃，保温3-4h,；升温至170-175℃，保温3-4h；取样测中控，全交换容量大于4.2mmol/g合格；抽母液，水洗，出料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104974284A (zh) * 2015-05-27 2015-10-14 安徽皖东树脂科技有限公司 大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的生产方法
CN105037663A (zh) * 2015-07-09 2015-11-11 安徽皖东化工有限公司 一种无机改性大孔弱碱性阴离子交换树脂的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101781437A (zh) * 2010-01-12 2010-07-21 南京大学 一种磁性丙烯酸系强碱阴离子交换微球树脂及其制备方法
CN101829609A (zh) * 2010-05-25 2010-09-15 中蓝晨光化工研究院有限公司 含叔氨基的大孔阴离子交换树脂及其制备方法
CN102234352A (zh) * 2011-04-20 2011-11-09 安徽美佳新材料股份有限公司 D213大孔强碱性丙烯酸系阳离子交换树脂的制备方法
CN102641754A (zh) * 2012-05-11 2012-08-22 南开大学 一种新型丙烯酸酯骨架的弱碱性阴离子交换树脂的制备

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101781437A (zh) * 2010-01-12 2010-07-21 南京大学 一种磁性丙烯酸系强碱阴离子交换微球树脂及其制备方法
CN101829609A (zh) * 2010-05-25 2010-09-15 中蓝晨光化工研究院有限公司 含叔氨基的大孔阴离子交换树脂及其制备方法
CN102234352A (zh) * 2011-04-20 2011-11-09 安徽美佳新材料股份有限公司 D213大孔强碱性丙烯酸系阳离子交换树脂的制备方法
CN102641754A (zh) * 2012-05-11 2012-08-22 南开大学 一种新型丙烯酸酯骨架的弱碱性阴离子交换树脂的制备

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